连续式流动注射仪操作维护规程.docx

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连续式流动注射仪操作维护规程

连续式流动注射仪操作、维护规程

一、操作规程

1.流动注射仪测试挥发酚项目

1.1测试原理

样品在线蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氰化钾及4-氨基安替比林形成一种红色复合物，在505nm处测定其吸光度。

1.2测试操作过程

开机过程：

（1）打开进样器电源，扣下进样器蠕动泵扣盖，将进样针冲洗管头放入蒸馏水中。

（2）打开主机电源，扣下主机蠕动泵扣盖，将反应溶液管头放入蒸馏水中。

（3）开低温槽（开机顺序：

1－2－3）

（4）开数据转换器

（5）打开电脑，打开应用软件（ctrl+F12），点击左上角绿色图标，点击“√”勾选要分析项目，点击“realtime”界面，左上角time处显示0－4－9－19……即为正常。

（6）开氮气分压（分压为0.2）。

打开流量计夹子，调节转子在两刻度线间即可。

（7）过滤D、E、F溶液，将对应管头放入过滤瓶中。

（8）打开蒸馏器（温度控制在135℃），稳定15～20min。

（9）编辑工作表格

编辑顺序一般为T、D、W、S1、S2、S3、S4、S5、S6、D、W、U、U……（一般每分析10个左右水样进行一次D、W）

稳定15～20min后，基线走平即可点“START”进行进样分析。

关机过程

（1）点“stop”后ok

（2）拔出吸管放入蒸馏水中，关掉蒸馏器，等待20～30min。

（3）关闭数据处理器。

（4）待加热器温度低于80℃后关闭氮气。

（5）关闭恒温槽（3―2－1）

（6）关闭主机，打开蠕动泵扣盖；关闭进样器，打开蠕动泵扣盖。

1.3所需试剂

A.蒸馏溶液：

在100ml蒸馏水中稀释磷酸H3PO4（85%），加蒸馏水定容到200ml。

B.蒸馏水：

新制蒸馏水

C.储存缓冲溶液：

在800ml蒸馏水中溶解磷酸二氢钠，加蒸馏水定容到1L。

溶液稳定使用1月。

当溶液不使用的时候在4℃保存。

D.pH10缓冲溶液：

在900ml蒸馏水中溶解磷酸氢二钠，加C液，检查pH并用氢氧化钠调pH10.0，加蒸馏水定容到1L。

溶液可稳定使用一周。

每天检查pH。

不要使用时在4℃保存。

每2天检查pH。

E.4-氨基安替比林溶液：

在800ml蒸馏水中溶解4-氨基安替比林，加入1.0ml10ppm苯酚标准液，加蒸馏水定容到1L。

溶液可稳定使用3天。

保存在深色瓶里。

预先24小时准备。

不用时在4℃保存。

F.铁氰化钾溶液：

在150ml蒸馏水中溶解铁氰化钾，加蒸馏水定容到200ml。

G.取样器冲洗液：

在800ml蒸馏水中溶解磷酸。

加五水合水硫酸铜加蒸馏水定容到1L。

溶液可稳定使用1周。

1.4标准系列

100µg/LC6H5OH：

稀释1.0ml10mg/LC6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

80µg/LC6H5OH：

稀释0.8ml10mg/LC6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

60µg/LC6H5OH：

稀释0.6ml10mg/LC6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

40µg/LC6H5OH：

稀释0.4ml10mg/LC6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

20µg/LC6H5OH：

稀释0.2ml10mg/LC6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

注意：

每天准备新鲜的10mg/LC6H5OH的储存液。

保存在棕色瓶。

1.5常见问题及消除办法

流动注射分析响应曲线实际上是两种动力学过程的结果：

样品带在载流中分散的物理过程和形成化学物质过程。

这两个过程同时发

生,并结合检测器的动态响应能产生响应曲线。

目前,流动注射与光度法相结合,是流动注射分析法中最常见的检测形式。

下面依据此检测形式对流动注射测定挥发酚常见的响应方式和峰形进行具体的分析。

1、基线：

在正常操作条件下,当没有待测样品进入检测器时,反映检测器响应信号随时间变化的曲线;在仪器系统中,它类似“试剂空白”,同分光光度法一样,就尽量降低基线高度,即试剂空白的响应值。

2、对称峰：

属理想的信号峰型。

在仪器系统中,注入样品塞的宽度与传输距离相比可忽略,当样品塞经过的混合级数增加时,最终形成对称响应曲线,它有两个特征参数,即平均停留时间和标准偏差（等于轴向分散）。

3、拖尾峰：

即后沿较前沿平缓的不对称峰。

在仪器系统中,载流流

速不高,流体在管道内保持层流流动。

为减少轴向分散,增加样品塞的混合级数,常将反应通道设计成各种形状几何变向的反应器,常见的有:

盘管（最常用的几何形状）、填充管、单珠串反应管（SBSR）等。

即便如此,也难以完全降低样品带的轴向分散,故样品信号峰常常是非对称、拖尾的。

4.空气峰:

仪器系统中最常见的干扰峰,可出现仪器响应曲线中的

任何位置上,其峰形尖锐,以单峰或峰群出现,较易辨别。

5.负峰、双峰、正负峰、负正峰、平坦峰:

在流动注射分析中,当载流与样品组成、物理化学性质有明显差异时,或当试剂浓度不足时均有可能出现上述响应峰。

这些假峰的形成主要归结于以下三方面原因：

第一，由于反应机理或分析方法不当所致。

由化学反应产生的气体所引起。

在化学反应过程中由于生成

了气体如CO2,则生成的气体随同液体检测器时易形成空气峰。

在目

前成熟的FIA分析方法中,由化学反应生成气体引起的空气峰较为少

见。

当取样针未被样品充满而存留有空气时,则会有样品信号峰上突然出现空气峰或空峰群。

这与充样时间（loadtime）与注入时间（injecttime）的选择不当有关。

适当调整上面两个时间和分析方法周期即可避免此类空气峰的出现。

当载流液有色而被注入的试样无色且浓度低时,可造成载流流液的局部稀释而产生负峰。

无论单通道或多通道系统,都会形成双峰,但单通道和多通道系统的双峰以不同的方式形成。

在单通道系统中易于形成双峰是因为试剂只有通过分散从样品带的前后两端渗入中央,样品体积越大,管道载面越短,则越易形成双峰。

而在双或多通道系统中,分散样品带的所有微元都得到等量的试剂,当注入到样品带的试剂浓度或量不足时,则容易出现平坦峰。

通过改变通道系统,增加试剂的浓度或注入体积,就可避免双峰或平坦的出现。

第二，由于操作方法不当所致。

载流、试剂未经脱气处理。

在不同温度下气体（空气）在水中

的溶解度不同,试剂一般保存在4O℃左右的温度下,在进行分析时,应当将试剂恢复到温室,使溶解在试剂中的空气在室温下释放出来。

当分析流程中有加热装置时,这一步绝不能省略,否则将会产生许多空气峰,导致基线或峰上突发噪声,严重影响分析结果和分析速度。

此外,应定期清洗管道系统,防止管道避用流能池上附着沉积物,避免有气泡生成的晶核。

更为有效的方法则是采用N2或He气或超声波对试剂、载流液进行脱气处理。

整个管道系统中的接口处连接不当也容易引起空峰。

当接头内径大于接入管道的内径时,由于突然的压降易引起文丘里效应,欲消除此种效应,可将连接管深插入到接头中,使管口尽可能接近池腔,并在流通池的出口连接一段内径0.5mm的管道,让废液经此管流向一段废液管。

操作过程中的停流引起基线漂移跳跃。

这是由于分析过程中生成的固体颗粒附着在流通池窗口上造成的。

基线的漂移、跳跃、升高会对检测方法的线性范围产生较大的影响。

通入适当的表面活性剂清洗、试剂中加入适当表面活性剂以严格遵循仪器操作规程就可避免突然改变管道的几何形状,保证样品的测定条件完全相同。

第三，样品物理化学性质的影响所致。

当样品的物理化学性质（粘度、离子强度、浊度、折光率）与载液有明显差异时,对测量结果和曲线峰型有着显著的影响。

当样品与载液的折光率有差异时,对峰型有相当大的影响,差异越大,影响越大。

当样品的粘度增大时,样品带展宽减少,这与样品在流路中的流动呈负层流有关。

所以,标准样品和未知样品的浓度应当一致,或在设计合理的流路中适当稀释以降低粘度。

当样品中有悬浮物时,一方面较易堵塞管道,增大传输阻力;另一方面会对化学产物吸光度的测定产生影响。

因此,含有悬浮物的样品在上机前必须进行前处理（如消化水样、离心、过滤等）。

离子强度,溶液离子强度的变化不仅意味着溶液浓度的变化,而且影响浓度的其它性质如粘度,折光率的变化,因此离子强度对FIA分析是一个综合的影响。

2.流动注射仪测试氰化物项目

2.1测试原理

样品在线蒸馏后，释放出氢氰酸，通过与氯氨-T反应转化成单氯化氰，然后与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸反应形成红色物质。

在600nm处测定吸光度。

2.2测试操作过程

开机过程:

（1）打开进样器电源，扣下进样器蠕动泵扣盖，将进样针冲洗管头放入蒸馏水中。

（2）打开主机电源，扣下主机蠕动泵扣盖，将反应溶液管头放入蒸馏水中。

（3）开低温槽（开机顺序：

1－2－3）

（4）开数据转换器，打开消解仪（做总氰需要消解，游离氰不需要，但加热都需要）、空压泵（将空压泵上方的出气口与主机进气管路连接）

（5）打开电脑，打开应用软件（ctrl+F12），点击左上角绿色图标，点击“√”勾选要分析项目，点击“realtime”界面，左上角time处显示0－4－9－19……即为正常。

（6）过滤C、D、E溶液，将对应管头放入过滤瓶中。

（7）打开蒸馏器，稳定30min。

（8）编辑工作表格

编辑顺序一般为T、D、W、S1、S2、S3、S4、S5、S6、D、W、U、U……（一般每分析10个左右水样进行一次D、W）

稳定30min后，基线走平即可点“START”进行进样分析。

关机过程:

（1）点“stop”后ok

（2）拔出吸管放入蒸馏水中，关掉蒸馏器，等待20～30min。

（3）关闭数据处理器。

（4）待加热器温度低于80℃后关闭空气泵，拔开出气管。

（5）关闭恒温槽（3―2－1）

（6）关闭主机，打开蠕动泵扣盖；关闭进样器，打开蠕动泵扣盖。

2.3所需试剂

A.蒸馏溶液：

在700ml蒸馏水中稀释柠檬酸，加入氢氧化钠，加入蒸馏水定溶到1000ml。

溶液稳定使用1周，不使用时在4℃保存。

B.醋酸锌溶液（总氰化物用蒸馏水）：

在700ml蒸馏水中溶解醋酸锌，用蒸馏水到1L并定容，加入冰醋酸3滴。

C.pH5.2的缓冲溶液：

将氢氧化钠溶于500ml的蒸馏水中，加入邻苯二甲酸氢钾并加蒸馏水约到975ml，调节pH值于5.2用1mol的HCl和NaOH。

定容于1L，加入Brij35试剂，混匀。

如将试剂保存于暗处和2-5℃可以保存3个月。

D.氯氨－T溶液：

在800ml蒸馏水中溶解氯氨－T，加入蒸馏水到1000ml并定容。

E.显色剂：

将氢氧化钠溶解于500ml的蒸馏水中，加入1，3-二甲基巴比妥酸和异烟酸，补加蒸馏水至975ml，调节pH值于5.2用1M的HCl和NaOH。

定容于1L，剧烈振荡或搅拌1小时于30OC下，过滤。

F．氢氧化钠溶液（0.1M）：

取4g氢氧化钠溶解于1000ml蒸馏水中。

G.取样器冲洗液：

取0.4g氢氧化钠溶解于1000ml蒸馏水中。

2.4标准系列

100µg/LCN：

稀释1.0ml10mg/LCN储存液于100ml0.01MNaOH溶液。

80µg/LCN：

稀释0.8ml10mg/LCN储存液于100ml0.01MNaOH溶液。

60µg/LCN：

稀释0.6ml10mg/LCN储存液于100ml0.01MNaOH溶液。

40µg/LCN：

稀释0.4ml10mg/LCN储存液于100ml0.01MNaOH溶液。

20µg/LCN：

稀释0.2ml10mg/LCN储存液于100ml0.01MNaOH溶液。

注意：

每天准备新鲜的10mg/LCN的储存液，保存在棕色瓶。

2.5常见问题及消除办法

根据前期大量的实验摸索，现将常见氰化物分析过程中的常见问题和消除办法列举如下：

1、氰化物水样必须要进行固定，根据实验所得，每升样品应加入2ml10M的氢氧化钠溶液，或保证pH必须是12或更高。

2、样品含碳酸盐/重碳酸盐的浓度太高时必须用储存溶液稀释5－10倍。

碳酸盐/重碳酸盐在酸性溶液中不稳定，容易生成二氧化碳。

二氧化碳将干扰蒸馏液的空气泡，通过稀释将排除干扰，浓度高于1000mg/LHCO3-对分析有干扰必须稀释。

3、对于检测系统，每周0.5M的氢氧化钠溶液冲洗30min，然后用蒸馏水冲洗15min。

4、UV消化器清洗：

使用1%活性次氯酸钠冲洗15min，关闭蒸馏装置，用20%乙醇冲洗15min，最后用蒸馏水冲洗15min。

3.流动注射仪测试硫化物项目

3.1测试原理

在氯化铁溶液中，硫化物与N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐反应，在660nm测定吸光度。

3.2测试操作过程

开机过程:

（1）打开进样器电源，扣下进样器蠕动泵扣盖，将进样针冲洗管头放入蒸馏水中。

（2）打开主机电源，扣下主机蠕动泵扣盖，将反应溶液管头放入蒸馏水中。

（3）开数据转换器。

（4）打开电脑，打开应用软件（ctrl+F12），点击左上角绿色图标，点击“√”勾选要分析项目，点击“realtime”界面，左上角time处显示0－4－9－19……即为正常。

（5）过滤C、D溶液，将对应管头放入过滤瓶中，稳定5min。

（6）编辑工作表格

编辑顺序一般为T、D、W、S1、S2、S3、S4、S5、S6、D、W、U、U……（一般每分析10个左右水样进行一次D、W）

稳定5min后，基线走平即可点“START”进行进样分析。

关机过程：

（1）点“stop”后ok

（2）拔出吸管放入蒸馏水中，等待5min。

（3）关闭数据处理器，。

（4）关闭主机，打开蠕动泵扣盖；关闭进样器，打开蠕动泵扣盖。

3.3所需试剂

A．盐酸（6M）：

稀释盐酸于47ml蒸馏水中，加入Brij35，并混匀。

溶液稳定使用一周

B．氢氧化钠（0.01M）：

溶解氢氧化钠于800ml蒸馏水，用蒸馏水定容至1000ml，加入Brij35并混匀。

溶液稳定使用一周。

C．显色剂：

稀释盐酸于800ml蒸馏水，加入N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐溶解并混匀，定容至1L，加入Brij35并混匀。

溶液稳定使用一周，不用时4℃储存，使用棕色瓶子储存。

D.氯化铁溶液：

稀释盐酸于800ml蒸馏水，加入氯化铁并溶解，定容至1L。

空白样分析，需用蒸馏水取代氯化铁溶液稳定使用1周，不用时4℃储存，使用棕色瓶子储存。

E.取样针冲洗液：

蒸馏水

3.4标准系列

2.5mg/LS2-：

移取2.5ml100mg/LS2-储备液，加入1ml配位溶液，并用蒸馏水定容至100ml.

2.0mg/LS2-：

移取2.0ml100mg/LS2-储备液，加入1ml配位溶液，并用蒸馏水定容至100ml.

1.5mg/LS2-：

移取1.5ml100mg/LS2-储备液，加入1ml配位溶液，并用蒸馏水定容至100ml.

1.0mg/LS2-：

移取1.0ml100mg/LS2-储备液，加入1ml配位溶液，并用蒸馏水定容至100ml.

0.5mg/LS2-：

移取0.5ml100mg/LS2-储备液，加入1ml配位溶液，并用蒸馏水定容至100ml。

每天制备新的工作曲线

3.5常见问题及消除办法

根据前期大量的实验摸索，现将常见硫化物分析过程中的常见问题和消除办法列举如下：

1、为避免管路污染，影响测定结果，建议实验后用蒸馏水冲洗管路30min。

每月正常分析完毕，用0.5M的氢氧化钠溶液冲洗管路30min,然后用蒸馏水冲洗30min。

2、避免试剂有任何混浊,如有必要,应将显色剂和氯化铁试剂过滤。

3、每月检查蠕动泵管是否老化,如老化请更换新管。

同时为了保护泵管，建议实验完毕将泵管从蠕动泵卡槽取出放置。

4、经过大量比对实验，确定仪器参数优化设置为：

样品时间：

80sec,冲洗时间80sec,空气时间1sec。

系统稳定时间需要30min。

4.流动注射仪测试阴离子洗涤剂项目

4.1测试原理

在水溶液中，亚甲基蓝与阴离子洗涤剂反应生成蓝色的盐，用氯仿萃取生成的盐，萃取液在650nm比色测定吸光度。

所测定的物质叫MBAS（亚甲基兰活性物质）。

通过使用碱性-和酸性亚甲基兰溶液除去干扰。

4.2测试操作过程

开机过程:

（1）打开进样器电源，扣下进样器蠕动泵扣盖。

（2）打开主机电源，扣下主机蠕动泵扣盖，只有氯仿管路抽取氯仿，其他管路都抽取空气，其中进样管路与取样器断开，当氯仿到达流通池时，将蠕动泵停止（蠕动泵盖不能打开）,用注射器吸20ml无水甲醇，打开夹子，推入比色池中，对比色池进行清洗，冲洗完毕后，关闭夹子，再次打开蠕动泵，让氯仿进入，其他管抽空，当氯仿全部进入流通池后，将其他管对应放入瓶中（主要保证分析前管路不进水）。

（3）打开低温槽，开数据转换器。

（4）打开电脑，打开应用软件（ctrl+F12），点击左上角绿色图标，点击“√”勾选要分析项目，点击“realtime”界面，左上角time处显示0－4－9－19……即为正常。

（5）过滤E、F溶液，将对应管头放入过滤瓶中，稳定10min。

（6）编辑工作表格

编辑顺序一般为T、D、W、S1、S2、S3、S4、S5、S6、D、W、U、U……（一般每分析10个左右水样进行一次D、W）

稳定10min后，基线走平即可点“START”进行进样分析。

关机过程：

（1）点“stop”后ok

（2）拔出所有管路，断开进样管路，除氯仿管外其他管路抽取空气，氯仿在流通池流通几分钟后，拔出氯仿管子，等待约5min，氯仿不再流出时，关闭进样器，关闭主机，打开蠕动泵扣盖。

（3）关闭恒温槽。

4.3所需试剂

A氯仿：

2.5L氯仿用超声波除气30min。

B.蒸馏水：

每周新制。

C亚甲基蓝溶液：

溶解亚甲基蓝于50ml无水乙醇，加入蒸馏水，震荡1小时。

放置24小时后使用。

溶液稳定使用2周。

D硼酸盐溶液：

溶解十水合四硼酸钠和氢氧化钠于800ml蒸馏水中，并定容至1000ml。

溶液稳定使用1周。

E碱性亚甲基蓝溶液：

稀释无水酒精、亚甲基蓝溶液（B）于800ml蒸馏水中，缓慢加入硼酸盐溶液（C）混匀，定容至1L，震荡1小时，溶液稳定使用1周。

F酸性亚甲基蓝：

稀释无水乙醇于800ml蒸馏水，缓慢加入浓硫酸混匀，加入亚甲基蓝溶液（C），加入无水乙醇混匀，加入磷酸二氢钠溶解并混匀，定容至1L。

溶液稳定使用1周，不用时4℃储存。

F取样针清洗液：

每周新制的蒸馏水。

4.4标准系列

500µg/LC12H25NaO4S：

稀释5ml10mg/LC12H25NaO4S储存液于100ml0.01M氢氧化钠溶液。

400µg/LC12H25NaO4S：

稀释4ml10mg/LC12H25NaO4S储存液于100ml0.01M氢氧化钠溶液。

300µg/LC12H25NaO4S：

稀释3ml10mg/LC12H25NaO4S储存液于100ml0.01M氢氧化钠溶液。

200µg/LC12H25NaO4S：

稀释2ml10mg/LC12H25NaO4S储存液于100ml0.01M氢氧化钠溶液。

100µg/LC12H25NaO4S：

稀释1ml10mg/LC12H25NaO4S储存液于100ml0.01M氢氧化钠溶液。

注意：

每天制备新的工作标准。

4.5常见问题及消除办法

根据前期大量的实验摸索，现将阴离子洗涤剂分析过程中的常见问题和消除办法列举如下：

1、阴离子洗涤剂仪器分析操作过程比较复杂，对管路抽取试剂顺序有特殊要求，开始只有氯仿管路抽取氯仿，其他管路包括进样管路都要抽取空气，其中进样管路要与取样器断开。

2、当氯仿到达流通池时，连接进样管路，其他管路开始抽取对应的试剂。

3、当水溶液进入流通池时，停止蠕动泵，打开注射器处夹子，注射10ml无水乙醇，关闭夹子，再次打开蠕动泵。

也可检查相位分离器，如果分离不完全，给相分离器涂膜。

4、分析前，抽取最高浓度的工作标准10min稳定基线。

5、经过大量比对实验，确定仪器参数优化设置为：

样品时间：

70sec，冲洗时间180sec，空气时间1sec。

系统稳定时间需要30min。

二、仪器维护规程

每天：

检查所有泵管接口有否松脱或泄漏

检查试剂和标准，按方法要求，必要时应新鲜配置

强调：

分析完后一定要关加热器冲水半小时以上

用湿布抹干净溢出的试剂，注意防止交叉污染，特别是仪器上和下的试剂会腐蚀仪器

冲洗完后应松开泵盖；如果48小时内不用，还应提起空气泵拉环,防止空气泵管内粘住

检查试剂的有效性，每次用新的试剂或标准都要检查峰高，和以前的作比较。

每周：

检查蠕动泵盖内表面要保持一层润滑脂，并要把两边多余的抹掉。

每次移动一点点空气泵管（可来回的移位），防止空气泵管长期被压在一个点上。

适当按摩压点。

用1%次氯酸钠溶液清洗取样器的洗针池和进样管，检查有否长菌、堵塞或脏了就更换。

检查取样针有否堵塞，SA1000是三通的。

每周按方法要求清洗模板，最后冲水45分钟。

每月：

用布醮点酒精清洗掉蠕动泵盖里的旧润滑脂，然后涂上新的润滑脂，注意不要把酒精沾到泵管上

换新的空气泵管

移泵管用第二段或换新泵管。

如果每天使用不超过5小时，可以2~3个月换一次

用湿软布擦洗取样针外部

换透析膜，如果每天使用不超过5小时，可以2~3个月换一次，但破了就要换。

拆洗稀释器的注射器内部，用湿软布擦，不要划花，如果长了藻类，应用1%浓度的次氯酸钠溶液杀菌，再用蒸馏水冲洗干净

半年：

半年或运行1000小时后检查蠕动泵盖的磨损情况，有磨损应更换泵盖

检查泵的滚条，用干软布擦干净

检查冲洗阀密封圈，并清洗

一年：

每年或用了3500小时后换光度计里的卤素灯

检查滤光片，如果里面变黑或蜘蛛网状就要换

拆洗所有的螺旋圈，废液池，玻璃管，蒸馏器，比色杯和有机玻璃接口。