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药物分析习题

第一章习题

1、四个质量管理规范分别为，其中为《药品生产质量管理规范》。

2、药物分析是研究与发展药品的方法学科，

其目的是实现药品的性与性。

3、精密称定指准确至，称取“2g”指称取

g。

4、进行药品检验工作时，取样应具有科学性、真实性及性，即、。

5、中华人民共和国药典的首版为目前版为，英文缩写为。

6、试验时温度未说明时指温，应以为C准。

第二章

一、选择题

（）1．钠盐焰色反应的颜色为（）。

A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色

（）2．钾盐焰色反应的颜色为（）。

A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色

（）3，钙盐焰色反应的颜色为（）。

A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色

（）4．用茜素蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为（）。

A．蓝紫色B．砖红色C．蓝色D．褐色E．黄色

[5—9]下列试液用于哪种杂质的检查

A．含有酚羟基或水解过后产生酚羟基的药物B．芳酸及其酯类或酰胺类药物

C．含有脂肪氨基的药物D．含有芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基的药物

E．具有莨菪碱结构的药物

（）5.三氯化铁呈色反应用于鉴别

（）6.羟肟酸铁反应用于鉴别

（）7.茚三酮呈色反应用于鉴别

（）8.重氮化-偶合反应用于鉴别

（）9.Vitali反应用于鉴别

二、简答题

1．简述鉴别试验的定义。

2．药典收载的物理常数包括哪些?

3．吸收系数有几种表示方法?

中国药典收载的是哪种形式?

4．红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么?

5．TLC、HPLC用于鉴别时一般采用的方法是什么；

第三章

一、名词解释

一般杂质、特殊杂质、对照法、灵敏度法、比较法、炽灼残渣、干燥失重、恒重

二、选择题

（）1．药物中所含杂质的最大允许量，又称为

A．杂质允许量B．存在杂质的最低量C．杂质限量

D．杂质含量E.杂质最大量

（）2．硫代乙酰胺法用于药物重金属检查的适宜酸度为

A．pH=3.5B．pH=4.5C．pH=3.0D．pH=5.0E.pH=4.0

（）3．重金属的检查采用微孔滤膜法（第四法）的目的在于

A.提高检查灵敏度B．提高检查的准确度C．消除难溶物的干扰

D．滤除所含有色物质E.滤除所含杂质

（）4.在用古蔡氏法检查砷盐时，加入碘化钾试液的作用是

A.使As3＋转化为As5＋B.使As5＋转化为AsC.使As3＋转化为As

D.使As5＋转化为As3＋E.除去As3＋

（）5.在含锑药物中检查砷盐时，应使用

A.古蔡氏法B.巯基醋酸法C.白田道夫法

D.硫氰酸钾法E.二乙基二硫代氨基甲酸银法

[6—9]下列试液用于哪种杂质的检查

A．硝酸银试液B．硫化钠试液C．硫代乙酰胺试液

D．硫氰酸胺试液E．氯化钡试液

（）6.氯化物的检查

（）7.铁盐的检查

（）8.苯巴比妥钠中重金属的检查

（）9.磺胺甲噁唑中重金属的检查

三、计算题

1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1µg的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为多少克？

2.检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？

3.药典规定碘化钠中氯化物限量为0.50%，标准氯化钠溶液每1ml中含Cl—10µg，取碘化钠0.25g经适当处理后配成250ml溶液，取此溶液5ml依法检查氯化物，配制对照液时，应取标准氯化钠溶液多少毫升？

4.每1ml标准氯化钠溶液相当于10µg的氯，按药典方法检查氯化物，计算下列药物中氯化物的限量各为多少？

①丙磺舒1.6g配制成100ml，取25ml依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液8ml制成的对照液比较，不得更浓．

②布洛芬30mg，有机破坏后全部用于检查氯化物，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液6ml制成的对照液比较，不得更浓．

③取磺胺二钾嘧啶1g，加水50ml，振摇滤过，取滤液

第四章

1．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是（）。

A．直接回流后测定法B．直接溶解后测定法C．碱性还原后测定法

D．碱性氧化后测定法E．原子吸收分光光度法

2．测定碘与苯相连的含卤素有机药物（如碘苯酯）的含量时，通常选用方法是（）。

A．直接回流后测定法B．直接溶解后测定法C．氧瓶燃烧后测定法

D．碱性氧化后测定法E．原子吸收分光光度法

3．在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（）。

A．精密度B．耐用性C．准确度D．线性E．范围

4．准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（）。

A．百分回收率表示B．偏差表示C．标准偏差表示

D．相对标准偏差表示E．重现性表示

5．原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰（）。

A．体内内源性杂质B．内标物C．辅料

D．合成原料、中间体E．同时服用的药物

6．试述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液的作用及选择原则。

7．药品质量标准分析方法需验证的分析项目及验证内容有哪些?

8．HPLC法测定供试品中主成分含量时定量测定方法有哪些?

第五章

1.简述巴比妥类药物的结构特点。

2.如何区别苯巴比妥、司可巴比妥、硫喷妥钠？

3.司可巴比妥钠的含量测定：

取本品0.1025g，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处置15分钟后，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）滴定，近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。

已知：

供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.05ml，空白试验消耗24.80ml，每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。

⑴做空白试验的目的是什么？

⑵为什么近终点时才加淀粉指示液？

⑶计算本品的百分含量。

4.异戊巴比妥的含量测定：

取本品0.2011g，加甲醇40ml使溶解，再加新鲜配制的3%的无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1005mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液8.82ml，计算苯巴比妥的百分含量。

每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3。

5.苯巴比妥钠的含量测定：

取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。

另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取后定容至250ml，取5ml蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。

在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量。

每1mg苯巴比妥相当于1.095mg的C12H11N2NaO3。

25ml依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓．

5.丙酸睾酮中有关物质的检查：

取本品适量，加甲醇分别制成每1ml含1mg供试品溶液和每1ml含0.02mg的对照溶液。

用HPLC法检查，供试品如显杂质峰，不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于对照溶液主峰面积的1/2和3/4。

求最大杂质和总杂质的限量。

第六章

1.用适当的化学方法区分下列药物：

（1）水杨酸、

（2）阿司匹林、（3）苯甲酸钠、（4）对氨基水杨酸钠、（5）丙磺舒

2.测定阿司匹林片的含量时，为何采用两步滴定法而不用直接滴定法？

3.简述双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理。

4.取标示量为0.5g的阿司匹林片10片，称出总量为5.8680g，研细后，精密称取0.3566g，用两步滴定法测定，消耗硫酸液（0.05015mol/L）22.82ml，空白消耗该硫酸液39.80ml，求阿司匹林片的标示含量。

每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

第八章

1.简述非水溶液滴定法测定弱碱性药物及其盐的基本原理；测定盐类时酸根对测定有何影响及如何消除？

[A型题]

D1．盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是

A.水杨醛B.间氨基酚C.水杨酸D.对氨基苯甲酸E.氨基酚

C2．对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是

A.水杨醛B.间氨基酚C.对氨基酚D.苯甲酸E.苯酚

D3．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是

A.水杨醛B.间氨基酚C.对氨基酚D.酮体E.苯甲酸

[B型题]

A．硫酸铜反应B.氧化反应C.还原反应

D.水解后重氮化-偶合反应E.重氮化-偶合反应

A1.盐酸利多卡因

B2.肾上腺素

E3.盐酸普鲁卡因

D4．对乙酰氨基酚

A.溴量法B.紫外分光光度法C.亚硝酸钠滴定法

D.RP-HPLC法E.非水滴定法

A5.盐酸去氧肾上腺素

E6.肾上腺素注射液

C7.盐酸普鲁卡因

B8．对乙酰氨基酚

[X型题]

1.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有B、C

A．盐酸普鲁卡因B.盐酸去氧肾上腺素

C.对乙酰氨基酚D.盐酸利多卡因E.盐酸丁卡因

2.直接和水解后能发生重氮化-偶合反应的药物有B、C、D

A．盐酸丁卡因B.盐酸普鲁卡因

C.对乙酰氨基酚D.对氨基酚E.盐酸肾上腺素

1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为酰胺类和对氨基苯甲酸酯类。

2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺基结构，能发生重氮化-偶合反应；有酯键结构，易发生水解。

3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解，故其盐的水溶液比较稳定。

4．对乙酰氨基酚含有酚羟基基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。

5．分子结构中含芳伯胺基或潜在芳伯胺基基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。

盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯胺基基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀，可与具有芳伯胺基的同类药物区别。

6．盐酸普鲁卡因具有酯键的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二乙胺基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对

氨基苯甲酸的白色沉淀。

7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是加快反应速度；加入过量盐酸的作用是①重氮化反应速度加快②重氮盐在酸性溶液中稳定③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为1：

2.5-6。

8．重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。

为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。

然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。

尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌1-5分钟，再确定终点是否真正到达。

计算题

称取盐酸普鲁卡因供试品0.6210g，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定至终点时，消耗亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l）22.67ml，已知每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l）相当27.28mg的盐酸普鲁卡因，求本品的百分含量?

99.59%

2.简述酸性染料比色法测定生物碱类药物的基本原理。

酸性染料的选择原则有哪些？

3.盐酸氯丙嗪注射液含量测定如下：

精密量取本品2ml（规格为1ml，25mg），置250ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）至刻度，摇匀，照分光光度法，在306nm的波长处测得吸收度为0.460，按盐酸氯丙嗪的吸收

第九章维生素类药物分析

1.将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在326nm波长处有一吸收峰，而将此液置水浴上加热，冷却后，在300-400nm范围内出现3个吸收峰，这是为什么？

2.用紫外分光光度法测定维生素A含量时，采用三点校正法的目的是什么？

3.按照中国药典维生素A测定法测定时，什么情况下需应用校正公式？

什么情况下需用第二法测定？

4.紫外分光光度法测定维生素A中的换算因数1900的含义是什么？

含量计算公式中的E1%cm与通常意义的E1%cm有何不同？

5.维生素E具有怎样的结构特点和性质？

6.维生素E中游离生育酚的检查原理是什么？

7.维生素B1具有怎样的性质？

可用哪些方法进行鉴别？

8.盐酸硫胺的特殊反应是什么？

说明其原理。

9.维生素C具有哪些鉴别反应？

10.简述碘量法测定维生素C的原理及指示终点的方法。

为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？

选择题：

（）1.属于水溶性的维生素是：

A.维生素AB.维生素B1C.维生素D

D.维生素EE.维生素K

（）2.下面哪些描述适用于维生素A：

A.分子具有二烯醇侧链，易被氧化B.结构与糖相似

C.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定蓝色，很快转变为紫红色

D.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后，呈橙红色

E.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物，易被氧化

（）3．维生素A的无水乙醇溶液在326nm处有最大吸收，加入盐酸加热后，其吸收峰向长波长移动，同时在350～390nm波长间出现三个吸收峰，引起吸收峰长移的物质是：

A.维生素A醋酸酯B.维生素A醇C.脱水维生素A

D.去氢维生素AE.维生素A棕榈酸酯

（）4．维生素A的生物效价测定方法是：

A.红外光谱法B.紫外光谱法C.非水滴定法

D.气相色谱法E.重量法

（）5．维生素A在生产过程中的杂质在310～340nm波长范围内有吸收，在测定维生素A含量时，为消除干扰所采用的方法是：

A.等波长差法B.等吸收双波长消去法C.系数倍率法

D.三波长法E.线性方程组法

（）6．当维生素A中有大量植物油时，可干扰对维生素A的测定，使λmax移动，此时采用的方法是：

A.沉淀法B.过滤法C.氧化还原法D.萃取法E.皂化法

（）7.用紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯时，若可以使用校正后的吸收度计算含量，要求最大吸收波长范围是：

A.254～258nmB.263～269nmC.323～327nm

D.326～329nmE.340～340nm

（）8．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是：

A.UB.gC.mlD.U/gE.U/ml

（）9．有关维生素E的鉴别反应，正确的是（）

A.维生素E与无水乙醇加硫酸，加热，呈橙红色

B.维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.

C.维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.

D.维生素E无紫外吸收E.维生素E具有氧化性

（）10.维生素E中要求检查的特殊杂质为：

A.铜盐B.氟化物C.游离生育酚D.氯化物E.铁盐

（）11.维生素E中游离生育酚的检查方法是：

A.铈量法B.碘量法C.银量法D.电位法E.重量法

（）12.维生素E用无水乙醇溶解后与硝酸反应（加热条件下）的现象为：

A.溶液显橙红色B.出现白色沉淀C.溶液显紫红色

D.出现红色沉淀E.出现黑色沉淀

（）13．维生素B1的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇强力振摇，放置使分层，反应的现象是：

A.醇层显紫色荧光B.水层显紫色荧光C.醇层显蓝色荧光

D.水层显蓝色荧光E.水层显蓝色

（）14．下列药物中加入氢氧化钠和硝酸铅共热，产生黑色沉淀的是：

A.维生素AB.维生素B1C.维生素C

D.维生素DE.维生素E

（）15．维生素C分子结构中具烯二醇结构，可与硝酸银反应变成去氢抗坏血酸同时产生黑色沉淀，这是利用维生素C的什么性质？

A．旋光性B．还原性C．氧化性D．弱酸性E.水解性

（）16．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为：

A.17.61mgB.8.806mgC.176.1mgD.88.06mgE.1.761mg

（）17．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了：

A.保持维生素C的稳定B.增加维生素C的溶解度

C.使反应完全D.加快反应速度

E.消除注射液中抗氧剂的干扰

（）18．无旋光性的药物是：

A．四环素B.盐酸麻黄碱C．维生素C

D．维生素AE.青霉素

（）19．维生素E中游离生育酚的检查：

取维生素E0.10g加无水乙醇5ml溶解，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液滴定，消耗硫酸铈滴定液（0.1mol/L）不得过1.0ml。

每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于游离生育酚2.154mg。

计算游离生育酚的限量是：

A．2.5%B.0.22%C．2.15%D．0.25%E.0.5%

配伍选择题

A、蓝色荧光

B、不稳定蓝色

C、黄色→红色→绿色

D、生育酚

E、红色退去

1.在酸性溶液中，2.6-二氯靛酚与维生素C作用（）

2.维生素A与三氯化锑作用（）

3.维生素E在酸性或碱性溶液中加热产生（）

4.盐酸硫胺在碱性条件下与铁氰化钾作用（）

5.维生素D与醋酐-浓硫酸反应（）

在硅钨酸重量法测定维生素B1含量中

A、为得到较大颗粒的沉淀

B、除去多余的沉淀剂

C、除去剩余的HCl

D、除去剩余的水份

E、使沉淀组成恒定

6．加HCl的目的（）

7．沉淀剂加完后煮沸2～5min（）

8．用热的HCl洗涤沉淀（）

9．用丙酮洗涤沉淀（）

10．80℃干燥（）

A、消除盐酸的影响

B、除去水分

C、水解

D、消除抗氧剂的干扰

E、除去水中的氧

11．铈量法测定维生素E含量，加H2SO4，加热回流的作用是（）

12．硅钨酸重量法测定维生素B1,沉淀用丙酮洗是（）

13．非水碱量法测定维生素B1,加醋酸汞的作用是（）

14．碘量法测定维生素C，溶解样品的水须采用新沸放冷的水的目的是为了（）

15．碘量法测定维生素C注射液时，要加丙酮，其作用是（）

A.产生有关物质以供系统适用性试验

B.用作内标

C.除去盐酸影响

D.消除抗氧剂的干扰

E.除去水中的氧

16．维生素E含量测定中加正三十二烷（）

17.在维生素D含量测定中，对照品用紫外光照射（）

18．非水碱量法测定维生素B1,加醋酸汞的作用是（）

19．碘量法测定维生素C，溶解样品的水须采用新沸放冷的水的目的是为了（）

20．碘量法测定维生素C注射液时，要加丙酮，其作用是（）

计算题

1.维生素AD胶丸中VitA的含量测定精密称取本品（规格10000VitAIU/丸）装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物0.2399g置250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。

以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为：

A300：

0.354；A316：

0.561；A328：

0.628；A340：

0.523；A360：

0.216。

求本品中维生素A的标示量%？

2.测定维生素C的含量时：

取维生素C约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。

每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

已知：

取样量为0.2084g，消耗碘滴定液（0.09981mol/L）22.75ml。

计算本品的含量是否符合规定。

（规定本品含C6H8O6应不低于99.0%）系数（

）为115，计算盐酸氯丙嗪注射液的标示量%。

4.称取异烟肼供试品0.2046g配制成100ml溶液，精密量取25ml，按规定测定，消耗溴酸钾滴定液（0.01673mol/L）14.83ml，求供试品的百分含量。

每1ml溴酸钾液（0.01667mol/L）相当于C6H7N3O3.429mg。

第十一章抗生素类药物分析

1.抗生素类药物具有哪些特点？

分析方法与含量表示方法与化学合成药物有何不同？

2.抗生素效价测定方法主要分为生物学法和物理化学法两大类，两法各有何特点？

3.β-内酰胺类抗生素具有怎样的结构特征和性质？

4.青霉素类抗生素分子中哪部分结构最不稳定？

易受哪些试剂作用发生降解反应而失活？

5.氨基糖苷类抗生素分子具有怎样的结构特征？

6.链霉素的麦芽酚反应，N-甲基葡萄糖胺反应，坂口反应分别利用了链霉素分子的哪部分结构？

说明方法的原理与专属性。

7.庆大霉素无紫外吸收，中国药典采用高效液相法测定C组分的相对含量时采用什么方法进行检出？

8.试述四环素类药物的结构特征与理化性质。

9.在四环素类药物的薄层层析分析中为获得较好的分离及克服拖尾现象，可采用什么措施？

10.什么叫高分子聚合物？

中国药典采用什么方法控制？

说明自身对照外标法的原理。

选择题：

（）1．抗生素类药物的含量测定方法分为两大类

A．物理方法和化学方法

B．生物学方法和物理方法

C．微生物检定法和化学及物理化学的方法

D．物理方法和物理化学方法

E．色谱法和光谱法

（）2．下列关于微生物检定法测定抗生素含量的优点，哪一种说法是正确的：

A．方法简便、专属性强

B．方法灵敏可靠

C．与临床应用要求一致，能够确定其医疗价值

D．需用量少，不需要很高的纯度

E．操作简单，测定时间短

（）3．青霉素分子中常含有高分子杂质，临床上最常见的不良反应是

A．失去抗菌活性B．导致过敏C．效价降低D．抗菌谱减少E．吸收慢

（）4．下列哪个不是β-内酰胺类抗生素所具有的结构特征

A．分子结构中常有共轭双键骨架

B．氢化噻唑环上有羧基取代

C．β-内酰胺环

D．有手性碳原子

E．侧链取代基一定含苯环

（）5．可与茚三酮产生颜色反应（生成蓝