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萃取实训岗位说明书

天津大学化工基础实验中心

2014．12

第7章萃取操作岗位实训

7-1实训目的

（1）了解萃取操作基本原理和基本工艺流程、了解萃取塔等主要设备的结构特点、工作原理和性能参数、了解液位、流量、压力、温度等工艺参数的测量原理和操作方法。

（2）能够根据工艺要求进行萃取生产装置的间歇或连续操作；能够在操作进行中熟练调控仪表参数，保证生产维持在工艺条件下正常进行。

能实现手动和自动无扰切换操作。

能熟练操控DCS控制系统。

（3）能根据异常现象分析判断故障种类、产生原因并排除处理。

（4）能够完成萃取过程的性能测定。

（5）培养学生安全、规范、环保、节能的生产意识及敬业爱岗、严格遵守操作规程的职业道德和团队合作精神

7-2萃取操作的基本原理

对于液体混合物的分离，除可采用蒸馏方法外，还可采用萃取方法。

即在液体混合物（原料液）中加入一种与其基本不相混溶的液体作为溶剂，利用原料液中的各组分在溶剂中溶解度的差异来分离液体混合物。

此即液-液萃取。

简称萃取。

选用的溶剂称为萃取剂，以字母S表示，原料液中易溶于S的组分称为溶质，以字母A表示，原料液中难溶于S的组分称为原溶剂或稀释剂，以字母B表示。

萃取操作一般是将一定量的萃取剂和原料液同时加入萃取器中，在外力作用下充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散。

两液相由于密度差而分层。

一层以萃取剂S为主，溶有较多溶质，称为萃取相，用字母E表示，另一层以原溶剂B为主，且含有未被萃取完的溶质，称为萃余相，以R表示。

萃取操作并未把原料液全部分离，而是将原来的液体混合物分为具有不同溶质组成的的萃取相E和萃余相R。

通常萃取过程中一个液相为连续相，另一个液相以液滴的形式分散在连续的液相中，称为分散相。

液滴表面积即为两相接触的传质面积。

本实训操作中，以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。

所以，水相为萃取相（又称为连续相、重相）用字母E表示，煤油相为萃余相（又称为分散相、轻相）用字母R表示。

萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。

液-液萃取作为分离和提纯物质的重要单元操作之一，在石油化工、生物化工、精细化工等领域得到广泛应用。

7-3萃取操作工艺流程、主要设备及仪表控制

萃取设备中，实现液-液萃取的基本要求是液体分散和两液相的相对流动与分层。

为了使溶质更快地从原料液进入萃取剂，必须要求两相充分接触并伴有较高程度的湍动。

由于液滴表面积即为两相接触的传质面积，显然液滴越小，两相的接触面积就越大，传质也就越快。

还要求分散的两相必须进行相对流动以实现液滴聚集与两相分层。

比较常用的萃取装置是萃取塔。

为了满足上述条件，取得满意的萃取效果，萃取塔应具有分散装置，以提供两相间较好的混合条件；同时，塔顶、塔底应有足够的分离空间，以使两相很好地分层。

由于使两相混合和分散所采用的措施不同，因此出现了不同结构型式的萃取塔。

其中，连续逆流接触塔式设备应用较广，其中两相逆流，连续接触，连续传质，两液相的组成也发生连续变化。

往复筛板萃取塔是将若干层筛板按一定间距固定在中心轴上，由塔顶的传动机构驱动作往复运动。

往复频率一般为50mm。

当筛板向上运动时，迫使筛板上侧的液体经筛孔向下喷射；反之，当筛板向下运动时，又迫使筛板下侧的流体向上喷射，液体在往复的喷射过程中，不断地完成了液滴的分散、更新以及两相间的相对流动，可较大幅度的增加两相接触面积和提高液体的湍动程度，从而使传质效率提高。

往复筛板萃取塔的效率与塔板的往复频率密切相关，当振幅一定时在不发生乳化和液泛的前提下，传质效率随筛板频率而提高。

本实训装置采用的就是往复筛板萃取塔

（1）萃取实训装置工艺流程图见图7-1

图7-1萃取实训装置工艺流程图

（2）萃取实训装置主要设备技术参数见表7-1

表7-1萃取实训装置主要设备技术参数

序号

位号

设备名称

主要技术参数

备注

T101

萃取塔

Ø100-3000，振动筛板塔

玻璃

V101

萃取剂储罐S

Ø100-1000；不锈钢

罐体有玻璃液位计

V102

萃取相储罐E

Ø100-1000；不锈钢

罐体有玻璃液位计

V103

原料液储罐

Ø100-1000；不锈钢

罐体有玻璃液位计

V104

萃余相储罐R

Ø100-1000；不锈钢

罐体有玻璃液位计

V105

萃余分相罐

Ø159-500；玻璃

P101

重相泵

WB50/025；不锈钢

P102

轻相泵

WB50/025；不锈钢

P103

往复装置调速电机

MD-3S；0-100转/分

PI101

重相泵出口压力表

Y-100；0-0.25MPa

径向

PI102

轻相泵出口压力表

Y-100；0-0.25MPa

径向

E101

重相加热器

500W一组1000W一组

E102

轻相加热器

500W一组1000W一组

FIC102

重相文丘里流量计

Ø20-120；不锈钢

FI101

重相转子流量计

VA10-15F（4-40l/h）

玻璃

FIC104

轻相文丘里流量计

Ø20-120；不锈钢

FI103

轻相转子流量计

VA10-15F（4-40l/h）

玻璃

A101

萃取剂取样口

萃取剂原始浓度分析取样

A102

萃取相取样口

萃取相浓度分析取样

A103

原料液取样口

原料浓度分析取样

A104

萃余相取样口

萃余相浓度分析取样

（3）萃取实训装置主要阀门名称及作用见表7-2

表7-2萃取实训装置主要阀门名称及作用

序号

位号

阀门名称及作用

技术参数

备注

VA101

重相转子流量计调节阀

DN25;闸板阀

不锈钢

VA102

萃取剂取样口控制阀

DN15;球阀

不锈钢

VA103

萃取剂储罐回路调节阀

DN15;球阀

不锈钢

VA104

萃取剂储罐放空阀

DN15;球阀

不锈钢

VA105

萃取相分析取样控制阀

DN15;球阀

不锈钢

VA106

萃取相储罐回路调节阀

DN15;闸板阀

不锈钢

VA107

萃取相储罐放空阀

DN15;球阀

不锈钢

VA108

萃取剂储罐出口阀

DN15;球阀

不锈钢

VA109

重相泵出口压力表控制阀

DN15;球阀

不锈钢

VA110

萃取相储罐出口阀

DN15;球阀

不锈钢

VA113

萃余相回路控制阀

DN15;球阀

不锈钢

VA114

萃取相出料阀

DN15;电磁阀

不锈钢

VA115

萃余相取样口控制阀

DN8;针阀

铜

VA116

轻相转子流量计调节阀

DN25;闸板阀

不锈钢

VA117

原料液取样控制阀

DN15;球阀

不锈钢

VA118

原料液回路调节阀

DN15;闸板阀

不锈钢

VA120

原料液储罐放空阀

DN15;球阀

不锈钢

VA121

萃余相储罐放空阀

DN15;球阀

不锈钢

VA122

原料液储罐出口阀

DN15;球阀

不锈钢

VA123

萃取相储罐出口阀

DN15;球阀

不锈钢

VA124

轻相泵出口压力表控制阀

DN15;球阀

不锈钢

VA126

管路排空阀

DN15;球阀

不锈钢

VA127

管路排空阀

DN15;球阀

不锈钢

（4）萃取实训装置流程简述

萃取剂水从储罐V101通过重相泵P101—文丘里流量计F101—转子流量计F102—加热器E101—至萃取塔T101塔顶进入。

原料液（苯甲酸煤油溶液）从储罐V103经轻相泵P102—文丘里流量计F103—转子流量计F104—加热器E102—至萃取塔底部进入，两相在塔内逆流接触。

筛板在塔顶调速电机的控制下做上下往复运动，强化两相间混合条件，使苯甲酸逐渐从原料液中转移至萃取相中。

所以，轻相由下至上苯甲酸浓度逐渐减少，重相从上至下苯甲酸浓度逐渐增加。

萃余相至塔顶聚集，经萃余分相罐V105最终流入萃余相储罐。

萃取相液位通过塔顶中浮标控制，当重相液位达到一定时，浮标浮起，控制电磁阀门VA114自动开启，使萃取相从塔底经阀门VA113、电磁阀门VA114，最终流入萃取相储罐V102中，从而完成萃取操作。

（5）萃取实训装置控制仪表面板图见图7-2

图7-2萃取实训装置控制仪表面板图

（6）萃取实训装置仪表控制参数见表7-3

表7-3萃取实训设备检测参数

序号

测量参数

仪表位号

检测仪表

显示仪表

表号

执行机构

重相进料流量

FI101

转子流量计

就地

FIC102

文丘里流量计

AI-519FV24X3S4

变频UF1

轻相进料流量

FI103

转子流量计

就地

FIC104

文丘里流量计

AI-519FV24X3S4

变频UF2

轻相入口温度

TIC104

PT100温度计

AI-519FX3S4

加热棒1

轻相出料温度

TI103

PT100温度计

AI-501FS

萃取塔塔底温度

TI105

PT100温度计

AI-501FS

萃取塔塔顶温度

TI101

PT100温度计

AI-501FS

重相入口温度

TIC102

PT100温度计

AI-519FX3S4

加热棒2

电表

振动电机调速

PI104

110ZYT52

交流电机

重相泵变频UF1

P101

E310-401-H3

重相泵

轻相泵变频UF2

P102

E310-401-H3

轻相泵

（7）萃取岗位生产过程工艺参数测量和控制技术：

·油水界面仪表控制（如图7-3所示）：

图7-3油水液面控制系统方框图（闭环控制）

油水分离器液面测量仪安装在萃取塔上部扩大段中部，当油水界面低于测量仪时，塔底重相出料电磁阀门VA114关闭。

当油水界面高于测量仪时，塔底重相出料电磁阀门VA114打开，塔釜重相从塔底排出到储罐V102中，实现油水界面控制。

7-4单元项目训练

（1）项目训练一：

识图技能训练

·识读萃取实训装置的工艺流程图，对照实物熟悉流程，能详述流程。

·识读萃取实训装置的仪表面板图，对照实物熟悉仪表面板的位置，会仪表的调控操作及参数控制。

（2）项目训练二：

指定浓度原料液配制技能训练

实训要求原料液浓度约为苯甲酸含量0.2%（质量分率）的煤油溶液。

以准备40升煤油溶液为例练习配置。

·加入苯甲酸量的确定：

苯甲酸原料液浓度=溶质苯甲酸A质量（Kg）∕原溶剂煤油B质量（Kg）

已知煤油密度=800Kg∕m3煤油体积40L=0.4m3

溶质苯甲酸A质量（Kg）=原溶剂煤油B质量（Kg）×苯甲酸原料液浓度

=煤油体积×煤油密度×苯甲酸原料液浓度

=0.4×800×0.002=0.064Kg=64g

·原料的配置

△首先将40升的煤油溶液加入到原料液储罐V103中。

△用托盘天平称取约64g苯甲酸，放入玻璃烧杯中，用少许煤油溶解后倒入原料液储罐

△混料操作：

首先关闭VA123、VA126、VA116、VA117等阀门，打开VA122、VA118两阀门，开启轻相泵，使原料循环流动充分混合。

此过程大约持续10-15分钟。

△从取样口A103取样大约30ml，滴定分析确定原料浓度，符合要求，即可开始后续操作。

（3）项目训练三：

萃取相和萃余相进出口浓度分析方法技能训练

用容量分析法测定各样品浓度方法如下：

·配置好0.01N左右的NaOH标准溶液及酚酞指示剂备用。

·萃取相（水相）浓度分析：

用移液管移取水相样品25ml，放入250ml锥形瓶，以酚酞做指示剂，用NaOH标准溶液滴定，至样品由无色变为紫红色即为终点。

·萃余相（煤油相）和原料液浓度分析：

用移液管移取煤油相样品20ml，放入250ml锥形瓶中，然后再移取20ml的去离子水，放入瓶内充分摇匀，以酚酞做指示剂，用NaOH标准溶液滴定样品由无色至紫红色即为终点。

注意滴定中要边滴定边充分摇动。

·溶液浓度计算

萃余相浓度计算：

萃取相浓度计算：

注：

水密度应以当时操作温度条件下的密度为准。

（4）项目训练四：

熟悉萃取岗位操作规程技能训练

详见萃取实训装置开停车操作步骤。

（5）项目训练五：

制定萃取岗位操作记录表格技能训练

表7-4萃取岗位操作原始数据记录表日期：

序

号

时间

变频

流量l∕h

温度℃

压力Kpa

UF1

101

FIC

102

103

FIC

104

101

TIC

102

103

TIC

104

105

101

103

表7-5萃取岗位操作溶液浓度分析数据记录表日期：

序号

时间

塔底轻相

样品体积

（毫升）

消耗标液

NaoH

（毫升）

塔顶轻相

样品体积

（毫升）

消耗标液

NaoH

（毫升）

塔底重相

样品体积

（毫升）

消耗标液

NaoH

（毫升）

（6）项目训练六：

轻相泵开停车操作技能训练

利用对原料液储罐的循环操作进行练习。

循环路径为：

P102—VA118—V103—VA122—P102

·检查离心泵是否处于良好状态；检查泵的出入口管线、阀门、法兰等是否完好；压力表指示是否为零；检查循环回路是否顺畅，检查V103内液位应达到三分之二以上。

·关闭离心泵出口阀门VA118（既原料液回路调节阀）、VA124，打开阀门VA120、VA122。

·按下轻相泵启动按钮（绿色按钮）启动泵，打开VA124，待离心泵出口压力达到0.08Mpa左右时，缓慢打开出口阀门VA118，形成循环流动。

可逐渐增大阀门开度，调节流量。

·运转中注意检查泵内有无噪音和振动现象，压力表和电流表指针摆动是否稳定，检查动密封泄露状况，保持泵体和电机的清洁。

·关泵时，先关闭出口阀门VA118（防止倒流），再切断电动机电源停电动机（按下红色按钮）。

关闭压力表旋塞。

·若较长时间不使用，应利用阀门VA126，将泵和管路内的积液放净，以免锈蚀和冰冻。

（7）项目训练七：

重相泵开停车操作技能训练

利用对重相液储罐的循环操作进行练习。

循环路径为：

P101—VA103—V1031—VA108—P101

请参照轻相泵开停车操作步骤进行练习。

（8）项目训练八：

脉冲电机开、停车及脉冲频率调节控制操作技能训练：

·检查萃取塔、溶液储罐、加热器、管道等是否完好；阀门、分析取样点是否灵活好用；机泵试车是否正常；电器仪表是否灵敏准确。

·向重相液储罐V101加水至四分之三处。

·顺次关闭阀门VA118、VA103、VA101、VA112、VA113、VA109。

打开阀门VA108，然后启动重相泵P101，打开VA109，当出口压力达到0.02Mpa左右时，

打开VA101，使流体通过流量计从萃取塔顶进入。

转子流量计可控制较大流量，以尽快使塔内液位达到要求。

塔内重相液位达到塔顶扩充段时，停泵，关闭VA101。

·启动调速电机开关（按下绿色按钮），将频率控制在50赫兹，观察往复式筛板的运动情况及液体流动状态。

·改变振动电机频率70，观察往复式筛板的运动情况及液体流动状态。

熟练掌握其操作后，切断调速电机电源（按下红色按钮）。

（9）项目训练九：

连续萃取实训装置的开、停车操作及正常维护操作技能训练。

·配置好苯甲酸浓度约0.2%的煤油溶液40—50L，置于原料液储罐V103中备用。

重相泵开车：

请按项目训练八中前三项内容进行操作，注意当塔内重相液位达到扩充段时，关小阀门VA101开度，减小流量至20L∕h并保持。

打开阀门VA113.

·轻相泵开车：

请参照项目训练六前两项进行。

·启动轻相泵后，打开VA124，待离心泵出口压力达到0.08Mpa左右时，缓慢开启VA116，调节流量约20L∕h。

·启动调速电机开关（按下绿色按钮），将频率控制在50赫兹，观察往复式筛板的运动情况、萃取塔内液滴分散情况及液体流动状态。

·操作中，注意随时调节维持两相流量的稳定，15分钟左右记录一组数据，保持稳定状态，此时塔顶轻相液位逐渐上升，通过萃余分相罐流入萃余相储罐。

同时油水分离界面上升到设定值，电磁阀门VA114开启，使萃取相从塔底经VA113，流入萃取相储罐。

·维持稳定传质状态30分钟，分别从A103塔底轻相取样口（原料液取样口）、A104塔顶轻相取样口（萃余相取样口）、A102萃取相取样口取样，用容量分析法测定各个样品浓度，并作好记录。

·改变振动电机振动频率70赫兹，观察往复式筛板的运动情况、萃取塔内液滴分散情况及液体流动状态，并与50赫兹时的液滴分散状态进行比较，获得最直接的感性认识。

·实训结束后，先关闭两相流量计VA101和VA116阀门停止加料，再关停调速电机，然后关停轻相泵、重相泵。

最后切断总电源。

·做好实训收尾工作，保持实训装置和分析仪器干净整洁，一切恢复原始状态。

滴定分析后的废液集中存放和回收。

（10）项目训练十：

固定两相流量，测定不同往复频率时萃取塔的传质单元数

、传质单元高度

及总传质系数

。

该项目操作过程请参照项目训练九进行，轻相和重相参考流量20L∕h，分别测定往复振动频率50赫兹和70赫兹（或60赫兹和80赫兹）时萃取塔的性能参数，数据处理详见7-7.

7-5萃取岗位计算机远程控制操作技能训练（略）

7-6萃取岗位实训操作异常现象排除训练

通过远程遥控制造异常现象（如表7-6、表7-7所示）

表7-6异常现象、产生原因及处理思路表

序号

故障现象

产生原因分析

处理思路

解决办法

备注

重相无液

体流动

输水管路堵塞、

离心泵不工作

检查离心

泵及管路

油水界面

升高

出水管路堵塞

检查管路

筛板不运动

电机损坏

检查萃取塔

和电机

设备突然停止仪表柜断电

停电或设备

有漏电地方

检查仪表

柜电路

表7-7遥控器故障设计

遥控器按键名称

故障内容

关重相泵

开重相出料电磁阀

关轻相加热器

关调速电机

停总电源

关轻相泵

7-7萃取岗位操作注意事项：

（1）为使实训现象特征明显，实训数据更加科学，操作中要注意保持两相流量处于稳定状态。

开车时，重相和轻相进料不够稳定，从转子流量计反映浮子上下跳动很难稳定。

此时，可将阀门VA103和VA118关小甚至全关，完全通过转子流量计调节阀门VA101和VA116来控制流量，可以有效改善这种现象。

（2）再次进行萃取操作时，开车前，应把萃余分相罐V105和萃余相储罐V104中的液体抽回原料罐V103中，便于重复使用。

使用前要进行原料分析，低于原料浓度要求时，要补充苯甲酸，具体加入的量和操作请参照项目训练二。

（3）再次进行萃取操作时，萃取相储罐中的液体可以重复使用，把V102中的液体倒回V101，，并对萃取相的初始浓度分析记录，用于后续计算。

7-8萃取岗位实训操作考核项目

（1）完成轻相和重相进料量稳定在20l/h下，振动频率60赫兹的连续萃取操作。

（2）完成对萃取操作初始和终了轻相和重相浓度的测定和计算，提供完整规范的数据表格及计算过程。

（3）对数据做出符合理论依据的解释并对实训结果的优劣做出评价。

7-9附实训数据的处理过程及结果

本实训采用的是水从煤油中萃取苯甲酸，考虑水与煤油完全不互溶，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，所以认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

（1）按萃取相计算的传质单元数

计算公式为：

（7-1）

式中：

YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；

本实验中YEt＝0。

YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；

YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；

YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水。

用YE─XR图上的分配曲线（平衡曲线）与操作线可求得

～YE关系，然后进行图解积分或用辛普森积分法可求得NOE。

（2）按萃取相计算的传质单元高度

（7-2）

式中：

H—萃取塔的有效高度，m；

—按萃取相计算的传质单元高度，m。

（3）按萃取相计算的体积总传质系数

（7-3）

式中：

S—萃取相中纯溶剂的流量，kg水/h；

—萃取塔截面积，m2；

—按萃取相计算的体积总传质系数，

。

同理，本实验也可以按萃余相计算NOR、HOR及KXRa。

附数据处理结果如下：

表7-8实训数据处理结果

萃取塔塔型：

往复筛板式萃取塔萃取塔塔内径100mm

溶质A：

苯甲酸稀释剂B：

煤油萃取剂S：

水

流量计转子密度7900kg／m3重相密度995.9kg／m3轻相密度800kg／m3萃取塔塔有效高度1.8m塔内温度29.8℃

项目

实验序号

振动电机往复频率（Hz）

水流量（L/h）

22.8

17.8

煤油流量（L/h）

19.8

煤油实际流量（L/h）

22.123

23.464

NaOH溶液浓度N

0.01079

浓

度

分

析

塔底轻相XRb

样品体积

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