07310700《冶金综合实验》课程实验教学大纲.docx
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07310700《冶金综合实验》课程实验教学大纲
《冶金综合实验》课程实验教学大纲
ComprehensiveExperimentsofMetallurgy
课程编号：
07310700
课程教学总学时：
15实验总学时：
15总学分：
1
先修课程：
冶金物理化学、钢铁冶金（钢、钢）、传输原理、有色金属冶金学
适用专业：
冶金工程
一、目的与任务
通过综合试验的开展和技能训练，要求学生掌握有关冶金理论研究的具体实践操作，巩固和加强对基础理论的认识和理解；熟悉炉渣粘度和冶金热力学研究的实验装置，包括结构、原理和操作规程，掌握实验研究的方法。
培养学生动手能力和独立撰写实验报告的能力，并培养学生求知务实的科学态度。
二、实验教学的基本要求
（1）复习相关原理，认真写好预习报告；
（2）了解实验装置、实验步骤和注意事项；
（3）测试有关数据；
（4）数据处理；
（5）分析相应的问题，写好实验报告。
三、本课程开设的实验项目（共5个）：
编号
实验项目名称
学时
类型
要求
备注
1.
高温炉恒温带的测定
3
综合
必做
2.
炉渣成分设计实验
3
综合
必做
3.
炉渣粘度的测定
3
综合
必做
4.
炉渣脱硫实验
3
综合
必做
5.
冶金过程模拟实验
3
综合
必做
注：
实验内容可调整。
四、实验成绩的考核与评定办法：
实验成绩的考核，以实验预习报告、实验报告和实验过程为考核依据，成绩分优、良、中、及格和不及格五等。
五、大纲说明
根据实验室设备来安排实验内容并编写实验教学大纲，随着实验室建设的完善，会对实验内容作进一步的调整。
制定人：
李桂荣审定人：
批准人：
2013年5月4日
《冶金综合实验》实验指导书
（ComprehensiveExperimentsofMetallurgy）
课程编号：
学时：
15学分：
1
先修课程：
冶金物理化学、钢铁冶金（钢、钢）、传输原理、有色金属冶金学
适用专业：
冶金工程
项目一高温炉恒温带的测定
一、实验目的
1.熟悉高温炉的控温方法
2.熟悉精密电位差计的使用
3.掌握高温炉内恒温带的测定方法
4.理解恒温带精度、炉温、炉内长度的对应关系
二、实验原理及方法
在高温冶金物理化学实验中，多数都要进行恒温实验，由于试样有一定尺寸，所以在进行高温实验时，要求将试样置于炉内具有一定的恒温带中，否则因试样各处温度不同会给实验结果带来较大的偏差。
对于一台高温炉，一定要测定炉内的温度分布规律，从而确定试样合理安放位置。
因发热体（如硅钼棒、硅碳棒等）安放位置的限制，高温炉内温度分布不均匀，通过使用控温热电偶来测定炉内温度。
用控温仪控制炉内温度，当炉内各处恒温后，将控温热电偶端点置于炉内较低点处，测温后，等间距上移控温热电偶端点，测定炉内不同点处的温度，当测定温度在允许误差范围内时，就确定该温度区间对应的是恒温带。
三、实验设备仪器及材料
高温电阻炉，测温热电偶。
四、实验步骤
1.用控温仪把炉温控制在T1温度保温；
2.把测量热电偶置于炉管轴线位置上，每隔1cm停留等待温度稳定，记录测温点和对应温度。
为了减少实验误差，重复两次，取其平均值。
3.将高温炉的控制温度提高到T2温度点上，按上述同样方法测定炉内温度分布。
五、实验数据与实验报告
1.记录炉温在T1时，每次测定时的测温点和对应温度；
2.记录炉温在T2时，每次测定时的测温点和对应温度；
3.按给定的±5℃误差，计算恒温带长度。
六、思考题
结合测试结果，总结控温温度与恒温带长度的关系。
项目二炉渣成分设计实验
一、实验目的
1.根据所学物理化学和冶金工艺学知识的基础理论，并查阅相关资料，自行设计选择炉外精炼脱硫渣系配比；
2.以实现高效脱硫为目的，阅读文献，设计改质剂的种类和加入量，并设计性能研究实验。
二、实验原理及方法
1.炉渣的生成：
是火法冶金中形成的以氧化物为主要成分的多组分熔体，它是金属提炼和精炼过程中，除金属熔体以外的另一产物。
在冶炼过程中，熔态炉渣和炉气及金属溶液接触，它们之间发生了各种物理化学反应，达到冶炼所预期的目的。
2.炉渣在冶金中的作用：
炉渣在冶金中起着非常重要的作用，上列各类炉渣在金属的冶炼过程中分别起到分离或吸收夹杂，除去粗金属中有害杂质，富集有用金属氧化物及精炼金属的作用，并能保护金属不受外界污染及保温作用。
在电炉冶炼中，炉渣还起到电阻发热的作用。
因此可以说，炉渣在保证冶炼操作顺利进行，冶炼金属熔体的成分和质量，金属的回收率以及冶炼的各项技术经济指标等方面都起到决定性作用。
表1列出了炼钢常用炉渣的成分和特点。
表1炼钢常用炉渣的成分和特点
类别
化学成分
转炉中组成%
电炉中组成%
冶金反应特点
酸性氧化渣
CaO+FeO+MnO
SiO2
P2O5
50
50
1－4
50
50
[C],[Si],[Mn]氧化缓慢
不能脱P、脱S；
钢水中[O]较低
碱性氧化渣
CaO/SiO2
CaO
FeO
MnO
MgO
3.0－4.5
35－55
7－30
2－8
2－12
2.5－3.5
40-50
10-25
5-10
5-10
[C],[Si],[Mn]迅速氧化
能较好脱P；
能脱去50%的S；
钢水中[O]较高。
碱性还原渣（白渣）
CaO/SiO2
CaO
CaF2
Al2O3
FeO
MgO
CaC2
2.0-3.5
50-55
5-8
2-3
<0.5
<10
<1
脱S能力强；
脱氧能力强；
钢水易增碳
钢水易回磷
钢水中[H]增加
钢水中[N]增加
实验室研究冶金炉渣多数是用化学纯配制，满足碱度和其他理化性能的要求。
物理性能差异的主要体现在碱度、粘度、表面张力、熔点等方面。
三、设计步骤和数据记录
1.查阅文献，分析高效脱硫渣对改质剂的要求。
2.复习基础理论，查阅文献资料，选择炉外精炼脱硫渣，选择基础渣系为：
CaO-SiO2-Al2O3-CaF2。
记作基础渣A，成分记入表2；查阅资料，对A渣的物理性能和脱硫性能估计，包括：
粘度、表面张力、密度和熔点、熔化速度和脱硫率等，一并计入表2。
并要求附上参考文献。
表2基础渣成分和性能简表
渣成分
渣配比
渣性能
性能数据
3.根据高效脱硫渣对改质剂的要求，选择一种改质剂，选择范围：
BaO、Na2O、K2O、CaC2、铝渣（Al+Al2O3）、B2O3等。
4.以“炉渣脱硫率”作为研究指标，进行正交实验设计。
设计三因素三水平实验，三因素包括：
碱度、温度、渣金比，三水平自行设计，设计方案并记入表3。
四、思考题
1.根据脱硫精炼渣的使用条件和作用机制，分析对其冶金理化性能的要求？
2.从理论上分析，你选定的改质剂，对精炼渣的物理性能和脱硫率有什么样的影响？
项目三炉渣粘度的测定
一、实验目的
任何冶炼过程都要求熔渣有适宜的粘度,这个物理性质不仅关系到冶炼过程能否顺利进行,而且对传热、传质，从而对反应速率以及金属在熔渣中的损失，炉衬的寿命等都有影响；另外，通过对熔渣粘度和组成关系的研究，有助于了解熔渣结构。
本实验的目的是掌握冶金熔渣粘度的特点，理解温度对粘度的影响关系，学习粘度的测定方法，了解有关的实验设备和性能。
具体要求如下：
掌握熔体物性测定系统软件的使用和升温操作；掌握定点测粘度和测定粘度温度曲线的方法
二、实验原理及方法
采用旋转柱体法来测试，当外力使内柱体在高温熔体中均匀转动时，而盛熔体的坩埚静止不动，而在两柱体径向距离上产生了速度梯度，于是在熔体中就产生了内摩擦力，若想保持坩埚静止不动，必须由外界施加一个大小与粘滞力矩相等而方向相反的力矩。
当液体为层流流动的时候，该粘滞力矩为：
（1）
式中：
r、R为同轴内外柱体的半径；
h为内柱体浸入液体的深度；
ω为转动柱体的角速度；
η为液体的粘度。
由扭矩传感器可精确地测定仪器主轴的扭矩和主轴的角速度，熔体的粘度可按
（2）式计算：
（2）
当r.R以及插入深度h一定，角速度一定时，
（2）式可改写成：
η=KM（3）
K仪器常数,M粘滞力矩
三、实验设备仪器及材料
设备用东北大学生产的RTW－08熔体物性测定仪，图1是设备示意图。
1.电子天平2.炉架3.同步电机4.扭矩传感器5.转杆6.炉管7.高温炉8.坩埚9.转头
10.轴承11.电动机12.炉子升降机构13.控制柜14.显示器15.打印机16.键盘
17.主机18.接口箱
图1粘度测试装置示意图
配制精炼渣用化学纯试剂。
四、实验步骤
1.仪器常数的标定:
用φ内40mm坩埚装入蓖麻油40mm高，测温。
将转头插入蓖麻油中，控制转头底部与坩埚底10mm高，转头与坩埚要同心。
当传感器输出频率信号稳定后，测零点，再转动转头，待频率稳定后，测油频率，测常数，粘度常数自动测出。
2.控温控冷：
设定控温参数，进入程序控温直至实验温度；400℃时通冷却水。
3.熔化炉渣：
取待测渣样150g左右置于石墨坩埚内，将石墨坩埚和石墨套筒放入炉内，要保证盛渣部分处于恒温带内，炉温恒定后恒温约20min。
4.定点测粘度：
填写渣文件名，将转头缓慢伸入熔渣内，转头底部与坩埚底要有10mm高，测零点，测频率，在炉温恒定时，反复以上步骤，求得平均粘度；
5.测定粘度温度曲线：
设定程序以一定的速度降温，显示粘度-温度图，开始记录数据，可连续测定不同温度时对应的粘度值;
6.实验结束：
测定完成后，快速升温至熔渣粘度较低时，将转杆取出，此时运行降温程序或开环降温，停电停冷却水后结束实验。
五、实验数据与实验报告
1.记录炉渣成分；
2.蓖麻油温度值和粘度值；
3.计算得到仪器常数K，公式为K=
（η是测量粘度值，N是转速，Ps、P0分别是实时和零点频率）;
4.记录降温过程中的测定粘度-温度数值。
六思考题
1.将所得数据进行综合分析，总结温度对粘度的影响关系？
2.炉渣粘度对生产的指导意义?
项目四炉渣脱硫实验
一、实验目的
钢液脱硫是生产优质钢的主要条件之一。
除易切削钢外，一般钢中允许的硫量为0.015~0.045%，优质钢的硫量小于0.002%或更低。
但生铁的硫量最高可达0.07%，远高于钢中允许含量，并且在用燃料的冶炼炉内，铁水还可从中吸收硫。
现在主要通过铁水预处理脱硫，可以实现70-90%的脱硫率。
在转炉中，吹氧炼钢环境下脱硫进行的程度很小，钢水中硫含量不能满足钢液的最终要求，需要在精炼环节脱硫，通过配制高效精炼脱硫渣得到脱硫的目的。
通过本次综合性实验实验，要求：
（1）进一步掌握脱硫的热力学条件，了解精炼脱硫渣系的配制原理；
（2）炉渣脱硫的实验研究方法。
二、实验原理及方法
炼钢时，铁水或钢水中的硫向熔渣内转移，以S2-存在，因而熔渣金属间的脱硫反应及其分配比可用下式表示：
[FeS]+（CaO）=（CaS）+[FeO]-Q
（1）
[S]+（O2-）=（S2-）+[O]
（2）
（3）
硫的分配比：
（4）
具体到高炉渣和转炉渣，因为炉渣理化性能差异，脱硫的热力学条件差别很大。
要增加Ls，可选择的方法有：
第一增加
，即是增加渣中的O2-离子浓度，采用强碱性氧化物作为改质剂可实现，实现高碱度渣脱硫；
第二降低[%O],即降低钢中氧含量，在还原气氛或低氧化性气氛中有利于提高Ls下；
第三从
（1）式可见，脱硫是吸热反应，高温有利于脱硫；
第四从渣金平衡角度看，增加渣的使用量有利于脱硫。
三、实验设备和材料
脱硫实验在真空碳管炉中进行，用刚玉坩埚，容量100g，选用一定硫含量的钢样，渣金比10：
1，渣量10g。
精炼渣由化学纯配制，实验时为了保证足够的渣钢界面，渣铺底，钢样在上面，平衡实验时间4小时。
如果用普通非真空电阻炉，需要保护气氛，防止钢中的氧氧化成FeO，会影响渣成分。
四、实验步骤
（1）实验前准备：
根据脱硫实验目的，选取适合的预熔钢样（硫含量已知）和精炼渣配比，并确定渣金使用量；
（2）熔渣的配制：
根据脱硫实验所需熔渣配比，称取与金属熔体料相应的化学试剂。
在研钵内充分研磨，使之均匀混合备用；
（3）放样：
在刚玉坩埚内放入渣剂，上置钢料，放到碳管炉中；
（4）升温：
开冷却水，开始抽真空到0.02Pa。
然后加热升温到1580℃，恒温4h；
（5）过程：
平衡实验4h结束后降温到200度，停止抽真空，取样；完成实验；
（6）样品的制取化验：
按要求制样后，用红外碳硫分析仪测定钢中硫含量。
五实验记录及数据处理
1.记录配制的精炼渣的组成：
考虑到脱硫热力学条件，配制高碱度渣，二元碱度CaO/SiO2=2.5，作为渣样一；为实现高效脱硫，在碱度不变情况下，用BaO取代部分CaO，作为渣样二。
渣的配比见表1
表1精炼渣的组成和脱硫实验结果（参考值）
渣剂配比
CaO
SiO2
Al2O3
BaO
CaF2
碱度
[S]i
[S]f
ηs，％
渣样一
56
22.4
11.6
0
10
2.5
0.0105
0.00134
85.27
渣样二
46
22.4
11.6
10
10
2.5
0.0105
0.0008
92.38
2.记录脱硫实验结果并简要分析BaO对脱硫效果的影响，结果见表1。
六思考题
结合所学知识，综合分析如何降低钢中终点硫含量？
项目五冶金过程模拟实验
一、实验目的和意义
通过本次实验要了解：
1）在相似原理的基础上，了解水模型实验对研究高温冶金过程的重要意义。
2）了解均混时间测定方法以及对传质过程研究的意义
3）熟悉水模型设备，掌握操作方法
4）能自主分析实验结果，得出能指导生产的结论
二、实验原理和方法
（1）实验原理
由于冶金过程的高温和复杂性，实验者无法对其进行直接的观察，难以得到真实的图像，模型实验可以对其中某些物理现象进行模拟，有助于了解冶金过程和掌握操作。
是一种重要的科学研究方法。
以转炉炼钢过程为例，研究顶吹转炉熔池的搅拌混合、混匀时间及其影响因素。
所谓模型实验，就是根据相似原理建立物理模型，
注：
相似原理三定律:
几何相似：
对于每一个线性尺寸使用相同的比例因子;
动力相似：
主要是气体动能，属于气液两相流，实验研究表明：
只要Fr准数相同，可以保证。
（2）均混时间Tm测定方法和影响因素
在水模型装置中心部位加入一定量（50g）NaCl作为示踪剂，在水模型装置边缘测定液体电导率变化。
从投入后开始计时，每间隔5秒记录一次电导率数据，待电导率读数稳定50s后，停止计时。
则从开始到电导率数值达到最大值的时间段作为均混时间Tm。
Tm反应了熔池搅拌的强弱，均混时间越短，说明搅拌越强。
分析认为影响Tm大小的因素有：
气流量
；水位h；枪位H
（3）无因次准数方程的推导过程（关键部分用下划线来表示）
d=0.41mm，D=66mm（h=28cm）
为了描述混合状态，引入谐时准数（混合相似准数）
，其中u是顶枪喷嘴处气体流速，是影响Tm的一个因素。
利用顶吹的
-Tm,
-Tm，
-Tm关系得到系列Ho，采用最小二乘法来拟合曲线，可以得到相似准数之间的函数关系。
当单独顶吹时，各个因素对Tm影响可用无因次准数方程来描述，即：
，
（1）
其中Fr’是修正弗劳德准数，表达式为：
，其中g是常数，
是顶枪出口处气体密度，按照经验取值为1.2kg/m3，
是液体密度，1100kg/m3（常温常压下饱和盐水密度）
h是熔池深度，m；D是熔池直径，0.66m（对应熔池深度28cm）；H是喷枪下沿距离底部高度，m
所以
又经验表明：
相似准数之间的关系可以用指数函数表示，即：
，
（2）
确定
（2）中C、n1，n2，n3的具体步骤为：
改写
（2）为：
（3）
公式中的
，将（3）式两边取对数，得到
（4），
公式中是直线斜率，由表1计算处
和
的数据，得到指数n1（自行给出计算结果）
第二步：
将公式
（2）改写为：
，（5）
将（5）式两边取对数得到：
（6）
根据表3数据计算出
和
数据，作图得到直线斜率n2。
第三步将
（2）改写为：
（7）
取对数得到：
（8）
用表2数据计算得到
和
，作图得到指数n3和系数lnC
三、实验装置和材料
根据几何相似原理，将转炉缩小，用有机玻璃做成实验模型，根据现场吹枪的结构和尺寸确定实验用吹枪的结构和尺寸。
用压缩空气模拟氧气，用水模拟钢液，向水模型内加入NaCl电解质，用电导仪测定转炉内的混均程度和均混时间。
图1是水模型实验装置流程图。
图1水模型实验装置流程图
需要用到的实验装置和材料有：
水模型装置、空压机、NaCl电解质、电导率测定仪、电导电极、电子天平（称取NaCl重量）、直尺（标定水面高度）、温度计（测定水温度）。
四、实验步骤
1.调试。
向模型内加水，达到预定水位h。
顶枪上安装单孔喷头并固定枪位H；
2.打开供气阀门，由小到大供给压缩空气，观察熔池内形成的凹坑和液体的循环流动，是否有喷溅等现象，观察气泡的形成、上升和吹穿等现象，并记录流量计的压力和转子流量计的流量；
3.研究枪位H对Tm的影响：
设定
=1.8m3/h，h=28cm，H=19，21，23，25cm；
4.研究水位h对Tm的影响：
设定
=1.8m3/h，H=19cm，h=28，26，24，22cm；
5.研究
对Tm的影响：
设定H=19cm，h=28cm，
=1.8，1.6，1.4，1.2m3/h；
6.统计实验结果见表1。
表1不同影响因素对Tm的影响
水位h，cm
枪位H，cm
气流量
m3/h
Tm，s
Tm,s
五、数据记录、处理
1.讨论各个因素对Tm的影响，给出单顶吹条件下的
-Tm，
-Tm,
-Tm关系图
2.根据相似第三定律，必须把实验结果整理成相似准则之间的关系式（无因次准数方程），这种关系式是在实验条件下得到的描述该现象的基本微分方程组的一个特解，可以推广到与模型现象相似的一切现象中去。
通过模型来研究复杂的自然现象得出相似现象中各个物理量之间的关系才是模型实验的目的。
六、思考题
1.在测定不同因素对Tm影响时，为什么NaCl的加入方式、位置和量应保持不变？
2.为什么实验过程中要严格的保证水位、枪位，二者中哪一个对实验结论影响大，为什么？
为什么实验结果要整理成无因次的准数方程形式，有什么意义？
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