几种分析仪器操作规程.docx

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几种分析仪器操作规程

几种分析仪器操作规程

HP-5890气相色谱操作规程

开机步骤：

    开机前首先打开载气钢瓶，用色谱上的总载气开关调载气流速到所需值。

    打开稳压电源，等待电压稳定在220V。

    打开主机电源开关，由主机面板将柱温，进样口温度，检测器温度设定，将所用信号l输入所使用的检测器。

    按"DET"键后，按"ON"键，此时检测器开始工作，由信号l窗口观测检测器的基流大小。

    打开色谱工作站，用"EDIT"编辑分析方法，然后建"SAVE"存入方法。

    在"Sampleinformation"中设定仪器参数，按"RUN"开始分析运行。

    当基流稳定在某一值时，窗口"NOTReady"红灯熄灭便可进行测定。

    注入样品后，立即按面板上的"START"键，测量开始。

此时色谱工作站同主机同步测量。

    测完后用工作站进行数处理，打印报告。

关机步骤

    关掉"柱温"、"进样口"和"检测器"开关。

    关掉"DET"开关。

    将所有加热部分冷却到室温后，再将载气关掉

AA-6501F原子吸收分光光度计操作规程

火焰法。

    打开空压机开关，调其压力为0．4MPa。

    打开乙快气瓶开关、调其分压为0．09MPa。

    打开主机开关（如用自动进样器，再开自动进样器的电源开关），仪器进行自检、自捡后按F1键使屏幕到达主菜单。

    选1,进入火焰分析系统。

    选2,设定仪器参数，然后按F1键退出，到达火焰分析系统。

    选3,设定分析参数。

然后F1键退出。

    选5，进行校正曲线的测定，随后进行样品的分析，。

    样品分析完后、关闭乙炔气、空压机，把剩余的乙炔排出之后、再关闭主机。

石黑炉法

    开机前，开冷却水及氩气、调氩气的分压为0.35MPa。

    开主机电源开关、仪器进行自检，自检后按F1键。

使屏幕到达主菜单。

    选3，进入石黑炉分析系统。

    选2，设定仪器参数，然后按F1键退出，到达石黑炉分析系统。

    选3,设定分析参数，然后按F1键退出，到达石黑炉分析系统。

    选6,进行校正曲线的测定、随后进行样品的分析。

    样品分析完后，关闭冷却水及氩气，再关主机。

PHS-3型酸度计操作规程

    将玻璃电极在使用前放入纯水中浸泡24小时以上、将电极夹在夹子上、插上电极插头、旋紧小螺丝。

    检查甘汞是极内是否充满饱和氯化钾溶液、并有氯化钾品体析出并无气泡。

保持电极下端毛细管通畅，使用前拔下电极上部橡皮塞、下部的橡皮帽，将甘汞电极夹在夹子上，引线接在接柱上。

    调节温度旋钮指向所测定的温度值。

    按下mv键。

调节定位螺丝至±0.0mv。

    接通电源开关、按下PH按钮、左上角指示灯亮，至少予热15分钟。

    烧杯中放入中性磷酸盐缓冲液，查出该温度下的PH值、按下读数开关，调节定位调节器、使显示屏读数在缓冲液的PH数值上、放开读数开关，定位调节器要保持不动。

    测定样品前，要用接近水样PH值的标准缓冲溶液，按步骤"6"校准仪器。

    用纯水冲洗2次电极，用滤纸吸干后。

再用水样冲洗6-8次后，插入水样中，不断转动盛水样烧杯一分钟，按下读数开关。

直至从显示屏上读出水样PH值。

放开读开关。

    关闭仪器电源。

UV-2201紫外可见分光光度计操作规程

    将仪器接在稳定的220V电源上，打开电源及显示器开关，等待仪器自检。

    按照显示屏提示，根据分析方法，设定仪器参数及所需的工作条件。

    仪器预热15-30分钟。

    预热后，按照显示屏提示，进行零消光参比校正。

    将比色液倒入比色皿中，放入比色槽中盖上样品池盖，按测量键进行测量。

    测量完成后，按输出键打印测量数据。

WFZ800-D2紫外可见分光光度计操作规程

在开启仪器之前，首先将"量程"旋钮扳到"0-10%T"或"0-100%T"档，"浓度"和"100%T"旋钮调到零。

    将仪器接在稳定的220V电源上，打开电源开关。

    调节波长手轮，使计数器指示所选波长数。

    如工作波长在200-400nm范围内，开启"氘灯"；在400-800nm范围内，开启"钨灯"。

    开启"高压"，将"量程"旋钮拨到0-1A或0-2A档，盖上样品池盖，调节"100%T"旋钮，使显示板上出现1.000或2.000。

    仪器预热15-30分钟。

    预热后，将比色液倒入比色皿中，放入比色槽中盖上样品池盖。

将参比试样推入光路，再调"100%T"旋钮，使显示板上出现1.000或2.000。

    将待测试样推入光路，记录下仪器显示试样的吸光度值。

SP-2308气相色谱仪操作规程

开机步骤

    打开所用载气钢瓶的总阀门、调节减压器输出压力达到所需值，然后打开主机面板上的气路开关，通过调主机面上的稳压表和稳流表、使载气流速达到所需值。

    接通总电源。

打开温控部件上的主机开关，首先将该部件的控温，气Ⅱ温控给定拔到所需位置，然后按下部件上的汽Ⅰ加热按键，这时，检测器和汽化室同时加热（因二室为一件），待其到终温后，再按下该部件上的柱加热按键，直到终温。

    打开放大器和数据处理微机电源开关。

    按微机屏幕上的菜单提示进行分析操作，吹基流时，通过上菜单上的"分析条件选择"提示和放大器上的基流补偿旋钮来观察基流大小、待其达到所需值时便可通过数据处理微机工作站进行操作分析。

关机步骤：

    按菜单上的"结束返回"后关上微机电源开关。

    按起温控部件上的柱加热按键，将柱温降至室温。

    关掉放大器电源开关。

    按起温控部件上的汽Ⅰ加热按键，并关上总电源。

    待检测器的温度降到小于100℃时，再关掉载气。

7230G分光光度计操作规程

开机前，要检查电源插座是否按照规定连接。

仪器使用时，应避免强光照射。

    将仪器接在稳定的220V电源上，打开电源开关，仪器版面显示"F7320"。

    按"CLEAR"键，仪器显示"YER"进入年份设置。

    年份设置，按数字键，输入对应的年份，再按"MODE"键，输入成功，仪器显示"MON"进入月份设置。

    月份设置，按数字键，输入对应的月份，再按"MODE"键，输入成功，仪器显示"DA"进入日期设置。

    日期设置，按数字键，输入对应的日期，再按"MODE"键，输入成功，仪器显示"HOU"进入小时设置。

    小时设置，按数字键，输入对应的小时，再按"MODE"键，输入成功，仪器显示"MIN"进入分钟设置。

    分钟设置，按数字键，输入对应的分钟，再按"MODE"键，输入成功，仪器进入时间显示模式。

    若不需设置年、月、日、时、分，则在3.3后按"0%?

"键，仪器显示"00-00"，再按"MODE"键，仪器显示?

（Ｔ）状态。

    调节波长旋钮使波长移到所需之处，仪器予热20分钟。

    将比色液倒入比色皿中，放入比色槽中盖上样品池盖。

将参比试样推入光路，按"MODE"键，使仪器显示?

（Ｔ）状态或Ａ状态。

    按"100%?

"键，至仪器显示"T100.0"或"A0.000"。

    打开样品池盖，按"0%?

"键，至仪器显示"T0.0"或"AE1"。

    盖上样品池盖，按"100%?

"键，至仪器显示"T100.0"或"A0.000"。

    将待测试样推入光路，显示试样的?

（Ｔ）值或Ａ值。

    如果要想将待测试样的数据记录下来，只要按"PRINT"键即可。

TG328A分析天平操作规程

    接通电源、轻轻地转动升降钮，开动天平、在天平不载重的情况下，检查屏幕上标尺的位置，如果零点与标尺不重合，可拨动旋钮下面的板手，挪动光屏幕的位置、使其重合，若相差较大时、则可旋动平衡螺丝以调节空盘零点位置。

    必须在天平称重限度内使用天平、一般不超过最高载重的三分之二。

    称重物的温度与天平室的温度相同时，进行称重。

    被称物质应放在称重瓶，或坩锅把被称重物直接放在天平上或纸上，也不要把任何物质撒在天平匣内。

    有腐蚀性，吸湿性和挥发性物质，必须放在密闭容器内进行称重。

    称重前，应先用毛刷清理天平，称重者必须戴手套。

    先观察天平是否放在水平位置，再确定、核对零点。

    转动升降钮，要十分缓慢小心，不能使指针摆动太大。

以防磨钝刀口，影响灵敏度。

    一定将天平完全托住后，才能将被称物或砝码自天平盘上取、放。

    砝码要用镊子取放，取下后应放回盒中固定位置上。

砝码盒平时要关好。

    砝码和被称物要尽量放在托盘中央，机械加码时应轻而小心勿使砝码跳出环钩。

    称重时，应关闭天平箱上所有的门。

    称重完毕核对零点，检查天平梁是否关好，电源是否关闭，砝码指数盘是否回零，砝码盒中的砝码是否齐全，罩上天平外罩。

AFS-230原子荧光分光光度计操作规程

打开电源、稳压器、打印机、工作站、主机。

    工作站选择MS-DOS方式下操作，进入AFS系统。

程序自检，全部出现PASS，同时听到“咔嗒”响声。

    按正确方向插上A、B道灯，用调光器调整光路，打开自动进样系统。

    按INTRA键，选定负高压，加热温度、炉高、A、B灯电流、载气流速、屏蔽气流速，按F9点火，预热30分钟。

    按MEAS键，输入A、B道标准曲线点的浓度（由低到高），输入A、B道标准曲线点的浓度；选择积分方式、AB道的单位，读数时间、延迟时间、进样量及重复次数。

    按IFS键，选择泵1、泵2速度，设定各种样品在进样盘上的位置。

    按PARAM键，输入样品个数、编号、状态、配标准曲线、配硫脲、配抗血酸、样品消化处理、取样、按ISE设定的编号放置。

    在液槽中加入10%HCl，打开气瓶、排风扇，连好自动进样接头、连好各接管、检查无漏、压上压块、开盖检查水封、加蒸馏水、按Return键，调成Auto/on，再按Meas键，F4Start开始测量。

    打印。

关机步骤

    用纯水代替所有溶液运行清洗。

    关气。

    关自动进样系统、关主机、退出工作站、关打印机、放松压块、拔下进样器、关排气扇、关稳压器、关电源。

721分光光度计的操作规程

检查仪器内干燥剂是否有效（可省略），表头指针必须位于零刻线上，否则用电表上校准锣丝进行调节。

    按常规将仪器接在稳定的220V电源上，选择合适的波长，打开电源开关，打开比色皿暗箱盖使电表指针处于零位，然后盖上暗箱盖，调节“100%”旋钮使指针在满度附近（约80%），予热30分钟。

    按分析方法规定，把装有空白的合格比色皿置于暗箱光路的比色槽中，调节“0”旋钮，使电表指针恰在“0”位上，合上暗箱盖，调节“100%”旋钮使电表指针恰在“100%”位，如此反复数次，使表针分别稳定在“0”位和“100%”位上，可正常工作。

    若“100%”不到位，可调节灵敏度挡位，使之到位，但此时应重新调整“0”位和“100%”位，在达到要求的基础上，应尽量使用低档的灵敏度（请不要动灵敏度档，事先已调好）。

    将比色液倒入比色皿中，放入比色槽中进行测定，迅速读取吸光值，并立即记录。

    比色完毕，调节“100%”旋钮使指针在零点附近（约20%），关闭电源。

LC-10A液相色谱仪操作规程

开机步骤：

    打开稳压电源，等待电压稳定在220V。

    打开泵、脱气机、柱箱、检测器、控制器、计算机、打印机开关。

    在计算机上双击Class-LC工作站快捷键、进入Class-LC工作站主画面。

    打开Class-LC10Configaration窗口，配置检测器及检测通道和文件。

    按OK键返回，关掉Class-LC10配置窗。

    打开RealtimeAnalyris窗口，在RealtimeAnalyris窗口选择Setup中的mothoddeve-Lopment菜单画面，设定检定器及泵、柱箱的参数。

    关掉mothoddeve-Lopment画面。

    在RealtimeAnalyris窗口、按Activate激活LC系统。

    在RealtimeAnalyris窗口选择test/zero，双点zero中的zhoch1、zhoch2进行零点校验。

    等待基线稳定后进样。

    自动打印报告。

关机步骤

    打开柱箱冷却柱子5-6分钟。

    在RealtimeAnalyris窗口中选择UnActivate按钮关闭系统。

    依次关闭控制器、检测器、柱温箱、脱气机、泵、稳定电源。

BH1217Ｂ型多路半导体探测器弱?

?

测量仪操作规程

开机前，先调节高压电源前面板上的十圈电位器处于零位置，将后装置板上的双刀双开关搬向上方，然后接通电源。

    打开MIN电源开关，再打开高压电源开关，然后缓缓调节十圈电位器至１.２圈左右，这时电压为180ｖ。

注：

若用电池，后装置板上的双刀双开关搬向下方。

无需开启高压电源开关。

    开启计算机电源，仪器预热30分钟左右。

    将?

电镀源放在托盘上，放在送样板的孔内．测每一路的探测效率，应满足仪器要求。

    将?

电镀源放在托盘上．放在送样板的孔内，测每一路的探测效率，应满足仪器要求。

    测每一路?

、?

本底值，应满足?

本底≤1cpm，?

本底≤1cpm。

    将测量样品研磨和烘干后，在托盘内铺匀，放在送样板的孔内，进行测量。

    工作结束后，同样测仪器对?

、?

电镀源每一路的探测效率和本底值。

    关机时，先将十圈电位器缓缓调至零位置，然后关掉高压电源开关，最后关掉MIN电源开关，切断电源。

高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤：

    1）．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。

    2）．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

    3）．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。

    4）．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。

    5）．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。

冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。

冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。

    6）．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。

点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。

    7）．设计走样方法。

点击file，选取selectusersandmethods，可以选取现有的各种走样方法。

若需建立一个新的方法，点击newmethod。

选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。

选完后，点击protocol。

一个完整的走样方法需要包括：

        a.进样前的稳流，一般2-5分钟；

        b.基线归零；

        c.进样阀的loading-inject转换；

        d.走样时间，随不同的样品而不同。

    8）．进样和进样后操作。

选定走样方法，点击start。

进样，所有的样品均需过滤。

方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。

全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。

    9）．关机时，先关计算机，再关液相色谱。

    10）．填写登记本，由负责人签字。

使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。

PXD-3离子计操作规程

9.1接上电源（配稳压器）按下开关，预热三十分钟。

9.2按下mv键，调节定位旋钮（定位螺丝），使显示器数字显示±0mv。

9.3工作电极插入指示电极插口并固定，参比电极接参比电极接线柱。

9.4工作电极和参比电极插入给定溶液，放在磁力搅拌器上、溶液中放一磁子。

9.5开启搅拌，按下测量健，控制适当搅拌速度，记录平衡电位。

（指每分钟电位变化不大于0．5mv）。

9.6测量结束、关掉搅拌开关，取出电极。

用纯水冲洗再用滤纸将水份吸