BOD5检测操作细则.docx
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BOD5检测操作细则
BOD5检测操作细则
方法与原理：
生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。
BOD5是指在20℃培养5d分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示，测试范围2mg/l～6000mg/l
仪器
恒温培养箱
20ml系口玻璃瓶
1000ml量筒
玻璃搅棒：
棒的长度长于普通玻璃棒，在棒的底端固定一个直径比量筒底小，并带有几个小孔的硬橡胶板。
溶解氧瓶：
250ml，带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。
移液管：
供分取水样和添加稀释水用。
试剂
磷酸盐缓冲溶液：
将8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml，此溶液的pH值应为7.2
硫酸镁溶液：
将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。
氯化钙溶液：
将27.5无水氯化钙溶于水，稀释1000mL
氯化铁溶液：
将0.25g六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中稀释至1000ml
盐酸溶液：
将40ml（=1.18mg/l）盐酸溶于水，稀释至1000ml
氢氧化钠溶液：
将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。
亚硫酸钠溶液：
将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至1000ml。
葡萄糖-谷氨酸标准溶液：
将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内稀释至标线，混合均匀。
此标准溶液临用前配制。
稀释水：
在5-20L玻璃瓶内装入一定量水。
控制水温在20℃左右，然后用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入稀释水内曝气2.8h。
使稀释水中的溶解氧接近饱和。
放置于20℃培养箱中放置数小时。
使水中的溶解氧达到8mg/l左右，临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。
磷酸盐缓冲液1ml，并混合均匀的PH值为7.2。
其BOD5应为小于0.2mg/l.
接种液：
城市污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。
接种稀释水：
分取适量接种液，加入稀释中、混匀。
每升稀释水中接种液加入量为：
生活污水1～10ml.接种液配置后立即使用。
步骤
水样的预处理
调节pH值
保持20℃的水样温度。
水样测定：
按照选定的稀释比例，用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml中。
加入需要量的均匀水样。
再加入稀释水至800ml，搅拌时防止出现气泡。
另外取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验，测定5d前后的溶解氧。
计算
不经稀释直接培养的水样：
BOD5（mg/L）＝C1-C2
式中：
—水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）;
—水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。
经过稀释后的水样计算：
BOD5＝=[（C1-C2）-（B1-B2）f1]/f2
式中：
B1—稀释水在培养前的溶解氧；
B2—稀释在培养后的溶解氧；
f1—稀释水在培养液中所占的比例；
f2—水样在培养液中所占的比例。
COD检测操作细则
（重铬酸钾法）
方法于原理
在强酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用（NH4）2Fe（SO4）2溶液回滴。
根据（NH4）2Fe（SO4）2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量
仪器
回流装置：
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置
加热装置：
编阻电炉。
50ml酸式滴定管。
试剂
重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）:
称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO712.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
试亚铁灵指示液：
称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液：
称取39.5g（NH4）2Fe（SO4）2于水中，便至标线，摇
匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.2500×10.00/V
式中：
C—（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液的浓度（mol/l）；
V—（NH4）2Fe（SO4）2标准滴定溶液的用量（ml）。
H2SO4-Ag2SO4溶液：
于2500ml浓H2SO4中加入25gAg2SO4。
放置1～2d，不时摇动使其溶解。
（或在500ml浓硫酸中加5gAg2SO4）。
Hg2SO4：
结晶活粉末。
步骤
取20.00ml混合均匀的水样至于500ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mlH2SO4-Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录（NH4）2Fe（SO4）2溶液的用量。
测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按上述步骤作空白试验。
记录滴定空白时（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液的用量。
计算
CODCr（O2,mg/L）=（V0-V1）·C·8·1000/V
式中：
C—（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液的浓度（mol/l）；
V0—滴定空白时（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液用量（ml）；
V1—滴定水样时（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液用量（ml）；
V—水样的体积（ml）；
8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
DO测定操作细则
方法与原理：
水样中加人MnSO4和KI，水中DO将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。
以淀粉作指示剂，用Na2S2O3滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。
仪器
250～300ml溶解氧瓶。
试剂
MnSO4溶液：
称取480g（MnSO4·4H2O）或364g（MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。
此溶液加至酸化过的KI溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
碱性KI溶液：
称取500gNaOH溶解于（300～400）ml水中，另称取150gKI（或135gNaI）溶于200ml水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清夜，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不应程蓝色。
（1＋5）硫酸溶液。
1％淀粉溶液：
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnCl2防腐。
K2Cr2O7标准溶液C（1/6K2Cr2O7）0.0250mol:
称取于105～1100C烘干2h并冷却的优级纯K2Cr2O71.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。
Na2S2O3溶液：
称取3.2gNa2S2O3·5H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.2gNa2CO3,用水稀释至1000ml。
贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/lK2Cr2O7标准溶液标定。
标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加入100ml水中和1gKI，加入10.00ml0.0250mol/lK2Cr2O7标准溶液、5ml（1＋5）硫酸溶液，密塞，摇匀。
于暗处静置5min后，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。
M＝10.00×0.0250/V
式中：
M—Na2S2O3溶液浓度（mol/l）；
V—滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。
步骤
1、溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mlMnSO4溶液、2ml碱性KI溶液,盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。
一般在取样现场固定。
2、析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。
小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，防止暗处5min。
3、滴定
移取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录Na2S2O3溶液用量。
计算
DO（O2,mg/L）=M·V·8·1000/100
式中：
M—Na2S2O3溶液浓度（mol/l）；
V—滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积（ml）。
注意事项
1、如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/l时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。
即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml（1＋5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。
以淀粉作指示剂用Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好退，记下用量（相当于去除游离氯的量）。
于另一瓶水样中，加入同样的Na2S2O3溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
2、如果水样程强碱性或强酸性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。
PH值检测操作细则
（玻璃志极法）
方法与原理：
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。
在250C理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。
仪器的校准，选用和水样pH值相近的标准缓冲溶液校准。
仪器
奥立龙868ApH酸度计
pH玻璃复合电极
磁力搅拌器
50ml聚乙烯烧杯
试剂
pH＝4.008标准缓冲溶液：
准确称取邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于1000ml的容量瓶内。
移至棕色试剂瓶保存。
pH＝6.86标准缓冲溶液：
准确称取3.388g磷酸二氢钾和3.533磷酸氢二钠，经溶解定容至1000ml。
注：
①药品经过100～130℃烘干2h。
②溶解药品所用的蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水
pH＝9.18标准缓冲溶液：
准确称取3.80g四硼酸钠定容1000ml。
注：
蒸馏水为新煮沸冷却的无二氧化碳水
3mol饱和氯化钾溶液：
准确称取经600℃烘干后得氯化钾22.350g溶于100ml容量瓶内。
检测步骤
1、按奥立龙868酸度计的说明要求开机，调试至测量状态。
2、调整仪器温度补偿，使水样的温度和标准溶液温度相同。
3、取出复电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。
4、用待测液先浸润一下，放入待测液内，从酸度计中读数，若是标准液则通过旋钮使数字（显示）于标准溶液数字一致。
5、取出玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。
6、将玻璃电极放入待测试样中，可以读取读数，读数便是待测液得pH值。
7、测试完毕后，用蒸馏水冲洗，用滤纸轻轻吸干。
检查玻璃电极保护液是否缺少，缺少则补充3M氯化钾溶液，套上套子。
8、关闭仪器电源，恢复仪器未使用前得状态。
9、填写操作的原始记录和仪器的使用记录。
SS检测细则
方法与原理
SS是指不通过孔径为0.45m滤膜的固体物。
用0.45m滤膜过滤水样，经103～1050C烘干后得到SS含量。
试剂
蒸馏水或同等纯度的水。
仪器
全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。
滤膜，孔径0.45m、直径45～60mm。
过滤器、真空泵。
无齿扁嘴镊子。
称量瓶，内径30～50mm。
步骤
滤膜准备：
用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～1050C烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。
将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。
以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。
测定
量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。
使水分全部通过滤膜。
再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。
停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～1050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
计算
SS含量C（mg/L）按下式计算：
C=（A-B）×106/V
式中：
C—水中悬浮物含量（mg/L）；
A—悬浮物＋滤膜＋称量瓶重（g）；
B—悬浮物＋滤膜＋称量瓶重（g）；
V—试样体积（ml）。
TN检测操作细则
（过硫酸钾氧化紫外分光光度法）
在600C以上的水溶液中，K2S2O8按如下反应式分解，生成H+和O2。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K++HSO4—
HSO4—→H++SO42—
加入NaOH用以中和H+，使K2S2O8分解完全。
在120～1240C的碱性介质中，用K2S2O8作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度，按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/（mol·cm）。
干扰及消除
1.水样中含有Cr6+及Fe3+时，可加入5％盐酸羟胺溶液1～2ml以消除其对测定的影响。
2.I-及Br-对测定有干优。
测定20g硝酸盐氮时，I-含量相对于总氮含量的0.2倍时务干扰；Br-含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
3.碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响在加入一定量的盐酸后可消除。
硫酸盐及氯化物对测定无影响。
仪器
紫外分光光度计。
压力蒸汽消毒器或民用压力锅。
压力为1.1～1.3kg/cm2,相应温度为120～1240C。
25ml具塞玻璃磨口比色管。
试剂
无氨水：
每升水中加入0.1ml农硫酸，蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
20%NaOH:
称取20gNaOH，溶于无氨水中，稀释至100ml。
碱性K2S2O8：
称取40gK2S2O8，15gNaOH溶于无氨水水中，稀释至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
（1＋9）盐酸。
硝酸钾标准溶液：
标准贮备液：
称取0.7218g经105～1100C烘干4h的优级纯KNO3溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100g硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
硝酸钾标准使用液：
将贮备液用无氨水稀释10倍而得。
标准曲线绘制:
分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
加入5ml碱性K2S2O8溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。
将比色管置于压蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零，然后升温至120～1240C开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。
自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
加入（1＋9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色管分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制校准曲线。
样品测定步骤：
取10ml水样，或取适量水样（使氮含量为20～80g）。
按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。
然后按校准吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量。
总氮（mg/l）=m/v
式中：
m—从校准曲线上查得的含氮量（g）；
v—所取水样体积（ml）。
附离子表面活性剂检测细则
（亚甲蓝分光光度计）
一、方法与原理
阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂（包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠）作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活生物质（MBAS）。
生成的黑色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652mm处测量三氯甲烷层的吸光度。
二、仪器
1、分光光度剂
2、250ml分液漏计（最好用TFE活塞）
3、索氏抽提器（150ml平底烧瓶，φ35×160nm抽出器蛇形冷凝管）
三、试剂
1、4%氢氧化钠溶液
2、3%硫酸
3、三氯甲烷
4、直链烷基苯磺酸钠标准贮备液：
称取0.100g标LAS（平均分子量344.4，称准至0.001g），溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
5、直链烷基苯磺酸钠标准溶液：
准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠标准贮备液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS，当天配制。
6、亚甲蓝溶液：
称取50g-水合磷酸二氢钠置于烧杯中，溶于水缓慢加入6.8ml浓硫酸,混匀,转移入1000ml容量瓶中，称取30mg亚甲蓝（指示剂），用50ml水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
7、洗涤液：
称取50g一水合磷酸二氢钠置于烧杯中，溶于水，缓慢加入6.8ml浓硫酸,用水稀释至1000ml容量瓶中。
8、酚酞指示剂溶液：
将1.0g酚酞溶于50ml乙醇，然后边觉拌边加入50ml水，滤去沉淀物。
9、玻璃棉或脱脂棉：
在索式抽提器中，用三氯甲烷萃取4h后，取出干燥，保存在清洁的具塞玻璃瓶中备用。
四、步骤
1、校准曲线的绘制，取一组分液漏斗四个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1:
00、3:
00、5:
00、7:
00、9:
00、11:
00、13:
00、15:
00、20:
00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。
按“水样测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值（零浓度标准溶液的光度）后，与相应的LAS量绘制标准曲线。
2、水样测定：
将待测水样（100ml）移入分液漏计，以酚酞为指示剂，逐滴加入4%氢氧化钠溶液至水样呈紫红色，再滴加3%硫酸剂到紫红色刚好消失。
加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再加入10ml三氯甲烷，激烈振摇30S，注意放气。
过分地振摇会发生乳化现象，必要时，可加入少量异丙醇（小于10ml），以破坏乳（标准系列亦加入相同体积的异丙醇），再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的三氯甲烷液珠降落，静置分层。
将三氯甲烷层放入预先盛有50ml洗涤液的第三个分液漏斗内，用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的颈管。
重复萃取3次，每次用10ml三氯甲烷，合并所有三氯甲烷萃取液至第二个分液漏斗中，激烈摇动30S，静置分层，将三氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉放入50ml容量瓶中，再用三氯甲烷萃取洗涤液两次（5ml/次），此三氯甲烷层也并入容量瓶中，加三氯甲烷到标线，摇匀。
在652nm处，以三氯甲烷为参比，测定样品，标准系统和空白试验的吸光度。
测定时应使用相同光程的比色器。
样品的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得LAS的含量。
3、空白试验，按“水样测定”步骤进行空白试验，仅用100ml水代替试样。
在试验条件下，以10mm米光程比色器，空白试验的吸光度不应超过0.02。
否则应仔细检查器皿和试剂是否有污染。
五、计算
用亚甲蓝活性物质报告结果。
以LAS计（平均分子量为344.4）
式中：
c—水样中亚甲蓝，活性物质的浓度（ml/l）
m—从标准曲线上读取的LAS量（mg）
v—水样体积（ml）
TP检测操作细则
（过硫酸钾消解法）
仪器
医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/cm2。
电炉2kW。
调压器，2kVA,0～220V。
50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂
5％过硫酸钾溶液：
溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至1000ml。
步骤
吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30g）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。
如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。
试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
氨氮操作细则
（纳氏试剂光度法）
方法于原理
点化汞和碘化钾的碱性溶液于氨反应生成淡红综色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。
通常测量用波长在410～425nm范围。
仪器
分光光度计。
pH计。
试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
纳氏试剂：
可选择下列一种方法制备
称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶液水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液，用水稀释至400ml，混匀。
静置过夜。
将上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
酒石酸钾钠溶液：
称取50g酒石酸钾纳溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容至100ml。
铵标准溶液：
称取3.819g经1000C干燥过的优级纯氯化氨溶液水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液：
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
步骤
标准曲线的绘制:
吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液，混匀。
加1.5ml钠氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校正曲线。
水样的测定:
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液。
以下同校准曲线的绘制。
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。
加1.5ml钠氏试剂，均匀。
放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
空白试验:
以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=m/V×1000
式中：
m—由校准查得得氨氮含量（mg）；
V—水样体积（ml）。
磷酸盐检验操作细则
方法与原理
在酸性条件下，正磷酸盐与（NH
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