近代材料分析答案.docx

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近代材料分析答案

第一章：

电子光学基础

1Ariy斑如何形成？

Airy斑：

物体上的点通过透镜成像时，在像平面上得到的是一个中心最亮、周围带有明暗相间同心圆环的圆斑，即所谓Airy斑

2简述产生像差的三种原因。

像差可分为几何像差和色差，而几何像差主要指球差和像散

球差：

由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同造成，离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子被折射程度大。

像散：

由透镜磁场的非旋转对称而引起的，使其在不同方向上的聚集能力不同。

极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因，都会使电磁透镜的磁场产生椭圆度。

非旋转性对称，会使它在不同方向上的聚焦能力出现差别，结果使成像物点p通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点。

色差：

由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的，能量大的电子在距透镜光心比较远的地方聚焦，能量低的电子在较近的地方聚焦。

3何为电磁透镜的焦长及景深，有何用途？

焦长：

当物平面固定时，像平面前后移动成清晰像时允许移动的最大距离。

（当透镜焦距和物距一定时，像平面在一定的轴向距离内移动，也会引起失焦。

如果失焦引起的失焦斑尺寸不超过透镜因衍射和像差引起的散焦斑大小，那么像平面在一定的轴向距离内移动，对透镜像的分辨率没有影响。

我们把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，）用DL表示

用途：

底片移动范围在焦长范围内都可呈清晰像。

景深：

当像平面固定时，物平面前后移动能呈清晰像时所允许的最大移动范围。

用Df来表示

用途：

如果样品厚度适合，那么在透镜景深范围之内，可以移动物平面，从而使样品各部位的细节都能得到清晰的图像

4对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。

光学显微镜：

△r0=0.61λ/n*sinα；λ=3900—7600Å，孔径半角α=70—75°，n=1.5，得△r0=2000Å

电磁显微镜：

分辨本领由衍射效应和球面像差来决定。

当衍射效应Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等时△r0=A*λ3/4Cs1/4,A=0.4-0.55，λ=0.0251Å，得△r0=2Å

可见电磁透镜比光学显微镜分辨率要高至少103的数量级

补充题：

光学显微镜与透射电镜成像区别

波长

分辨率

聚焦

优点

缺点

光学显微镜

3900

~7600Å

2000Å

直线聚焦

简单，直观

只能观察表面形态，不能做微区成份分析。

C射线衍射仪

0.1~100Å

无法聚焦

相组成分析，简单，精确

无法观察形貌

电子显微分析

0.0251Å

（200kV）

1.8Å

螺旋聚焦

组织分析，物相分析（电子衍射），

成分分析（能谱，波谱，电子能量损失谱）

价格昂贵

不直观

操作复杂；

样品制备复杂。

第二章：

透射电子显微镜

6画出电镜结构原理图，简述每个部件的作用。

7何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍数，其测定方法？

点分辨率：

能分清两个独立粒子之间的最小间距。

方法：

碳膜喷金（将金属用真空蒸发的方法得到粒度为5-10Å，间距为2-10Å的粒子，将其均匀分布在碳支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子像）Au真空蒸发镀膜

晶格分辨率：

能分清两晶面的最小间距。

方法：

利用定向单晶薄膜做标样，利用晶格衍衬像测定。

放大倍数：

像平面与物平面距离之比。

方法：

利用光栅测定。

用衍射光栅作为标样，在一定条件下拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像的平面间距，与实际条纹相比，即可得到放大倍数。

第三章：

复型技术

8简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料－碳－喷铬二级复型制作步骤，对比各有何特点。

塑料一级复型：

材料：

塑料，厚100－200nm

A、配塑料溶液B、滴溶液与样品上C、取下薄膜d、剪切（3mm小方块）特点：

易分解、烧损，分辨率20nm。

碳一级复型：

材料：

碳，厚10nm

A、真空垂直喷碳B、分割（对角线小于3mm小方块）、电解腐蚀溶下C、烘干。

特点：

破坏试样表面，膜易碎，分辨率2-5nm，衬度差

塑料－碳－喷铬二级复型：

材料：

塑料，碳，铬

A、做塑料一级复型B、在塑料一级复型上做碳一级复型C、真空倾斜喷铬d、溶解塑料

特点：

衬度好，不破坏样品。

稳定，不易分解，分辨率与塑料一级复型相同

9简述质后衬度成像原理。

对于非晶薄膜样品，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多（或样品越厚），样品原子核库仑电场越强（或样品原子序数越大或密度越大），被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。

即强度为I0的入射电子穿透样品后，参与成像的电子强度I随总散射面积Q和样品厚度t的乘积呈指数衰减，I=I0*e-Qt

10计算2种复型样品相对衬度（见书）。

若复型是同种材料制成，以IB为像背景强度，则强度差△IA=IB-IA当QΔt远小于1时，

如果复型是由两种材料组成，假定凸起部分（多出的第二种材料）总散射截面为

，则IA=I0*e-（QA△t+QBtb）,当

远小于1时，

第四章电子衍射

11简述透射电镜的主要用途。

（1）衍射花样像（单晶、多晶结构分析）（用中间镜的物平面与物镜背焦面重合）

（2）组织形貌像（复型薄膜）（用中间镜的物平面与物镜像平面重合）

12写出劳埃方程，简述其用途。

a（cosα-cosα0）=Hλ

当相邻原子的散射X射线光程差等于入射X射线波长整数倍时发生衍射

（一维）

设空间点阵的三个平移向量为a,b和c,入射的X射线与它们的交角分别为α0，β0和γ0。

衍射方向与它们的交角分别为α，β和γ。

根据上述讨论可知，衍射角α，β和γ在x,y,z三个轴上应满足以下条件：

a（cosα-cosα0）=Hλ

b（cosβ-cosβ0）=Kλ

c（cosγ-cosγ0）=Lλ

用途：

找到斑点位置

13写出布拉格方程，简述其用途。

2dsinθ=nλ（n=0,1,2……）用途：

（1）找到斑点的方向，说明一组晶面对应一个衍射斑点；

（2）结构分析：

利用已知波长的特征x射线，通过测量θ，可以计算出晶面间距；（3）x射线光谱学：

利用已知晶面间距d的晶体，通过测量θ，计算位置x射线的波长

14已知简单立方晶体晶格常数为3A°，分别在正空间和倒易空间中画出（101）、（210）、（111）晶面及倒易点，并计算出晶面的面间距和倒易失量的大小。

15画出面心立方及体心立方[011]晶带轴的标准电子衍射花样，标出最近的三个斑点指数及夹角。

16画出爱瓦尔德球简述其用途。

在倒易空间中，画出衍射晶体的倒易点阵，以倒易原点O*为端点作入射波的波矢量k（矢量OO*），该矢量平行于入射束方向，长度等于波长的倒数，即1/λ。

以O为中心，1/λ为半径作一个球，这就是爱瓦尔德球。

用途：

找到倒易点与衍射斑点的关系

17体心立方和简单立方晶体的消光条件

简单立方：

Fhkl恒不等于零，无消光现象。

面心立方：

h、k、L为异性数时，Fhkl=0

体心立方：

h+K+L=奇数时，Fhkl=0

18何谓标准电子衍射花样。

定义：

各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，即零层倒易面（uvw）*0的比例像。

19为何不精确满足布拉格方程时，也会在底片上出现衍射斑点。

因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而它们的倒易阵点不是一个几何意义上的“点”，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸的倒数的2倍，成为杆状，即倒易杆，从而增加了与爱瓦尔德球相交的机会，结果使不精确满足布拉格方程时，也会有衍射斑点出现

20为何入射电子束严格平行〔uvw〕时，底片上也有衍射斑点出现。

（1）薄晶体衍射，倒易点变为倒易杆，增加与爱瓦尔德球相交几率

（2）2θ小于1°时，对应球面可近似看作平面，增加与爱瓦尔德球相交几率

（3）加速电压不稳定，造成爱瓦尔德球有一定厚度，操作时不可能完全重合，也增加了相交几率

补充题：

电子衍射基本公式：

d=k/R

21绘出面心/体心立方〔012〕晶带轴的标准电子衍射花样，并写明步骤。

（10分）

22已知相机常数K、晶体结构及单晶、多晶衍射花样，简述单晶多晶衍射花样标定步骤。

（10分）

补充题：

花样像和形貌像如何成像

23何谓磁偏角。

电子束通过物镜背焦面到物镜像平面所转过的角度，即磁转角φ0。

24选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不同。

为了分析样品上的一个微小区域，通常在物镜像平面位置放置选区光圈，选择所需分析的微区，对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射操作。

在选区衍射过程中，中间镜物平面与物镜像平面重合时呈形貌像，中间镜物平面与物镜背焦面重合时呈花样像，这种成像操作叫做选区衍射成像操作

25孪晶衍射花样有何特点，原因是什么

其衍射花样是两套不同晶带单晶衍射斑点的叠加，而这两套斑点的相对位向反映了基体和孪晶之间存在着的对称取向关系

补充题：

如何得到体心立方，面心立方孪晶花样

26高阶劳爱斑点如何得到，用途是什么。

点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。

如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳爱斑点。

用途：

A.确定晶带轴单位矢量长度。

B.确定薄膜晶体厚度。

补充题：

超点阵斑点形成的原因和用途

当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时，将引起其电子衍射结果的变化，即可以使本来消光的斑点出现，这种额外的斑点称为超点阵斑点

27如何确定有序固溶体

有序固溶体中会出现按消光条件应该消光，却在衍射花样中出现的斑点，即超点阵斑点

28何谓菊池线花样。

如果样品晶体比较厚（约在最大可穿透厚度的一半以上）、样品内缺陷的密度较低，则在其衍射花样中，除了规则的斑点以外，还常常出现一些亮、暗成对的平行线条，这就是所谓菊池线或菊池衍射花样。

29何谓二次衍射斑点和用途。

一次衍射束和晶面组之间再次产生衍射时形成的斑点为二次衍射斑点。

30简述薄晶体样品制作步骤，以及要求

第一：

从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm厚的薄片。

方法：

电火花线切割。

第二：

预先减薄至厚度小于1mm

方法：

即机械法（70～100μm）（研磨）

化学法（20～50μm）（腐蚀）。

第三：

最终减薄。

方法：

双喷离子减薄法（用离子束在样品的两侧以一定的倾角（5°～30°）轰击样品）；双喷电解抛光法

要求：

A、保留原结构；B、透明；C、一定强度和刚度；E、不氧化和腐蚀

31多晶衍射花样标定步骤。

32薄晶体成像原理与复型成像原理有何异同点。

质厚衬度原理（复型）

衍衬成像（薄晶体）

样品

非晶，不等厚

晶体，等厚

用途

观察表面形貌

观察内部形貌，缺陷，第二相等

I=I=I0*e-Qt

成明暗场像

都作为透镜中样品的成像原理

33画出薄晶体衍衬成明场像、暗场像的光路图，并加以说明。

34螺型位错和刃型位错衍衬成像特征。

为何？

刃型位错：

线状螺型位错：

锯齿状因为畸变区有衍射束存在

35厚度消光、弯曲消光条纹产生原因。

厚度消光条纹：

衍射强度随样品厚度的变化呈周期性震荡，若一薄晶体一端是楔形斜面，则斜面上晶体厚度是连续变化的，有电子束通过时，衍射强度因厚度不同而发生连续变化，在衍射图像上楔形边缘将会得到数列明暗相间的条纹。

弯曲消光条纹：

晶体内不同部位的衍射晶面因弯曲而使其和入射束之间存在不同程度的偏离，当正好满足衍射条件时，弯曲的部分会形成条纹明场像。

36孪晶、层错典型特征。

孪晶：

明暗相间，不等长度，不等宽度的条纹

层错：

等长度明暗相间条纹

补充题：

网状位错和第二相粒子的形貌特征

补充题：

对比质厚衬度和衍衬成像原理的区别

37扫描电镜的主要用途。

主要用于观察试样表面形貌，进行微区成分分析和晶体结构分析

利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制成像，主要用来观察表面形貌，配以电子探针还可以进行成分分析。

38扫描电镜中能成形貌像、成分像的信号各有哪些？

各是什么衬度？

形貌像：

二次电子（形貌衬度—质厚衬度），背散射电子（原子序数衬度—成分衬度），

成分像：

特称X射线，俄歇电子，背散射电子（原子序数衬度—成分衬度）（定性），吸收电子（原子序数衬度—成分衬度）（定性），透射电子

39如图所示，晶粒１为铝、晶粒２为铁，画出Ａ、Ｂ探头的收集背散射电子的信号，及形貌、成分信号。

40对比二次电子、背散电子成像衬度。

二次电子成像衬度

原理：

质厚衬度

用途：

二次电子信号主要用于分析样品的表面形貌。

特点：

二次电子数量和原子序数无关；对表面几何形状十分敏感；表面层深5～10nm；

背散电子成像衬度

原理：

原子序数衬度

用途：

形貌像、成分像2种像。

特点：

Z＜40，背散电子产额对原子序数十分敏感；表面层深100～1000nm；

补充题：

各电子以及特征X射线的定义

背散射电子：

被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。

弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的。

二次电子：

在人射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。

这些自由电子中90％是来自样品原子外层的价电子。

吸收电子：

入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽，最后被样品吸收的电子。

透射电子：

样品很薄时，一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。

俄歇电子：

在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去（或使空位层的外层电子发射出去），这个被电离出来的电子称为俄歇电子。

特征X射线：

样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线。

补充题：

作用体积图以及分辨率

41特征x射线可成哪种像，有何特征。

用途：

成分像

特点：

每次只能用一种元素的特征X射线成像；表面层深100～1000nm；

42简述能谱仪与波谱仪工作原理，应用范围和区别

波谱仪工作原理：

电子束照射样品，相互作用下产生特征x射线，当符合布拉格定律时产生强烈衍射，将不同角度的特征值记录下来，用于成分分析。

（由布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。

连续改变q，在与X射线入射方向呈2q的位置上测到不同波长的特征X射线信号。

由莫塞莱定律可确定被测物质所含元素。

）

能谱仪工作原理：

电子束照射样品，将相互作用产生的特征x射线的特征能量记录下来，用于成分分析。

（利用固态检测器（锂漂移硅）习惯记Si（Li）探测器测量每个x射线光子的能量，X射线光子进入Si晶体内，产生电子–空穴对，在100K左右温度时，每产生一个电子–空穴对消耗的平均能量为3.8eV。

能量为E的X射线光子所激发的电子–空穴对数N为N＝E／e。

入射X射线光子E不同，激发的N不同，探测器输出电压脉冲高度由N决定。

并按E大小展谱。

得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的x射线能量色散谱，显示于荧光屏上。

）

比较项目

WDS

EDS

元素分析范围

元素分析方法

能量辨率/eV

灵敏度

检测效率

定量分析精度

仪器特殊性

4Be～92U

分光晶体逐个元素分析

高（3／5～10）

低

低，随波长而变化

好

多个分光晶体

11Na～92U

固态检测器元素同时检测

低（160／135）

高

高，一定条件下是常数

差

探头液氮冷却

补充题：

电子探针的典型分析方法

（1）可进行定性或定量分析

定性分析：

记录样品发射的特征x射线λ。

对比单元素特征谱线波长，确定样品中的元素。

定量分析：

记录样品发射的特征x射线λ和I。

每种元素选择一根谱线与已知成分纯元素标样的同根谱线进行比较，确定元素含量。

（2）可进行点线面的分析

点分析（微区成分分析1立方微米）

线扫描分析:

聚焦电子束在试样沿一直线慢扫描，同时检测某一指定特征x射线的瞬时I，得到特征x射线I沿试样扫描线的分布（元素的浓度分布）。

面扫描分析:

电子束在试样表面进行面扫描，谱仪只检测某一元素的特征x射线位置，得到由许多亮点组成的图像。

亮点为元素的所在处，根据亮点的疏密程度可确定元素在试样表面的分布情况。

（线扫描、面扫描只作定性分析，不作定量分析）

43试述原子散射因子f和结构因子│FHKL│2的物理意义，结构因子与哪些因素有关？

原子散射因子f物理意义：

某原子散射波的振幅与一个假设位于原子核处的电子的散射波振幅之比。

结构因子的物理意义：

晶胞内所有原子的散射波，在所考虑的方向上的振幅与一个位于晶胞内原点处的电子的散射波振幅之比。

结构因子的影响因素：

散射方向，晶胞内原子的排列情况，晶胞内不同原子的散射因子

44画出X射线衍射分析光路图，说明测角仪的工作原理。

（8分）

测角仪内外圆可分别绕中心轴转动；测试过程样品台固定于测角仪内圆，通过圆周转动改变入射线的入射角；计数器固定于外圆，与样品转动同步测定对应角度上的衍射强度。

补充题：

X射线衍射分析仪的结构和用途

X射线衍射仪由X射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路及记录分析系统等组成。

用途：

相结构分析

45简述用X射线衍射方法定性分析未知材料的步骤。

（1）制备待分析物质样品，用衍射仪法获得样品的衍射花样；

（2）找出八强线；

（3）检索PDF卡片。

按照检索法排出四组顺序，按照顺序核对八强线，当八强线基本符合时，则按卡片编号取出PDF卡片。

当按照第一组查找不到相应条目时，则可按其它组顺序排列查找。

查找索引时，d值可有一定误差范围，一般：

△d=±0.02Å

（4）核对PDF卡片与物相判定。

46写出粉末衍射卡组字母索引和数字索引的编排方法和查询方法。

字母索引：

（1）字顺索引：

是以物质的单质或化合物的英文名称，按英文字母顺序排列而成的索引。

（2）矿物名称索引：

按矿物英文名称的字母顺序排列

查询方法：

按英文字母顺序查询

数字索引：

（1）哈纳瓦尔特（Hanawalt）索引：

是一种按d值编排的数字索引，以从强度上说的前四强的d值排在首位，作为一组，其它七位按照强度的顺序排列（从大到小）

例如：

若从强度上说：

d1＞d2＞d3＞d4＞d5＞d6＞d7＞d8

A、d1，d2，d3，d4，d5，d6，d7，d8

B、d2，d1，d3，d4，d5，d6，d7，d8

C、d3，d1，d2，d4，d5，d6，d7，d8

D、d4，d1，d2，d3，d5，d6，d7，d8

（2）芬克（Fink）索引：

也是一种按d值编排的数字索引，以从强度上说的前四强的d值排在首位，其它七位按照d值的顺序排列

例如：

若从d值大小上说：

d1＞d2＞d3＞d4＞d5＞d6＞d7＞d8；

从强度上说；d2＞d5＞d1＞d3＞d6＞d4＞d8＞d7

A、d2，d3，d4，d5，d6，d7，d8，d1

B、d5，d6，d7，d8，d1，d2，d3，d4

C、d1，d2，d3，d4，d5，d6，d7，d8

D、d3，d4，d5，d6，d7，d8，d1，d2

47对钙钛矿（CaTiO3）为主的复相材料进行定性分析，试设计分析方案（特别应指出选何种辐射源及滤光片）。

48用X射线衍射仪进行物相分析，请绘图说明X射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面法线、反射晶面法线、衍射圆之间的关系。