物化实验竞赛辅导题.docx

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物化实验竞赛辅导题

实验一恒温槽恒温性能的测试

一、选择题

题号

选项

1.欲装配一个恒温性能良好的恒温槽，需要一些必要的仪器，但不包括（）。

（A）温度计（B）接触温度计（C）贝克曼温度计（D）温度控制器

2.接触温度计的作用是用来（）。

（A）测定恒温槽的温度（B）测量恒温槽的温度波动

（C）设定恒温槽的恒温度计（D）提高恒温槽的灵敏度

3.下面四条曲线分别代表A、B、C、D四个恒温槽的灵敏度曲线，其中恒温效果最好的是（）。

　　　　　　　　　　　　　控温灵敏度曲线

4.欲提高恒温槽的灵敏度，下面说法错误的是（）。

（A）搅拌速率要足够大，保证恒温槽内温度均匀

（B）恒温介质的流动性和传热性要好

（C）加热器的功率要适当

（D）指示恒温槽温度的温度计要精确

5.某恒槽的灵敏度曲线如下图所示。

对于该恒温槽的性能，下面描述正确的是（）。

（A）恒温槽各部件配置合理（B）恒温槽散热太快

（C）加热功率过大（D）搅拌器的搅拌效果不好

6.对恒温槽控温过程的描述，有下列四种说法：

①接触温度计两引出线导通，加热器加热；②接触温度计两引出线导通，加热器不加热；③接触温度计两引出线断开，加热器加热；④接触温度计两引出线断开，加热器不加热。

上述四种说法中正确的是（）。

（A）①和③（B）①和④（C）②和③（D）②和④

7.欲使贝克曼温度计的水银柱液面在25℃时停在2.5刻度位置，则调节贝克曼温度计所用恒温水浴的温度大约为（）。

（A）25℃（B）29.5℃（C）21.5℃（D）18℃

8.欲将恒温槽的温度调节到30℃，调节时最好使接触温度计标铁的（）处于刻度板的30℃位置处。

（A）上端面（B）中间部位（C）下端面（D）任何部位

9.对贝克曼温度计的描述，下面说法正确的是（）。

（A）用于测量温度的绝对值，精确读至0.01℃

（B）用于测量温差，精确读至0.01℃

（C）用于测量温度的绝对值，精确读至0.002℃

（D）用于测量温差，精确读至0.002℃

10.某同学在调节贝克曼温度计时，欲使水银液面在30℃停在2.5刻度位置上，结果却停在1.5刻度位置上，可能的原因是（）。

（A）在调节用的恒温水浴中放置时间过长

（B）从恒温水浴中取出贝克曼温度计后，用手腕击的操作太慢

（C）调节贝克曼温度计所用的恒温水浴温度略低

（D）调节贝克曼温度计所用的恒温水浴温度略高

二、思考题

1.恒温槽的原理是什么？

答：

接通电源后，加热器恒温槽内的水度升高达到预设时银膨胀上与面的金属丝接通，继电器线圈内产生磁场，加热线路弹簧片被吸下，加热电路短路停止加热。

等温度降低离开金属丝的时候，弹簧片还原，加热电路闭合开始加热。

这样往复地间断加热，使水温维持在一定的范围内。

2.恒温槽内各处的温度是否相等？

为什么？

答：

不相等。

因为加热器加热面积小，只能加热与它接触的液体。

通过搅拌器搅拌加快液体对流，从而快速地把热量传递给附近的液体。

所以说，离加热器近，并且在液体流动方向上的温度较高；在远离加热器，在加热器上游的液体温度较低。

3.怎样提高恒温槽的灵敏度？

答：

影响恒温槽灵敏度的原因有：

（1）恒温介质：

介质流动性好，热容大，则精度高；

（2）定温计：

定温计的热容小，与恒温介质的接触面积大，水银与铂丝和毛细管壁间的粘附作用小，则精度好；

（3）加热器：

在功率足以补充恒温槽单位时间内向环境散失能量的前提下，加热器功率愈小，精度愈好。

另外，加热器本身的热容越小，加热器管壁的导热效率越高，则精度越好。

（4）继电器：

电磁吸引电键，后者发生机械运动所需时间越短，断电时线圈中的铁芯剩磁越小，精度越好。

（5）搅拌器：

搅拌速度需足够大，使恒温介质各部分温度能尽量一致。

（6）部件的位置：

加热器需放在搅拌器附近，以使加热器发出的热量能迅速传到恒温介质的各个部分。

1/10℃温度计要放在加热器附近，并且让恒温介质的旋转能使加热器附近的恒温介质不断地冲向1/10℃温度计的水银球。

被研究体系一般要放在槽中精度最好的区域。

测定温度的温度计应放置在被研究体系的附近。

4.为什么在开动恒温装置前，要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处？

如果高了会产生什么后果？

答：

避免设定由于加热器余热引起的超温现象，不适用冷却系统是应逐步接近，防止超温。

使用冰水混合物或溶解较大的固液混合物（如氯化铵-水体系）作冷却介质进冷却（设备一般应有盘管等换热装置）　　6.对于提高恒温装置的灵敏度，可从哪些方面进行改进？

答：

a恒温介质流动性好，传热性能好，控制灵敏度高；

b加热器功率要适宜；

c搅拌器速度要足够大；

d继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控制灵敏度就高；

e电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高；

f环境温度与设定温度差值越小，控温效果越好。

7.影响恒温浴灵敏度的因素主要有哪些?

试作简要分析.

答：

影响灵敏度的因素与所采用的工作介质、感温元件、搅拌速度、加热器功率大小、继电器的物理性能等均有关系。

实验二差热分析

1.为什么差热峰有时向上，有时向下？

答：

差热峰的方向由两个因素决定。

一是试样变化的热学性质，是放热还是吸热变化。

二是仪器是正接还是反接，即ΔT=TS-TR还是ΔT=TR-TS。

在两个因素影响下峰的方向如下表：

峰的方向

吸热

放热

正接

向下

向上

反接

向上

向下

2.克服基线漂移，可以采取哪些措施？

答：

基线漂移主要是由于试样和参比物的热学性质不同造成的。

因此克服基线漂移有三个方面的方法。

一是减小试样和参比物的热学性质差异；二是减小这种差异造成的影响；三是数据处理方法。

1）减小试样和参比物的热学性质差异：

（1）选择合适的参比物，要求在实验温区的热学性质与试样相似并且稳定。

（2）采用试样稀释方法，在填入试样前，先加参比物垫底约0.5MM，填入后再用参比物覆盖，混合物与参比物的热学性质差异变小。

但要求试样与参比物不反应。

2）减小热学性质差异造成的影响：

（1）降低升温速率，使系统更接近准平衡状态，可以减少温度传导过程的影响。

（2）对样品进行预处理，并使用小量样品，也可以增加分辨率，减少基线漂移。

（3）适当选择均温块，增大系统的热惯性，降低对这种差异的敏感度。

（4）适当选择热电偶位置，选择测量试样的中心温度或者表面温度，测量参比物中心温度还是炉内温度等。

3）数据处理方法：

如果我们已知基线漂移规律，就可以在数据处理时减去基线漂移的影响。

假设基线漂移是线性的，随温度而变化。

则漂移量ε=kT。

通过作图可以求出斜率k，进而求出ε。

于是修改后ΔT'=ΔT-ε。

3.影响峰高度和峰面积的因素有哪些？

如在误差分析中举出的因素：

1）样品因素：

1、试样性质。

试样颗粒线度，即装填密度和空隙气体会影响峰的高度和面积。

空隙少，导热率dQ/dt大，峰高度增高，变窄，但面积不变。

如果有气体参与反应，则空隙少，扩散差，反应受阻，峰向高温移动，峰高减小，变宽。

2、参比物性质。

3、惰性稀释剂性质。

惰性稀释剂浓度大，反应试样量少，峰向低温移动，峰高减小，面积减小。

2）实验条件影响：

1、试样量。

试样量大，峰高增高，面积增大。

2、升温速率。

升温速率快，峰向高温移动，峰高增高，面积不变。

3、炉内气氛。

静态较动态，峰向高温移动，变宽。

4、试样预处理。

粉末比固体块导热效果好，峰向低温移动，高度增高，宽度变窄，面积不变。

三）仪器因素：

1、加热方式、炉子形状和大小。

2、样品支持器。

3、温度测量和热电偶。

4、电子仪器的工作状态。

实验三金属相图

一、选择题

题号

选项

1.对定压下的二组分固液体系的“步冷曲线”，下列阐述不正确的是（）。

（A）“步冷曲线”是熔融物在均匀降温过程中，体系温度随时间的变化曲线

（B）“步冷曲线”上出现“拐点”或“平阶”转折变化时，说明有相变化发生

（C）“步冷曲线”上出现“拐点”时体系处于两相平衡，出现“平阶”时为三相平衡

（D）每条“步冷曲线”都是先出现“拐点”，再出现“平阶”

2.在金属相图绘制的实验中，选择了具有低共熔点的铅锡体系，已知纯铅和纯锡和熔点分别为327℃和232℃，则比较合适的测温元件为（）。

（A）铂-铂铑热电偶　　　　（B）镍铬-镍硅热电偶

（C）玻璃水银温度计　　　（D）铜-康铜热电偶

3.下图是Bi—Cd二组分相图，若将Cd质量分数为80%的熔融混合物冷却，则“步冷曲线”上将出现（）。

　　　　　　　　　　　　　Cd的质量分数

（A）只出现一个“拐点”

（B）只出现一个“平阶”

（C）先出现一个“拐点”，后出现一个“平阶”

（D）先出现一个“平阶”，后出现一个“拐点”

4.根据“步冷曲线”确定体系的相变温度时，经常因过冷现象而使“步冷曲线”变形。

下图是铅锡混合物的步冷曲线，其“拐点”和“平阶”所对应的温度点分别是（）。

（A）a和d（B）a和c（C）b和c（D）b和d

5.二组分合金体系的“步冷曲线”上的“平阶”长短与下列哪个因素无关（）。

（A）样品的质量　　　（B）样品的组成

（C）样品的降温速率　（D）样品开始降温的温度

6.下图是Bi—Cd二组分固液体系相图，图中“①”所在相区的相态是（）。

　　　　　　　　　　　　　　Cd的质量分数

（A）熔液L　　　　　（B）熔液L+Bi（s）

（C）熔液L+Cd（s）　（D）Bi（S）+Cd（s）

7.关于二组分体系“步冷曲线”上的“拐点”和“平阶”，所呈现的相数分别是（）。

（A）“拐点”处为两相，“平阶”处为三相

（B）“拐点”处为一相，“平阶”处为二相

（C）“拐点”和“平阶”处均为二相

（D）“拐点”和“平阶”处均为三相

8.“热分析法”绘制相图是根据“步冷曲线”的转折变化来确定体系的相变温度。

发生转折变化的原因是，从熔液中析出固相时（）。

（A）体系放热，降温速率减慢（B）体系吸热，降温速率减慢

（C）体系放热，降温速率增加（D）体系吸热，降温速率增加

9.对Pb—Sn二组分固液体系，其低共熔组成为61.9%（Sn的质量分数）。

现配制Sn质量分数分别为20%、30%、50%的样品各100克，在其它条件均相同的条件下，其“步冷曲线”上“平阶”长度由大到小的顺序是（）。

（A）20%＞30%＞50%　　　　（B）30%＞50%＞20%

（C）50%＞30%＞20%　　　　（D）50%＞20%＞30%

10.在“步冷曲线”上，“拐点”不如“平阶”明显，其原因是（）。

（A）出现“拐点”时的温度比较高

（B）有“拐点”的“步冷曲线”所对的样品都是二组分体系

（C）有过冷现象存在

（D）在“拐点”处只析出一种固相，所产生的相变热较少

二、思考题

1.是否可用加热曲线来做相图？

为什么？

答：

不能。

加热过程中温度难以控制，不能保持准静态过程。

2.为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？

答：

使温度变化均匀，接近平衡态。

3.为什么坩埚中严防混入杂质？

答：

如果混入杂质，体系就变成了另一多元体系，使绘制的相图产生偏差。

4.金属熔融体冷却时为什么会出现转折点？

低共熔金属及合金转折点有几个，曲线形状为什么不同？

答：

系统在冷却的过程中，固相析出要放出凝固热，系统与环境传热速度基本不变，温度的下降速度要降低，因此步冷曲线上就要有突变，出现转折点。

低共熔金属有一转折点、一平台。

合金有两个转折点。

5.热电偶的测温原理是什么？

热电偶与记录仪如何接线？

怎样调整使用记录仪,试用相律分析低共熔点、熔点曲线、各区域内的相和自由度数；

答：

热电偶的测温原理：

两种不同材质的金属导体首尾相接组成一个闭合回路，如果两接点T、t温度不同，回路中就会产生电流，电流的大小与两种导体材料性质及接点温度有关,这就是热电效应。

热电偶就是将上述两种不同材料导体连接在一起构成的热电元件，并根据热电效应来测温的。

6.解释步冷曲线上的过冷现象？

答：

当液体的温度降到熔点，应当有晶体析出，但由于新生成的晶粒极微小熔点较低，此时对微小晶体尚未达到饱和状态，所以不会有微小晶体的析出，温度必须继续下降到正常熔点以下，液体才能达到微小晶体的饱和状态而开始凝固，这种按照相平衡的条件，应当凝固而未凝固成液体的现象，称为过冷现象。

7.如何确定未知样品的组成？

答：

做该样品的步冷曲线，和相图数据相对照。

8.对于不同成分的混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?

答:

纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔点时出现水平段。

9.解释一个经典的步冷曲线的每一部分的含义?

答:

对于简单的低共熔混合物，当将体系缓慢而均匀的冷却时如果体系内不发生相的变化，则温度将随时间而线性的改变，当其中一种物质的晶体开始析出时，由于相变热的出现，步冷曲线出现转折点，直到另一种晶体开始析出，此时两种物质同时析出，二者同时放出凝固热，步冷曲线上出现水平段。

10.对于含有粗略相等的两组分混合物，步冷曲线上的每一个拐点将很难确定，而其低共熔温度却可以准确测定。

相反。

对于一个组分含量很少的样品。

第一个拐点将可以确定。

而第二个拐点则难以确定测定，为什么?

答：

固体析出时放出凝固热，使步冷曲线发生折变，折变是否明显决定于放出的凝固热能抵消多少的散失热量，若放出的凝固热能抵消散失热量的大部分，折变就明显，否则就不明显。

对于含有粗略相等的两组分混合物，当有一种组分析出时，其凝固热难以抵消另一种组分及其自身的散失热量，所以第一个拐点很难测定，但由于其两组分含量相当，两种晶体同时析出时，受前一种析出的晶体放出的凝固热的影响较小，因此低共熔温度可准确测定；反之，对于一个组分含量很少的样品,第一个拐点将可以确定,而第二个拐点则难以确定测定。

11.对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？

答：

纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。

而平台长短也不同。

12.作相图还有哪些方法？

答：

作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。

13.通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？

在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？

为什么？

答：

因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段（斜率的改变）来判断新相的出现。

如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水平段。

30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热大的Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。

14.有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？

此时应如何读相图转折温度？

答：

这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。

15.金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？

纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？

曲线形状为何不同？

答：

因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。

纯金属、低共熔金属各出现一个水平段，合金出现一个折点和一个水平段。

由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的步冷曲线是不一样的。

对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点，所以只出现平台。

而对于合金来说，先有一种金属析出，然后2种再同时析出，所以会出现一个折点和一个平台。

16.有一失去标签的Sn－Bi合金样品，用什么方法可以确定其组成？

答：

可以通过热分析法来确定其组成。

首先通过热分析法绘制Sn－Bi的二组分相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与Sn－Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。

实验四三氯甲烷-醋酸-水三液系相图的绘制

一、思考题

1.为什么试验中用到的玻璃器皿需要干燥？

答：

因为所测定的体系含有水的组成。

2.在滴加水的过程中须一滴滴加入，且不断振摇锥形瓶，待出现浑浊并在2~3分钟内不消失，即为终点。

为什么在接近终点时要多加振摇？

答：

接近终点时，这时溶液已近饱和，溶解平衡需要较长的时间。

3．如果结线不通过物系点,其原因可能是什么?

答：

实验所得的连接线未通过物系点，原因主要是溶液振荡分层平衡不够,多振荡,让醋酸水溶液与醋酸氯仿溶液充分分层。

4．在用水滴定溶液Ⅱ的最后,溶液由清到浑的终点不明显，这是为什么？

答：

因为这时溶液已经接近饱和，溶解的平衡需要较长的时间。

5．从测量的精密度来看，体系的百分组成能用几位有效数字？

答：

四位有效数字。

6.若滴定过程中不小心超过终点，是否需要重做？

答：

滴定过程中若不小心超过终点，可以再滴加几滴醋酸（记录加入量），至刚由浑变清作为终点，记录实际各组分的用量。

无需返工。

7.不同温度时各物质的密度：

8.如果连接线不通过物系点，其原因可能是什么？

答：

实验所得的连接线未通过物系点，原因主要是溶液振荡分层平衡不够，多振荡，让醋酸水溶液与醋酸氯仿溶液充分分层。

9.在用水滴定溶液二的最后，溶液由清到浑的终点不明显，这是为什么？

答：

在水和氯仿组成的两相混合物中加入醋酸，能增大水和氯仿间的互溶度，醋酸增多，互溶度越大，当加入醋酸到某一数量时，水和氯仿能完全互溶，原来由两相组成的混合体系由混变清。

在用水滴定溶液二的最后，醋酸的量很大，所以溶液由清到浑的终点不明显。

10.为什么说具有一对共轭溶液的三组分体系的相图对确对各区的萃取条件极为重要？

答：

（如下图）将组成为N的混合溶液加入B后，体系沿NB线向B方向变化，当总组成为O点时，此时体系为两相x1，y1。

如果把这两层溶液分开，分别除去B，得由S、F点代表的两个溶液（S在Bx的反向延长线上，F在By的反向延长线上）。

这就是说经过一次萃取除去溶剂后，能把原来组成为N的原溶液分成S和F两个溶液，其中S含C较多、F含A较多。

如果对浓度为x的溶液再加入溶剂B进行第二次萃取，此时物系点将沿xS向S方向变化，设达到o’点时，体系为两相，组成为x’和y’点。

除去x’和y’点中的溶剂B，到S’和F’点，其中S’中C的含量比S高、F’中A的含量比F的高。

如此反复多次，最终可以得到纯A和C。

萃取过程示意图

实验五偶极矩的测定

一、选择题

题号

选项

1.偶极矩是度量分子（）的量。

　A.极性B.磁性C.旋光性D.导电性

2.偶极矩的定义是（）。

A.μ=q·dB.μ=m·dC.μ=m·qD.μ=·d

3.偶极矩的方向是（）。

A.从正到负B.从负到正C.从左到右D.从右到左

4.具有永久偶极矩的是（）分子。

A.非极性B.极性C.非极性和极性D.中性

5.无论是极性分子还是非极性分子在电场作用下都会产生的与电场方向反平行的极化效应　　是（）。

A.诱导极化B.定向极化C.永久极化D.非定向极化

6.非极性分子不具有（）。

A.诱导偶极矩B.定向偶极矩C.永久偶极矩D.非定向偶极矩

7.电解质的介电常数是该电解质的电容与（）的比值。

A.真空的电容B.标准物质的电容C.空气的电容D.四氯化碳的电容

8.该实验中用Y对C2作图，得到一条直线，B为（）。

　A.直线的截矩B.测定的物质的电容C.直线的斜率D.测定的物质的偶极矩

9.配制乙酸乙酯-四氯化碳溶液是用（）方法精确量取四氯化碳。

A.移液管移取B.目测C.倾倒法D.差重法称量

10.不随温度变化的极化率是（）

　A.非定向极化率B.定向极化率C.永久极化率D.诱导极化率

二、思考题

1.准确测定溶质摩尔极化率和摩尔折射率时，为什么要外推至无限稀释？

答：

溶质得摩尔极化率和摩尔折射率公式都是假定分子间无相互作用而推导出来得，它只适合于强度不太低的气相体系。

然而，测定气相介电常数和密度在实验中困难较大，于是提出了溶液法，即把欲测偶极矩的分子于非极性溶剂中进行。

但在溶液中测定总要受溶质分子间、溶剂与溶质分子间以及溶质分子间相互作用的影响。

若以测定不同浓度溶液中溶质的摩尔极化率和摩尔折射率并外推至无限稀释，这时溶质所处的状态就和气相时相近，可消除分子间相互作用。

2.试分析实验中引起误差的原因，如何改进？

答：

（1）测定偶极矩采用溶液法进行，但溶质中测量总是受到溶质、溶剂分子间相互作用的影响，故可测定不同浓度中溶质的摩尔极化率和折射率并外推至无限稀释可消除分子间相互作用的影响。

（2）测量电容时，可能引起水气或溶液的挥发，影响测量值，故测量时要迅速。

（3）测密度时，由于每次所加溶液体积未达到严格相同，引起一定的误差，故可用移液管精确量取样品。

三、注意事项

1.测量时必须使屏蔽线插头,插座,电容池和电容池座之间连接可靠。

2.每台仪器配有二根屏蔽线。

3.电容池及池座应水平放置。

4.操作时注意防止溶质,溶剂的挥发和吸收水蒸汽。

5.每测一种介质的电容后必须将介质弃去,并用电风吹吹干,并待电容池恢复原状后,再测下一种介质的电容。

6.将介质放入电容池测量该介质的电容时，每种介质应取相同的体积。

7.读室温，并在实验结束后将容量瓶洗净，并将电容池吹干,处理弃液清洁桌面等.

实验六磁化率的测定

一、选择题

题号

选项

1.磁化率是用来度量（）强度的量。

A.极性　　B.磁场　　C.电场　　D.光

2.质量磁化率Xm和摩尔磁化率XM之间的关系是（）。

　A.Xm=MXM　　B.XM=MXm　　C.XM=Xm　　D.XM=M/Xm

3.逆磁性是指物质在被磁化后感应出的磁场强度与外加磁场方向（）。

　A.相反　　B.相同　　C.平行　　D.没关系

4.顺磁性物质具有顺磁性的原因是（）。

A.分子中有单电子　B.分子中没有单电子C.分子中没有电子　D.分子中有成对电子

5.磁化率实验目的是通过磁化率的测定，推算出物质的（）个数。

　A.分子中原子　　B.分子中未成对电子　　C.分子中电子　　D.分子中成对电子

6.磁化率实验实验中用（）来标定外磁场强度。

Ａ.莫尔氏盐　　B.硫酸亚铁　　C.亚铁氰化钾　　D.空气

7.实验中所用的电光分析天平能精确称量到（）克。

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