红外培训资料.docx

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红外培训资料

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付立叶红外光谱仪

简易操作手册

一、仪器准备

打开光学台，预热仪器10分钟，光学台自动调整仪器完毕后→再打开计算机→进入红外光谱测定程序（方法：

双击桌面上

图标）。

2、背景的测定

1、背景的准备

将高纯度溴化钾在红外灯下干燥10分钟，取少量放入玛瑙研钵，仔细研磨均匀，直至成粉末状，将少量粉末装入压片机，加压，压力不可大于30MPa，否则将损坏模具，加压至25MPa，静候1min，取出锭片（厚度大概0.8mm），放入样品夹，进行背景扫描。

2、背景的扫描

a.设置背景扫描。

点击“采集”中的“实验设置”，如下图：

b.设置背景扫描方式。

进入背景设置界面，选择“指定背景使用时间”，设置使用时间参数，根据自己所测样品时间设置，即在此时间内，背景有效，其余参数可不做变化，如图，点击确定。

c.采集背景。

将背景样品放入红外仪，点击“背景扫描”——“确定”，开始背景扫描。

三、样品的测定

1、样品的准备

a、固体样品：

取约150mg干燥的KBr和1~2mg待测样品于玛瑙研钵中混合均匀，充分磨细，压成薄片。

b、液体样品：

取少量KBr研磨，压成薄片后，在表面均匀滴上一滴待测样品。

2、样品的扫描

a.将压好的样品放入红外仪，点击“样品扫描”可进行样品扫描，如下图。

更改谱图名称

b.更改谱图名称。

在对话框里输入文件名可更改谱图名称，然后点击“确定”，如图：

c.如下图红箭头标示，为样品采集状态：

d.查看采集状态。

点击对话框中“是”将谱图加到window1临时窗口查看谱图。

e.将透过率转化为吸光度。

点击“Abs”图标，可将谱图以吸光度表示。

f.校正基线。

点击“自动基线校正”图标，进行基线校正（此步骤只可在吸光度下进行）。

g.下图中，紫色谱图为基线调整前的图。

h.删除谱图。

选中调整前的谱图（当前目标显示为红色）。

点击“删除”可删掉多余的谱图。

i.以透过率表示谱图。

点击“透过率”图标，将谱图装化为透过率，如下图：

j.修正谱图。

点击“数据处理”——“平滑”，可对谱图进行平滑，以达到最佳的效果。

k.根据谱图的具体情况，选择需要平滑的点数，点数越大，平滑的效果越好。

l.选中没用的谱图，将其删去。

m.标峰。

点击“标峰”——“替代”，可对谱图进行自动标峰，也可点击坐下角的“T”图标，进行手动标峰。

四、文件的保存

点击“文件”——“另存为”，保存至指定的文件夹下。

“SPA”格式为谱图格式，没装红外软件的电脑打不开该格式，建议保存“CSV”文本格式。

点击“拷贝”可将谱图复制到word中，点击“打印”可直接打印谱图。

五、关机

先关计算机，再关光学台，最后关稳压电源。

六、注意事项

1、保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（湿度≤70％）。

2、保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。

3、经常检查干燥剂颜色，如果蓝色变浅，立即更换。

4、根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。

5、测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。

根据需要，打印或者保存红外光谱图。

6、实验完毕后在记录本上记录使用情况。

7、设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。

8、干燥剂再生：

将干燥剂在烘箱内105℃烘干至蓝色（约3小时）即可。

9、将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。

10、液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。

11、液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的废弃物必须妥善处理。