傅立叶红外分光光度仪简易操作手册客户版.docx

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傅立叶红外分光光度仪简易操作手册客户版

傅立叶红外光谱仪

FTIR-8400S

IRprestige-21

简易操作手册

（客户版）

目录

第一章傅立叶红外光谱仪基本原理……………………..3-4

第二章傅立叶红外光谱仪基本操作…………………....5--18

2.1开启傅里叶变换红外光谱仪………………………………….5

2.2启动IRsolution软件………………………………………….5

2.3图谱扫描…………………………………………………….5--7

2.4显示图谱……………………………………………………8--9

2.5图谱处理…………………………………………………10--14

2.6图谱检索……………………………………………………...15

2.7图谱保存……………………………………………………..16

2.8图谱打印…………………………………………………16--17

2.9退出系统…………………………………………………......18

第三章日常维护及注意事项…………………………19----22

第一章傅立叶红外光谱仪基本原理

1.1基本工作原理：

用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。

IR光谱主要是定性技术，但是随着比例记录电子装置的出现，也能迅速而准确地进行定量分析。

1.2特点和主要用途：

一般的红外光谱是指2.5-50微米（对应波数4000--200厘米-1）之间的中红外光谱，这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域。

红外光谱法的特点是：

快速、样品量少（几微克-几毫克），特征性强（各种物质有其特定的红外光谱图）、能分析各种状态（气、液、固）的试样以及不破坏样品。

红外光谱仪是化学、物理、地质、生物、医学、纺织、环保及材料科学等的重要研究工具和测试手段，而远红光谱更是研究金属配位化合物的重要手段。

1.3傅立叶变换红外光谱仪的构成：

图中光源发出的光被分束器分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。

两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。

动镜以一恒定速度vm作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。

干涉光在分束器会合后通过样品池，然后被检测。

图1傅立叶红外光谱仪的原理图

第二章傅立叶红外光谱仪基本操作

2.1开启傅里叶变换红外光谱仪

1.开启傅立叶红外光谱仪的电源。

2.开启计算机,进入WINDOWS操作系统。

2.2启动IRsolution软件

1．点击Start按钮。

2．选择菜单中的程序选项。

3．选择Shimazu中的IRsolution项，启动IRsolution软件。

4．选择测量模式，然后选择测量菜单（measurement）中的初始化菜单（Initilize）。

只有在测量模式下初始化菜单才是可以使用的。

5．计算机开始和傅里叶变换红外光谱仪进行联机。

如果选择[环境]菜单中的“傅里叶变换红外光谱仪初始化开始（Environment–instrumentprefernences--FTIR---initializeFTIRONSTARUP）”，那么当IRsolution运行时，计算机自动对傅里叶变换红外光谱仪初始化。

注:

或者可以找到桌面的

图标双击也可以启动IRsolution软件。

2.3图谱扫描（以聚苯乙烯膜为例说明）

2.3.1参数设置

可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括5个栏，“数据（date）”，“仪器（instrument）”，“更多（more）”，“文件（file）”和“高级”（FTIR-8400S仪器没有高级栏）。

点击每一个栏就可以显示相应的栏目。

1.数据栏（date）:

设置测量模式（MeasurementMode）为透射（%Transmittance），设置去积卷（Apodization，1.2版翻译为变迹法）为Happ-Genzel，设置扫描次数（No.ofscans）为1-400次，一般设置10次，设置分辨率（Resolution）为4，设置记录范围（Range）为400-4000。

如图2。

图2数据栏图3仪器栏

2．仪器栏（instrument）：

设置各参数如图3所示。

3．更多栏（more）：

设置各参数如图4所示。

图4更多栏图5文件栏

4．文件栏（file）：

用文件栏保存在扫描参数栏的参数设置或者装载保存的参数。

要保存参数，点击另存为按钮，然后选择或者输入保存路径和文件名（扩展名：

*.ftir）。

要装载保存的参数。

点击右下脚⋯按钮，然后选择要用的参数文件。

图5。

标记Locked选项，那么参数项目都会变成灰色，不能修改。

2.3.2扫描

图6测量文件区域

注：

文件名可以根据自己的需要修改，备注可以填写需要的信息。

1.背景扫描：

点击BKG按纽进行背景扫描，扫描时样品架不能放有样品，当然有时需要放置空白样品进行背景扫描，如果做压片，则需要用纯溴化钾压片做背景。

2.样品扫描：

首先把样品放入样品室，点击Sample进行样品测试，测试完成后可以获得样品的图谱。

图7。

点击Stop按纽可以停止扫描。

图7样品的图谱

2.4显示图谱

1.在测量模式下，用鼠标右键点击图谱，会显示下拉菜单，其中有[全屏]模式

2.点击View按纽可以查看样品测试的图谱，选择File中的Open可以查看以前保存过的图谱。

图8。

图8打开图谱

3.用鼠标拖曳可以放大图谱的任意地方，也可以用鼠标菜单进行其他操作。

在上面的图谱是全图，下面的图谱是经过选择的图谱，并且在上面的图谱中会有阴影部分标明下面的图谱在全图中的位置。

如图9。

图9鼠标放大图谱

4.重叠图谱：

图10。

在放大窗口的任意光谱（没有隐藏）都可以以重叠状态显示在同一窗口中。

我们在“pure2”光谱窗口重叠“pure1”光谱。

点击[pure1]栏将其激活，按下[Shift]按钮，拖曳[pure2]栏（在光标的左边出现[+]标记）。

然后光谱“pure1”光谱移动到[pure2]窗口，这时[pure1]栏消失。

剩下[pure1]窗口时，在[pure2]窗口用[Ctrl]按钮取代[Shift]按钮重叠两个光谱（“pure1”和“pure2”）。

重复这个操作可以重叠三个或者更多的光谱。

在菜单栏点击[WINDOWS]命令的下拉式菜单中的[SPLIT]命令把每一个光谱都放回原来的窗口中。

图10重叠图谱

5.透过和吸收图谱的转换:

可以用鼠标右键菜单进行转换。

图11。

图11透过和吸收图谱转换

2.5图谱处理

从菜单栏Manipulation1和Manipulation2的下拉菜单中可以选择各种处理功能.

1.峰值表

当有多个光谱显示时，点击一个光谱栏标记峰并激活光谱。

然后点击[Manipulation1]的下拉式菜单的[Peaktable]选项自动转换到[处理]栏显示峰检测屏。

图12。

要检测峰可以用“噪音（Noise）”，“阀值（Threshold）”和“最小面积（MinArea）”设置给每一个参数输入一个数值点击计算（Calc）按钮显示吸收峰检测结果。

要增加或者减少检测吸收峰数目，则改变各个参数的输入数值点击计算（Calc）按钮。

图13。

如果有些峰值没有被自动标出，可点击AddPeak键添加，按AddPeak键后光标会自动在图谱中，移动光标到所需的位置，CLICK后，此处的波数会被记录在峰列表中。

要删除指定的峰，在MANUALPEAKPICK的下拉列表中选择该峰后，点击[DELETEPEAK]后，会删除该峰。

最后按OK键可以得到峰值表。

要撤消计算可以按Calculate键。

图14。

图12峰检测初始屏幕

图13峰检测屏幕

图14峰值表

3.其他处理功能

（1）.平滑（Smoothing）:

可以用该功能滤除噪音。

（2）.连接（Connect）:

可以用该功能去除已知的干扰峰，两点之间用直线联结替代。

（3）.剪贴（Cut）:

可以用该功能图谱的任意部分进行分析。

2.6图谱检索

点击检索（Search）按纽显示检索界面.

1.确定图谱库

在参数窗口的图谱库（Librarise）栏标记将要被检索的图谱库，如果没有图谱库，可点击添加（Add）按纽找到要添加的图谱库进行添加。

可以同时选择多个谱库，如图18。

图18添加图谱库

2.显示检索结果

确定好图谱库后,点击图谱检索（SpectrumSearch）按纽进行检索,结果显示如图19.根据结果评价的分数可以找到最接近的图谱，评分最高是1000分，并且按照得分顺序排列检索结果，与谱库顺序无关.

3．建立自己的谱库

A、选择[检索]---[新建谱库]，写入谱库信息，然后LIGHT新建的谱库。

B、在左边的树状结构图中选择要添加的文件，用右键点击谱图文件名，在弹出的下拉菜单中有[增加到谱库]，选择后即把谱图加入到谱库中。

2.7图谱保存

扫描完成后,图谱会自动保存到默认的文件夹，可根据树形目录查看。

图19。

图19图谱文件保存路径

2.8图谱打印

1.激活要打印的图谱：

在查看（View）界面，点击要打印的图谱。

2.在File的下拉菜单中选择PrintPreviw命令。

3.选择一个合适的模板。

图20。

图20选择合适的模板

4.进行预览，如果不符合要求可以返回再选择其他模板。

图21。

图21预览图谱

5.打印图谱。

6.建立自己的打印模版

A、新建模版

B、拖拽右边的项目（如图22）到打印模版中

C、如果需要写入汉字，先选择一个项目，然后进入编辑模式，输入汉字即可

D、模版存盘

图22项目

2.9退出系统

1.IRPrestige-21

关闭IRPrestige-21系统，进行以下操作。

1）．确保所有必要的IRsolution数据已经保存。

2）．执行[文件（File）]-[退出（Exit）]命令退出IRsolution软件。

3）．退出Windows。

4）．检查计算机前面控制面板的存取指示，确保没有运行磁盘，然后关闭计算机。

5）．关闭IRPrestige-21主机右前方的开关，绿灯灭。

6）．保持电源和IRPrestige-21系统相接，以便系统内部干燥。

橘黄色等亮。

２.FTIR-8400S

关闭FTIR-8400S系统，进行以下操作。

1）．确保所有必要的IRsolution数据已经保存。

2）．执行[文件]-[退出]命令退出IRsolution软件。

3）．退出Windows。

4）．检查计算机前面控制面板的存取指示，确保没有运行磁盘，然后关闭计算机。

5）．关闭干涉仪。

第三章日常维护及注意事项

3.1日常维护

1.每星期检查干燥剂二次。

2.干燥剂中指示硅胶变色（蓝色变为浅蓝色），需要更换干燥剂，每次六包。

3.每星期保证开机预热两小时以上.

3.2注意事项

1.保证房间湿度控制在50%-70%之间。

2.仪器尽量远离振动源。

3.仪器尽量远离腐蚀性气体。

4.测试期间尽量减少房间空气流动。