三乙酸甘油酯管理规范.docx
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三乙酸甘油酯管理规范
三乙酸甘油酯管理规范
1范围
本标准规定了烟用三乙酸甘油酯的术语和定义、技术要求、抽样、测试方法以及包装、标志、运输和贮存等内容。
本标准适用于烟用三乙酸甘油酯。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T605化学试剂色度测定通用方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）
GB/T21785—2008实验室玻璃器皿密度计
GB5009.75食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定
GB5009.76食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定
YC/T316烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅残留量的测定电感耦合等离子体质谱法
YC/T539烟用三乙酸甘油酯水分的测定气相色谱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
烟用三乙酸甘油酯glyceroltriacetateforcigarette
由丙三醇与乙酸或乙酸酐经酯化反应制得，无色、无嗅、油状粘稠液体。
主要用于醋酸纤维滤棒的增塑固化。
4技术要求
4.1外观
烟用三乙酸甘油酯为无色、无嗅、油状液体，不含机械杂质。
4.2技术指标
烟用三乙酸甘油酯的技术指标应符合表1规定。
表1烟用三乙酸甘油酯技术指标
项目
单位
指标
三乙酸甘油酯含量
%
≥99.0
酸度（以乙酸计）
%
≤0.010
水分
%
≤0.050
色度
Hazen单位（Pt-Co色号）
≤15
密度（ρ20）
g/cm3
1.154～1.164
折光指数（
）
—
1.430～1.435
砷（As）
mg/kg
≤1.0
铅（Pb）
mg/kg
≤5.0
5抽样
5.1抽样工具
抽样工具包括搅拌器、取样器和样品容器等。
所用工具均应清洁干燥。
样品容器应密封性好，对三乙酸甘油酯无任何影响，且不受三乙酸甘油酯腐蚀。
建议使用带有防泄漏螺旋口的聚四氟乙烯或玻璃容器盛放样品，杜绝使用矿泉水瓶和磨口容器盛放样品。
5.2抽样要求
5.2.1以同一生产批的三乙酸甘油酯为一个检验批。
5.2.2以500mL三乙酸甘油酯为一个取样单位。
实验室样品由三个取样单位组成，一份作为测试样品，另外两份作为复检样品备用。
具体要求如下：
——桶装产品：
从同一检验批中随机抽取3桶三乙酸甘油酯作为检验样品，每桶各抽取1个取样单位作为实验室样品。
——罐装产品：
从同一检验批中随机抽取3个取样单位作为实验室样品。
5.2.3取样后立即将样品容器密封，待测。
6测试方法
6.1外观
采用目测、鼻嗅。
6.2三乙酸甘油酯含量
按附录A的规定进行测试。
6.3酸度
按附录B的规定进行测试。
6.4水分
按附录C或YC/T539的规定进行测试。
当有多项指标需要检测时，应先检测水分。
注:
以附录C方法为仲裁方法。
6.5色度
按附录D的规定进行测试。
6.6密度
按附录E的规定进行测试。
6.7折光指数
按附录F的规定进行测试。
6.8砷
按GB5009.76或YC/T316的规定进行测试。
注:
以GB5009.76为仲裁方法。
6.9铅
按GB5009.75或YC/T316的规定进行测试。
注:
以GB5009.75为仲裁方法。
7包装、标志、运输和贮存
7.1包装、标志
三乙酸甘油酯应使用坚固、密封、清洁、干燥的钢桶包装。
三乙酸甘油酯包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括产品名称、生产企业名称、地址、注册商标、批号或生产日期、毛重、净重、执行标准编号以及可追踪的标记等内容。
每批产品出厂时应有质量合格证明。
特殊包装的三乙酸甘油酯，由供需双方协商确定。
7.2运输、贮存
三乙酸甘油酯产品运输时应小心轻放，不应敲击、倒置；应贮存在阴凉、干燥、通风和防火的仓库内。
三乙酸甘油酯产品保质期为自生产之日起12个月。
附录A
（规范性附录）
烟用三乙酸甘油酯三乙酸甘油酯含量的测定气相色谱法
A.1原理
样品经溶剂稀释后注入气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）检测，面积归一化法定量。
A.2试剂
丙酮，色谱纯。
采用其他溶剂应验证其适用性。
A.3仪器
气相色谱仪，配备分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。
A.4分析步骤
A.4.1样品制备
移取0.1mL样品于50mL锥形瓶中，加入10mL丙酮（A.2），密封并摇匀，即得样品溶液。
A.4.2测定条件
以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性：
——色谱柱：
熔融石英毛细管柱，推荐固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷，规格为[30m（长度）×0.32mm（内径）×1.0µm（膜厚）]。
——柱温箱升温程序：
初始温度130℃，保持2min，以10℃/min的速率升至250℃，保持5min；
——进样口温度：
250℃；
——载气：
99.999%以上纯度的氮气或氦气，恒流模式，流速1.5mL/min；
——进样量：
1µL，分流进样，分流比30:
1；
——检测器温度：
280℃。
A.4.3样品测定
取样品溶液（A.4.1）按照仪器测试条件（A.4.2）进行分析，记录样品中三乙酸甘油酯和杂质的色谱峰面积。
每个样品应平行测定两次。
三乙酸甘油酯样品的典型色谱图参见图A.1。
A.5结果的计算与表述
三乙酸甘油酯含量（c）按式（A.1）计算得出：
…………………………………（A.1）
式中：
c——三乙酸甘油酯含量，以百分数（%）表示；
A——三乙酸甘油酯的峰面积；
Ai——各组分的峰面积之和（溶剂峰不计）。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测试结果，保留小数点后1位。
两次平行测定结果的绝对偏差应不大于0.1%。
1—丙酮;2—二乙酸甘油酯和单乙酸甘油酯;3—三乙酸甘油酯;4—二乙酸单丙酸甘油酯;5,6,7—其他杂质
图A.1典型样品的气相色谱图
A.6精密度
本方法的精密度结果见表A.1。
表A.1方法的精密度结果（n=6）
单位：
%
日内重复性（RSD）
日间重复性（RSD）
0
0
附录B
（规范性附录）
烟用三乙酸甘油酯酸度的测定酸碱滴定法
B.1常规酸碱滴定法
B.1.1原理
通过采用NaOH溶液滴定烟用三乙酸甘油酯乙醇溶液中的乙酸，测定烟用三乙酸甘油酯的酸度。
B.1.2试剂
除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。
B.1.2.1无水乙醇，酸度（以H+计）≤0.04mmoL/100g。
B.1.2.2酚酞。
B.1.2.3氢氧化钠。
B.1.2.4邻苯二甲酸氢钾基准物质
105℃~110℃烘箱中干燥至恒重，置于干燥器中冷却至室温。
B.1.2.5水
水，GB/T6682，三级；用前煮沸至少10min，加盖放冷，即制得无二氧化碳纯水。
B.1.2.610g/L酚酞指示剂
按GB/T603配制，即称取1g酚酞（B.1.2.2），以无水乙醇（B.1.2.1）溶解，并定容至100mL。
B.1.2.70.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液
按GB/T601配制，即称取4g氢氧化钠（B.1.2.3），置于聚乙烯容器中，加少量水（B.1.2.5）溶解，然后以水（B.1.2.5）稀释定容至1000mL。
以工作基准物质邻苯二甲酸氢钾（B.1.2.4）标定，常温密闭保存，有效期2个月。
B.1.2.80.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液
移取50mLNaOH溶液（B.1.2.7）至250mL聚乙烯容量瓶中，以水（B.1.2.5）定容。
常温密闭保存，有效期2周。
B.1.3仪器
B.1.3.1电子天平，感量0.1mg。
B.1.3.2碱式滴定管，10mL，或等同设备。
B.1.4分析步骤
取50mL无水乙醇（B.1.2.1）于250mL锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂（B.1.2.6），摇匀；用碱式滴定管中的氢氧化钠标准滴定溶液（B.1.2.8）滴至刚显粉红色，读数为V1。
然后加40g三乙酸甘油酯样品于三角烧瓶中，精确至0.1mg，摇匀，以氢氧化钠标准滴定溶液（B.1.2.8）滴至刚显粉红色，保持5s不褪色即为终点，读数为V2。
B.1.5结果的计算与表述
三乙酸甘油酯酸度按式（B.1）计算得出：
…………………………………（B.1）
式中：
X——三乙酸甘油酯酸度，以百分数（%）表示；
V1——滴定三乙酸甘油酯前滴定管的读数，单位为毫升（mL）；
V2——滴定三乙酸甘油酯后滴定管的读数，单位为毫升（mL）；
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
60.05——乙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
m——样品质量，单位为克（g）；
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果精确至0.001%。
两次平行测定结果的绝对偏差应不大于0.001%。
B.1.6精密度和回收率
本方法的回收率和精密度结果见表B.1。
表B.1方法的回收率和精密度结果（n=6）
单位：
%
回收率
日内重复性（RSD）
日间重复性（RSD）
99.3~99.6
1.1~4.5
2.5~5.6
B.2自动电位滴定法
B.2.1原理
采用自动电位滴定仪，使用氢氧化钠-乙醇标准溶液滴定烟用三乙酸甘油酯中的乙酸，测定烟用三乙酸甘油酯的酸度。
B.2.2试剂
除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。
B.2.2.1水
水，GB/T6682，三级；用前煮沸至少10min，加盖放冷，即制得无二氧化碳纯水。
B.2.2.2pH标准缓冲溶液
pH值分别为4、7、10。
B.2.2.3无水乙醇，酸度（以H+计）≤0.04mmoL/100g。
B.2.2.495%乙醇。
B.2.2.5氢氧化钠。
B.2.2.6邻苯二甲酸氢钾基准物质
105℃~110℃烘箱中干燥至恒重，置于干燥器中冷却至室温。
B.2.2.70.1mol/L氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液
参照GB/T601配制。
称取4g氢氧化钠（B.2.2.5），置于聚乙烯容器中，加10mL水（B.2.2.1）溶解，用95%乙醇（B.2.2.4）稀释并定容至1000mL，密闭放置24h，转移上清液至另一聚乙烯容器中。
以工作基准物质邻苯二甲酸氢钾（B.2.2.6）标定，常温密闭保存，有效期2个月。
B.2.2.80.01mol/L氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液
移取100mL氢氧化钠-乙醇溶液（B.2.2.7）至1000mL的聚乙烯容量瓶中，以95%乙醇（B.2.2.4）稀释并定容至1000mL。
常温密闭保存，有效期10天。
B.2.3仪器设备和条件
B.2.3.1电子天平，感量0.1mg。
B.2.3.2自动电位滴定仪，配备温度传感器和非水滴定复合电极。
B.2.3.2.1测试条件
以下的滴定仪分析条件可供参考，采用其它条件时应验证其适用性：
——搅拌器速度：
1900r/min；
——样品的预搅拌时间：
30s；
——滴定剂添加模式：
等体积增量添加，体积增量0.05mL，间隔5s；
——电位限定范围：
-150~-240mV；
——等当点个数：
1；
——阈值：
100；
——滴定电极在水中活化时间：
30s；
B.2.3.2.2电极的校准
使用前电极应在水（B.2.2.1）中活化（浸泡）1h~2h，活化后电极用pH标准缓冲溶液（B.2.2.2）校准。
B.2.4分析步骤
B.2.4.1无水乙醇的滴定
准确移取3份50mL无水乙醇（B.2.2.3）作空白溶剂，用0.01mol/L氢氧化钠-乙醇标准溶液（B.2.2.8）作滴定剂分别滴定至等当点，滴定仪（B.2.3.2）自动记录滴定剂的消耗体积，取平均值V1，并贮存。
B.2.4.2氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液的标定
准确称取3份0.01g的邻苯二甲酸氢钾（B.2.2.6），精确至0.1mg，分别加入1mL水（B.2.2.1），振摇溶解，再加50mL无水乙醇（B.2.2.3），用氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液（B.2.2.8）分别滴定至等当点。
滴定过程中，滴定仪（B.2.3.2）同时绘制E-V和△E/△V-V曲线。
仪器根据等当点消耗的滴定剂体积V，用式（B.2）计算氢氧化钠-乙醇标准溶液（B.2.2.8）的浓度CNaOH，并求平均值－CNaOH。
由－CNaOH和预配的氢氧化钠-乙醇标准溶液（B.2.2.8）的浓度0.01mol/L的比值，即得标准溶液的浓度校正系数t。
将t值输入到滴定仪（B.2.3.2）中，仪器可以在后续的计算过程调用。
…………………………………（B.2）
式中：
CNaOH——由每份基准物质求得的滴定剂的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——称取的基准物质的质量，单位为克（g）；
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]；
V——每份基准物质消耗的滴定剂的体积，单位为毫升（mL）；
V1——空白溶剂所消耗的滴定剂的体积平均值，单位为毫升（mL）。
B.2.4.3样品的测定
准确称取20g三乙酸甘油酯样品，精确至0.1mg，加入50mL无水乙醇（B.2.2.3），用已标定的氢氧化钠-乙醇标准溶液（B.2.2.8）滴定至等当点，绘制E-V和△E/△V-V曲线。
滴定仪（B.2.3.2）根据预配的滴定剂的浓度和浓度校正系数、等当点所消耗的滴定剂（B.2.2.8）体积，以及空白溶剂（B.2.2.3）耗用的滴定剂体积平均值（内置值V1），按照式（B.3）自动计算样品的酸度。
B.2.5结果的计算与表述
烟用三乙酸甘油酯的酸度按照式（B.3）计算得出：
…………………………………（B.3）
式中：
X——三乙酸甘油酯酸度，以百分数（%）表示；
V1——空白溶剂所消耗滴定剂体积的平均值，单位为毫升（mL）；
V2——待测样品所消耗滴定剂的体积，单位为毫升（mL）；
C——预配的氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
t——标准溶液的浓度校正系数；
60.05——乙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
m——样品质量，单位为克（g）；
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果精确至0.001%。
两次平行测定结果的绝对偏差应不大于0.001%。
B.2.6精密度和回收率
本方法的回收率和精密度结果见表B.2。
表B.2方法的回收率和精密度结果（n=6）
单位：
%
回收率
日内重复性（RSD）
日间重复性（RSD）
100.2~103.3
1.6~3.0
2.9~5.7
附录C
（规范性附录）
烟用三乙酸甘油酯水分的测定卡尔•费休法
C.1原理
以差量法量取三乙酸甘油酯样品，并将其注入卡尔•费休自动水分滴定仪，三乙酸甘油酯中的水分与卡尔•费休试剂发生定量反应，进而计算样品中水分的含量。
C.2试剂
除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。
C.2.1水
水，GB/T6682，三级。
C.2.2卡尔•费休试剂
一般为碘、二氧化硫、甲醇、吡啶的混合物，根据所用卡尔•费休自动水分滴定仪选用具体试剂规格。
C.3仪器
常用实验仪器及以下各项。
C.3.1卡尔•费休自动水分滴定仪。
C.3.2一次性注射器，5mL。
C.3.3分析天平，感量0.1mg。
C.4分析步骤
C.4.1库仑法分析步骤
将卡尔•费休自动水分测定仪（C.3.1）开机，并按照规定将仪器调试完毕。
以5mL注射器（C.3.2）吸取样品（2~3）mL，将针头保护帽盖上；将注射器整体置于天平上，记录读数，为W1。
将注射器中约1mL的样品注入卡尔•费休自动水分测定仪（C.3.1），并对样品水分进行测定。
然后将注射器针头保护帽盖好，整体置于天平上，记录读数，为W2，以差量法计算测定所加入的样品质量（W1–W2），并将其输入卡尔•费休自动水分测定仪，自动得到样品中的水分含量。
C.4.2容量法分析步骤
将卡尔•费休自动水分测定仪（C.3.1）开机，并按照规定进行预滴定，将仪器调试完毕。
将精确称量的纯水（C.2.1）注入滴定杯中，运行仪器，标定卡尔•费休试剂（C.2.2）的滴定度。
以5mL注射器（C.3.2）吸取样品（2~3）mL，将针头保护帽盖上；将注射器整体置于天平上，记录读数，为W1。
将注射器中约1mL的样品注入卡尔•费休自动水分测定仪（C.3.1），并对样品水分进行测定。
然后将注射器针头保护帽盖好，整体置于天平上，记录读数，为W2，以差量法计算测定所加入的样品质量（W1–W2），并将其输入卡尔•费休自动水分测定仪，自动得到样品中的水分含量。
C.5结果的表述
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果精确至0.001%。
两次平行测定结果的绝对偏差应不大于0.005%。
C.6回收率和精密度
本方法的回收率和定量限结果见表C.1和表C.2。
表C.1方法的回收率结果
单位：
%
容量法回收率
库仑法回收率
101.3~115.4
104.2~118.2
表C.2方法的精密度结果（n=6）
单位：
%
容量法
库仑法
日内重复性（RSD）
日间重复性（RSD）
日内重复性（RSD）
日间重复性（RSD）
1.3~3.4
4.2~5.7
1.9~5.1
3.7~6.0
附录D
（规范性附录）
烟用三乙酸甘油酯色度的测定（Hazen单位—铂-钴色号）
D.1铂—钴比色法
D.1.1原理
按一定的比例将氯铂酸钾、六水合氯化钴和盐酸配成水溶液（铂-钴标准溶液），用目视法比较样品与铂-钴标准溶液的色调，可得出样品的色度。
D.1.2试剂
除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。
D.1.2.1水
水，GB/T6682，三级。
D.1.2.2六水合氯化钴（CoCl2•6H2O）
含量按GB/T605附录A测定。
D.1.2.3氯铂酸钾（K2PtCl5）
含量按GB/T605附录A测定。
D.1.2.4盐酸
D.1.2.5500Hazen单位铂-钴标准溶液
称取1.000g六水合氯化钴（D.1.2.2）、1.245g氯铂酸钾（D.1.2.3），精确至0.1mg，置于烧杯中，用100mL盐酸（D.1.2.4）和适量水（D.1.2.1）溶解，移至1000mL容量瓶中，用水（D.1.2.1）稀释定容至刻度，摇匀。
避光保存，有效期1年。
D.1.2.6系列铂—钴标准溶液
D.1.2.6.1制备
配制50mL或者100mL所需Hazen单位的铂-钴标准溶液应量取500Hazen单位铂-钴标准溶液的体积如表D.1所示，用水稀释到刻线并混匀。
表D.1配制系列铂-钴标准溶液所需500Hazen单位铂-钴标准溶液的体积
50毫升容量瓶
100毫升容量瓶
标准比色母液的体积
相应颜色
标准比色母液的体积
相应颜色
毫升
Hazen单位
铂-钴色号
毫升
Hazen单位
铂-钴色号
0.5
5
1.0
5
1.0
10
2.0
10
1.5
15
3.0
15
2.0
20
4.0
20
2.5
25
5.0
25
3.0
30
6.0
30
D.1.2.6.2质量评价
用1cm吸收池、以水作参比用分光光度计按表D.2规定的波长测定溶液的吸光度。
其值应在表D.2所列范围之内。
表D.2500Hazen单位铂-钴标准溶液吸光度允许范围
波长/nm
吸光度
430
0.110~0.120
455
0.130~0.145
480
0.105~0.120
510
0.055~0.065
D.1.3仪器
D.1.3.1比色管
50mL或100mL，刻线高度不得小于100mm，平底，一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同。
D.1.3.2分光光度计
符合GB/T9721的规定。
D.1.4分析步骤
将待测烟用三乙酸甘油酯样品注入比色管中，在白色背景下，沿比色管轴线方向用目测法与规定Hazen单位的同体积铂-钴标准溶液比较，估出色度值。
D.1.5结果的表述
每个样品应平行测定两次，两次的测定结果应完全一致。
D.2自动色度仪法
D.2.1方法原理
将样品置于自动色度仪中，由仪器自动给出色度值。
D.2.2试剂
水，GB/T6682，三级。
D.2.3仪器设备
自动色度仪
D.2.4分析步骤
D.2.4.1仪器校正
打开自动色度仪电源开关，仪器自动完成自检过程。
将比色皿中加入适量水（D.2.2）（深度超过2cm），插入比色槽，按校准键，仪器自动校正。
校正结束按测量键，仪器自动显示校正结果，如“Hazen应为0”。
D.2.4.2样品测定
在比色皿中加适量样品（深度超过2cm），插入比色槽，按测量键，仪器自动检测。
检测完毕，仪器自动显示测量结果。
D.2.5结果的表述
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果精确至1。
两次平行测定结果的绝对偏差应不大于1。
D.2.6精密度
本方法的精密度结果见表D.3。
表D.3方法的精密度结果（n=6）
单位：
%
日内重复性（RSD）
日间重复性（RSD）
4.2~8.4
5.3~11.1
附录E
（规范性附录）
烟用三乙酸甘油酯密度的测定
E.1密度瓶法
E.1.1原理
在20℃时，先后称量密度瓶内同体积的烟用三乙酸甘油酯和水的质量，测得样品在20℃时的相对密度，再换算成样品在20℃时的密度。
E.1.2试剂
除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。
E.1.2.1水
水，GB/T6682，三级。
E.1.2.2乙醇。
E.1.2.3丙酮。
E.1.3仪器
常用实验仪器及以下各项。
E.1.3.1玻璃密度瓶，25mL，符合GB/T21785—2008的要求。
E.1.3.2标准温度计，刻度应覆盖（10~30）℃，分度值为0.1℃。
E.1.3.3恒温水浴，温度控制在（20±0.5）℃。
E.1.3.4分析天平，感量0.1mg。
E.1.4分析步骤
E.1.4.1密度瓶的准备
依次用乙醇（E.1.2.2）和丙酮（E.1.2.3）清洗密度瓶（E.1.3.1），用干燥的空气流干燥密度瓶的内壁，然后用沾有乙醇的干布或滤纸拭干外壁。
盖上瓶塞，立即称量连同瓶塞的密度瓶的质量，记为m0。
E.1.4.2水的称量
用刚煮沸并冷却至稍低于20℃的水（E.1.2.1）注入密度瓶内，再将密度瓶浸入水浴中（E.1.
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