工业水处理规程.docx
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工业水处理规程
工业水处理规程
1.浊度的测定
1.1测定原理
硫酸肼-六次甲基四胺溶液能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类而使水产生浑浊,此为浊度标准溶液，与水样对照从而确定水样的浊度。
胶体颗粒对光的散射产生“吸光度”.在一定的浊度范围内,“吸光度”与浊度有正比关系,利用这一现象使用散射光浊度仪或分光光度计测定水样的浊度。
1.2仪器和试剂
1.2.1散射光浊度仪
1.2.2六次四基四胺
1.2.3硫酸肼
1.2.4无浊度水GB/T6682规定的二级水。
或将蒸馏水以3ml/min流速经0.15µm滤膜过滤器过滤，初始的200ml弃去。
1.3福尔马肼浊度标准液的配制
1.3.1A液称取10.00g六次甲基四胺溶于少量无浊度水中，移入100ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
1.3.2B液称取1.000g硫酸肼溶于少量无浊度水中，移入100ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
1.3.3标准储备液移取5.00mlA液和5.00mlB液于100ml容量瓶中，摇匀后在（25±3）℃下静置24h，然后稀释至刻度。
此标准储备液的浊度为400FNU，此标准储备液在（25±3）℃的暗处保存，可稳定使用4周。
1.3.4福尔马肼标准对照液的配制：
用一定体积的移液管移取福尔马肼标准溶液于一定体积的容量瓶中，用无浊度水稀释，即可配成所需浊度标准对照液。
此溶液使用期为一周。
1.4测定步骤
1.4.1WZS-180型低浊度仪操作指南
一.仪器的操作
1.接好电源线，开机预热仪器45分钟。
2.在测量样品时，首先将样品摇匀，以水样清洗比色皿数次后，倒入水样并用擦镜纸擦干比色皿外表面水份。
3.打开仪器的圆盖，将比色皿黑色一面对着操作者，小心放入测量方槽中，并使比色皿底与测量底部完全吻合，不能任意转动，盖上圆盖，仪器显示值即为水样的浊度值。
二.仪器的校准
WZS-180型浊度仪的校准：
从备品中小心取出浊度玻璃标准，放入测量槽中，开机，待仪器显示值稳定后（大约等待3分钟），仪器应显示浊度玻璃标准上的标准值，允许偏差±0.2NTU，±0.5NTU或可配制20NTU的标准液，示值应在20±0.5NTU范围内，否则可缓慢调节满度电位器，指示相应的浊度值。
三.注意事项
1.仪器测量、校准，请使用同一比色皿，以保证仪器测量精度。
2.不可用硬物或锐角的物体擦伤比色皿的玻璃表面。
3.被测水样应该沿着比色皿内壁徐徐注入，防止产生气泡，以免影响测量精度。
1.4.2测定：
从浊度标准对照液系列中选一种浊度值与水样接近的福尔马肼标准对照液置于浊度仪中,重复调零,定位直至稳定为止。
摇匀水样,待气泡消失后,将水样注入浊度仪的试管中进行测定。
直接从仪器上读取浊度值,其浊度单位为FUN。
1.5注意事项
1.5.1当测定色度较大的水样时,要用慢速定量滤纸或孔径为2-5mm的玻璃砂芯漏斗过滤水样,然后测定该过滤后水样的浊度。
再从未经过滤的水样浊度值中减去过滤后水样的浊度值,即为被测水样的浊度。
1.5.2采集来的水样应立即测定,最多不得超过24h。
2悬浮固形物的测定
水样中能被某种过滤材料分离出来的固体物质称为悬浮固形物,简称悬浮物。
对同一水样用不同过滤材料过滤,可以获得不同的测定结果。
悬浮物的颗粒直径一般大于100nm,主要是泥土,砂粒,有机悬浮物,水藻,腐烂的植物和细菌等,悬浮物和浊度不完全一致,因为浊度是悬浮物对光的散射,吸收或透过,它不仅与悬浮物含量有关,而且要受其颗粒大小和形状的影响。
2.1测定原理
用指定的过滤材料过滤水样,用重量法测定。
本方法采用G4玻璃过滤器作过滤材料。
2.2仪器和试剂
2.2.1G4玻璃过滤器（孔径3-4µm）
2.2.22000ml吸滤瓶
2.2.3电动真空泵或水力抽气器
2.2.4分析天平,干燥器等
2.2.5硝酸溶液,1+1硝酸
2.3测定步骤
用硝酸溶液洗涤过滤器,再用蒸馏水冲洗干净,然后置于105-110℃烘箱中干燥1h。
取出置于干燥器中冷却30min,称量。
重复以上操作直至恒重。
将过滤器安装在吸滤瓶上，启动真空泵。
将水样摇匀，准确吸取一定体积的水样，徐徐注入过滤器中，最初滤出的200ml水样应重复过滤一次，滤液可留作全分析用。
过滤完毕后，用少量水冲洗取样用具和过滤器数次。
将过滤器移入105-110℃烘箱中1h，取出置于干燥器中，冷却30min后称量。
重复干燥，冷却，称量操作直至恒重。
2.4计算
水样中悬浮物的含量X为：
G1-G2
X=*106mg/L
V
式中：
G1-玻璃过滤器与悬浮物的总质量，g
G2-玻璃过滤器的质量，g
V-水样体积，ml
2.5注意事项
2.5.1无玻璃过滤器时，可用铺有5mm厚石棉层的古氏坩埚过滤或用普通玻璃漏斗和滤纸进行过滤，这时应先将滤纸放入称量瓶中烘干至恒重后再使用。
2.5.2用不同过滤材料，所得结果不同，报告分析结果时，应注明过滤材料。
2.5.3取样体积取决于水样中悬浮物是含量多少，见表18-3。
表18-3取样体积
悬浮物含量/（mg/L）
水样体积/ml
备注
＞50
500
20-50
1000
＜20
——
用总固体与溶解性固体差减求得
3溶解性固体的测定
溶解性固体是指分离了悬浮物后的滤液经蒸发，干燥所得的残渣。
测定溶解性固体通常用重量法或电导法。
本节介绍重量法。
3.1原理：
取过滤后的一定量的水样，在指定温度下烘干，所得固体残渣为溶解性固体，它包括了水样中可滤过而又不挥发的不溶性物质。
3.2仪器和试剂
3.2.1G4玻璃砂芯漏斗
3.2.2玻璃蒸发皿（直径100mm）
3.2.3恒温水浴
3.2.4分析天平，烘箱，干燥器等
3.3测定步骤
取直径100mm的玻璃蒸发皿，洗净后在105-110℃烘箱中干燥30min，置于干燥器冷却30min，称量。
反复以上操作，直至恒重。
吸取一定量已用G4玻璃砂芯漏斗过滤过的水样，逐次注入已恒重的玻璃蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至近干时，移入105-110℃烘箱中，烘1h，取出后放入干燥器中，冷却30min，迅速称量。
再放入烘箱中干燥，冷却，迅速称量直至恒重。
3.4结果计算
水样中溶解性固体的含量X可按下式计算
G1-G2
X=*106mg/L
V
式中：
G1-水样蒸干后残渣和蒸发皿的重量，g
G2-蒸发皿的重量，g
V-水样的体积，ml
3.5注意事项
3.5.1取样体积根据溶解性固体含量多少而定，一般所取水样中含溶解性固体100mg左右为宜。
3.5.2若使用其他过滤材料，则在报告中须予以说明。
4电导率的测定
4.1原理
在特定条件下距离为1cm，截面积为1cm2的两电极间介质电阻的倒数定义为电导率。
它是水中存在的离子传导电流能力的量度。
电导率的大小决定于溶液中的离子浓度、性质和溶液温度、粘度等。
因此在其他条件（离子种类、溶液温度、粘度等）基本相同的条件下，它间接地表征了水中含可溶电解质的浓度。
电导率的单位是S/m，但在水质分析中，人们常用的单位是µS/cm（微西/厘米）。
它们之间的换算关系是
1S/m=103mS/m=106µS/m=104µS/cm
水样的电导率可用电导仪在特定的条件和恒定的温度下测定水样的电导，乘以电导常数而求得。
K=QL
式中：
K-电导率，µS/cm
L-由电导仪测得的电导，µS
Q-电导池常数，cm-1
实验室用的电导电极为一对铂电极或铂黑电极，每一对电极有各自的电导池常数。
测定不同电导率的水样应选用不同电导池常数的电极（见表18-4）。
表18-4不同电导池常数电极的选用
电导池常数/cm-1
电导率（µS/cm）
0.1
3-100
0.1-1.0
100-200
0.1-10
＞200
电极的电导池常数可用氯化钾标准溶液测定。
不同浓度的氯化钾标准溶液在不同温度时的电导率是已知的，列于表18-5中。
用电极测定某浓度的氯化钾标准溶液的电导后，代入下式中即可计算出该电极的电导池常数Q。
表18-5氯化钾标准溶液在不同温度时的电导率
溶液浓度/（mol/L）
温度/℃
电导率/（µS/cm）
1.000
0
18
25
65176
97838
111342
0.1000
0
18
25
7138
11167
12856
0.01000
0
18
25
773.6
1220.5
1408.8
0.001000
25
146.93
KKCL
Q=
LKCL
式中：
Q---电导池常数，cm-1;
KKCL---某浓度、某温度氯化钾标准溶液的电导率，µS/cm，由表查出。
LKCL---某浓度某温度氯化钾标准溶液的电导，µS，由电导仪测得。
4.2主要仪器和试剂
电导仪（或电导率仪）和电导电极。
4.3测定步骤
4.3.1EC215台式电导率仪中文操作指南
一.操作指南:
1.将12V直流变压器插入电源插孔；
2.插上电极，注意插座上的针孔；
3.将电导电极插入样品内，注意电极上的小孔也浸没在溶液内，若使用塑料容器可降低EMC干扰；
4.把电极轻轻触容器底部，排出PVC套内可能产生的气泡；
5.按ON/OFF键打开仪器选择适当的测量范围。
二.测量步骤：
1.按ON/OFF键，开关仪器；
2.将电导电极插入样品内，注意电极上的小孔也浸没在溶液内，把电极轻轻触容器底部，排出PVC套内可能产生的气体；
3.通过EC215电导仪器上的TEMPERATURECOEFFICIENT按钮调节溶液的温度系数；
4.选择合适的测量范围；
5.等候几分钟让读数稳定，LCD将显示温度补偿的读数。
三.校准步骤:
1.将少许电导液倒入塑料容器；
2.将探头浸入液体中，要将套上的小孔浸入到液体中，探头轻触容器底部以排出在套的气泡；
3.调节TEMPERATURE钮到2﹪/℃，选择合适的测量；
4.在读数后，停几分钟稳定，旋转CALLBRATION键读出25℃缓冲液的值；
5.仪器校准完成可以开始测量。
4.3.2测定
取水样约40ml于50ml塑料杯中，使温度恒定为（25±0.1）℃。
将已用水淋洗干净的电极插入水中，测定其电导L水。
水样的电导率用上式计算。
4.4注意事项
4.4.1电导率不同的水样，使用不同的电极。
电极不用时应浸在水中。
4.4.2容器要洁净，测量要迅速，否则因空气中二氧化碳溶入水中将使其电导率快速上升。
5PH值的测定
5.1原理
将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的PH值有关。
通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。
5.2仪器和设备
复合电极：
可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。
使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。
5.3测定步骤
PHST-3F型酸度计操作指南
一．电极标定
仪器具有自动标定和手动标定二种标定方法。
（一）自动标定
1.一点标定：
a将PH复合电极和温度传感器分别插入仪器的测量电极插座，温度传感器插座内，并将该电极用蒸馏水清洗干净，放入PH标准缓冲溶液中（规定的五种PH标准缓冲溶液中的任何一种）。
b在仪器处于任何工作状态下，按校准键，仪器即进入“标定1”工作状态，此时仪器显示“标定1”，以及当前测得PH值和温度值。
c当显示屏上读数趋于稳定后，按“确认”键，仪器显示“标定1结束！
”以及PH值和斜率值，说明仪器已完成一点标定。
2.二点标定：
a在完成一点标定后，将电极取出重新用蒸馏水清洗干净，放入PH标准缓冲溶液当中。
b再按“校准”键，使仪器进入“标定2”工作状态，仪器显示“标定2”，以及当前的PH值和温度值。
c当显示屏上的PH值读数趋于稳定后，按下“确认”键，仪器显示“标定2结束！
”以及PH值和斜率值，说明仪器已完成二点标定。
注意：
用户定位所用的PH标准缓冲溶液的值，应该愈接近被测溶液的PH值愈好。
仪器经过标定后得到的参数值关机后不会丢失。
（二）手动标定
1.一点标定：
a将PH复合电极和温度传感器分别插入仪器的测量电极插座，温度传感器插座内。
并将该电极用蒸馏水清洗干净，防入PH标准缓冲溶液A中，（规定的五种PH标准缓冲溶液中的任何一种）。
b在仪器处于任何工作状态下，按“校准”键，再按“上，下”键，使电子单元处于“手动标定”状态，再按“确认”键，仪器即进入“标定1”工作状态，此时仪器显示“标定1”，以及当前测得PH值和温度值。
c当显示屏上的PH值读数趋于稳定后，按“上，下”键，调节仪器显示值为标准缓冲溶液A的PH值，再按“确认”键，仪器显示“标定1结束！
”以及PH值和斜率值，说明仪器已完成一点标定。
2．二点标定：
a在完成一点标定后，将电极取出重新用蒸馏水清洗干净，放入PH标准缓冲溶液B中。
b再按“校准”键，使仪器进入“标定2”工作状态，仪器显示“标定2”，以及当前的PH值和温度值。
c当显示屏上的PH值读数趋于稳定后，按“上，下”键，调节仪器显示值为标准缓冲溶液B的PH值，再按“确认”键，仪器显示“标定2结束！
”以及PH值和斜率值，说明仪器已完成二点标定。
二．PH值测量
开机，仪器自动进入PH测量工作状态。
仪器显示当前溶液的PH值，温度值以及电极的万分理论斜率和选择的等电位点。
6钙、镁离子的测定
6.1测定原理
钙离子测定是在PH为12-13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。
滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变成亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在PH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
6.2试剂
6.2.1硫酸：
1+1溶液
6.2.2过硫酸钾：
40g/L
6.2.3三乙醇胺：
1+2水溶液
6.2.4氢氧化钾：
200g/L
6.2.5钙-羧酸指示剂：
6.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：
C（EDTA）=0.01mol/L
6.2.7氨-氯化铵缓冲溶液：
PH=10
6.2.8铬黑T指示液
6.3分析步骤
6.3.1钙离子的测定
用移液管吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，（加入3ml三乙醇胺）10ml氢氧化钾溶液和约0.5g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
6.3.2镁离子的测定
用移液管吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，（加50ml水和3ml三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节PH近中性），再加5ml氨-氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
6.4结果计算
6.4.1以mg/L表示的水样中钙离子含量按下式计算：
C×V1×0.04008
X1=×106
V
式中：
V1--滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积
C--EDTA标准滴定溶液的浓度
V--所取水样的体积
0.04008-与1.00mlEDTA标准滴定溶液[C（EDTA）=1.000mol/L]相当的，以克表示的钙的质量。
6.4.2以mg/L表示的水样中镁离子含量按下式计算：
C×（V2-V1）×0.02431
X2=×106
V
式中：
V2---滴定钙、镁合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml
V1---滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml
C---EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L
V---所取水样的体积，ml
0.02431---与1.00mlEDTA标准滴定溶液[C（EDTA）=1.000mol/L]相当的，以克表示的镁的质量。
7总铁的测定
7.1测定原理：
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH值2.5-9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。
7.2试剂和材料
7.2.1硫酸
7.2.2硫酸铁铵
7.2.3硫酸：
1+35溶液
7.2.4氨水：
1+3溶液
7.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：
PH=4.5
7.2.6抗坏血酸：
20.0g/L
7.2.7邻菲罗啉：
2.0g/L
7.2.8过硫酸钾：
40.0g/L、
7.3仪器和设备
分光光度计；带有厚度为3㎝的吸收池
7.4测定步骤
7.4.1工作曲线的绘制：
分别取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml0.010mg/ml铁标准溶液于七个100ml容量瓶中，加水至约40ml，加入0.5ml1+35硫酸溶液，调PH值接近2，加3.0ml20.0g/L邻菲罗啉溶液。
用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的二价铁离子的含量（µg）为横坐标，绘制工作曲线。
7.4.2测定
取5.0-50.0ml试验溶液于100ml锥形瓶中，体积不足50ml的要补水至50ml，用1+35硫酸溶液溶液调PH值接近2。
将上述试样转移到100ml容量瓶中，加3.0ml20g/L抗坏血酸溶液，10.0mlPH值4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5.0ml20g/L邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15min，用分光光度计在510nm处，以试剂空白调零测吸光度。
7.4.3结果计算
以mg/LFe2+表示的试样中总铁含量（X1）
m1
X1=mg/L
V
式中：
m1-从工作曲线上查得的以µg表示的铁量
V1-移取试验溶液的体积，ml
8碱度的测定
碱度又称耗酸量，即单位体积水样中能够与强酸（H+）发生中和作用的物质的总量。
碱度是用强酸（如盐酸）标准溶液进行酸碱滴定测得的。
8.1原理
以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴定至酚酞变色，此时完成了下列反应：
OH-+H+H2O
CO32-+H+HCO3-
由此测得的碱度称为酚酞碱度。
然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完成了下列反应：
HCO3-+H+H2CO3
由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。
甲基橙碱度又称为总碱度。
8.2试剂及仪器
8.2.1酚酞指示剂
8.2.2甲基橙指示剂
8.2.3盐酸标准溶液：
C（HCL）=0.1mol/L
8.3测定步骤
取100.0ml透明的水样（若水样浑浊必须过滤），放入250ml锥形瓶中，加酚酞指示剂2-3滴。
（1）若酚酞加入后水样呈红色，则用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定到红色刚好褪去，记下盐酸标准溶液的用量P（ml），再在水样中加1-2滴甲基橙指示剂。
继续用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至橙色，并记下盐酸的总用量T（ml）。
（2）若酚酞加入后水样呈无色，则表示水样的酚酞碱度为零。
再在水样中加1-2滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴至橙色，并记下盐酸的总用量T（ml）。
8.4计算
P×C×1000
酚酞碱度：
X1=mmol/L
V
T×C×1000
甲基橙碱度：
X2=mmol/L
V
式中：
C---盐酸标准溶液浓度，mol/L
V---水样的体积，ml
P---滴至酚酞褪色时消耗盐酸的体积，ml
T---滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积（即使酚酞变色和甲基橙变色整个滴定过程所消耗盐酸的总体积），ml
8.5碳酸盐，重碳酸盐的计算
当P＜T/2时，则水样中含有碳酸盐和重碳酸盐。
2×P×C×53.00×1000
碳酸钠含量：
X2=mg/L
V
（T-2P）×C×84.00×1000
重碳酸钠含量：
X3=mg/L
V
式中：
53.00---1/2Na2CO3摩尔质量，g/mol
84.00---NaHCO3摩尔质量，g/mol
9氯离子的测定
9.1原理
用标准硝酸银溶液滴定水样中的氯离子形成氯化银沉淀，以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，过量的Ag+与CrO42-形成砖红色沉淀
2Ag++CrO42-AgCrO4（砖红色）
指示终点的到达。
根据硝酸银的用量可算出Cl-的浓度。
9.2试剂和仪器
9.2.1硝酸银标准溶液：
C（AgNO3）=0.01mol/L
9.2.2K2CrO4溶液：
50g/L
9.2.3Cu（NO3）2溶液：
2％水溶液
9.3测定步骤
吸取100.0ml水样于250ml锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHNO3溶液调节水样的PH值，使酚酞由红色刚变为无色。
再加入50g/LK2CrO4溶液1ml，在不断摇动情况下，用AgNO3标准溶液滴至出现淡砖红色，记下所消耗的AgNO3标准溶液的体积V1（ml）。
用100ml蒸馏水取代水样，按上述相同步骤做空白试验，记下所消耗的AgNO3标准溶液的体积V0（ml）。
9.4计算
水中Cl-含量：
（V1-V0）×C×35.46×1000
X=mg/L
V
式中：
V1---测试水样时消耗的AgNO3标准溶液的体积，ml
V0---空白试验消耗的AgNO3标准溶液的体积，ml
C---AgNO3标准溶液的浓度，mol/L
V---水样的体积，ml
35.46---Cl-的摩尔质量，g/L
10硫酸盐的测定
10.1测定原理
在酸性溶液中，BaCrO4与硫酸盐生成BaSO4沉淀及CrO42-。
将溶液中和后，多余的BaCrO4及生成的BaSO4仍是沉淀状态，可过滤除去。
滤液中则喊有为硫酸根所取代出的CrO42-，呈现黄色。
据此比色定量。
10.2试剂和仪器
10.2.150ml比色管
10.2.2分光光度计
10.2.3硫酸盐标准溶液：
称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于少量纯水中，并定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg硫酸盐（SO4）
10.2.4铬酸钡悬浮液：
称取19.44g铬酸钡与24.44g氯化钡分别溶于1000ml纯水中，加热至沸腾。
将二液共同倾入3l烧杯中，此时生成黄色铬酸钡沉淀，待沉淀下降后，倾出上层清夜。
然后每次用约1000ml纯水洗涤沉淀至上清夜无色，共需洗涤5次左右。
最后加纯水至1000ml，使成悬浮液。
每次使用前混匀。
每50ml此悬浮液可以沉淀约48mg硫酸银。
此试剂也可直接采用铬酸钡试剂配制。
称25g铬酸钡，用少量纯水调成糊状，并用纯水稀释至1000ml。
10.2.51+1氨水
10.2.62.5mol/L盐酸溶液
10.3测定步骤
吸取50.0ml水样，置于150ml三角瓶中。
另取150ml三角瓶10个，分别加入0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml硫酸盐标准溶液，加纯水至50ml。
向水样及标液中各加1ml2.5mol/L盐酸，加热煮沸5min左右，以除去碳酸盐的干扰。
取下后再各加2.5mlBaCrO4悬浮液，再煮沸5min左右（此时溶液为25ml左右）。
取下三角瓶，
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