ICPOES7000快速操作指南.docx

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ICPOES7000快速操作指南

ICPWinlab32软件及仪器操作简要说明

一简介

二建立分析方法

三分析

四图谱检验及处理

五分析结果重新处理

六数据管理

七其他说明

八维护保养

一．简介

本软件简要地说明了包含ICPWinlab32软件设置和执行分析的各个步骤，并对软件中各主要窗口做了介绍。

菜单栏简述：

File新建、打开、存储方法,样品信息及MSF等文件，打印功能。

从Utilities进入DataManager（数据管理）及WinlabOff-Line（脱机软件）。

Edit复制，清除等一些编辑功能。

Tools重复下述主要图标的功能，最后一条光谱仪控制命令SpectrometerControl则用于光谱仪对光、波长校正及检测器校正等。

System设置自动点火和熄火时间，包含Diagnostics（诊断程序）等。

Analysis重复分析图表某些功能，分析时可选元素，选原来或新的标准曲线，清除当天分析的结果等。

Options选择SpectraDisplay（光谱显示）,CalibrationDisplay（标准曲线显示）的一些参数，如显示的元素数、颜色等

Window选择多任务的窗口排列方法等。

Help对当前窗口进行说明等。

工具栏中各图标简述：

Wrkspo工作区即在分析窗口中将分析控制、光谱显示、标准曲线显示、结果等某些

窗口按用户喜欢排列并储存起来，以后对多个方法可调用同一或不同的工作

区。

Method分析方法。

SamInfo样品的称重，稀释体积、单位等信息。

Cont.实时连续显示谱线强度

Spectra显示某个样品分析结束或数据再处理后各元素的谱图。

Results显示分析结果。

Calib显示标准曲线。

Examine检验和处理存储的谱图。

Manual手动分析控制。

Auto自动分析控制。

Peproc将储存数据重新计算。

PlasmaICP点火及气流、泵速等参数的控制。

二．建立分析方法

选菜单File→New→Method出现如下窗口

下边有7个标签，右边有3个标签，分别从左→右和从上→下进行选择。

下左1Spectrometer和右上1DefineElements用于选择分析元素波长，单击下面PeriodicTable出现元素周期表，单击要选的元素后按鼠标右键,旁边会顺序出现几条推荐的常用谱线，选中某条谱线，双击左键即进入方法，如要详细查看单击波长表λTable。

下左1和右上2Settings用于选择分析时的测量时间、延迟时间、重复次数等。

页面下半部读数时间Time一般选择自动Auto，用手动则根据样品浓度、谱线灵敏度及狭缝来选择上下限。

延迟时间即清洗时间DelayTime根据样品含量变化大小确定,在泵速1.5ml/分时一般用30-40秒。

下左1和右上3SpectralWindows显示每个分析线谱图的区域。

下左2Sampler和右上1Plasma用于选择ICP的一些参数，SourceEquilibrationDelay为改变ICP参数所需平衡时间。

如选用SameforAllElements则下表中所有参数冷却气Plasma、辅助气Aux、雾化气Neb.、功率Power、观测方向ViewDist全部一致，也不需要平衡时间，如选用VarybyElement则可根据每个元素波长进行参数选择。

下左2和右上2Peristaltic显示蠕动泵速度和快速冲洗时的速度。

通常不用快

速冲洗,但用自动进样器时需要使用。

下左2和右上3Autosampler显示使用自动进样器时的各种参数，如清洗方式、时间等。

下左3Process和右上1PeakProcessing显示计算谱线强度的方式，有峰面积法PeakArea（最常用的）选3点。

峰高法PeakHt选1点及多谱拟合法MSF。

下左3和右上2SpectralCorrections显示光谱干扰校正的方法，有重叠干扰校正OverlapCorrections用于直接干扰校正，MSF多谱拟合和通常用的背景校正backgroundCorrection,由谱图中选取确定。

下左3和右上3InternalStandards用于选择内标。

下左4Calibration和右上1DefineStandards显示空白、标准、试剂空白等的测量顺序和名称。

下左4和右上2CalibUnitsandConcentration显示各个标准浓度和单位。

下左4和右上3BlankUsage用于选择每个元素所用的空白。

下左4和右上4EquationsandSampleUnits用于选择标准曲线的公式，样品单位,结果小数点后位数和有效数字等，一般选用强度—浓度线性方程。

下左4和右上5InitialCalibration用于选择一个元素多根分析线所在的方法。

下左4和右上6Multiline选择一个元素用多根分析线时结果显示的方式:

1.和其他元素一样常规显示分析结果AlwaysReport。

2.由计算机选用最合理的结果SelectLine。

3.所有分析线的平均结果AverageLine。

4.既显示每条分析线结果又显示平均结果Report&Average。

下左5Check为加入回收,在Recovery项里填入加入浓度，一般用于自动进样器。

下左6QC和右上1QCSampleDefinition用于定义监控样的名称和在自动进样器中的位置。

下左6和右上2Concentrationandlimits用于定QC的单位、浓度和允许误差的上下限。

下左6和右上3ScheduleQCs用于在分析过程中如何使用。

下左6和右上4Actions:

Calib.用于测量QC超差时如何继续分析。

下左6和右上5Actions:

End&Retry用于最后一个QC超差时如何处理。

下左7Options选择结果显示和打印记录的内容：

Analytical分析标题,MethodHeader方法标题,SampleHeader样品标题,AutoIntegrationRep自动积分时间和次数,ReplicateData重复测量每次的值。

MeansandStatistics平均值和统计数据如标准偏差SD和相对标准偏差RSD%CalibrationSumma标准曲线摘要说明如斜率、截距、回归系数等，SpectralData谱图储存，CopyofMethod在结果数据集中包含一个产生本结果所用方法的拷贝，每次修改方法和分析另一样品时，一个新方法拷贝将和结果一起包含在结果数据集中，用菜单栏File→ImportfromResultsLibrary即可得到一系列修改的方法。

方法建完后，选菜单栏中File→Save将方法储存并给方法名。

修改方法时单击图标栏最右端Method或File→Open→method出现已储存的所有方法，选用所需修改的方法修改并储存，也可用saveas重新命名。

分析时也按上步骤调出要用的方法。

三．分析

1.接通水电气开通风,检查氩气輸出压力（600-800KPA）,切割气ShearGas輸出压力（600-800KPA）,冷却水循环保器溫度設定（20ºC左右）等是否正常。

2.装好蠕动泵管，将毛细管放入去离水中,击图标Plasma出现ICP控制窗口,击Pump看溶液流动是否正常,如是旋流雾室再击Neb即可看到喷雾的情况,击Plasmaon自动点火。

3.调出要分析的方法，此时工具栏最右边Method旁边出现方法名。

击图标Manual

出现样品分析窗口（见下页）,如只要分析该方法中部分元素则击菜单栏中Anaysis

→Enable/DisableElements去除不要分析的元素。

4.打开建立数据文件ResultDataset即出现一系列已储存的数据文件名，可选用或重新命名。

为了便于管理新文件名字前面可和方法名同后面写上日期，选好是否打印后即可击空白图标AnalyzerBlank、标准图标AnalyzerStandard和样品图标AnalyzerSample进行分析。

此时被击图标绿灯亮直至分析结束，如要停止当前样分析，再击一次图标。

5.分析时可选用图标Spectra，Result，Calib显示分析元素的谱图，分析结果，标准曲线等（见下页）。

5．在分析样品时，如单位和标准一致，也没稀释，可直接击样品图标分析，如单位不同可击旁边Details图标,出现样品信息表，填入样重、体积、单位及稀释倍数等,填入后会直接得到样品的浓度结果,如分析时没填入样重等信息,以后在再处理Reprocess时可补填。

也可分析前将样品号、样重、体积等写入样品信息文件,分析时打开直接调用,一般用于自动进样器。

6．在分析过程中如要改变清洗时间击图标OverrideMethod输入新的清洗或延迟时间。

7．如用自动进样器分析击图标Auto同样建立数据文件等，击下面图标Analyze即可进行分析。

8．分析结束冲洗进样系统5分钟，一般先用些稀酸再用蒸馏水或去离子水清洗，分析有机溶液则要用合适的清洁溶剂清洗，然后击图标Plasmaoff关闭等离子体（如遇紧急情况，可按仪器上红色紧急关闭等离子体按钮，但重新点火以前必须到菜单System→ResetEmergencyPlasmaoff进行复位）。

在Plasma控制窗口可看到Plasma气熄火后还要维持一些时间以保护矩管。

结束后取出毛细管击Pump待蠕动泵转动将里面溶液抽空，松开泵管。

四．图谱检验及处理

一个新方法第一次分析后必须检验图谱并进行适当处理，击图标Examine出现下面窗口

选菜单栏中Date→SelectDataSet出现一系列储存的光谱数据文件，选要处理的数据文件→要处理的空白、标准或样品名→要处理的元素波长等，此时出现第一个分析线的图谱：

由操作者来最后确定谱线峰值和背景位置并储存到方法中，以后分析一般不需再做。

方法是移动黄线到峰值位置击Method→SetPeakWavelength将谱线准确位置输入，再移动两个绿色+来确定背景位置，击Method→UpdateandSavemethod将修改后的图谱存入方法中，然后选一下个波长同样操作，注意作Examine时一定要选择对应的方法。

为了进一步研究谱图可用Y轴放大功能即Graph→DefineY-axis→Manual填入合适的数值，也可用line来进行二个图谱的加减等。

如分析线遇到严重干扰时可将Examine换成MSF重新选择要用的图谱,如下图所示

击右半边Samples中做MSF法时用的空白（图中water）,整条变成黄色，击MSF（或按鼠标右键）→Blank,此时作为空白样的后面出现b。

同样分别击做MSF法时用的分析物（图中CalibStd3）和干扰物（图中CalibBlank）并分别击MSF中Analyte和Interference，此时用于MSF法用的分析物和干扰物的后面分别出现a和i。

在干扰元素谱图中可以有选择性地将其中某一区域去掉，屏蔽避免加入一个不必要的组分列到矩阵模型中，方法是击MSF→Mask，用白色盖掉不要的部分，此部分会出现×××。

在MSF需要的信息全部给完后，同样击File→Save→MSFModel命名后进行储存。

同时需将方法打开，在Process→PeakProcessing→PeakAlgorithm将原峰面积PeakArea或峰高PeakHt.改成MSF，然后在SpectralCorrections窗口中MSFModel选相应的文件名。

五．分析结果重新处理

在作Examine后需重新处理结果。

击图标Reprocess出现下面窗口

击Browse选择需再处理的数据集,此时出现该数据集中所有样品及日期参数等，下面一个Browse，这是用来储存再处理后数据集的，如需储存则打开并给名字。

选中需再处理的样品即击样品前号码使整行变黑,击图标Reprocess绿灯亮，即对这些样品结果重新处理。

注意作Reprocess时和Examine,Manual等一样必须和Method相一致。

六．数据管理

DataManager可从Winlab32直接进入，也可从File→Utilities进入下面窗口

其主要功能是出分析报告、删除方法和结果。

在LibraryCategory选Result时选取要出结果的文件名，击图标report出现下面窗口

可选所有样品、所有标准、所有空白、所有OC或日期等，要详细观看则击图标Enable/Disable出现所有文件的样品名供选择。

下一页选择元素波长，下一页表明报告形式，一般取摘要Summary，下二页给出报告开头，结尾，添加的标题、名称、日期、文字等，每一页都有预览Preview可看,如满意即可打印。

如要删除结果和方法则先在LibraryCategory里选择，然后选要删除的文件击Delete即可。

七．其他说明

1.光谱仪的对光

主要用于更换矩管后的对光，选ToolSpectrometer→Control出现下面

窗口

击AlignView选择分析元素和谱线，一般用Mn257.610.分别在Plasma中选用水平和垂直，等离子矩自动移动到最佳位置。

如室温变化超过±30C,开机场20分钟后或分析过程中会自动做InitializeOptics结束后会出现校正系数。

2.诊断

选Systems→Diagnostics出现刚开机的窗口

可分别击Spectrometer和Plasma来观看光谱仪和ICP的一些参数来判断故障。

八维护保养

1.视样品量多少，一周到一月定期检查喷射管和矩管有否样品或碳沉积，如有需要进行清洗，一般用5%HNO3浸泡，再放入於超声波清洗槽內清洗振盪約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸浓度提高至20%,必要时再可加大酸度。

2.如分析有机物碳沉积多，可放在马富炉中500—550℃烧1-2小时。

3.同样定期清洗宝石喷嘴和O型环，宝石喷嘴用5%HNO3，O型圈用水或肥皂清洗。

4.如发现石英窗脏也需清洗。

5.如冷却循环水明显减少需补充和更换，一般半年检查一次。