三乙酸甘油酯管理规范.docx
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三乙酸甘油酯管理规范
三乙酸甘油酯管理规范
1范围
本标准规定了烟用三乙酸甘油酯的术语和定义、技术要求、抽样、测试方法以及包装、标志、运输和贮存等内容。
本标准适用于烟用三乙酸甘油酯。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T605化学试剂色度测定通用方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T21785—2008实验室玻璃器皿密度计
GB5009.75食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定
GB5009.76食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定
YC/T316烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅残留量的测定电感耦合等离子体质谱法
YC/T539烟用三乙酸甘油酯水分的测定气相色谱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
烟用三乙酸甘油酯glyceroltriacetateforcigarette
由丙三醇与乙酸或乙酸酐经酯化反应制得,无色、无嗅、油状粘稠液体。
主要用于醋酸纤维滤棒的增塑固化。
4技术要求
4.1外观
烟用三乙酸甘油酯为无色、无嗅、油状液体,不含机械杂质。
4.2技术指标
烟用三乙酸甘油酯的技术指标应符合表1规定。
表1烟用三乙酸甘油酯技术指标
项目
单位
指标
三乙酸甘油酯含量
%
≥99.0
酸度(以乙酸计)
%
≤0.010
水分
%
≤0.050
色度
Hazen单位(Pt-Co色号)
≤15
密度(ρ20)
g/cm3
1.154~1.164
折光指数(
)
—
1.430~1.435
砷(As)
mg/kg
≤1.0
铅(Pb)
mg/kg
≤5.0
5抽样
5.1抽样工具
抽样工具包括搅拌器、取样器和样品容器等。
所用工具均应清洁干燥。
样品容器应密封性好,对三乙酸甘油酯无任何影响,且不受三乙酸甘油酯腐蚀。
建议使用带有防泄漏螺旋口的聚四氟乙烯或玻璃容器盛放样品,杜绝使用矿泉水瓶和磨口容器盛放样品。
5.2抽样要求
5.2.1以同一生产批的三乙酸甘油酯为一个检验批。
5.2.2以500mL三乙酸甘油酯为一个取样单位。
实验室样品由三个取样单位组成,一份作为测试样品,另外两份作为复检样品备用。
具体要求如下:
——桶装产品:
从同一检验批中随机抽取3桶三乙酸甘油酯作为检验样品,每桶各抽取1个取样单位作为实验室样品。
——罐装产品:
从同一检验批中随机抽取3个取样单位作为实验室样品。
5.2.3取样后立即将样品容器密封,待测。
6测试方法
6.1外观
采用目测、鼻嗅。
6.2三乙酸甘油酯含量
按附录A的规定进行测试。
6.3酸度
按附录B的规定进行测试。
6.4水分
按附录C或YC/T539的规定进行测试。
当有多项指标需要检测时,应先检测水分。
注:
以附录C方法为仲裁方法。
6.5色度
按附录D的规定进行测试。
6.6密度
按附录E的规定进行测试。
6.7折光指数
按附录F的规定进行测试。
6.8砷
按GB5009.76或YC/T316的规定进行测试。
注:
以GB5009.76为仲裁方法。
6.9铅
按GB5009.75或YC/T316的规定进行测试。
注:
以GB5009.75为仲裁方法。
7包装、标志、运输和贮存
7.1包装、标志
三乙酸甘油酯应使用坚固、密封、清洁、干燥的钢桶包装。
三乙酸甘油酯包装容器上应有牢固清晰的标志,其内容包括产品名称、生产企业名称、地址、注册商标、批号或生产日期、毛重、净重、执行标准编号以及可追踪的标记等内容。
每批产品出厂时应有质量合格证明。
特殊包装的三乙酸甘油酯,由供需双方协商确定。
7.2运输、贮存
三乙酸甘油酯产品运输时应小心轻放,不应敲击、倒置;应贮存在阴凉、干燥、通风和防火的仓库内。
三乙酸甘油酯产品保质期为自生产之日起12个月。
附录A
(规范性附录)
烟用三乙酸甘油酯三乙酸甘油酯含量的测定气相色谱法
A.1原理
样品经溶剂稀释后注入气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID)检测,面积归一化法定量。
A.2试剂
丙酮,色谱纯。
采用其他溶剂应验证其适用性。
A.3仪器
气相色谱仪,配备分流进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。
A.4分析步骤
A.4.1样品制备
移取0.1mL样品于50mL锥形瓶中,加入10mL丙酮(A.2),密封并摇匀,即得样品溶液。
A.4.2测定条件
以下分析条件可供参考,采用其他条件应验证其适用性:
——色谱柱:
熔融石英毛细管柱,推荐固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷,规格为[30m(长度)×0.32mm(内径)×1.0µm(膜厚)]。
——柱温箱升温程序:
初始温度130℃,保持2min,以10℃/min的速率升至250℃,保持5min;
——进样口温度:
250℃;
——载气:
99.999%以上纯度的氮气或氦气,恒流模式,流速1.5mL/min;
——进样量:
1µL,分流进样,分流比30:
1;
——检测器温度:
280℃。
A.4.3样品测定
取样品溶液(A.4.1)按照仪器测试条件(A.4.2)进行分析,记录样品中三乙酸甘油酯和杂质的色谱峰面积。
每个样品应平行测定两次。
三乙酸甘油酯样品的典型色谱图参见图A.1。
A.5结果的计算与表述
三乙酸甘油酯含量(c)按式(A.1)计算得出:
…………………………………(A.1)
式中:
c——三乙酸甘油酯含量,以百分数(%)表示;
A——三乙酸甘油酯的峰面积;
Ai——各组分的峰面积之和(溶剂峰不计)。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测试结果,保留小数点后1位。
两次平行测定结果的绝对偏差应不大于0.1%。
1—丙酮;2—二乙酸甘油酯和单乙酸甘油酯;3—三乙酸甘油酯;4—二乙酸单丙酸甘油酯;5,6,7—其他杂质
图A.1典型样品的气相色谱图
A.6精密度
本方法的精密度结果见表A.1。
表A.1方法的精密度结果(n=6)
单位:
%
日内重复性(RSD)
日间重复性(RSD)
0
0
附录B
(规范性附录)
烟用三乙酸甘油酯酸度的测定酸碱滴定法
B.1常规酸碱滴定法
B.1.1原理
通过采用NaOH溶液滴定烟用三乙酸甘油酯乙醇溶液中的乙酸,测定烟用三乙酸甘油酯的酸度。
B.1.2试剂
除特别要求以外,均应使用分析纯试剂。
B.1.2.1无水乙醇,酸度(以H+计)≤0.04mmoL/100g。
B.1.2.2酚酞。
B.1.2.3氢氧化钠。
B.1.2.4邻苯二甲酸氢钾基准物质
105℃~110℃烘箱中干燥至恒重,置于干燥器中冷却至室温。
B.1.2.5水
水,GB/T6682,三级;用前煮沸至少10min,加盖放冷,即制得无二氧化碳纯水。
B.1.2.610g/L酚酞指示剂
按GB/T603配制,即称取1g酚酞(B.1.2.2),以无水乙醇(B.1.2.1)溶解,并定容至100mL。
B.1.2.70.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液
按GB/T601配制,即称取4g氢氧化钠(B.1.2.3),置于聚乙烯容器中,加少量水(B.1.2.5)溶解,然后以水(B.1.2.5)稀释定容至1000mL。
以工作基准物质邻苯二甲酸氢钾(B.1.2.4)标定,常温密闭保存,有效期2个月。
B.1.2.80.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液
移取50mLNaOH溶液(B.1.2.7)至250mL聚乙烯容量瓶中,以水(B.1.2.5)定容。
常温密闭保存,有效期2周。
B.1.3仪器
B.1.3.1电子天平,感量0.1mg。
B.1.3.2碱式滴定管,10mL,或等同设备。
B.1.4分析步骤
取50mL无水乙醇(B.1.2.1)于250mL锥形瓶中,加3滴酚酞指示剂(B.1.2.6),摇匀;用碱式滴定管中的氢氧化钠标准滴定溶液(B.1.2.8)滴至刚显粉红色,读数为V1。
然后加40g三乙酸甘油酯样品于三角烧瓶中,精确至0.1mg,摇匀,以氢氧化钠标准滴定溶液(B.1.2.8)滴至刚显粉红色,保持5s不褪色即为终点,读数为V2。
B.1.5结果的计算与表述
三乙酸甘油酯酸度按式(B.1)计算得出:
…………………………………(B.1)
式中:
X——三乙酸甘油酯酸度,以百分数(%)表示;
V1——滴定三乙酸甘油酯前滴定管的读数,单位为毫升(mL);
V2——滴定三乙酸甘油酯后滴定管的读数,单位为毫升(mL);
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
60.05——乙酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m——样品质量,单位为克(g);
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果精确至0.001%。
两次平行测定结果的绝对偏差应不大于0.001%。
B.1.6精密度和回收率
本方法的回收率和精密度结果见表B.1。
表B.1方法的回收率和精密度结果(n=6)
单位:
%
回收率
日内重复性(RSD)
日间重复性(RSD)
99.3~99.6
1.1~4.5
2.5~5.6
B.2自动电位滴定法
B.2.1原理
采用自动电位滴定仪,使用氢氧化钠-乙醇标准溶液滴定烟用三乙酸甘油酯中的乙酸,测定烟用三乙酸甘油酯的酸度。
B.2.2试剂
除特别要求以外,均应使用分析纯试剂。
B.2.2.1水
水,GB/T6682,三级;用前煮沸至少10min,加盖放冷,即制得无二氧化碳纯水。
B.2.2.2pH标准缓冲溶液
pH值分别为4、7、10。
B.2.2.3无水乙醇,酸度(以H+计)≤0.04mmoL/100g。
B.2.2.495%乙醇。
B.2.2.5氢氧化钠。
B.2.2.6邻苯二甲酸氢钾基准物质
105℃~110℃烘箱中干燥至恒重,置于干燥器中冷却至室温。
B.2.2.70.1mol/L氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液
参照GB/T601配制。
称取4g氢氧化钠(B.2.2.5),置于聚乙烯容器中,加10mL水(B.2.2.1)溶解,用95%乙醇(B.2.2.4)稀释并定容至1000mL,密闭放置24h,转移上清液至另一聚乙烯容器中。
以工作基准物质邻苯二甲酸氢钾(B.2.2.6)标定,常温密闭保存,有效期2个月。
B.2.2.80.01mol/L氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液
移取100mL氢氧化钠-乙醇溶液(B.2.2.7)至1000mL的聚乙烯容量瓶中,以95%乙醇(B.2.2.4)稀释并定容至1000mL。
常温密闭保存,有效期10天。
B.2.3仪器设备和条件
B.2.3.1电子天平,感量0.1mg。
B.2.3.2自动电位滴定仪,配备温度传感器和非水滴定复合电极。
B.2.3.2.1测试条件
以下的滴定仪分析条件可供参考,采用其它条件时应验证其适用性:
——搅拌器速度:
1900r/min;
——样品的预搅拌时间:
30s;
——滴定剂添加模式:
等体积增量添加,体积增量0.05mL,间隔5s;
——电位限定范围:
-150~-240mV;
——等当点个数:
1;
——阈值:
100;
——滴定电极在水中活化时间:
30s;
B.2.3.2.2电极的校准
使用前电极应在水(B.2.2.1)中活化(浸泡)1h~2h,活化后电极用pH标准缓冲溶液(B.2.2.2)校准。
B.2.4分析步骤
B.2.4.1无水乙醇的滴定
准确移取3份50mL无水乙醇(B.2.2.3)作空白溶剂,用0.01mol/L氢氧化钠-乙醇标准溶液(B.2.2.8)作滴定剂分别滴定至等当点,滴定仪(B.2.3.2)自动记录滴定剂的消耗体积,取平均值V1,并贮存。
B.2.4.2氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液的标定
准确称取3份0.01g的邻苯二甲酸氢钾(B.2.2.6),精确至0.1mg,分别加入1mL水(B.2.2.1),振摇溶解,再加50mL无水乙醇(B.2.2.3),用氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液(B.2.2.8)分别滴定至等当点。
滴定过程中,滴定仪(B.2.3.2)同时绘制E-V和△E/△V-V曲线。
仪器根据等当点消耗的滴定剂体积V,用式(B.2)计算氢氧化钠-乙醇标准溶液(B.2.2.8)的浓度CNaOH,并求平均值-CNaOH。
由-CNaOH和预配的氢氧化钠-乙醇标准溶液(B.2.2.8)的浓度0.01mol/L的比值,即得标准溶液的浓度校正系数t。
将t值输入到滴定仪(B.2.3.2)中,仪器可以在后续的计算过程调用。
…………………………………(B.2)
式中:
CNaOH——由每份基准物质求得的滴定剂的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m——称取的基准物质的质量,单位为克(g);
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22];
V——每份基准物质消耗的滴定剂的体积,单位为毫升(mL);
V1——空白溶剂所消耗的滴定剂的体积平均值,单位为毫升(mL)。
B.2.4.3样品的测定
准确称取20g三乙酸甘油酯样品,精确至0.1mg,加入50mL无水乙醇(B.2.2.3),用已标定的氢氧化钠-乙醇标准溶液(B.2.2.8)滴定至等当点,绘制E-V和△E/△V-V曲线。
滴定仪(B.2.3.2)根据预配的滴定剂的浓度和浓度校正系数、等当点所消耗的滴定剂(B.2.2.8)体积,以及空白溶剂(B.2.2.3)耗用的滴定剂体积平均值(内置值V1),按照式(B.3)自动计算样品的酸度。
B.2.5结果的计算与表述
烟用三乙酸甘油酯的酸度按照式(B.3)计算得出:
…………………………………(B.3)
式中:
X——三乙酸甘油酯酸度,以百分数(%)表示;
V1——空白溶剂所消耗滴定剂体积的平均值,单位为毫升(mL);
V2——待测样品所消耗滴定剂的体积,单位为毫升(mL);
C——预配的氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
t——标准溶液的浓度校正系数;
60.05——乙酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m——样品质量,单位为克(g);
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果精确至0.001%。
两次平行测定结果的绝对偏差应不大于0.001%。
B.2.6精密度和回收率
本方法的回收率和精密度结果见表B.2。
表B.2方法的回收率和精密度结果(n=6)
单位:
%
回收率
日内重复性(RSD)
日间重复性(RSD)
100.2~103.3
1.6~3.0
2.9~5.7
附录C
(规范性附录)
烟用三乙酸甘油酯水分的测定卡尔•费休法
C.1原理
以差量法量取三乙酸甘油酯样品,并将其注入卡尔•费休自动水分滴定仪,三乙酸甘油酯中的水分与卡尔•费休试剂发生定量反应,进而计算样品中水分的含量。
C.2试剂
除特别要求以外,均应使用分析纯试剂。
C.2.1水
水,GB/T6682,三级。
C.2.2卡尔•费休试剂
一般为碘、二氧化硫、甲醇、吡啶的混合物,根据所用卡尔•费休自动水分滴定仪选用具体试剂规格。
C.3仪器
常用实验仪器及以下各项。
C.3.1卡尔•费休自动水分滴定仪。
C.3.2一次性注射器,5mL。
C.3.3分析天平,感量0.1mg。
C.4分析步骤
C.4.1库仑法分析步骤
将卡尔•费休自动水分测定仪(C.3.1)开机,并按照规定将仪器调试完毕。
以5mL注射器(C.3.2)吸取样品(2~3)mL,将针头保护帽盖上;将注射器整体置于天平上,记录读数,为W1。
将注射器中约1mL的样品注入卡尔•费休自动水分测定仪(C.3.1),并对样品水分进行测定。
然后将注射器针头保护帽盖好,整体置于天平上,记录读数,为W2,以差量法计算测定所加入的样品质量(W1–W2),并将其输入卡尔•费休自动水分测定仪,自动得到样品中的水分含量。
C.4.2容量法分析步骤
将卡尔•费休自动水分测定仪(C.3.1)开机,并按照规定进行预滴定,将仪器调试完毕。
将精确称量的纯水(C.2.1)注入滴定杯中,运行仪器,标定卡尔•费休试剂(C.2.2)的滴定度。
以5mL注射器(C.3.2)吸取样品(2~3)mL,将针头保护帽盖上;将注射器整体置于天平上,记录读数,为W1。
将注射器中约1mL的样品注入卡尔•费休自动水分测定仪(C.3.1),并对样品水分进行测定。
然后将注射器针头保护帽盖好,整体置于天平上,记录读数,为W2,以差量法计算测定所加入的样品质量(W1–W2),并将其输入卡尔•费休自动水分测定仪,自动得到样品中的水分含量。
C.5结果的表述
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果精确至0.001%。
两次平行测定结果的绝对偏差应不大于0.005%。
C.6回收率和精密度
本方法的回收率和定量限结果见表C.1和表C.2。
表C.1方法的回收率结果
单位:
%
容量法回收率
库仑法回收率
101.3~115.4
104.2~118.2
表C.2方法的精密度结果(n=6)
单位:
%
容量法
库仑法
日内重复性(RSD)
日间重复性(RSD)
日内重复性(RSD)
日间重复性(RSD)
1.3~3.4
4.2~5.7
1.9~5.1
3.7~6.0
附录D
(规范性附录)
烟用三乙酸甘油酯色度的测定(Hazen单位—铂-钴色号)
D.1铂—钴比色法
D.1.1原理
按一定的比例将氯铂酸钾、六水合氯化钴和盐酸配成水溶液(铂-钴标准溶液),用目视法比较样品与铂-钴标准溶液的色调,可得出样品的色度。
D.1.2试剂
除特别要求以外,均应使用分析纯试剂。
D.1.2.1水
水,GB/T6682,三级。
D.1.2.2六水合氯化钴(CoCl2•6H2O)
含量按GB/T605附录A测定。
D.1.2.3氯铂酸钾(K2PtCl5)
含量按GB/T605附录A测定。
D.1.2.4盐酸
D.1.2.5500Hazen单位铂-钴标准溶液
称取1.000g六水合氯化钴(D.1.2.2)、1.245g氯铂酸钾(D.1.2.3),精确至0.1mg,置于烧杯中,用100mL盐酸(D.1.2.4)和适量水(D.1.2.1)溶解,移至1000mL容量瓶中,用水(D.1.2.1)稀释定容至刻度,摇匀。
避光保存,有效期1年。
D.1.2.6系列铂—钴标准溶液
D.1.2.6.1制备
配制50mL或者100mL所需Hazen单位的铂-钴标准溶液应量取500Hazen单位铂-钴标准溶液的体积如表D.1所示,用水稀释到刻线并混匀。
表D.1配制系列铂-钴标准溶液所需500Hazen单位铂-钴标准溶液的体积
50毫升容量瓶
100毫升容量瓶
标准比色母液的体积
相应颜色
标准比色母液的体积
相应颜色
毫升
Hazen单位
铂-钴色号
毫升
Hazen单位
铂-钴色号
0.5
5
1.0
5
1.0
10
2.0
10
1.5
15
3.0
15
2.0
20
4.0
20
2.5
25
5.0
25
3.0
30
6.0
30
D.1.2.6.2质量评价
用1cm吸收池、以水作参比用分光光度计按表D.2规定的波长测定溶液的吸光度。
其值应在表D.2所列范围之内。
表D.2500Hazen单位铂-钴标准溶液吸光度允许范围
波长/nm
吸光度
430
0.110~0.120
455
0.130~0.145
480
0.105~0.120
510
0.055~0.065
D.1.3仪器
D.1.3.1比色管
50mL或100mL,刻线高度不得小于100mm,平底,一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同。
D.1.3.2分光光度计
符合GB/T9721的规定。
D.1.4分析步骤
将待测烟用三乙酸甘油酯样品注入比色管中,在白色背景下,沿比色管轴线方向用目测法与规定Hazen单位的同体积铂-钴标准溶液比较,估出色度值。
D.1.5结果的表述
每个样品应平行测定两次,两次的测定结果应完全一致。
D.2自动色度仪法
D.2.1方法原理
将样品置于自动色度仪中,由仪器自动给出色度值。
D.2.2试剂
水,GB/T6682,三级。
D.2.3仪器设备
自动色度仪
D.2.4分析步骤
D.2.4.1仪器校正
打开自动色度仪电源开关,仪器自动完成自检过程。
将比色皿中加入适量水(D.2.2)(深度超过2cm),插入比色槽,按校准键,仪器自动校正。
校正结束按测量键,仪器自动显示校正结果,如“Hazen应为0”。
D.2.4.2样品测定
在比色皿中加适量样品(深度超过2cm),插入比色槽,按测量键,仪器自动检测。
检测完毕,仪器自动显示测量结果。
D.2.5结果的表述
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果精确至1。
两次平行测定结果的绝对偏差应不大于1。
D.2.6精密度
本方法的精密度结果见表D.3。
表D.3方法的精密度结果(n=6)
单位:
%
日内重复性(RSD)
日间重复性(RSD)
4.2~8.4
5.3~11.1
附录E
(规范性附录)
烟用三乙酸甘油酯密度的测定
E.1密度瓶法
E.1.1原理
在20℃时,先后称量密度瓶内同体积的烟用三乙酸甘油酯和水的质量,测得样品在20℃时的相对密度,再换算成样品在20℃时的密度。
E.1.2试剂
除特别要求以外,均应使用分析纯试剂。
E.1.2.1水
水,GB/T6682,三级。
E.1.2.2乙醇。
E.1.2.3丙酮。
E.1.3仪器
常用实验仪器及以下各项。
E.1.3.1玻璃密度瓶,25mL,符合GB/T21785—2008的要求。
E.1.3.2标准温度计,刻度应覆盖(10~30)℃,分度值为0.1℃。
E.1.3.3恒温水浴,温度控制在(20±0.5)℃。
E.1.3.4分析天平,感量0.1mg。
E.1.4分析步骤
E.1.4.1密度瓶的准备
依次用乙醇(E.1.2.2)和丙酮(E.1.2.3)清洗密度瓶(E.1.3.1),用干燥的空气流干燥密度瓶的内壁,然后用沾有乙醇的干布或滤纸拭干外壁。
盖上瓶塞,立即称量连同瓶塞的密度瓶的质量,记为m0。
E.1.4.2水的称量
用刚煮沸并冷却至稍低于20℃的水(E.1.2.1)注入密度瓶内,再将密度瓶浸入水浴中(E.1.