ASTM D93闭口闪点译文中文版.docx

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ASTMD93闭口闪点译文中文版

ASTMD93-10

闪点的测定（宾斯基-马丁闭口杯法）

本标准是以固定代号D93发行的；其后的数字表示原文本正式通过的年号，在有修订的情况下，为最后一次的修订年号。

括号中数字为最后一次重新确认的年号。

年号右上角有（ε）的，表示自最后一次修订或确认之后编辑上有所改动。

本标准已经美国国防部认可采用。

引言

本方法是依据具体的加热速率来确定实验精密度的一种动力学测试。

因为某些物质的低导热性，加热速率不是任何情况下都能确定实验的精密度。

有些闪点测试的加热速率较低比如方法D3941（对涂料、树脂及相关产品、高粘度产品闪点0-110℃的测试），它们的测试条件接近平衡。

闪点值是在仪器设计、仪器使用条件和操作流程得到的。

因此闪点只由标准测试方法定义，从不同测试方法或采用不同的仪器得到的结果一般不相关。

1范围

1.1这些方法用手动和自动宾斯基-马丁闭口杯测试了在40-360℃的石油产品的闪点，且用自动宾斯基-马丁闭口杯测试了60-190℃的生物柴油的闪点。

注1—闪点在250℃以上可以测试但精密度还未经验证。

用过的润滑油的精密度也还没有测定。

一些说明指出D93中最低闪点在40℃以下，但在这温度之下精密度未经验证。

1.2方法A适用于可蒸馏燃料（柴油、生物柴油混合物、煤油、燃油、涡轮油）、新的和用的润滑油以及部分不包括方法B或C的范畴之内的其它均相液体。

1.3方法B适用于渣油、残渣回收油、用过润滑油、液体和固体混合物、在测试条件下表面趋于成膜的液体或者在搅拌和方法A的加热条件下动力粘度不一致的液体。

1.4方法C适用于生物柴油（B100）。

生物柴油里残留醇的闪点用手动闪点测试很难观察，用自动电子闪点设备测定比较合适。

1.5这些测试方法适用于测定相对非挥发或可挥发不可燃物质或可燃物质。

1.6按SI单位表示的数值作为标准值。

这个值在括号里出现仅为信息参考。

注2—许多年来闪点的标准测试都选择性使用C或F型温度计。

尽管分度接近，但不相等。

因为这个方法使用的F型温度计是每分度5º。

，不可能读成每分度2。

或3.6℉。

因此，为了不同型号温度计的独立使用，应使用不同分度。

这个测试中采用如下协议：

当温度要转化时，按SI出现在括号里如370℃（698℉）。

当作为可选择型号的合理单位时，将会出现‘或’后面如2℃或5℉。

1.7本标准涉及某些有危险性的材料、操作和仪器，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。

因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。

特殊的警告声明见6.4、7.1、9.3、9.4、11，1.2、11，1.4、11，1.8、11,2.2、和12，1.2。

2引用标准

2.1ASTM标准

D56闪点的闭口杯测试法

D3941闪点的闭口杯平衡法测试

D4057石油和石油产品的手动测试

D4177石油和石油产品的自动测试

E1ASTM玻管液温度计校验

E300工业化学品的测试

E502ASTM标准的选择和使用—闭口杯法测定化学品闪点

2.2ISO标准

方法34相关产品的质量体系指导

方法35相关物质认证—综合统计原理

3术语

3.1定义

3.1.1生物柴油，n—一种从植物油或动物脂肪中提取的单个烷基组成的长链脂肪酸组成的燃料，标记B100。

3.1.2生物柴油混合物，n—生物柴油与石油的混合物-以柴油为基础的燃料。

3.1.3动力的，adj—在石油产品中—在石油产品闪点测试中—点火时测试样上方的蒸气温度和试样温度不平衡。

3.1.3.1讨论—以一定速率加热测试样，蒸气温度滞后于试样温度。

3.1.4平衡，n—在石油产品中—在石油产品闪点测试中—点火时测试样上方的蒸气温度和试样温度相同。

3.1.4.1讨论—这个条件在试验中不能完全达到，试样的温度不均一，杯盖和滑片应冷却。

3.1.5闪点，n—在石油产品中，试验火焰引起蒸气着火的最低温度，修正到大气压101.3kpa（760mmHg）。

4方法概要

4.1采用三种方法中的一种（A,B或C），用特制的黄铜杯，装待测试的样品至刻线处，盖上特制的盖子，加热并以一定速率搅拌。

以规定的温度间隔，中断搅拌后迅速点火直到样品发生瞬间闪火（见11.1.8）。

在3.1.5里有闪点的定义。

5意义和用途

5.1闪点是在实验条件下由测试样品和空气形成的可燃混合物的测试温度。

它只是一个评估物质的可燃危险性的数值。

5.2闪点能用于运输和安全管理等方面，可作为分类参数来定义可燃和易燃物质。

其准确定义参见它们各自的特殊法规和相关标准。

注3—美国DOT和OSHA部确认闪点在37.8℃（100℉）下的液体是易燃的，用这些测试方法确定，这些液体的动力学粘度在37.8℃时为5.8mm2/s或更大，或在25℃（77℉）时为9.5mm2/s或更大，或包含悬浮固体或在测试时有形成表面膜的趋势。

其它闪点分类也已经由这些部门用这些方法建立。

5.3这些测试方法应用来测定和描述物质、产品或可控制实验室条件下加热和点火源的组合，而不应用来描述或评估火灾或有起火风险的物质、产品或实际条件下的组合。

然而，这些方法的结果用来评估起火风险的一部分，这些风险考虑到所有的因素。

5.4这些测试方法只提供闭口闪点测试升温至370℃（698℉）以上。

6仪器

6.1宾斯基—马丁闭口杯（手动）—这套设备由试验杯、试验杯盖和防护屏、搅拌装置。

热源、点火装置、空气以及在A1中详细描述过的顶板。

组合手动装置，试验杯、试验杯盖以及在图A1.1-A1.4中阐明的试验杯。

使用规范也相应列举。

6.2宾斯基—马丁闭口杯（自动）—这套设备是和第Ⅱ部分（方法A）、第12部分（方法B）、第13部分（方法C）一致的自动闪点测试仪。

这套设备会用到试验杯、试验杯盖和屏风、搅拌装置，火源和在A1中详细描述过的点火装置。

6.3温度测定装置—如下所示的温度计范围以及依照说明E1或附录A3的规范要求协调，或电子温度测量装置如电阻温度计或热电偶。

设备应与水银温度计有相同的温度。

温度计号

温度范围ASTMIP

-5到+110℃（20到230℉）9C（9F）15C

+10到200℃（50到392。

℉）88C（88F）101C

+90到370℃（200到700。

℉）10C（10F）16C

6.4点火火源—天然气，罐装天然气和电子点火器（热丝）都可以用来点火。

图A1.4详细描述天然气点火装置需要如A1.1.2.3所述的火焰。

电子点火器应是应是热丝型并且与天然气火焰装置一样应将火源的加热部分置于试验杯盖开口之上。

（警告—供给设备的气体压力不用超过水压3kPa（12in））

6.5气压计—精度±0.5kPa

注4—在这个计算中的气压值是当时试验时实验室的室内压力。

不能使用气象台或机场所用的已预先校准至海平面读书的气压计。

7试剂和原料

7.1清洗溶剂—用合适的溶剂清洗试验杯和试验杯盖上的样品并将试验杯干燥。

常用的溶剂有甲苯和丙酮（警告—甲苯、丙酮和许多溶剂都可燃并对身体有害。

处理溶剂和废样品需与当地规则一致。

）

8试样

8.1按照试验D4057、D4177或E300的说明得到一个样品。

8.2这每次试验中至少需要75ml样品。

当得到一个渣油样品时，样品容器应该装到85-95%。

对其它样品，样品容器尺寸的选择应使容器承载量不多于85%或少于50%。

对生物柴油（B100），推荐1L的容器中装85%.

8.3同一个试样的测试应从同一个容器中取。

第二次装载的试样应至少为50%才能体现重复性试验的精密度。

如果装载的试样量少于50%会影响闪点的测定结果。

8.4如果不谨慎操作而使易挥发物质损失，得到的闪点不正确。

在不必要时不要打开容器以免使试样挥发或引进水分，或者两者皆有。

避免将试样储存在35℃或95℉以上。

试样应密封保存。

除非样品温度的预期闪点在18℃或32℉下否则不要转移。

8.5不要将试样储存在不密封的容器里，易挥发物质能通过容器扩散。

渗透出的样品不可靠不能作为有效结果的来源。

8.6非常粘稠的物质应在容器里加热，同时将瓶盖轻轻松开以免产生危险气压，固体在最低温度为不超过预期闪点下28℃或50℉下液化30min。

如果试样没有完全液化，再加热30min。

然后将容器轻轻水平晃动试样使均匀之后再转移到试验杯。

除非样品温度的预期闪点在18℃或32℉下否则不要转移和加热。

当试样温度高于这个温度时，让试样冷却到样品温度的预期闪点以下18℃或32℉再转移。

注5—试样瓶未密封完全加热时试样蒸气易挥发。

注6—长时间加热后有些粘稠试样仍不能液化。

升高温度时应非常小心以免不必要的试样蒸气挥发或者加热到试样温度离闪点太接近。

8.7用氯化钙使含未溶解水或游离水试样脱水或用定量滤纸过滤或用疏松干燥的脱水棉。

如果容许加热，不应长时间加热或者大大超过样品温度的预期闪点以下18℃或32℉。

注7—如果试样含有易挥发污染物，8.6和8.7应省略。

9仪器准备

9.1将手动或自动仪器放置在水平台面上如桌子。

9.2试验应在无气流的房间或隔间进行。

试验在任何有气流的地方进行，结果都不可靠。

注8—防护屏，大约460mm2（18in）和610mm高或其它合适的尺寸，前方带开口以阻止气流影响试样杯上方的蒸气。

注9—当试样产生有毒蒸气时，应将仪器放在能单独控制空气流的通风橱，可以调节气流使蒸气被抽走，但空气流不能影响试验杯上方的蒸气。

9.3手动或自动仪器要按照生产厂家的说明来进行校准、检查和操作。

（警告—气体压力不用超过水压3kPa（12in））

9.4开始试验前试验杯及其它附件应完全洁净和干燥确保除去所用溶剂。

用合适的溶剂去除试验杯和盖上的所有残留物并干燥。

常用的溶剂有甲苯和丙酮（警告—甲苯、丙酮和许多溶剂都可燃并对身体有害。

处理溶剂和废样品需与当地规则一致。

）

10仪器校验

10.1按厂家的说明校准自动闪点仪。

10.2按6.3校准温度测定装置。

10.3用有证标准样品（CRM）如附录A4所列举的，每年至少校准仪器一次来确定这些样品的闪点，结果应接近预期闪点温度范围。

试样按照方法A来测试，11.1.8或11.2.2得到的闪点应修正到大气压下（见第14部分）。

所得到的闪点对确定的CRM应在表A4.1所显示的误差之内，或对未列举的CRM在其计算的误差之内。

（见附录A4）

10.4一旦仪器被校准，工作参比样品（SWSs）的闪点应由可控误差来确定。

这些参比样可以应用到多次重复测试中。

10.5当所得到的闪点不在10.3或10.4所述的误差之内时，就要检查仪器的操作和状态来确保与附录A1所列的细节相符，特别注意瓶盖的气密性（A1.1.1.2），旋钮、火源的位置和角度（A1.1.2.3）以及温度测定装置的位置（A1.1.2.4）。

调整之后用新的样品重复10.3的测试，特别注意这些测试方法的操作细节。

方法A

11方法

11.1手动仪器

11.1.1确保试样在容器的装载量如8.2所述。

将试样倒入试验杯至加料线。

试验杯和试样的温度应至少在预期闪点以下18℃或32℉。

如果加入的试样过多，用注射器移走或者用相同的容器倒出液体。

盖上试验杯盖，组装好仪器。

确保试验装置或测定装置均装好。

如果温度测定装置还没装好，插入温度计。

11.1.2点燃试验火焰，将火焰直径调节为3.2-4.8mm（0.126到0.189in），或者打开电子打火器按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。

（警告—气体压力不用超过水压3kPa12（in）。

）（警告—用气体火焰测试时要非常谨慎地练习。

如果不能将试验杯内的蒸气点燃，产生火焰的气体会进入试验表面而影响结果。

）（警告—在开始点火时，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，因为最初点火时低闪点物质会有非常强的闪火。

）（警告—考虑到危险性，使用这些测试方法期间，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，并使温度达到370℃或698℉以上。

）

11.1.3将温度测定装置设置试样以5-6℃/min（9-11℉/min）的速率升温。

11.1.4将搅拌装置调到90-120rpm。

（警告—与点火源有关的装置要倍加小心，火焰的尺寸或电子点火的强度，温度加热速率和将火源点入试验杯的速率都是影响好结果的因素。

）

11.1.5点火源的使用

11.1.5.1如果试样的预期闪点是110℃或230℉或在这之下，从预期闪点以下23±5℃或41±9℉开始点火，试样每升高1℃或2℉重复点火一次。

中断搅拌，用试验杯盖上的滑板操作旋钮和点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降之试验杯的蒸汽空间内，并停留1s，然后迅速升高回至原位置。

11.1.5.2如果试样的预期闪点是110℃或230℉以下，如11.1.5.1所描述点火，从预期闪点以下23±5℃或41±9℉开始点火，试样每升高2℃或5℉重复点火一次。

（警告—使用自动仪器时，为安全考虑强烈建议，预期闪点在130℃以上时，达到到预期闪点以下28℃时每升高10℃重复点火，接下来遵从点火程序。

这减少了起火的可能性也不会影响结果。

误差研究显示点火测试没有观察到有效的测试方法重复性。

）

11.1.6当试样易挥发时不需要如11.1.5所陈述的点火源的温度限制。

11.1.7当试样的预期闪点未知时，在15±5℃或60±10℉开始测试。

当试样非常粘稠时，如8.6所述加热试样。

如11.1.5.1所述高于起始温度5℃或10℉开始点火。

注10—对未知预期闪点的试样，闪点的结果应为一个大约值。

在标准测试中这个值可用作新试样的预期闪点。

11.1.8记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪点。

当火焰较大时认为试验闪火并且迅速蔓延整个试样表面。

（警告—对某些包含卤代烃如二氯甲烷、三氯乙烯的混合物，观察到没有明显的闪火。

不要将试验火焰调大（不是光晕效果），将试验火焰的颜色从蓝色变成橘黄色。

在室温以上的温度对这些试样持续的加热和测试会导致试验杯上方的蒸气着火，并引起火灾。

更多的信息见附录X和X2。

）

11.1.9点火有试样火焰时，不要把试样火焰周围的蓝色光轮或扩大的火焰当做真实的闪点，这不是闪点应忽略。

11.1.10最初点火时测试到闪点，不要继续测试，将结果舍弃，用新的试样重复试验。

用新的试样在最初测试到的预期闪点以下23±5℃或41±9℉开始点火。

11.1.11如果所记录的观察闪点温度与最初的点火温度的差值少于18℃或高于28℃，这认为此结果是个大约值。

应用新试样重复试验，调整最初的点火温度。

用新试样的最初点火温度应为这个测定到的大约值即预期闪点以下23±5℃或41±9℉。

11.1.12当仪器冷却到安全温度，低于55℃（130℉），移走试验杯盖和试验杯，并按厂家说明清洗仪器。

注11—清洗和安装组合盖时要倍加小心不要损坏闪点测试装置或温度测定装置。

见厂家说明做适当的维护。

11.2自动仪器

11.2.1自动仪器应如11.1所述的方法使用，包含加热速率控制，试样的搅拌，点火源的使用，闪点的测试，记录闪点。

11.2.2按照厂家的说明开启自动仪器。

（警告—如果没有正确安装试样温度测定仪会控制不了试样的加热及潜在的火灾。

有些自动仪器这个现象采取预防措施。

）这个仪器应遵从11.1.3到11.1.8所述的方法操作。

方法B

12方法

12.1手动仪器

12.1.1确保试样在容器的装载量如8.2所述。

将试样倒入试验杯至加料线。

试验杯和试样的温度应至少在预期闪点以下18℃或32℉。

如果加入的试样过多，用注射器移走或者用相同的容器倒出液体。

盖上试验杯盖，组装好仪器。

确保试验装置或测定装置均装好。

如果温度测定装置还没装好，插入温度计。

12.1.2点燃试验火焰，将火焰直径调节为3.2-4.8mm（0.126到0.189in），或者打开电子打火器按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。

（警告—气体压力不用超过水压3kPa12（in）。

）（警告—用气体火焰测试时要非常谨慎地练习。

如果不能将试验杯内的蒸气点燃，产生火焰的气体会进入试验表面而影响结果。

）（警告—在开始点火时，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，因为最初点火时低闪点物质会有非常强的闪火。

）（警告—考虑到危险性，使用这些测试方法期间，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，并使温度达到370℃或698℉以上。

）

12.1.3将搅拌装置调到250±10rpm。

12.1.4将温度测定装置设置试样以1-1.6℃/min（2-3℉/min）的速率升温。

12.1.5如之前的第11部分所述对搅拌和加热速率的要求进行。

12.2自动仪器

12.2.1自动仪器应如12.1所述的方法使用，包含加热速率控制，试样的搅拌，点火源的使用，闪点的测试，记录闪点。

12.2.2按照厂家的说明开启自动仪器。

这个仪器应遵从12.1.3到12.1.5所述的方法操作。

方法C

13方法

13.1手动仪器—确保带有闪点测试的电子测定系统。

13.2确保试样在容器的装载量如8.2所述。

将试样倒入试验杯至加料线。

试验杯和试样的温度应至少在预期闪点以下24℃。

如果加入的试样过多，用注射器移走或者用相同的容器倒出液体。

盖上试验杯盖，组装好仪器。

确保试验装置或测定装置均装好。

如果温度测定装置还没装好，插入温度计。

13.3点燃试验火焰，将火焰直径调节为3.2-4.8mm（0.126到0.189in），或者打开电子打火器按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。

（警告—气体压力不用超过水压3kPa12（in）。

）（警告—用气体火焰测试时要非常谨慎地练习。

如果不能将试验杯内的蒸气点燃，产生火焰的气体会进入试验表面而影响结果。

）（警告—在开始点火时，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，因为最初点火时低闪点物质会有非常强的闪火。

）（警告—考虑到危险性，使用这些测试方法期间，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，并使温度达到370℃或698℉以上。

）

13.4将温度测定装置设置试样以3.0±0.5℃/min的速率升温。

13.5将搅拌装置调到90-120rpm。

（警告—与点火源有关的装置要倍加小心，火焰的尺寸或电子点火的强度，温度加热速率和将火源点入试验杯的速率都是影响好结果的因素。

）

13.6点火源的使用—试样的最初点火应在预期闪点100℃时进行。

13.7如果试样的温度在预期闪点24℃以下，点火，试样每升高2℃重复点火一次。

中断搅拌，用试验杯盖上的滑板操作旋钮和点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降之试验杯的蒸汽空间内，并停留1s，然后迅速升高回至原位置。

13.8记录电子测定装置测试到点火引起试验杯内产生明显着火时的温度。

13.9有试样火焰时，不要把试样火焰周围的蓝色光轮或扩大的火焰当做真实的闪点，这不是闪点应忽略。

13.10最初点火时测试到闪点，不要继续测试，将结果舍弃，用新的试样重复试验。

用新的试样在最初测试到的预期闪点以下24℃开始点火。

13.11如果所记录的观察闪点温度与最初的点火温度的差值少于16℃或高于30℃，这认为此结果是个大约值。

应用新试样重复试验，调整最初的点火温度。

用新试样的最初点火温度应为这个测定到的大约值即预期闪点以下24℃。

13.12当仪器冷却到安全温度，低于55℃，移走试验杯盖和试验杯，并按厂家说明清洗仪器。

注11—清洗和安装组合盖时要倍加小心不要损坏闪点测试装置或温度测定装置。

见厂家说明做适当的维护。

方法A、B、C的计算、报告和精密度

14计算

14.1观察和记录试验时的室温和大气压（见注4）。

大气压不在101.3kpa（760mmHg），用下式修正闪点值：

修正后闪点=C+0.25（101.3-K）

（1）

修正后闪点=F+0.06（760-P）

（2）

修正后闪点=C+0.033（760-P）（3）

式中：

C=观察到的闪点，℃

F=观察到的闪点，℉

P=室内大气压，mmHg

K=室内大气压，kpa

14.2修正大气压后，结果报告精确到0.5℃（1℉）。

15报告

15.1按ASTMD9-IP34的闭口杯法测试闪点方法A或B或C来报告修正后的闪点。

16精密度和偏差（方法A）

16.1精密度—这个方法实验室测定结果的精密度，如下：

16.1.1重复性—同一操作者用同一仪器在恒定的操作条件下，对同一种试样，按试验方法正确操作所得连续测定结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。

R=AX（4）

A=0.0029

X=方法测试的温度℃

r=重复性

16.1.2再现性—不同操作者在不同一个实验室，对同一试样正确操作得到两个独立结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。

R=BX（5）

B=0.071

X=方法测试的温度℃

R=重复性

16.1.3偏差—在这个测试方法里没有合适的参考物质来确定偏差，所以不能定义偏差。

16.1.4相对偏差—统计评估没有显示手动和自动宾斯基—马丁闭口杯闪点的测试结果有任何有意义的差异。

对会显示偏差的循环油和燃料的研究，手动和自动宾斯基—马丁闭口杯闪点的测试没有任何有意义的差异。

为防止争议，均采用手动测试方法。

注13—洁净的液体才有精密度之说，考虑到样品型号和与相对偏差有关的信息，正在对相对偏差进行进一步的研究。

16.1.5精密度数据是来源于ASTM1991，用五个燃料油和润滑油样品（12个实验室手动仪器操作和21个实验室自动仪器操作）的测试项目，以及IP1994的12个燃料试样和4个纯化学样（26个实验室手动仪器和自动仪器操作）。

仪器采用气体火焰或者电阻点火（热丝）设备，它们的平均闪点都写在研究报告里。

17精密度和偏差（方法B）

17.1精密度—这个方法实验室测定结果的精密度，如下：

17.1.1重复性—同一操作者用同一仪器在恒定的操作条件下，对同一种试样，按试验方法正确操作所得连续测定结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。

渣油2℃其它型号5℃

17.1.2再现性—不同操作者在不同一个实验室，对同一试样正确操作得到两个独立结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。

渣油6℃其它型号10℃

注14—这个标准的偏差以实验室内的摄氏度为指导。

17.1.3偏差—在这个测试方法里没有合适的参考物质来确定偏差，所以不能定义偏差。

17.1.4渣油的精密度数据是来源于1996和IP的合作测试项目，用12个渣油试样和40个实验室手动仪器与自动仪器操作。

试样的型号和平均闪点在研究报告里。

17.1.5方法B里其它型号试样的精密度数据未知，这与RR：

D02-1007一致。

注15—在1991实验项目里没测试方法B。

18精密度和偏差（方法C）

18.1精密度—这个方法实验室测定结果的精密度，如下：

18.1.1重复性—同一操作者用同一仪器在恒定的操作条件下，对同一种试样，按试验方法正确操作所得连续测定结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。

8.4℃

18.1.2再现性—不同操作者在不同一个实验室，对同一试样正确操作得到两个独立结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。

14.7℃

注16—这个标准的偏差以实验室内的摄氏度为指导。

18.1.3偏差—在这个测试方法里没有合适的参考物质来确定偏差，所以不能定义偏差。

18.1.4生物柴油的精密度数据是来源于2008的测试项目，用9个生物柴油试样（B100