高考化学全国各地一模试题分类汇编主题1实验化学物质制备.docx
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高考化学全国各地一模试题分类汇编主题1实验化学物质制备
【2018年广东省一模】26.硫酰氯可用作有机化学的氯化剂，在制取药物和染料时也有重要作用，其部分性质如下表所示。
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他性质
SO2Cl2
-54.1
69.1
①易水解，产生大量白雾
②易分解：
I实验室合成硫酰氯前需先制取干燥氯气，制备干燥纯净的氯气所用的一起如下图
（1）圆底烧瓶中发生反应的离子方程式为：
________________________________
（2）上述仪器的连接顺序是e接__,__接__,__接__,__接__,__接__。
（按气流方向连接各仪器接口，用小写字母表示，部分一起可以重复使用）。
II催化合成硫酰氯的实验装置如下图（部分夹持仪器已省略，樟脑吸收足量的SO2后会变成液体）
⑶装置丙的冷凝管中，冷凝水的入口是__（a或b），装置己的作用是是_________________；
⑷装置戊的分液漏斗中最好选用的试剂是____；
A蒸馏水
B饱和食盐水
C氢氧化钠浓溶液
D6mol/L碳酸氢钠溶液
（3）装置甲和丁除了干燥气体外，还具有的作用是______________________.若缺少装置甲和丁，潮湿的氯气和二氧化硫反应的化学方程式是_________________________；
（4）简述制备SO2Cl2的操作步骤_______________________________________。
【答案】
【2018年广州一模】26.（15分）醋酸亚铬是一种氧气吸收剂，通常以二水盐[Cr（CH3COO）2]2·2H2O（式量：
376）的形式存在，难溶于冷水，易溶于盐酸。
其制备原理和实验装置如下：
制备原理：
实验装置：
（1）仪器A的名称是__________。
（2）装好试剂后按上述装置进行实验，完成下表内容。
（3）洗涤产品后干燥、称量，得到1.0g固体。
列式表示产率：
（不必计算出结果，
K2Cr2O7式量：
294）。
在实验中如果盐酸过量，会导致产率偏。
（填“高”或“低”）
【答案】
【2018年揭阳一模】26．（15分）Ⅰ．某兴趣小组设计用铁粉将NO还原为N2（同时生成FeO）。
已知：
①浓硝酸可氧化NO；②NaOH溶液能吸收NO2，不吸收NO。
（1）装置A中反应的离子方程式是。
（2）装置的连接顺序为：
a→（）→（）→（）→（）→（）→（）→（）→（）→d
Ⅱ．已知；硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃，易水解产生大量白雾；易分解：
SO2Cl2＝SO2↑+Cl2↑，催化合成硫酰氯的实验装置如下图（夹持装置已省略）
回答下列问题：
（3）仪器B的名称是仪器B冷却水的进口为（填“a”或“b”）活性炭的作用是。
（4）装置D除干燥气体外，另一个作用是。
若缺少D，则硫酰氯会水解，该反应的化学方程式是。
（5）C装置的作用是。
为了防止硫酰氯分解，某同学建议将收集器A放在中冷却。
【答案】26.（15分）
（1）3Cu+8H＋+2NO3－＝3Cu2++2NO↑+4H2O （2分）
（2）f→e→j→i→h→g（或g→h）→b→c（3分）
（3）球型冷凝管（1分）a（1分）催化剂（2分）
（4）通过观察气泡控制气流速度（或比例）（2分）
SO2Cl2＋2H2O=H2SO4＋2HCl（2分）
⑸吸收SO2和Cl2，防止空气污染（1分）冰水浴（1分）
【2018年汕头一模】26.（15分）硼是第IIIA族元素，单质硼在加热条件下能与多种非金属反应。
某同学欲利用氯气和单质硼反应制备三氯化硼。
已知BC13的沸点为12.5℃，熔点为-107.3℃，遇水剧烈反应，生成硼酸和盐酸。
该同学选用下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验，请回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为。
（2）图中g管的作用是。
（3）装置的连接顺序依次为A→→→→E→D→F；在E、F装置间连接D装置的作用是。
（4）停止实验时，正确的实验操作是
。
（5）若硼酸（H3BO3）为一元弱酸，则其钠盐NaH2BO3为（填“正盐”或“酸式盐”或“碱式盐”）。
（6）实验完成后，某同学向F中（溶液含有0.05mol/LNaC1O、0.05mol/LNaCl、0.1mol/LNa0H）滴加品红溶液，发现溶液褪色。
现设计实验探究溶液褪色的原因，请在表中空格处填上数据，完成实验方案。
实验序号
0.1mol/LNaClO溶液/mL
0.1mol/LNaCl溶液/mL
0.2mol/LNaOH溶液/mL
H2O/mL
品红
溶液
现象
①
5.0
0
0
x
4滴
较快褪色
②
0
5.0
5.0
0
4滴
不褪色
③
5.0
0
5.0
0
4滴
缓慢褪色
则x=_______，结论：
。
【答案】
【2018年肇庆一模】26.（13分）
（1）用硫酸分解磷尾矿[主要成份为Ca5（PO4）3F]可制得中强酸磷酸H3PO4。
请回答：
①Na2HPO4溶液呈碱性，则在该溶液中c（H2PO4－）c（PO43－）（填“>”、“<”、“＝”），
向Na2HPO4溶液中加入足量的CaCl2溶液，溶液显酸性，溶液显酸性的原因是（从电离平衡移动角度分析）：
。
②已知25℃时，H3PO4的电离平衡常数：
K1＝7.52×10－3；K2＝6.23×10－8；K3＝6.23×10－13
则：
H3PO4（aq）+OH－（aq）
H2PO4－（aq）+H2O（l）的平衡常数K=。
③Ca5（PO4）3F（s）+OH－（aq）
Ca5（PO4）3（OH）（s）+F－，该温度下，溶液中c（F－）随溶液的pH
和温度（T）的变化曲线如右图所示。
则：
pH1pH2（填“>”、“<”、“＝”）；A、B两点的溶液中
F—的速率v（A）v（B）（填“>”、“<”、“＝”）。
（2）处理含镍酸性废水可用电解法实现铁上镀镍，其装置如右图所示。
①电流方向是（填：
a.碳棒→铁棒；b.铁棒→碳棒）；
②中间隔室的可以得到的物质X是（填化学式）；
③阳极的电极反应式为；电解总反应的离子方程式为。
【答案】26.
（1）①＞；Na2HPO4溶液中存在电离平衡HPO42－
H++PO43－，加入CaCl2溶液后的Ca2＋与PO43－结合生成Ca3（PO4）2沉淀，促使Na2HPO4电离平衡向右移动，H+浓度增大溶液显酸性；②7.52×1011L/mol③＜＞
（2）①b②NaCl
③4OH--4e-=O2↑+2H2O2Ni2++4OH-=O2↑+2Ni+2H2O
【2018年哈尔滨市第三中学[全国百强校]高三一模】28．（15分）二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。
二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华，沸点是249℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400℃以内不分解。
实验室制备二茂铁装置示意图如下图，实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到三颈烧
瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min；
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯（C5H6、密度0.95g/cm3），搅拌；
③将6.5g无水FeCl2与（CH3）2SO（二甲亚砜，作溶剂
）配成的溶液25ml装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45min滴完，继续搅拌45min；
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌；
⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
（1）仪器b的名称是，作用是。
（2）步骤①中通入氮气的目的是。
（3）三颈烧瓶的适宜容积应为（填序号）：
①100ml、②250ml、③500ml；
步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是。
（4）KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe（C5H5）2]和KCl的化学方程式为。
（5）二茂铁粗产品的提纯过程在右图中进行，其操作名称为。
二茂铁及其衍
生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是。
（6）最终得到纯净的二茂铁4.8g，则该实验的产率为（保留两位有效数字）。
【答案】28.（15分）
（1）球形冷凝管（1分）冷凝回流有机物（或乙醚、环戊二烯和二甲亚砜）（1分）
（2）将装置中的空气排尽（或排尽、除去氧气），防止（避免、不让）实验过程中Fe2＋被氧化（2分）（3）②（2分）乙醚或乙醚和二甲亚砜（1分）（4）2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe（C5H5）2+2KCl+2H2O（2分）（5）升华（2分）四乙基铅反应后的产物会造成空气污染（2分）（6）65%（2分）
【2018年东北三校[全国百强校]高三一模】28、（15 分）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）
又称海波，呈无色透明状，易溶于水，不溶于乙醇，常用作棉织物漂白后的脱氯剂、定量分
析中的还原剂。
Ⅰ.Na2S2O3·5H2O的制备
Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：
Na2SO3+S+5H2O
Na2S2O3·5H2O
制备过程如下：
①称取12.6g Na2SO3于100mL烧杯中，加50mL 去离子水搅拌溶解。
②另取4.0g硫粉于200mL烧杯中，加6mL乙醇充分搅拌均匀将其润湿，再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫粉几乎全部反应。
③停止加热，待溶液稍冷却后加2g活性炭，加热煮沸2分钟（脱色）。
④趁热过滤，得滤液至蒸发皿中，_________________、____________________。
⑤过滤、洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率。
（1）加入的硫粉用乙醇润湿的目的是____________________________。
（2）步骤④趁热过滤的原因_____________________，空格处应采取的操作是_________________、____________________。
（3）步骤⑤洗涤过程中，为防止有部分产品损失，应选用的试剂为__________________________。
（4）滤液中除Na2S2O3 和未反应完全的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是________________，生成该杂质的原因可能是____________________________。
Ⅱ.产品纯度的测定
准确称取1.00g产品（硫代硫酸钠晶体的摩尔质量为248g/mol），用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.000mol/L I2的标准溶液滴定，反应的离子方程式为：
2S2O32-+I2=S4O62-+2I-，记录数据如下：
滴定次数
滴定前读数（mL）
滴定后读数（mL）
1
0.30
21.32
2
0.36
22.56
3
0.10
21.08
（5）计算所得产品的纯度为___________（保留三位有效数字），该数据的合理解释可能是__________（不考虑实验操作引起的误差）。
Ⅲ.产品的应用
（6）Na2S2O3 常用于脱氯剂，在溶液中易被Cl2 氧化为SO42-，该反应的离子方程式为____________________________________。
【答案】28．（15分）Ⅰ.
（1）增大亚硫酸钠与硫粉的接触面积，加快反应速度（1分）
（2）防止温度降低，产品析出而损失（2分）蒸发浓缩、冷却结晶（2分，各1分）
（3）乙醇（1分）
（4）Na2SO4（2分）Na2SO3被空气中的O2氧化（1分，答Na2SO3被O2氧化也可）
Ⅱ．（5）104%（2分）产品中有未反应的Na2SO3也会与I2发生反应，且相同质量的Na2SO3消耗I2更多（2分，其它合理答案均可）
Ⅲ．6）S2O32－+4Cl2+5H2O=2SO42－+8Cl－+10H+ （2分）
【2018年贵阳市一中[全国百强校]高三一模】26.（14分）CuCl晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成成H3CuCl4，反应的化学方程式为：
CuCl（s）+3HCl（aq）=H3CuCl4（aq）
I.实验室用图14所示装置制取CuCl，反应原理为：
2Cu2++SO2+8Cl-+2H2O=2CuCl43-+SO42-+4H+CuCl43-（aq）=CuCl（s）+3Cl-（aq）
①装置A 中分液漏斗中的试剂应该是____________。
A.稀硫酸B.98%是硫酸C .65%硫酸
②装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。
操作ⅱ的目的是_____________________；操作ⅳ中宜选用的试剂是_________________________。
③实验室保存新制CuCl晶体的方法是__________________________。
④欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案__________________________。
II.某同学利用如图15所示装置，测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的百分组成。
已知：
①CuCl的盐酸溶液能吸收CO形成Cu（CO）Cl•H2O。
②保险粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液能吸收氧气。
⑤为了确保安验正确性，D、E、F、G测定气体顺序应该为__________________________________。
⑥写出保险粉和KOH的混合溶液吸收O2的离子方程式：
__________________________________。
【答案】26、
（1）C（2分）
（2）促进CuCl固体析出、防止CuCl 被氧化（2分）乙醇、水（2
分）（3）避光、密封干燥（2分）（4）将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗
涤，干燥（2分）（5）CO2、O2、CO、N2（2分）（6）2S2O42-+3O2+4OH-=4SO42-+2H2O（2分）
【2018年河南师范大学附属中学[全国百强校]一模】26.（14分）草酸是一种二元弱酸,可用作还原剂、沉淀剂等。
某校课外小组的同学设计利用C2H2气体制取H2C2O4·2H2O。
回答下列问题:
（1）甲组的同学以电石（主要成分CaC2,少量CaS及Ca3P2杂质等）为原料,并用下图装置制取C2H2,反应原理为CaC2（s）+2H2O（l）=Ca（OH）2（aq）+C2H2（g） ΔH<0,反应剧烈。
①装置A用饱和食盐水代替水并缓慢滴入烧瓶中,其目的是 。
②装置B中,NaClO将H2S、PH3氧化为硫酸及磷酸,本身被还原为NaCl,其中H2S被氧化的离子方程式为 。
（2）乙组的同学根据文献资料,用Hg（NO3）2作催化剂,浓硝酸氧化乙炔制取H2C2O4·2H2O。
制备装置如图所示:
①装置D多孔球泡的作用是 ; 装置E的作用是 。
②装置D中生成H2C2O4的化学
方程式为 。
③从装置D得到产品,还需经过浓缩结晶、 （填操作名称）、洗涤及干燥。
（3）丙组设计了测定乙组产品中H2C2O4·2H2O的质量分数实验。
他们的实验步骤如下:
准确称取mg产品于锥形瓶中,加入适量的蒸馏水溶解,再加入少量稀硫酸,然后用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液进行滴定,滴至溶液显微红色,共消耗标准溶液VmL。
①滴定时,酸性KMnO4标准溶液应盛放在 （填“酸式”或“碱式”）滴定管中。
②滴定时KMnO4被还原为Mn2+,其反应的离子方程式为 , 滴定过程中发现褪色速率先慢后逐渐加快,其主要原因是
。
③产品中H2C2O4·2H2O的质量分数为 （列出含m、c、V的表达式）。
【解析】
（1）①用饱和食盐水代替水减少了水的相对含量,减慢了反应速率。
②H2S被氧化为SO42-,NaClO被还原为NaCl,离子方程式为H2S+4ClO-=SO42-+4Cl-+2H+。
（
2）①多孔球泡能增大接触面积;E为安全瓶,防止倒吸。
②浓硝酸氧化乙炔制取H2C2O4·2H2O的化学方程式为C2H2+8HNO3（浓）
H2C2O4+8NO2+4H2O。
③结晶后需要过滤、洗涤、干燥。
（3）①高锰酸钾具有强氧化性,用酸式滴定管盛装。
②高锰酸钾氧化草酸的离子方程式为2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O;反应生成的Mn2+起到了催化剂的作用。
③（cV×10-3×5/2×126）g÷mg×100%=31.5cV/m%。
【答案】26.
（1）①减慢反应速率,平缓地产生乙炔；②H2S+4ClO-=SO42-+4Cl-+2H+
（2）①增大乙
炔气体与硝酸的接触面积,充分反应防止倒吸；②C2H2+8HNO3（浓）
H2C2O4+8NO2+4H2O；过滤（3）①酸式②2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O生成的Mn2+是该反应的催化剂③31.5cV/m%
【2018年广西省二模】26.（14 分）实验室制备三氯乙醛（CCl3CHO）的反应原理为：
C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl，可能发生的副反应是C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O。
某探究小组模拟
制备三氯乙醛的实验装置如图所示（夹持、加热装置均略去）。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是______________。
（2）检查虚线框内装置气密性的方法是_________________。
（3）若撤去装置B，对实验的影响是_______________________。
（4）实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是_______________________。
（5）已知:
CCl3CHO+OH-→CHCl3+HCOO-HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
称取0.40g产品，配成待测溶液，加入20.00mL0.100mol/L碘标准溶液，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点。
重复上述操作3次，平均消耗Na2SO3溶液20.00mL。
滴定时所用指示剂是______，达到滴定终点的现象是_________，测得产品的纯度为________________。
【答案】26.
（1）（球形）冷凝管（1分）
（2）在B中加入一定量水至浸没导管，对A加热。
若B中导管口有气泡产生，且停止加热，B中导管内有稳定水柱形成，则装置气密性良好（3分）
（3）会有氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低（2分）
（4）停止对A加热或控制滴加盐酸量（2分）
（5）淀粉溶液（1分）；蓝色变为无色，且半分钟内不变色（2分）；66.4%（或66.375%）（3分）
【2018年广西省南宁一模】26.（14分）铵盐在工农业生产中有着重要的用途。
回答下列问题：
Ⅰ.某化学兴趣小组欲从下列装置中选取必要的装置制取（NH4）2SO4 溶液：
（1）用装置A制备氨气时，检验a处是否有氨气产生的方法是。
（2）制取（NH4）2SO4 溶液时仪器连接的顺序（用接口字母和箭号“→”表示）是a→（所选装置不重复使用）。
（3）将装置C中两种液体分离，所需的主要玻璃仪器是。
Ⅱ.为提高氯化铵的经济价值，我国化学家设计了利用用氢氧化镁热分解氯化铵制干燥氨气并得到碱式氯化镁[Mg（OH）Cl]的工艺。
某同学根据该原理设计的实验装置如图：
（4）氯化铵的电子式为，装置A中发生反应生成碱式氯化镁的化学方程式
为。
（5）装置B中试剂X为。
（6）上述装置图中有一处错误，请指出改正的方法：
。
（7）MgCl2·6H2O在空气中加热，生成Mg（OH）Cl，若由MgCl2·6H2O制备无水MgCl2，实验方法
为。
【答案】26.
（1）将湿润的红色石蕊试纸置于a口处，若试纸变蓝，则说有氨气产生（或其他合理答案）（2分）
（2）e→d→f（2分）（3）分液漏斗（1分）；
（4）
（1分） Mg（OH）2+NH4Cl
Mg（OH）Cl+NH3↑+H2O（2分）
（5）碱石灰（或其他合理答案）（2分）（6）C中导气管应短进长出（2分）
（7）在HCl 气流中加热（2分）
【2018年贵州省黔东南州一模】26、（14分）无水CaCl2具有强烈的吸湿性，在空气中易潮
解，可用作干燥剂、脱水剂、混凝防冻剂等。
以工业碳酸钙矿石（含有少量SiO2 、Fe2O3、
Al2O3、FeCO3等杂质）生产无水氯化钙的主要流程如下：
（1）为了提高步骤
（1）的反应速率，可以采取的措施是________________________。
（2）加入试剂b 的目的是使溶液酸化，试剂b 可以选择下列试剂__________（填序号）。
①硫酸②硝酸③氢硫酸④盐酸
（3）写出步骤
（2）的离子方程式______________________________。
（4）步骤（5）用到的操作方法有蒸发浓缩、______________________________。
（5）已知A13+、Fe2+、Fe3+生成氢氧化物沉淀的pH如下：
Al （OH）3
Fe（OH）2
Fe（OH）3
开始沉淀
3.7
开始溶解
7.8
6.5
1.5
沉淀完全
5.3
完全溶解
10.0
9.7
3.3
加入试剂a的目的是调节溶液的pH，调节pH的范围为_______________________________。
（6）已知某一温度时Ksp[Fe（OH）3]=8.0×10-38，向0.01mol·L-1的FeCl3 溶液中加入NaOH 固体，假设溶液的体积不变，要生成Fe（OH）3沉淀，应使溶液中的c（OH-）最小为__________mol·L-1；Fe3+沉淀完全时，溶液中c（OH-） 最小为__________mol·L-1。
（7）测定样品中Cl-含量的方法是：
a.称取0.7500g 样品，溶解，在250mL 容量瓶中定容；b.量取25.00mL 待测液于锥形瓶中； c.用0.05000mol·L-1AgNO3 溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积的平均值为25.00mL。
计算上述样品中CaCl2 的质量分数为________________________。
【答案】26、（除注明的以外，其余每空2分，共14分）
（
1）把矿石磨成粉（1分）
（2）
（1分）
（3）2Fe2++2H++ClO-=2Fe3++Cl-+H2O（4）冷却结晶、过滤
（5）7.8＞pH≥5.3（6）2.0×10-12；2.0×10-11（7）0.9250（或92.50%）
【2018年贵州省黔东南州一模】27、（15 分）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂（易
被氧化），某研究性学习小组为了制备少量Na2S2O5，并探究SO2 的某些性质，设计下图所示
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