单晶操作工艺规程.docx
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单晶操作工艺规程
一.操作工艺流程
热场清扫→热场组装→装料→化料→稳定→引晶→放肩→转肩→等径→收尾→冷却
热场清扫的要求与注意事项
1、热场清扫时要求除石墨部件表面的氧化物;
2、碳毡表面和底部的氧化物;
3、把清扫完的石墨部件要放在清扫干净的热场车上;
4、清扫热场前要求穿戴取热场部件必须带上防热手套以免烫伤;
5、拿下的热场部件要轻拿轻放,放在热场车上,禁止与金属接触,如:
油漆、润滑油等;
6、清扫热场时必须在指定地点,远离单晶炉,禁止用空调吹,清扫要认真、仔细,热场部件一定要清扫干净;
7、拆热场时要注意热场放置的顺序和它的位置,禁止叠放。
二、热场组装
1、保证石墨部件的同轴度;
2、保证石墨部件之间的配合;
3、加热器脚螺栓要拧松紧适中;
4、检查石墨部件的洁净度和石墨部件是否有损伤;
5、中轴是否居中拧紧;
6、放置保温筒后对中导气孔测温孔;
7、加热器放水平,对中,检查其脚是否有碎的石墨纸;
8、石墨坩埚放水平,检查旋转时是否有晃动;
9、总的要求是:
水平、同心、同轴。
三、装料
1、装料前必须按要求着装;注意好工艺卫生,防止料的二次污染。
2、如果有大块料需要提前处理,处理时必须保证不受任何污染;
3、先检查石英坩埚是否的损伤,气泡,黑点,是否符合石英坩埚的检查标准,然后将石英坩埚装好,保证水平;
4、装料时所注意到的有:
(1)检查石英坩埚放置是否水平
(2)着装是否正确
(3)放掺杂剂
(4)料与石英坩埚之间避免撞击
(5)大块料和埚底料放在最下面
(6)碎料应装在石英坩埚1/2以下位置
(7)最上面装中等大小的块状料
(8)注意更换卫生用具,每装完一袋料更换一次一次性手套;
(9)装料时不允许旁观者近距离接触现场
(10)装料完毕后,将坩埚下降与加热器水平,下降籽晶吊绳,慢慢上升吊绳,要求籽晶的上升速度为200mm/min
四、点检
1、先开主泵去看主泵的油位
2、冷水压力是否在0.2—0.3mpa之间
3、氩气压力是否在0.25—0.3mpa之间
4、副泵油位是否在1/2—2/3之间
5、真空泵油位是否在1/2—4/5之间,油是否清晰
6、真空泵冷却水是否打开
五、抽真空和检漏
1、启动主泵缓慢打开主阀,当压力表指数在-0.05——-0.1Mpa之间时充氩气,反复三次,半小时内真空计能达到3pa以下就可以捡漏。
2、捡漏时间最少3分钟,漏速在0.67pa/min,就可以通过捡漏。
3、检漏通不过检查主阀是否关严,拆管道看密封圈是否有破损
4、抽真空抽不下去时检查主泵是否正常工作,密封圈接触的部分是否有封闭不严的地方
六、化料
1、检漏通过后打开主阀,氩气流量设为25L/min,埚转设为0.3rpm;
2、起始的埚位要与加热器平行30KW加热30min,60KW加热30min,然后再改75KW加热;
3、化料过程中,检查是否有挂边现象,如果挂边,把坩埚下降为最底部,如果还没有处理掉,加大功率,比化料时功率大10KW左右,处理挂边时注意溶液的沸腾现象,还要注意石英坩埚是否变形;
4、如果有沸腾,先将功率降到60KW,溶液没有沸腾现象才可以上升埚位。
5、注意埚位和转速
6、注意坩埚边缘的氧化物和溶液的位置
七、稳定
1、先下降导流筒再上升坩埚
2、改变埚转上升挂钩
3、打开下炉体氩气,关闭翻板阀
4、待上炉体为常压时,打开放气阀拧开三孔螺丝,拿取手柄,上升副室,取下挂钩,换上籽晶,关闭副室进入导气
5、换完籽晶合上副室后,下降籽晶,稳定籽晶至静止状态,用功率控制温度到上次引晶时的温度,埚位也为上次引晶时的埚位来进行稳定,待温度到上次引晶温度时改温度控制为功率控制,温度设为上次引晶时的温度。
八、导气
1、开副泵、开副阀,待高位压力为100以下时,打开上氩气,氩气流量改为120,关副阀
2、待高位压力为480以上,开副阀,关上氩,氩气流量改为60,再次待高位压力到100以内,开上氩,关副阀,氩气流量改为120
3、再次待高位压力为480以上,关副阀,关上氩,氩气流量改为60,待高位压力与低位压力接近时,开翻板阀,关副阀,关副泵,先开上氩,再关下氩。
九、安装籽晶
1、注意卫生,夹头温度
2、注意纪录籽晶的编号,检查籽晶是否有破损
3、籽晶与夹头之间配合
十、引晶
1、注意拉速的波动、埚位、埚转、晶转
2、下降籽晶到液面上方3—5mm处预热10min,要求下降籽晶的速度为200mm/min,然后用用过的籽晶的细的部分试温,根据光圈调整温度
3、注意观察棱线,当棱线不一致时,要重新溶接引晶
4、引晶过程中如有脏东西粘上,必须取出籽晶,擦干净,剪段有脏东西的部分,甚至更换籽晶
5、待拉速稳定才可放肩
十一、放肩
放肩过程中注意放肩的形状,如果由于温度原因迅速长大成方形,适当要提高拉速,放肩坏两次或多次必须提出50。
十二、转肩
当放肩至所需直径时,进入转肩程度,在转肩过程中注意转肩是否到位或者转肩时间过长直径会缩小过多
十三、等径
转肩转过之后进入等径程度,在等径过程中注意坩埚上升的距离(埚跟比)、温度的高低和拉速的大小。
十四、收尾
1、当等径一定长度时,进入收尾程序,注意炉内的温度和拉速有光圈的大小。
2、收尾结晶时要降埚转、拉速、升温或升功率;
十五、停炉
1、降功率为0,埚转为2,晶转为1;
2、晶棒以2mm/min上升半小时。
十六、冷却
氩气开为70—80L/min,1.5小时升入副室,冷却时间大约在4小时左右。
十七、取棒
1、关主阀,冲氩气至常压
2、晶棒上升到副室,关闭翻板阀
3、上升副室,转动托盘至晶棒尾部下端
4、转动副室至晶棒运输车上方
5、上升晶体,转开托盘,再下降晶体到取棒车上
十八、回熔
1、点击工序停止,改自动为手动
2、改温度控制为功率控制(加功率)
3、埚转和晶转都降至2转
4、下降埚位,上升籽晶
5、待温度到引晶时的温度时,下降籽晶到液面
十九、空烧
1、空烧之前要求设备点检
2、检漏
3、将坩埚加热器平行的位置,转速为0.3rpm
4、将氩气流量设为30L/min,打开加热器功率设定为30KW,加热15min,60KW加热15min,然后将功率设定为75KW,时间为2.5h
需要空烧的条件
5、更换保温筒碳毡(下保温筒碳毡)
(1)更换了石墨部件
(2)拉晶已经6炉
6、空烧结束后注意检查热场才可以进行下一步的工作
7、空烧过程中注意打火现象的发生,观察是否有电流波动的现象
8、空烧的过程中必须要记录
二十、放肩坏、等径坏、回熔、收尾
1、如果放肩坏点击停止和工序复位,改自己状态为手动状态,将埚位转慢速降为2转,晶转缓慢降为2转,检查坩埚是否在上升,籽晶是否在上升,埚升和晶升都要处于关闭状态
2、如果等径坏点击停止和工序复位,改自动状态为手动状态,将埚转慢速降为2转,晶转慢速降为2转,点击加热器的功率加到5至10KW,适当下隆坩埚,缓慢下降晶体
3、下降晶体时一定要确认在溶液里的晶体是否融化
4、回熔完毕后将功率下季到放肩时的功率,稳定20min左右,然后在稳定温度30min左右,准备下一步的引晶工作。
5、放肩坏多次或等径超过一定长度坏需要收尾,收尾操作步骤如下:
如果是等径坏
(1)如果有有效长度的必须收尾,收尾的长度必须超过100mm
(2)然后工序停止、工序复位
(3)完毕后将埚转、晶转、设定为2rpm
(4)手动提升单晶30mm,冷却时间30min
(5)根据埚位增加功率和温度,等待15min左右,将埚转重新设定为9转
(6)以3mm/min上升的速度时间为30min
(7)将速度停止手动上升单晶至上炉体,即隔离阀以上2cm左右的地方,冷却1h
(8)导气
(9)将晶转设定为0rpm,取单晶
如果是放肩坏
(1)工序停止,工序复位
(2)将埚转、晶转缓慢下降最终设定为2rpm
(3)手动下降,将放肩坏的部分浸入溶液
(4)然后提出液面
(5)将温度恢复到上次放肩的温度,待温度稳定
(6)导气
(7)将晶转设为0rpm,过程中要防止炉筒的晃动,然后取下晶体
二十一、单晶编号原则及其标志
比如说一根单晶的编号为7201351“T”表示2007年。
“201”表示炉号,“35”表示在2007年生产的第35炉,“1”表示这次投料拉出的第一段,如果拉出2段,第二段编号则是:
7201352
ABC
A表示自然段号,第50mm为一自然段号,然后B依次类推,单晶收尾坏,先找出坏位置,找出滑移线指向单晶油棱线的部分,对于<100>的单晶,滑移线与棱线成45度角,对于<111>的单晶滑移线与棱线成60度角或30度角,滑移线到的位置到尾部,即是晶体由于坏造成返延的部分。
如果直径偏小,必须表明,并在随工单上注明直径偏小的位置。
直径测量的注意事项:
测量的尺寸是否标准
1.每100mm测量一次直径
2.对于<100>的单晶的测量尺子不能卡在单晶棱线上
3.对于<111>的单晶,尺子应卡在扁棱线上
二十二、操作单晶炉时易犯的错误
1、装热场部件测温孔没有对上测温仪的一侧,导致温度没法测出,热场部件的水平不好,加热器的中收和石墨托盘的中心不在一条线上,造成液面晃动
2、下降炉盖时没有注意到两侧的情况,用手去推盖板过多,造成偏移,造成导流筒没法放正
3、装料过程中重心偏向一边,容易产生一边倒塌,硅液飞溅;大块料在同一平面上挤压,容易造成坩埚破裂;较大块料在石英坩埚的上端塞的过紧造成架桥。
大块料的重心朝向坩埚壁,容易造成挂边,甚至碰坏坩埚
4、装导流筒时,挂钩没有挂正,造成导流筒偏向一边,上升过高,容易拉断挂钩,过低时,容易碰到坩埚里的料,对料造成污染。
5、导气完毕后没有关闭副泵,容易造成副泵的损坏,副泵的油倒吸
没有关闭主阀,关闭主泵。
没有关闭副阀,就闭关副泵。
如果炉子不6、在常压状态非常容易造成倒吸现象
6、化料过程中,不注意观察炉内情没有注意到有小块料的滑落或者是打火现象
7、化料过程中,下降导流筒过快,会碰到坩埚里的料,溶液溅到导流筒上
8、装籽晶时,插销偏向一边,容易造成籽晶的断裂
9、引晶时下降籽晶过快不紧会浪费籽晶,还会造成籽晶的损坏
10、检漏通不过时,如果要单独检查上炉体时,直接上升上炉体,没有注意到下边挂有导流筒,直接造成导流筒挂钩拉断,甚至损坏导流筒
11、引晶过程中,如果发现温度过低结晶时,没有提上籽晶或者提的高度不够,容易造成大面积的结晶
12、回熔过程中,下降过快,容易造成坩埚破裂
13、操作软件过程中,要注意偏移值的含义
14、要注意初始化按钮的含义
15、拉晶过程中要注意坩埚的上升偏差