电子显微学.docx
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电子显微学
前沿
材料科学与工程中最常用的微观组织分析手段
光学显微分析术
优点:
观察表面形貌、易操作、结果解释很直接
缺点:
分辨率低(0.2m)、不能进行成分和相分析
X-raydiffraction
优点:
进行相分析、高精度、给出平均效果
缺点:
不能看到图像、不能进行微区分析
电子显微镜
优点:
高分辨:
TEM(<1Å),SEM(4Å)能够在一台仪器上同时进行图像观察(BF,DF,HREM),结构分析(SAD,CBED),成分分析(EDS)和电子结构分析(EELS),可以进行微区分析(~nm3)。
缺点:
只能给出局部信息、非常昂贵(US$:
0.1-1million)、结果解释不直接、操作复杂、样品不易制备。
透射电镜(TEM)
•电子束穿过薄样品。
由于入射电子束与样品交互作用,透过的电子束携带结构和成分信息。
•可以进行
–组织观察(明场、暗场、高分辨)
–相分析(选取衍射、纳米束衍射、汇聚束衍射)
–成分分心(EDS,EELS)
–电子结构分析(EELS)
•分辨率:
<1Å
•样品:
薄样品(10-100nm)
能谱(EDS)——成分分析:
从元素Be(Z=4)到U(Z=92)、元素分布
汇聚束电子衍射——(CBED)晶体结构对称性、厚样品、应变
电子能量损失谱(EELS)——分析化学成分从H(Z=1)到U(Z=92)、确定化学键和性质、
扫描电子显微镜(SEM)
•入射电子束与材料表面相互作用产生各种信号
•利用这些信号可以获取表面形貌、成分等信息
•分辨率:
4Å
•样品:
厚样品
电子背散射衍射(EBSD)——晶粒取向分布
扫描隧道显微镜
•分辨率:
水平(x-y方向):
0.1nm、垂直(z方向):
0.01nm
•检测深度:
1-2原子层(不破坏样品)
•可以在空气、溶液、真空中工作
•只能用于导体或半导体
原子力显微镜
•测试表面原子之间作用力(最小力10-14-10-15N,最小为宜10-2-10-4Å),
•测试表面弹性、塑性、摩擦力、粘着力等
•测试磁性能
•进行纳米尺度操作
第一章电子光学基础
瑞利判据:
如两个点光源接近到使两个亮斑的中心距离等于第一级暗环的半径,
且两个亮斑之间的光强度与峰值的差大于19%,则这两个亮斑尚能
分开。
光学显微镜的理论分辨率
=>d;NA=>d
l:
光波波长;n:
透镜与介质间折射系数(折射率);a:
孔径半角
NA=nsina:
数值孔径
光学显微镜分辨率~2000Å
电子显微镜的理论分辨率大约0.02Å
实际上,电子显微镜的分辨率大约为1-2Å.
电子显微镜与光学显微镜比较:
电子显微镜的分辨率并没有理论上那么高的原因
•电子显微镜中的透镜(磁透镜)没有光镜那么完美,有像差(球差、色差、像散、畸变)
•磁透镜的半角a很小(a~0.01rad,sina~10-2).
在电子显微镜中用作磁透镜的是非均匀轴对称磁场的短磁透镜,长磁透镜不能用作电子显微镜的磁透镜。
长磁透镜:
均匀磁场Fv,v=常数,电子运动轨迹是一条螺旋线,能够聚焦,放大倍数=1。
短磁透镜:
不均匀磁场,能聚焦(凸透镜),能放大,电子的运动轨迹是一条螺旋线。
短磁透镜的放大倍数MM=B/P(P:
物距,B:
像距)
当透镜像距B一定时,放大倍率反比于焦距M
调节物距P或像距B,放大倍率M随之变化
当物距P大于等于2倍焦距(P≥2f)时,放大倍率M≤1,即透镜起缩小或不起放大作用
当物距大于焦距小于2倍焦距时,放大倍率M>1
为增加放大倍数,需要使用短焦距
极靴
为了提高放大倍数(M=B/f-1),需要使用短焦距透镜
解决方法:
把线圈装在具有环形狭缝的铁壳中,甚至在
铁壳上再加一个顶端呈锥状的圆柱形极靴,以使有效磁场
尽可能地加强并集中到透镜轴一个很短距离获得较短焦距
透镜像差
•电子显微镜中的透镜(磁透镜)不像光学透镜那样完美,具有像差。
•两种类型像差:
几何像差(球差、像散、畸变)、色差。
球差
球差是由电磁透镜磁场中,近轴区域(也称傍轴区域)对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。
边缘部分对电子的折射比旁轴部分强。
由于折射能力不同,物点P经过有球差的透镜后将不再是一个清晰的点像,而是在对称轴的一定距离上聚焦,在这一聚焦区域内总可以找到一适当的位置,在此平面上的图像比较清晰,此时获得的图像清晰、具有最小直径的圆斑称为最小漫散圆。
最小漫散圆半径
其中Cs是球差系数,a是孔径半角。
大部分TEM中的Cs大约是3mm,但在高分辨TEM中的Cs小于1mm。
像散
像散是由旁轴电子引起的。
由于磁场的旋转对称性受到破坏,透镜在不同方向有不同的聚焦能力,形成像散。
水平方向聚焦能力与垂直方向聚焦能力不同,不能聚焦在同一个平面上
产生像散的原因
•极靴的机械不对中.
•极靴材料内部结构和成分不均匀引起磁场强度发生改变
•插入的光阑不对中
•光阑不洁净,污染物偏转电子束
像散对分辨率的限制往往超过球差和衍射差,但像散可矫正(引入一个强度和方位可调的矫正场,称为消像散器)。
像散矫正工作,经验性很强。
聚光镜像散
物镜像散(FFT变换调非晶圆环;无非晶)
调整物镜像散
利用傅里叶变化(有非晶)
直接利用图像(无非晶)
畸变
畸变是由球差引起的。
球差的存在使透镜对边缘区域的聚焦能力比中心强,在像平面上,像的放大倍数将随离轴径向距离的加大而增加或减小,由于离轴径向尺寸的不同,图像产生不同程度的位移,发生畸变
枕形畸变:
径向放大倍数随其离轴距离的增大而增大
桶形畸变:
径向放大倍数随其离轴距离的增大而减小
旋转畸变:
由透镜磁转角误差造成
色差
色差是与电子的“颜色”(即波长或者能量)相关;
波长短、能量大的电子有较长的焦距,波长长、能量小的电子有较短的焦距。
色差与旁轴条件无关。
色差可用最小漫散圆半径表述
其中Cc是色差系数,E是电子损失的能量,E是初始电子束能量,a是孔径半角。
引起电子能量变化的原因
•加速电压的不稳定(现在可以制造很好的高压发生器,电子的能量波动小于10-6)
•电子穿过样品时由非弹性散射引起的能量损失(色差在薄样品中较小,在厚样品中较大)
几种像差比较
•球差影响最大,无简便方法消除,除非使用球差校正器
•像散可以校正
•畸变可以校正
•色差可以校正
为了提高分辨率,减小球差系数,降低波长(提高电压)
TEM球差校正器
物镜球差校正器安装在物镜和第一中间镜之间,由两组六极透镜和两个和两组附加传递双合圆形透镜组成
第二章透射电子显微镜(TEM)
TEM的结构
2.1照明系统
组成:
电子枪(提供电子源)、聚光镜(控制电子束)
功能:
提供亮度大、尺寸小的照明光斑
电子枪:
产生电子的装置;
电子枪类型:
:
热电子发射型(发夹式钨灯丝、LaB6单晶灯丝)、场发射型(FEG)(细钨针)
理想电子光源
•高亮度(高电流密度)
•相干性好(小的能量发散)
–色差小
•稳定性高
•寿命长
聚光镜系统
照明透镜系统包括2个聚光镜
•第一聚光镜强磁短焦距透镜(C1,用来控制束斑spotsize)
控制电子枪交叉点。
•第二聚光镜弱磁长焦距透镜(C2,控制光强度intensity)
控制照射在样品上光斑大小以及会聚角。
照明系统的两个使用模式:
平行束模式(用于TEM成形貌像和衍射)
平行束模式是获取明锐衍射斑以及高质量衬度像的基础。
在传统的TEM模式,两个聚光镜(C1,C2)的功能是形成平行电子束照射到样品上,并控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸。
•通常不需要改变C1.
•调整C2形成C1交叉点的欠焦像
汇聚束模式(FEG-TEM)(用于STEM成像,微分析和微衍射)
对于场发射TEM,利用C2聚焦束斑照射到样品的一个小区域(场发射枪的Crossover<10nm)。
对于热电子型灯丝,不能仅用C1和C2汇聚成很小的束斑(<10nm)。
这是因为C1和C2透镜不能缩小热电子枪的crossover(W:
50mm,LaB6:
10mm)。
通常的办法是把物镜上极靴转换成第三个聚光镜(condenser-objectivelensC3)。
使C3比通常强并减弱C2或关闭C2来获取汇聚束。
2.2成像系统
•主要组成部分:
物镜、中间镜、投影镜
•功能:
利用物镜成像或电子衍射花样,用中间镜或投影镜放大物镜产生的图像或衍射花样并聚焦在观察屏上.
成像系统组成:
物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选取光阑。
物镜
•TEM中最重要的透镜
•形成样品的一次放大像及衍射谱
(衍射花样形成在物镜的背焦面上)
•物镜放大倍率Mo:
100-200
成像原理-阿贝成像原理
中间镜
把物镜形成的一次中间像或衍射谱投影到投影心镜的物面上
控制获得图像或衍射花样
控制电镜总放大倍数
放大倍数MI=0-20
投影镜
把经中间镜形成的二次中间像及衍射谱放大到荧光屏上
投影镜放大倍率MP~100
TEM的总放大倍率
Mo:
物镜放大倍率(固定)
MI:
中间镜放大倍率(可变)
Mp:
投影镜放大倍率(固定)
光阑
由无磁金属Pt或Mo做成的中心带有圆孔的金属
圆盘,光阑直径通常为10-50m,光阑的用途让所需
电子通过透镜,过滤不需要的电子,改变孔径半角。
光栏(Apertures)分为固定的与可调节的两种,其中
可调光栏为可操作的,分别为:
•
(1)聚光镜光栏(聚光镜出射面);
•
(2)物镜光栏(物镜后焦面);?
?
•(3)选区光栏(物镜像平面)?
?
物镜光阑
•置于物镜的后焦面上
•挡掉大角度散射的非弹性电子,减小色差和球差提高衬度
•可选择晶体样品在后焦面上形成衍射谱的任意束斑成像
控制
•
图像衬度
–小孔径光阑,高衬度
–大孔径光阑,低沉度
•透镜成像的分辨率
•EELS的收集角
•衍射花样的角分辨率
景深与焦长
景深是指当成像时,像平面不动(像距不变),
在满足成像清晰的前提下,物平面沿轴线前后可移动的距离。
r:
样品上的最小分辨距离;α:
孔径半角
孔径半角越小,景深越大;显微镜的分辨率越高,景深也越大
如果α=2×10-3rad,r=1nm,Df=1m
焦长是指在固定物点的条件下,像面沿轴移动仍能保持清晰的范围。
M:
物镜放大倍数
物镜放大倍数一般为100~200x,如果Df=1m,焦长可达
数厘米
图像模式/衍射模式
•用TEM观察样品的图像和衍射花样是通过调整中间镜来实现的。
•中间镜可以在两种模式之间转换:
图像模式、衍射模式
在图像模式,调节中间镜励磁电流使其物平面与物镜的像平面重合。
随后经中间镜及投影镜放大投影到荧光屏上。
在衍射模式,需调整中间镜电流使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合。
随后经中间镜及投影镜放大投影到荧光屏上。
图像模式衍射模式
选区电子衍射(SAD)
从图中可以看到,电子衍射花样包含来自电子束照明到的整个样品区域的电子的贡献,这样的电子衍射花样用途不大:
(1)样品经常弯曲,
(2)透射束太强损害荧光屏。
因此,需要进行一种基本的TEM操作,既能选取样品的一个特定区域观察衍射花样,又可减小在荧光屏上衍射花样的强度。
有两种方法可缩小样品上对电子衍射花样有贡献的照明区域
方法1
如果想用平行束获得电子衍射花样,标准的操作方法是在样品上放置光阑,这样使得电子束只能通过光阑照射到样品上的特定区域。
这种操作叫做选区电子衍射。
不能将光阑放置到样品所在平面,因为样品已经存在于物面。
如果我们在试样的共轭面插入光阑,也就是在像平面上插入光阑,那么就相当于在样品所在的物面插入了一个虚拟的光阑。
这就是真正的选区衍射。
选择的共轭面就是物镜的像平面。
在物镜的像平面插入选区光阑并对中光阑于荧光屏中心的光轴上。
必须通过调整中间镜聚焦使选区光阑正好与样品的像面重合。
这样任何照射到样品特定区域以外的电子都会被挡住,即不会参与形成衍射花样。
将选区光阑置于物镜像平面的另一优点是我们可以使用更大孔径的光阑代替小孔径光阑(光阑尺寸一般小于10m).
如果物镜放大倍数为100x,100m的光阑相当于在样品上选择1m的区域。
方法2
•可以通过在试样上汇聚电子束形成汇聚束花样减小电子束照明区域(汇聚束电子衍射)。
•汇聚束会破坏电子束的相干性,并且衍射花样不是明锐的斑点而是衍射盘。
2.3图像观察与记录系统
图像观察:
荧光屏、视屏摄像机(TV)
图形记录:
照相底片、CCD相机(在显示屏上显示图像并可以对图像进行数字处理)
2.4样品杆
样品杆有两种设计
顶插式——以前做高分辨时普遍采用(现在几乎没有)
侧插式——现代TEM均采用侧插
2.5真空和控制系统
在电子显微镜中,凡是电子运行的区域都要求有尽可能高的真空度,因为:
•高速电子与气体分子相遇和相互作用会导致随机电子散射削弱像衬度
•电子会发生电离和放电引起电子束不稳定
•残余气体还会腐蚀灯丝,缩短灯丝寿命,严重污染样品
因此,TEM要始终保持在高真空下工作。
TEM一般需要10-7torr的真空度,超高真空TEM需要10-9torr的真空度,场发射枪需要10-11torr的真空度。
其它部件
高压箱——提供100-200kV的电压
计算机控制电子系统
其他要求
•高压:
电磁透镜的最大波动电流和高压的最大波动电压应小于10-6以减小分辨率下降
•机械:
无振动(需要减震装置)
•电磁屏蔽:
TEM房间需要无电磁干扰
2.6TEM合轴
2.7TEM样品制备
•对于传统TEM形貌像观察:
50-100nm
•对于高分辨观察:
15nm
样品越薄,薄区范围越大,越有利于电镜观察
TEM样品的类型:
粉末样品、薄膜样品(金属、陶瓷、聚合物)、复型、截面(由于界面研究)
粉末样品
•将粉末研磨足够细直到能透过电子
•将粉末分散在液体中然后超声搅拌分散
•在碳支持膜上滴一滴
•置于烘烤灯下烘烤
可以将样品置于载网上
铜(镍)网:
观察膜材料
普通碳膜:
形貌观察
微栅:
线状或颗粒尺度为几十纳米
超薄碳膜:
粒径为几个纳米
有些粉末(或纤维)样品本身直径较大,即使分散成单个颗粒或单根显微,电子束也很难透过,则将粉末颗粒与环氧树脂混合,在环氧树脂固化前将其置于直径3mm铜管中,让后将其切割成圆片,接下来与制备薄膜样品一样。
薄膜样品
薄膜样品的制备通常分四道工序:
•切薄片:
将样品切成约0.3mm厚的薄片;用砂纸机械研磨到约120~150μm厚;抛光研磨到约100μm厚
•切Ф3mm圆片:
若样品刚度好可将样品做成自支持样品;若样品脆可将薄片先预减薄,在将样品制成直径小于3mm的小片粘到3mm支持网上进行终减薄
•预减薄:
将样品减薄至几十微米。
预减薄可采用手工研磨及凹坑仪。
•终减薄:
将样品减薄至电子束能透过。
电解抛光、离子减薄
电解双喷:
•块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;
•用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚;
•抛光研磨到约100μm厚;
•冲成Ф3mm的圆片;
•选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件,将Ф3mm的圆片中心减薄出小孔;
•迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净;
离子减薄:
•块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;
•用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚;
•抛光研磨到约100μm厚;
•冲成Ф3mm的圆片;
•用凹坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑,凹坑深度约50~70μm,凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间,以提高最终减薄效率;
•将洁净的、已凹坑的Ф3mm圆片小心放入离子减薄仪中,根据试样材料的特性,选择合适的离子减薄参数进行减薄;
第三章电子与物质的相互作用
入射电子束与物质试样碰撞时,电子和组成物质的原子核与核外电子发生相互作用,使入射电子的方向和能量改变,有时还发生电子消失、重新发射或产生别种粒子、改变物质性态等现象,这种现象统称为电子的散射。
根据散射中能量是否发生变化,可将散射分为弹性散射和非弹性散射两类。
•电子的弹性散射——碰撞后,电子只改变方向而无能量改变,是电子衍射和电子衍衬象的基础。
•电子的非弹性散射——电子的方向和能量均发生改变,电子在非弹性散射中损失的能量被转变为热、光、X射线、二次电子发射等。
是扫描电镜像、能谱分析、电子能量损失谱的基础。
弹性散射是电子衍射及成像的基础
电子的非弹性散射
核外电子对入射电子有散射作用,但因电子与电子质量相当,相互碰撞几乎全是非弹性散射,入射电子损失的能量除大部分转变为热能外,还可能产生以下几种机制:
特征X射线、二次电子、背散射电子、俄歇电子、阴极荧光、透射电子、等离子体激发、声子激发、辐照损伤。
(1)特征X射线:
当试样内原子核外的内层电子被激发时,外层电子跃迁而填补内层空位时就会释放特征X射线。
(2)二次电子:
在入射电子的轰击下被迫离开试样表面的试样的核外电子。
(3)背散射电子:
背散射电子是指被固体样品中原子核“反弹”回来的一部分入射电子。
(4)俄歇电子:
入射电子在激发特征X射线过程中,若试样中原子核外内层电子被激发,外层电子跃迁填补内层空位时能量的释放将相邻的电子激发出去。
(5)阴极荧光:
半导体样品在入射电子照射下,会产生电子-空穴对,当电子跳到空穴位置“复合”时,会发射荧光子,这叫做阴极荧光。
特征X射线一般在试样内的500nm-5000nm深处发生,用X射线探测器探测表面微区存在的相应元素。
二次电子的能量小于50eV,所以只有试样表层下5~10nm范围内激发出的二次电子,才有可能逸出试样表面;二次电子发射的广度与入射电子束直径相差无几,它对试样表面形貌敏感;主要用于显示试样的表面形貌;二次电子的数量与电子束和表面的夹角有关,如果表面凹凸不平,就会产生不同的二次电子数量,从而造成反差,被用来产生扫描电镜的二次电子。
背散射电子的产生范围在1000Å-1µm这是由于背散射电子具有较高的能量,所以可在试样较深部位散射出试样表面。
背散射电子的产额随试样原子序数的增加而增加,所以不仅能用作形貌分析,还可用来显示原子序数衬度,定性地用作成分分析。
背散射电子在试样内部接近完全扩散,其广度较入射电子束直径大若干倍,它可从试样较深部位逸出;特点:
1:
对样品物质的原子序数敏感,2:
分辨率及信号收集率较低。
俄歇电子的能量在50~1500eV范围内,只有在距离表面1nm左右范围内的俄歇电子才能逸出表面;适用于做表面成分分析;至少三个原子才能产生俄歇效应,铍是产生俄歇效应的最轻元素。
光子的产生率与半导体的能带有关或与半导体中杂质有关,所以阴极荧光谱(CL)用于半导体与杂质的研究上。
阴极荧光谱主要用于扫描电镜,原则上也可用于STEM。
(6)透射电子
透射过试样的电子束携带着试样的成分信息。
如把发射的特征X射线及俄歇谱看做是电子受试样非弹性散射“弹出去”的能量的一种形式,那么交出这部分能量的入射电子将继续前进为透射电子,通过对这些透射电子损失的能量进行分析,也可以得出试样中相应区域的元素的组成,得到作为化学环境函数的核心电子能量位移的信息。
这就是电子能量损失谱的基础。
电子能量损失谱(EELS)的原理是,由于非弹性散射碰撞使电子损失一部分能量,这一能量等于原子与入射电子碰撞前基态能量与碰撞后激发态能量之差。
如果最初电子束的能量是确定的,损失的能量又可准确地测得,就可以得到试样内原子受激能级激发态的精确信息,就元素成分分析而言,EELS可以分析轻元素(Z≧1的元素),补偿X射线能谱的不足。
电子的透射率随散射体厚度的增加而减小
(7)吸收电子
入射电子射入试样后,经多次非弹性散射后能量消耗殆尽而形成吸收电子被试样吸收.
在试样和地之间接入mA计进行放大,可检出吸收电子产生的电流;吸收电子像用于显示样品表面形貌和样品表面元素分布状态。
用吸收电流成像,同样可以得到原子序数不同的元素在样品上各微区定性的分布情况。
图像的衬度正好与背散射电子图像相反。
(8)等离子激发
等离子体激发是金属中自由电子集体振动,当入射电子通过电子云时,这种振动在10-15s内就消失,且该振动局域在纳米范围内。
等离子体激发是入射电子引起的,因此入射电子要损失能量,这种能量损失随材料的不同而不同。
利用测量特征能量损失谱进行分析,称为能量分析显微术。
若选择有特征能量的电子成像,称为能量损失电子显微术。
(9)声子激发
声子是指晶体振动的能量量子,激发声子等于加热样品。
声子激发引起入射电子能量损失(小于0.1ev),但声子激发使入射电子散射增大(5~15mrad),这会使衍射斑点产生模糊的背景。
声子激发与Z3/2成正比,声子激发随温度的增加而增加。
声子激发对我们的电镜工作没有任何好处,通常采用冷却样品来减小声子激发。
(10)辐照损伤
电子束与样品的相互作用也可以对样品带来不利的影响,这就是辐照损伤。
电子束辐照可以打断某些材料的化学健合,如聚合物,也可以将某些原子从格位碰撞出去。
减少辐照损伤的办法:
(1)尽可能用最大的电压,减少散射截面;
(2)在没必要时,不要使用高亮度小束斑的电子束;(3)样品尽可能薄。
第四章电子衍射
4.1电子衍射原理
布拉格定律:
晶体内部点阵排列的规律性使电子的弹性散射可在一定方向上加强,在其他方向削弱,因而产生电子衍射花样。
下图是一束波长为λ的平面单色电子波被一族面间距为dhkl的hkl晶面散射的情况,各晶面散射线干涉加强的条件是:
倒易点阵与爱瓦尔德作图法
倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间(倒易空间)点阵。
设正点阵(正空间)的基矢为a,b,c,倒易点阵(倒空间)的基矢为a*,b*,c*,则倒易点阵的基矢可由正点阵的基矢来表达:
倒易点阵的基矢和正点阵的基矢满足以下关系:
a*.b=a*.c=b*.c=b*.a=c*.a=c*.b=0
a*.a=b*.b=c*.c=1
在倒易点阵中,由原点O*指向任一倒易点hkl的倒易矢量定义为ghkl=ha*+kb*+lc*
倒易点阵具有如下性质:
(1)倒易矢量ghkl垂直于正空间点阵的(hkl)晶面,且它的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数,即
(2)倒易点阵中的一个点hkl代表正空间点阵中的一组晶面(hkl)。
•可用倒空间的一个点或一个矢量代表正空间的一族晶面。
•矢量长度代表面间距倒数
•矢量方向代表晶面法线方向
•正空间一个晶带所属晶面可用倒空间一个平面表示
布拉格定律图解
将布拉格定律改写为
这样电子束(λ),晶体(d)及其取向关系可用一个三角△AGO表示,其中
以中心点O1为中心,以1/λ为半径作球,则A,O,G都在球面上,这个球称为爱瓦尔德球
表示电子入射方向,它照射到位于O1处的晶体上,一部分