热膨胀分析实验报告浙江大学.docx
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热膨胀分析实验报告浙江大学
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热膨胀分析实验报告浙江大学
篇一：
浙大膨胀计法测定聚合反应速率实验报告
实验报告
课程名称：
化工专业实验
实验名称：
膨胀计法测定聚合反应速率
一、实验目的和要求（必填）三、主要仪器设备（必填）五、实验数据记录和处理七、讨论、心得
一、实验目的和要求
1.掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理和方法。
2.了解动力学实验数据的处理和计算方法。
二、实验内容和原理
指导老师：
卜志扬实验类型：
高分子化学
成绩：
同组：
二、实验内容和原理（必填）四、操作方法和实验步骤六、实验结果与分析（必填）
聚合动力学主要是研究聚合速率、分子量与引发剂浓度、单体浓度、聚合温度等因素间的定量关系。
连锁聚合一般可分成三个基元反应：
引发、增长、终止。
若以引发剂引发，其反应式及动力学如下：
d引发：
I?
?
?
2R
k?
R?
?
m?
m?
Ri?
?
2fkd[I]
?
k
?
（1）
p
?
?
mn?
1增长：
mn?
m?
Rp?
kp[m?
][m]
?
?
k
（2）
t
?
?
p终止：
mm?
mn?
Rt?
kt[m]2
（3）
式中I、m、R?
、m?
、p分别表示引发剂、单体、初级游离基或聚合物游离基及无活性聚合物。
Ri、Rp、Rt、kd、kp、kt分别表示各步反应速率及速率常数。
f表示引发效率。
[]表示浓度。
聚合速率可以用单位时间内单体消耗量或者聚合物生成量来表示，即聚合速度应等于单体消失速度，
R?
?
d[m]
。
只有增长反应才消耗大量单体，因此也等于增长反应速率。
在低转化率下，稳态条件成立，dt
Ri=Rt，则聚合反应速率为：
-
fkd[m]
?
kp（d）[I]2m?
K[I][m]dtkt
（4）
式中K为聚合反应总速率常数。
单体转化为聚合物时，由于聚合物密度比单体密度大，体积将发生收缩。
根据聚合时体积的变化，可
以计算反应转化率。
聚合速率的测定方法有直接法和间接法两类。
直接法有化学分析法、蒸发法、沉淀法。
最常用的直接法是沉淀法，即在聚合过程中定期取样，加沉淀剂使聚合物沉淀，然后分离、精制、干燥、称重，求得聚合物量。
间接法是测定聚合过程中比容、粘度、折光率、介电常数、吸收光谱等物性的变化，间接求其聚合物的量。
膨胀计法的原理是利用聚合过程中体积收缩与转化率的线性关系。
膨胀计是上部装有毛细管的特殊聚合器，如图2所示，体系的体积变化可直接从毛细管液面下降读出。
根据下式计算转化率：
c?
V
?
100%V
（5）
式中c为转化率。
V’表示不同反应时间t时体系体积收缩数，从膨胀计的毛细管刻度读出；V表示该容量下单体100%转化为聚合物时体积收缩数。
V?
Vm?
Vp?
Vm?
Vm
dm
dp
（6）
式中d为密度，下标m、p分别表示单体和聚合物。
本实验以过氧化二苯甲酰（bpo）引发甲基丙烯酸甲酯（mmA）在60℃下聚合。
甲mmA在60℃的密度取dm?
0.8957g/cm3，聚甲基丙烯酸甲酯（pmmA）取dp?
1.179g/cm3。
三、主要仪器设备仪器：
仪器名称膨胀计烧杯恒温水浴槽量筒玻棒秒表
规格定制加工50ml25ml
另备试管夹、橡皮筋、乳胶管、乳胶手套、吸耳球等
数量一套一只一套一只一根一只
60
60
试剂：
试剂名称
甲基丙烯酸甲酯（mmA）过氧化二苯甲酰（bpo）丙酮
规格
新鲜蒸馏，bp=100.5℃重结晶化学纯
用量16ml0.15g
图1玻璃膨胀计示意图
四、实验操作与步骤
准确量取16mlmmA和0.15gbpo，在50ml烧杯内混合均匀后，倒入膨胀计下部至半磨口处，插上毛细管，此时液面上升至毛细管（1/4～1/3）刻度处，检查膨胀计内有无气泡后，用橡皮筋固定膨胀计的毛细管与下部。
将装有反应物的膨胀计浸入60±0.5℃的恒温水浴中。
由于热膨胀，毛细管内液面不断上升，当液面稳定不动时，可认为体系达到热平衡。
记录时间及膨胀计的液面高度作为实验起点，观察液面变化。
液面一开始下降表示反应开始，记时。
随后，每隔5min读一次毛细管体积变化至实验结束。
（一般做5点左右，点数太多，反应时间过长，体系粘度过大，使毛细管难以取下）
五、实验数据记录与处理
试剂用量：
单体：
16mL，引发剂：
0.155g
1.诱导期：
从到达热平衡至反应开始为止的时间为诱导期。
时间为6min08s。
表1.实验数据记录及处理
其中，c?
?
100%
V
V?
V0?
Vt
?
?
?
?
=7.900?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
=?
?
?
?
?
?
?
?
?
=?
?
?
?
?
?
?
?
?
=7.900?
7.900×0.8957÷1.179=1.898ml
2.转化率～时间曲线（见图1）：
曲线方程为：
y=0.0031x
在低转化率下，[m]可认为不变，即[m]等于单体初始浓度。
60
1000?
?
1000×0.8957
?
?
=?
?
===8.946mol/l0?
?
?
?
100.12
所以由斜率0.0031可以求得反应速率R=0.0031*8.946=0.02773mol/（l·min）
3.反应总速率常数：
式（4）可重写为：
?
ln
d[m]
?
K[I]2dt积分，得：
m
[m]0
?
K[I]2t[m]
（7）
ln
1
?
K[I]t1?
c
（7a）
式中[m]0为起始单体浓度。
以ln
1对t作图（见图2），其斜率为K[I]。
在低转化率下，[I]可认为不变，即[I]等于引发剂起始浓1?
c
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
度[I]0。
且引发剂含量很低，故可以忽略引发剂的体积。
[I]=[I]0=
=
0.155242.22×0.016
=0.03999?
?
?
?
?
?
/?
?
1/2
曲线方程为：
y=0.0032x，所以由斜率0.0032可以得，K[I]=0.0032因此反应总速率常数K=0.01600L1/2?
mol?
1/2?
min?
1
若已知bpo在60℃下的kd及引发mmA的引发效率（查得f60℃时kd?
1.12?
10s,f?
0.492），而且K?
kp（
?
5
?
1
fkd1/2
），则进一步可求得kpkt=6.816L1/2?
mol?
1/2?
min?
1/2kt
六、讨论及思考
1.分析在实验过程中诱导期产生的原因。
答：
在诱导期内，初级自由基被阻聚杂质所终止，无聚合物生成，聚合速率为零。
产生诱导期的原因可能是体系纯度不够高，含有阻聚杂质。
实验中可能是由称量过程中混入杂质，烧杯或膨胀计不干净等原因造成的。
2.本实验应注意哪些实验操作？
反应如果改在65℃下进行，还应注意哪些问题？
答：
（1）实验操作时应注意：
①选（:
热膨胀分析实验报告浙江大学）择膨胀计时要注意磨口的配套。
②单体和引发剂要混合均匀，引发剂充分溶解。
③膨胀计内要检查有无气泡
④要明确诱导期的测量方法，在实验前了解开始计时的时间，避免实验产生错误。
⑤反应物加入膨胀计后，毛细管与反应器要耳朵对耳朵，对上后将磨口转动一下，橡皮筋一定要扎紧，严格防止实验时水进入膨胀计。
⑥膨胀计需要完全插入恒温槽内，膨胀计内的最高液面应该在恒温槽液面以下⑦实验点数不能取太多（5或6个点），反应时间不宜超过30min。
⑧反应结束马上取出样品，迅速使反应器与毛细管分离，以免膨胀计粘结；用丙酮将反应器与毛细管清洗干净。
（2）若反应改在65℃下进行，则单体及聚合物的物性会发生相应改变，计算单体100%转化为聚合物时的体积收缩数时代入公式的密度值会发生变化。
从而平衡常数发生变化。
同时，bpo的kd及引发mmA的引发效率f也会随温度升高而变化，在处理实验数据进行计算时要查取65℃下的kd和引发效率值才能得到正确的结果。
3.查询60℃下mmA的kp、kt，计算kp/kt1/2，与本实验结果对比，分析误差产生原因并提出应改进的地
方。
答：
kp=22020L/mol·min；kt=5.58×108L/mol·min则kp/kt1/2=0.9322L
1/2
?
mol?
1/2?
min?
1/2
由计算结果可知，实验结果与理论值偏差很大大。
原因可能有：
膨胀计加入恒温槽后，毛细管内液面一开始上升比较快，随着时间推移逐渐减慢，接近平衡时肉眼较难分辨，所以判断平衡的时间点较难把握，当液面开始下降的时刻判断也存在较大误差；肉眼读数的时候也存在误差；其次由于反应时间较短，在自由基聚合微观动力学中聚合度很大的假设不严格满足，聚合速率还受引发速率的影响。
4.自由基反应动力学推导有哪些假定。
答：
推导自由基反应动力学时，作了3个基本假定：
链转移反应物影响、等活性、聚合度很大、稳态。
（1）链转移反应无影响：
考虑链转移只使分子量降低，并不影响速率，故在推导动力学方程时暂忽略。
（2）等活性假定：
作等活性假设，即链自由基的活性与链长基本无关，或链增长过程中各步增长反应速率
常数相等。
（3）长链假定：
假定高分子聚合度很大，用于引发的单体远少于增长所消耗的单体，因此，聚合总速率就等于链增长速率。
.
（4）稳态假定：
作稳态假设，消去[m]，经过一段聚合时间，引发速率与终止速率相等（Ri=Rt），构成
篇二：
气体膨胀实验报告
实验报告
【题目】气体膨胀
用肉眼就能看得出的气体膨胀【实验装置及材料】矿水瓶子
【实验演示】
在瓶盖的平滑处沾水倒放在矿泉水瓶的瓶口。
双手搓热轻轻地将矿泉水瓶握紧，数秒钟后，将看见瓶盖在瓶口一直跳动。
【原理思考】
空气是否容易热膨胀？
【原理探究】
如果空气可以视为理想气体，则可以套用理想气体方程式。
在这个系统的讨论下，可视体积为定值。
系统一但被加热，压力会等比例增加（温度的单位必须为绝对温度），若压力若比瓶盖的重力大，就可突破而出。
相对于液体，液体被加热时，其膨胀幅度远不如气体，这是因为分子间的吸引力较大之故。
但被加热时体积仍会变大，在实验上，我们可以观察它的膨胀幅度而决定它的热膨胀系数。
双手的温度约30°c，以这样的温度和室温的差距，是造成宝特瓶里空气膨胀的主因。
【问题及讨论】
1.瓶盖有沾水和没沾水是否会影响演示效果？
沾水的目的是为了让瓶盖与瓶口更密合。
我们会看到瓶盖会被气体挤压而有暂时性打开的情况，再度密合时，若密合不紧，则空气会从漏缝逸散，就观察不到瓶盖被挤压打开了。
2.夏天做这个实验，效果会比冬天好或差？
这个实验是手温与室温相差愈大，瓶盖弹跳的情形会愈明显。
根据热力学第零定律，温度一样的物体是不会彼此传热的。
室温与手温
相差愈小，手的热就愈难传给宝特瓶。
也就是说，冬天时，室温与手温相差较大，较易观察到瓶盖的跳动。
3.小瓶子（750ml）和大瓶子（2000ml）的效果有差别吗？
小瓶子的空气比大瓶子少，手温如果一样，则给热的能力应也相同，在这样的条件下，小瓶子的空气温度容易上升，压力上升的速度也会比大瓶子快，让瓶盖弹跳的效果应该较明显。
【生活应用】
1.热气球的原理应用
2.压力锅的原理应用
3.气体膨胀温度计的原理应用
4.孔明灯的原理应用
【心得与建议】
通过本实验能使我及同学们都能用自己眼睛形象的看见了气体膨胀的具体事例，在讲课过程中和同学们一起动手演示实验，使实验更加具效果和同学们间的互动性，更好的理解了气体热膨胀的原理和应用。
更好地体验了物理源自生活，物理应用于社会。
在实验过程中除了用矿泉水瓶来演示时瓶盖沾水是极为重要的
环节用来防止气体泄漏，尽可能的提高瓶内空气与手之间的温度差能使实验现象更加明显。
实验过程中除拿矿泉水瓶这些常见的瓶子外还可以拿一些外形更为美观的瓶子来演示实验能更好地吸引学生的注意力提高兴趣。
【参考数据】1.参考数据
D.halliday,R.Resnick,J.walker,"Fundamentalsofphysics",5thed.,Johnwiley&sons,1997,usA,chapter19
2.图片来之XX图库
3.国立中央大学物理演示实验
篇三：
热膨胀实验
课程名称：
实验名称：
热
膨胀分析
固体线热膨胀系数的测定
物体因温度改变而发生的膨胀现象叫“热膨胀”。
通常是指外压强不变的情况下，大多数物质在温度升高时，其体积增大，温度降低时体积缩小。
也有少数物质在一定的温度范围内，温度升高时，其体积反而减小。
在相同条件下，固体的膨胀比气体和液体小得多，直接测定固体的体积膨胀比较困难。
但根据固体在温度升高时形状不变可以推知，一般而言，固体在各方向上膨胀规律相同。
因此可以用固体在一个方向上的线膨胀规律来表征它的体膨胀。
在压力恒定时，试样在某一温度下的真实的线膨胀系数αlT表示为：
热膨胀系数是固体材料重要的性能参数。
在多晶、多相固体材料以及复合材料中，由于各相及各个方向的，值不同所引起的热应力问题已成为选材、用材的突出矛盾。
材料的热膨胀系数大小直接与热稳定性有关。
材料的热膨胀本质是点阵结构中的质点间平均距离随温度的升高而增大。
热膨胀与原子间的结合键强弱及相互位置有关。
在共价键晶体的位能曲线上，对称性好，键合力强，显示较小的热膨胀。
在离子键晶体引力项中，主要为库仑引力，键合力较弱，热膨胀较大。
金属键晶体的键弱，在位能曲线中，右侧曲线变平坦，非对称性增大，显示较大的热膨胀。
分子晶体利用分子间的范德华力，键结合最弱，因而显示最大的热膨胀。
总之，晶体的热膨胀从小到大的排列为共价键晶体、离子键晶体、金属键晶体和分子键晶体。
金属受热后发生热膨胀，金属热膨胀的本质是由于温度升高，金属点阵中的原子或离子在点阵节点上的热振动加剧，振幅加大，同时由于势能曲线的非对称性，使原子振动中心发生位移，而且随温度的升高，势能的增加，这个位移逐渐增大，从而使原子间的平衡距离增大，这就导致了金属的热膨胀。
对于纯金属而言，一般是熔点越高，膨胀系数越小。
就合金而言，如果合金是均一的单相固溶体，则合金的热膨胀系数介于两组元的膨胀系数之间，膨胀曲线是一条连续变化的光滑曲线。
如果合金或金属在加热过程中发生多型性转变或有序化转变，则曲线在转变点或某一温度范围内发生不连续变化，出现波折。
如果合金是由多相的机械混合物组成，且各相的膨胀系数相近，则合金的膨胀系数介于组成相的膨胀系数之间，近似地符合直线规律。
合金的膨胀系数主要取决于组成相的性质和其相对量，合金的组织状态对其膨胀系数影响不大。
绝大多数金属与合金的膨胀系数随温度变化的规律如图所示。
由图可见，随温度升高，膨胀系数先是增加很快，以后减缓，且随连续变化，这属于正常热膨胀。
[实验目的]
1、了解德国neTZschDIL402c固体线热膨胀系数测定仪的基本结构和工作原理。
2、掌握测量固体线热膨胀系数的基本原理。
3、测量铁、铜、铝棒的线膨胀系数。
4、学会处理实验数据，绘制热膨胀曲线。
[实验仪器]
德国neTZschDil402c热膨胀仪
[实验原理]
一般说来，固体材料的热膨胀系数值并不是常数，而是随温度的变化而变化，通常随温度升高而加大。
但要测定在某一温度的热膨胀系数非常困难，因此实际上通常采用一定温度区间平均的线膨胀系数αl（T-T0）。
平均线膨胀系数是指在一定温度范围内，温度变化1oc时样品长度的相对伸长。
表达式如下：
式中，l0、l一分别为试样在T0和T的长度。
实际上通常采用一定温度区间平均的线膨胀系数αl（T-T0）。
[实验设备介绍]
工作原理：
在可控制温度程序下，材料受热发生膨胀或收缩，推动电感位移传感装置，产生电信号，并通过电路和数据采集系统，将电信号转换为数值信号，由此精确地测量出热膨胀系数。
三大部分：
测试部分、数据采集系统、数据处理和显示系统。
测试部分的构造如下图所示。
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