应用化学综合化学实验课件方案.docx
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应用化学综合化学实验课件方案
应用化学综合化学实验
课程安排及方案
张耀谋
郭秀兰
2017年9月
课程安排：
第一次实验：
1聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备
2洗洁精的制备
3固体酒精的制备
第二次实验：
1微胶囊的制备
2膏霜类护肤化妆品的制备
3汽车防冻液的配制
第三次实验：
综合设计性实验一
用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺
（1）：
酯交换法制备高级脂肪酸甲酯
综合实验二
用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺
（2）：
高级脂肪酸甲酯酰胺化
第一次实验：
1聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备
聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备
一、目的要求
（1）了解涂料的基本组成，了解涂料的基本配制过程
（2）掌握聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备方法和实验技术
二、实验用品
1．仪器
水浴锅，电动搅拌器，搅拌棒，三口烧瓶（500mL），滴液漏斗（100mL），烧杯（500mL）.
2．药品
甲醛（36％），聚乙烯醇（聚合度1700），盐酸（37％），氢氧化钠，钛白粉，立德粉，滑石粉，轻质碳酸钙。
三、实验原理
涂料一般由不挥发分（成膜物质）和挥发分（稀释剂）两部分组成。
在物件表面涂后，涂料的挥发分逐渐挥发逸去，留下不挥发分干燥成膜。
成膜物质又分为主要成膜物质、次要成膜物质和辅助成膜物质三类。
主要成膜物质可以单独成膜，也可以粘结颜料等物质共同成膜，所以也称粘结剂。
它是涂料的基础，因此常称为基料、漆料和漆基。
涂料的次要成膜物质包括颜料和体质颜料，辅助成膜物质包括各种助剂。
建筑物的外墙要经历风吹、日晒、雨淋和温度的起伏变化，许多涂料经受不起这种考验，发生褪色、开裂和脱落。
外墙涂料在耐候性、附着力和硬度等方面的性能比内墙涂料有着更高的要求。
本实验以聚合度约1700的聚乙烯醇为主要原料，在盐酸的催化下与甲醛反应，生成聚乙烯醇缩甲醛（107胶）。
分子内缩醛分子间（或链段间）缩醛
由于聚乙烯醇分子中只有一小部分羟基参加缩醛反应，仍存在着大量的自由羟基，同时部分羟基的缩醛化，破坏了聚乙烯醇分子的规整结构，使生成的这种107胶仍具有较好的水溶性。
以107胶为体，加入填料、颜料、消泡剂和防沉淀剂等物料，经充分混合和研磨分散，就称为聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料。
将其涂装在墙面上，待水分挥发后，由于聚乙烯醇缩甲醛分子的羟基间的氢键作用力，以及羟基与填料等物质的极性间的作用力，使107胶能与填料、颜料及其它成分牢固地粘附在墙面上，起保护和装饰作用。
本实验所制备的涂料，对墙面有较强的粘附力，遮盖力强，硬度高，耐光性和耐水性良好，成本低廉。
四、实验操作
（1）聚乙烯醇缩甲醛溶液（107胶）的制备
在装有电动搅拌、滴液漏斗、温度汁的三口圆底烧瓶中，加入200mL水，搅拌下加入15g聚乙烯醇。
加热升温至80～90℃，搅拌至完全溶解。
加入浓HCl，调溶液PH值至2，保持温度在90℃左右，在15～20min内滴入5g36%的甲醛，在该温度下继续搅拌反应5～10min。
温度降至60℃，滴加NaOH（30%）溶液，调节反应液pH值7.0～7.5，停止对溶液的加热，即得聚乙醇缩甲醛溶液（107胶）。
（2）107外墙涂料
将以上制得的107胶倾入500mL烧杯中，搅拌下依次加入10g钛白粉、8g立得粉、10g滑石粉、50g轻质碳酸钙和适量的无机颜料，搅拌均匀，必要时加少量水调节稠度，即得到聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料。
第一次实验：
2洗洁精的制备
洗洁精的制备
洗洁精（cleaningmixture）又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂，洗洁精是无色或淡黄色
透明液体。
主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。
特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。
洗
洁精是最早出现的液体洗涤剂，产量在液体洗涤剂中居世界第二位。
一、实验目的
１、掌握洗洁精的配制方法。
２、了解洗洁精各组分的性质及配方原理。
二、实验原理
设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条：
1基本原则
①对人体安全无害。
②能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。
③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具。
④用于洗涤蔬菜和水果时，无残留物，不影响其外观和原有风味。
⑤手洗时，产品发泡性良好。
⑥消毒洗涤剂能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全。
⑦产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。
2配方结构特点
①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度。
②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。
如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后，
产品的泡沫性和去污力均好。
配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于去除油污。
加入月桂酸二
乙醇酰胺可以增泡和稳泡，可减轻对皮肤的刺激，并可增加介质的粘度。
羊毛酯类衍生物可
滋润皮肤。
调整产品粘度主要使用无机电解质。
③洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降低成本。
但ＰＨ不
能大于10.5。
④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂，如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及
其混合物。
⑤加入少量香精和防腐剂。
3主要原料
洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。
手工洗涤用的洗洁精主要使用烷
基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，其活性物的质量分数大约为10%~15%。
三、主要仪器和药品
电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（０～１００℃）、烧杯（100ml、150ml）、量筒
（10ml100ml）、天平、滴管、玻璃棒。
十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）、椰子油酸二乙醇酰胺（6501）、甲醛、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）、香精、ＰＨ试纸、苯甲酸钠、氯化钠、。
四、实验操作
1、操作步骤
①将水浴锅中加入水并加热，烧杯中加入去离子水加热到６０℃左右。
②加入AES并不断搅拌至全部溶解，此时水温要控制在60-65℃。
③保持温度60-65℃，在连续搅拌下加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至全部溶解为
止。
再继续加入椰子油酸二乙醇酰胺（6501）,搅拌至全部溶解为止。
④降温至40℃以下加入香精，防腐剂，鳌和剂，增溶剂，搅拌均匀。
⑤测溶液的酸度，调节酸度至9-10。
5。
加入食盐调节到所需黏度。
调节之前应把产品冷却到市温，调节后既成产品。
洗洁精配方质量分数／％
十二烷基苯磺酸钠3.0
AES（质量分数７０％）5．0
6501（质量分数7０％）3．0
EDTA0．1
甲醛0．2
苯甲酸钠0．5
氯化钠1．0
香精适量
色素适量
去离子水加至100
五注意事项
AES应慢慢加入水中。
AES在高温下极易水解，因此溶解温度不可超过65℃。
六思考题
１、配制洗洁精有那些原则？
２、洗洁精的酸度应控制在什么范围？
为什么？
第一次实验：
3固体酒精的制备
固体酒精的制备
一、实验目的
掌握固体酒精的配制原理和实验方法
二、实验用品
1．仪器
圆底烧瓶（250mL），回流冷凝管，水浴锅，烧杯（100mL）
2．药品
酒精（工业用酒精95％），硬脂酸，氢氧化钠。
三、实验原理
酒精的学名是乙醇，易燃，燃烧时无烟无味，安全卫生。
由于酒精是液体，较易挥发，携带不方便，所以用作燃料使用存在不便。
针对以上缺点，做成固状酒精，降低了挥发性且易于包装和携带，使用更加安全。
固体酒精特别适应于某些用途，例如用作火锅燃料和室外野炊的热源，是酒家、旅游者、地质人员、部队及其他野外作业者的必备品。
利用硬脂酸钠受热时软化，冷却时又重新固化的性质，将液态酒精与硬脂酸钠搅拌共热，充分混合，冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中，成为固状产品。
若在配方中加入虫胶、石蜡等物料作为粘结剂，可以得到质地更加结实的固体酒精。
由于所用的添加剂均为可燃的有机化合物，不仅不影响酒精的燃烧性能，而且可以燃烧得更为持久并释放更多的热能。
四、实验操作
称取0.8g（0.02mol）氢氧化钠加入到250mL圆底烧瓶中，再加入80mL工业酒精和数粒沸石，装置回流冷凝管，水浴加热回流，至固体完全溶解。
在100mL烧杯中加入5g（约0.02mol）硬脂酸和20mL酒精，在水浴上温热至硬脂酸全部溶解，然后从冷凝管上端将烧杯中的物料加入到含有氢氧化钠和酒精的圆底烧瓶中，摇动使其混合均匀。
回流10min后移去水浴，将圆底烧瓶中的液体倒入烧杯中，冷却至室温后完全固化，从烧杯中取出即得到成品。
切一小块产品点燃，观察燃烧情况。
第二次实验：
1微胶囊的制备
实验：
微胶囊的制备
一、实验目的
（1）掌握乳化剂的使用和微乳液的制备
（2）掌握高分子聚合物聚合的原理及其在微胶囊方面运用
二、仪器与试剂
三口烧瓶（250ml）,烧杯（50ml），量筒（100ml），机械搅拌器，聚乙烯醇（1788），草酸，25%戊二醛溶液，二甲苯，司班40，石油醚
三、实验原理
聚乙烯醇（简称PVA）外观为白色粉末，是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物，性能介于塑料和橡胶之间，它的用途可分为纤维和非纤维两大用途。
PVA分子中含有大量的羟基，可以发生羟醛缩合反应，一个戊二醛分子中含有两个羰基，可以分别与不同的两个PVA分子上的羟基发生反应生成醚，形成的分子可继续再戊二醛分子作用下与其他PVA发生反应，形成大分子物质。
本实验以二甲苯为有机相，司班40为乳化剂，5%PVA水溶液为水相，经过搅拌形成微乳球体系，然后再加入戊二醛溶液使体系中的微乳球表面的PVA发生聚合反应，形成壳层，制备成以PVA为壳层，水溶性物质为芯材的微胶囊体系。
1.实验步骤
在250ml三口烧瓶中加100ml二甲苯溶液和1.0g司班40，机械搅拌充分溶解。
在50ml烧杯中加入1.0gPVA固体和19g水以及2.0g草酸固体，水浴加热至70℃左右搅拌充分溶解，配置成5%的PVA水溶液。
取10.0gPVA水溶液加入到二甲苯体系中，控制搅拌速度搅拌乳化30min，然后缓慢滴加2.5ml25%的戊二醛溶液。
滴加完成后继续搅拌30min，停止搅拌，将反应溶液倒入烧杯中，静置沉淀固体，倾倒出上层清液，再加入石油醚洗涤固体，静置，倾倒石油醚上清液，将固体放置在培养皿中晾干固体，得到PVA微胶囊成品。
2.思考题
（1）.如果乳化时搅拌转速过快或者过慢会发生什么情况？
（2）.实验中加入的司班40过多或过少会出现什么情况?
第二次实验：
2膏霜类护肤化妆品的制备
膏霜类护肤化妆品的制备
一、实验目的
（1）了解乳化原理。
（2）初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量
二、实验用品
1．仪器
烧杯，搅拌器，温度汁，乳化器等。
2．药品
三压硬脂酸，氢氧化钾，多元醇（甘油、丙二醇等），单硬脂酸甘油脂，十六醇等
三、实验原理
一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其他的原料配制而成。
它属于阴离子型乳化剂为基础的油／水型乳化体，是一种非油腻性护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。
于是皮肤与外界干燥空气隔离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使皮肤不致干燥、粗糙或开裂，起到保护皮肤的作用。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用
四、实验步骤
配方：
三压硬脂酸 10.0％ 单硬脂酸甘油脂 1.5％
十六醇 3.0％ 甘油 10.0％
氢氧化钾 0.5％ 香精 适量
防腐剂 适量 水 75％
先将配方中的三压硬脂酸注
（1）、单硬脂酸甘油脂、十六醇、甘油等一起加热至90℃（油相），碱和水注
（2）加热至90℃（水相），然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中，全部加完后保持此温度一段时间进行皂化反应注（3）。
添加香精、防腐剂后在乳化器中搅拌5～10分钟，冷到30℃以下，放入容器中。
五、注意事项
（1）要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘价在2以下（碘价表示油酸含量）。
碘价过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败。
（2）水质对雪花膏有重要影响。
应控制pH在6.5～7.5，总硬度小于100ppm，氯离于小于50ppm，铁离子小于0.3ppm。
（3）硬脂酸成皂百分率确定后，计算碱的用量，其公式如下：
KOH用量＝硬脂酸用量×（硬脂酸中和成皂％/1000）×酸价／KOH纯度
第二次实验：
3汽车防冻液的配制
汽车防冻液的配制
冬季气温低，为使汽车在冬季低温下仍能继续使用，发动机冷却液都加入了一些能够降低水冰点的物质作为防冻剂，保持在低温天气时冷却系统不冻结。
因此人们有时把冷却液称作“防冻液”或“不冻液”。
防冻液的全称应该叫防冻冷却液，意为有防冻功能的冷却液。
内燃车辆的发动机冷却系统是一个由汽缸、夹套与水箱组成的液冷式密闭循环体系。
冷却系统的工作状态直接影响车辆的正常运行及车辆的使用寿命。
防冻液是内燃机循环冷却系统的冷却介质，主要由防冻剂、缓蚀剂、消泡剂、着色剂、防霉剂、缓冲剂等组成。
随着汽车工业的发展，对发动机的性能要求也越来越高，不仅要求防冻液具有较低的冰点和较高的沸点，还应具有较好的金属防腐性、防气蚀性、防结垢性，以及对环境污染小或不污染环境，且有较长的使用寿命等等方面的综合性能。
各国对此都做了大量的研究，不断推出配方专利和优良的防冻液商品。
一些先进国家的防冻液普及率达到了100%。
国内防冻液的普及率较低，市售的防冻液有相当数量是进口的，由于价格较高，一般用于进口车辆。
虽然近年来国产防冻液生产增长很快，但不少产品由于缺乏严格的质量检验和统一的检验标准。
为此，必须吸收国外的先进技术并结合中国的实际，开发生产多功能的高效防冻液来满足日益增长的市场需求。
种类
乙二醇一水防冻液
乙二醇是一种无色微粘的液体，沸点是197.4℃，冰点是-11.5℃，能与水任意比例混合。
混合后由于改变了冷却水的蒸气压，冰点显著降低。
其降低的程度在一定范围内随乙二醇的含量增加而下降。
当乙二醇的含量为68%时，冰点可降低至-68℃，超过这个极限时，冰点反而要上升。
乙二醇防冻液在使用中易生成酸性物质，对金属有腐蚀作用。
因此，应加入适量磷酸氢二钠等以防腐蚀。
乙二醇有毒，但由于其沸点高，不会产生蒸气被人吸入体内而引起中毒。
乙二醇的吸水性强，储存的容器应密封，以防吸水后溢出。
由于水的沸点比乙二醇低，使用中被蒸发的是水，当缺少冷却液时，只要加入净水就行了。
这种防冻液用后能回收（防止混入石油产品），经过沉淀、过滤，加水调整浓度，补加防腐剂，还可继续使用，一般可用3—5年。
二甘醇—水防冻液
二甘醇—水防冻液，不宜挥发和着火，对金属腐蚀性也较小，但二甘醇降低冰点的效果比乙二醇低，配制同一冰点的防冻液时，比乙二醇的用量大，同时热传导效率下降。
有不少厂家为了降低成本，会将乙二醇和二甘醇混用。
甘油—水防冻液甘油—水防冻液，不宜挥发和着火，对金属腐蚀性也小，但甘油降低冰点的效率低，配制同一冰点的防冻液时，比乙二醇、酒精的用量大。
因此，这种防冻液用得较少。
酒精一水防冻液
酒精的沸点是78.3℃，冰点是-114℃。
酒清与水可任意比例混合，组成不同冰点的防冻液。
酒精的含量越多，冰点越低。
酒精是易燃品，当防冻液中的酒精含量达到40%以上时，就容易产生酒精蒸气而着火。
因此，防冻液中的酒精含量不宜超过40%，冰点限制在-30℃左右。
酒精—水防冻液具有流动性好、散热快、取材方便、配制简单等优点。
它的缺点是容易着火，酒精沸点低，蒸发损失大。
酒精蒸发后，防冻液成分改变，冰点升高。
在山区、高原地区行驶的汽车不宜使用酒精—水防冻液，因为酒精的蒸发损失大。
一般地区行车应定期检测酒精的含量，及时补充。
乙二醇一水汽车防冻液配方
组分
用量/g
组分
用量/g
乙二醇
60
三乙醇胺
0.5
甘氨酸
0.5
水
39
苯并三氮唑
0.1
红色染料
适量
甲基硅油
0.2
制备 乙二醇加入烧杯中，后加三乙醇胺、甘胺酸和甲基硅油，搅拌使物料混合均匀，最后加其他组分，充分搅拌，使物料混匀即成。
说明 本品为红色半透明稍黏稠状液体，能使汽车在-40℃环境下行驶系，系通用型防冻液
第三次实验：
综合设计性实验一
用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺
（1）：
酯交换法制备高级脂肪酸甲酯
在一些食品厂，棕榈油经常用来煎炸食品。
在煎炸食品时，如果棕榈油反复使用次数太多，则会产生一些致癌物质，因此，这些食品厂家往往积累大量的废棕榈油，并成为他们的处理负担。
本实验将以废棕榈油为原料制备烷醇酰胺。
该产品是一种非离子表面活性剂，具有良好的去污、增稠、稳泡、保护皮肤、抗静电等功能，是各类洗涤用品配方中的重要成分。
它的合成方法主要有两种，一是用高级脂肪酸与醇胺（如乙醇胺或二乙醇胺）直接脱水反应而得：
RCOOH+NH2CH2CH2OHRCONHCH2CH2OH+H2O
此方法往往反应不完全，产品纯度不高，高级脂肪酸价格贵，因为它的工业制备就是以相应的油脂作为原料，经过与甲醇酯交换，再催化加氢而制得，所以用该方法制备的烷醇酰胺成本要高一些。
另外一种方法是用油脂（如椰子油或棕榈油）为原料，经过与甲醇酯交换，再与醇胺（如乙醇胺或二乙醇胺）反应而制得。
此方法成本低，产品纯度高，因此工业上都采用此方法。
本实验也采用此方法。
反应式如下：
1．棕榈油酸甲酯的制备
在150ml三口烧瓶中，加入34g（约0.05mol,38ml）棕榈油，加入10.6ml（0.26mol）甲醇，1.5ml甲醇钠的甲醇溶液（0.113g甲醇钠/ml,将5.0g钠溶于甲醇中，容量瓶定容致100ml.），加入沸石，安上搅拌器和回流冷凝管，80℃左右回流90分钟。
注意所有仪器（包括量筒）都必须无水。
反应完后，冷却，倒入分液漏斗中，下层主要是甘油和少量没有反应的甲醇，上层主要是棕榈油酸甲酯和少量没有反应的甲醇、棕榈油。
分别蒸去上、下层的甲醇，分别称棕榈油酸甲酯和甘油的质量，计算产率。
第三次实验：
综合实验二
用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺
（2）：
高级脂肪酸甲酯酰胺化
2.棕榈酰二乙醇胺的制备
在150ml三口烧瓶中,加入上一步骤制备的全部棕榈油酸甲酯，9.2g（0.15mol）乙醇胺，1.5ml甲醇钠的甲醇溶液（0.113g甲醇钠/ml），安装搅拌器及蒸馏装置，70℃水浴加热，一边反应一边蒸馏出甲醇，反应1.0小时。
冷却，得到产品，检验其性能如下：
（1）PH值：
精密PH试纸试验PH值。
（2）水溶性：
称取样品1.0g，加入9.0ml水，观察溶解情况。
（3）黏度：
涂料-4杯测定，160秒左右。
（4）增稠性能试验：
先配制15%的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）水溶液20毫升，加入0.3克食盐，溶解，观察粘稠度有无变化？
再加入0.3克本次实验产品，振摇溶解，观察粘稠度有无变化？
说明：
（1）乙醇胺的用量可调节为13.6g或18.4g，其它反应物的量及操作相同，所得产品分别检验其性能如上。
（2）实验时，视情况而定，以上所有反应物的量可按比例缩小
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