年产130吨富马酸二甲酯工艺设计课程设计.docx
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年产130吨富马酸二甲酯工艺设计课程设计
年产130吨富马酸二甲酯工艺设计
目录
1概论1
1.1富马酸二甲酯的介绍1
1.2富马酸二甲酯的性质及用途1
2富马酸二甲酯的市场分析3
2.1市场概况3
2.2国外市场分析3
2.3国内市场分析5
2.4市场预测7
3生产流程的选择9
3.1主要生产工艺9
3.3本设计采用的工艺12
4工艺流程设计12
4.1原料来源及产品规格12
4.2工艺流程简图13
4.3工艺流程叙述13
5物料衡算及热量衡算14
5.1全流程物料衡算14
5.2全流程热量衡算19
6主要设备选型25
6.1泵的设计与选型25
6.2换热器的计算与选型26
7自动控制与优化31
7.1控制水平与方案31
7.2自动控制内容31
8车间布置33
8.1富马酸二甲酯合成车间33
9公用工程36
9.1电气36
9.2给水37
10环境保护及三废处理40
10.1主要污染源与主要污染物40
10.2设计中采取的环保措施及其简要处理工艺流程40
10.3装置危险性物料主要物性42
结束语43
参考文献44
符号说明45
附图1富马酸二甲酯装置合成工段工艺车间布置图
附图2富马酸二甲酯装置合成工段工艺流程图（CAD）
附图3富马酸二甲酯装置合成工段工艺流程图（手工画）
1概述
1.1富马酸二甲酯的介绍
富马酸二甲酯简称为DMF。
它具有低毒（LD_（50）大白鼠口服为2240毫克/公斤）、高效、广谱抗菌的特点，对霉菌有特殊的抑菌效果。
可应用于面包、饲料、化妆品、鱼、肉、蔬菜及水果的防霉。
DMF用于面包的防霉效果大大优于丙酸钙。
据国内研究表明，DMF具有较好的抗真菌能力，对于饲料的防霉效果优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐剂，在含500～800ppm的PDA培养基中对许多霉菌及细菌起到完全抑制作用。
1.2富马酸二甲酯的性质及用途
1.2.1富马酸二甲酯的性质
（1）化学性质
富马酸二甲酯在辐射或加热条件下会分解成甲烷、乙烷、甲醛、二氧化碳及一氧化碳（产物取决于反应条件及催化剂）。
富马酸二甲酯可作为烷基化合剂，在很多场合中，它具有甲基化反应性能，例如在硅酸铝催化剂存在的条件下，富马酸二甲酯可以与苯发生烷基化反应而生成甲苯、二甲苯及多烷基苯。
富马酸二甲酯与一氧化碳反应可生成乙酸或乙酸甲脂；与二氧化碳反应则生成甲氧基乙酸。
当与氰化氢反应时则生成乙腈。
此外，富马酸二甲酯可与三氟化硼形成络合物，其分子式（CH3）2OBF3，此络合物在空气中发烟，而在水或醇中则可分解。
DME还可选择性氯化为各种氯化衍生物。
无致癌性、腐蚀性甚微。
（2）物理性质
1、酯含量：
≥99.0%；
2、不挥发物：
≤0.1%；
3、重金属（以Pb计）：
≤0.002%；
4、熔点：
101-104℃；
5、沸点：
193℃；
6、相对密度：
1.37；
7、游离酸：
合格
1.2.2富马酸二甲酯的用途
产品用途富马酸二甲酯是美国80年代开发出来的一种新型防霉剂，取名为“霉敌”。
具有高效、低霉（LD）大白鼠服为2240mg/kg），对许多霉菌有特殊的抑制效果，并且具有抗真菌能力，广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜、据报道，美国把富马酸二甲酯用于面包防霉实验，在同样条件下储存面包不发霉期，加丙酸钙的面包为16—30天，而加富马酸二甲酯面包为475天，其药效大大优于丙酸钙。
其结果表明富马骏二甲酯对食品中常见的八种霉菌（如黄曲霉、黑曲霉、青霉、高链孢霉、白地霉、串珠镰刀菌等）有明显的抑制作用，用于饲料的防霉优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸二甲酯配成的挥发性溶液喷酒在衣柜，书柜中，也获得了很好的防霉效果，此外，富马酸二酯是一种很在发展前景的新型防霉剂，正在引起国内外食品行业的高度重视。
因此开发生产富马酸二甲酯不仅具有现实意义而且还具有明显的经济效益和社会效益。
2富马酸二甲酯的市场分析
国外生产富马酸二甲酯的国家有美国、日本、德国等。
美国的产量为4000T/Y，日本为8000T/Y，
中国在80年代未研制出富马酸二甲酯，并于1990年在甘肃天水建成一套200T/Y的生产线，继后江苏、江西、山东、陕西省均有装置上马，但规模都不大，累计中国总产量约在800—1000T/Y。
中国有数万家食品、饮料、饲料生产厂，有十多万家酱油厂和大面积的瓜果蔬菜生产基地，全国每年对防霉防腐保鲜剂的需求量在4万吨以上。
作为新一代的防霉剂富马酸二甲酯应用领域广，市场容量大，前景十分光明。
3生产流程的选择
3.1生产的一般方法
1、硫酸催化合成DMF
不含富马酸二甲酯的干燥剂硫酸作为催化剂是经典的合成法,产品收率可以达到92%〔4，8，9〕，虽然这种方法简单收率高，但是，由于硫酸的腐蚀性，会引起副反应，且有三废污染等缺点。
2、对甲苯磺酸催化合成DMF
甲苯磺酸作为催化剂合成DMF，产品产率为67%左右。
对甲苯磺酸是一种有机酸，虽然其对设备的腐蚀性和三废比较少、不易引起副反应、产品色泽好、价廉易得、易于保存运输和使用，用量少，活性高，但是产率比较低等缺点。
3、树脂催化合成DMF
强酸性阳离子交换树脂早在20世纪50年代就开始用于一些酯化反应中，生成的酯色度低，后处理方便，可重复使用，对设备无腐蚀性，不产生三废，极有工业使用价值。
使用强酸性离子交换树脂作为催化剂合成DMF，其产率可达到91.4%。
4、固体超强酸催化合成DMF
固体超强酸催化合成富马酸二甲酯超强酸是酸强度比100%硫酸更强的酸。
固体超强酸具有不腐蚀设备、不污染环境、不怕水、耐高温、反应活性高、选择性好、制造容易、在反应体系中易分离、不易中毒等优点,同时可以重复使用,因而具有一定的工业应用价值。
5、氯化铁催化合成DMF
谱尼测试提供富马酸二甲酯检测服务
结晶氯化铁催化合成富马酸二甲酯结晶氯化铁（FeCI3·6H2O）是一种价廉易得的化合物，利用它催化合成富马酸二甲酯，腐蚀小，三废污染较轻，操作方便，有一定应用价值,其有利应用条件是：
当催化剂0.8g，富马酸58g，甲醇20ml，，即摩尔比为0.06∶1∶10，回流4h，得白色结晶产品，收率达61.7%〔13〕。
6、杂多酸催化合成DMF
杂多酸是由两种以上无机含氧酸缩合而成的多元酸,它不仅具有多元酸和多电子还原能力,而且其酸性和氢化还原性可以通过变换组成元素在很大范围内系统地调节。
它对许多反应具有高的催化活性和选择性,并且不挥发,对热稳定、污染少、可以大大减轻对设备的腐蚀,能够再生和重复使用。
7、稀土化合物催化合成DMF
稀土化合物是我国易得、资源丰富的化合物,开发稀土化合物的利用很有经济价值。
李晓莉等利用三氧化二钕（Nd2O3）催化合成了富马酸二甲酯，当15g富马酸,30ml甲醇，三氧化二钕用量为3%，回流4h，得产品收率90%〔15〕。
8、BF3·（C2H5）2O催化合成DMF
三氟化硼（BF3）是强的电子接受体，强的Lewis酸，能够与供电子的羧酸中羧基形成复合物，使羧基中的碳带更多的正电荷，但BF3是气体，故催化酯化反应的进行，常利用其与醇或醛等形成钅羊盐而使用。
3.2本设计采用的工艺
作为有方法简单收率高的硫酸催化合成法，产品利益的最大化，操作步骤少。
4工艺流程设计
4.1原料来源及产品规格
原料：
富马酸（99.98%）;甲醇（99.98%）
产品规格：
富马酸二甲酯含量≧99%
反应条件：
反应温度60~65℃；反应压力8bar；反应选择性为1；转化率为83.9%
4.2工艺流程简图
废液
图4-1富马酸二甲酯生产工艺流程方框图
4.3工艺流程叙述
在年产量130吨/富马酸二甲酯生产装置的工艺设计过程中，综合考虑现有一些富马酸二甲酯生产装置在热量平衡上的不足之处，立足于全系统热能的充分利用，以最大限度地达到节能降耗的效果，同时本着节约投资、方便操作与维护的原则对工艺流程进行合理优化，在此基础上设计130吨/富马酸二甲酯生产装置的工艺流程,按照7200小时开工计算。
参见130吨/富马酸二甲酯生产装置带物料点工艺流程图（图4-1）（PFD）
（1）原料甲醇
原料直接采用市售质量分数为99%的甲醇合成富马酸二甲酯。
99%的富马酸，以及98%的浓硫酸。
（2）反应
在DMF合成反应器中产生的反应如下所示:
（3）
5物料衡算和热量衡算
5.1全流程物料衡算
5.1.1合成塔物料衡算
将原料及产品规格换算成摩尔分率，即
原料：
甲醇含量≧99%，水含量≤1％，富马酸含量≧99%,浓硫酸（98%）
产品：
DMF≥99％
要求年产130吨富马酸二甲酯，取反应时间2h,其他时间1h,则间歇时间为3h，一天8次，则每次生产富马酸二甲酯的量为：
又因产品富马酸二甲酯回收率为98％，则
则反应器生成富马酸二甲酯量为：
反应器应加入甲醇量为：
甲醇原料进料量：
富马酸进料量为：
按化学计量关系计算反应器出口各组分量
甲醇0.912—0.912×0.839=0.147kmol
富马酸0.456-0.456×0.839=0.073kmol
富马酸二甲酯0.379kmol
硫酸0.09×0.379×0.98=0.033kmol
水0.912×0.01+0.456×0.01+0.09×0.3797×0.02=0.0144kmol
表5-1反应器物料衡算表
组分
进料F0/（koml）
进料qm0/（kg）
出料F/（koml）
出料qm/（kg）
富马酸
0.456
52.896
0.073
10.512
甲醇
0.912
29.184
0.1447
4.6304
水
0.0144
0.2592
0.0144
0.2592
硫酸
0.033
3.234
0.033
3.234
富马酸二甲酯
0
0
0.379
54.576
合计
1.4154
85.5732
0.6441
73.2044
5.1.2水洗过滤物料衡算
水洗前粗产品：
0.6441kmol
水洗后粗产品；0.6441-0.073-0.033-0.1447=0.3934kmol
5.2全流程热量衡算
（1）热量衡算
基准温度取298K,由物性手册查的在25℃下:
表5-5物性数据
比热容Cp/kJ/（kg.℃）
粘度μ/pa.s
热导率λ/w/（m2
k）
硫酸
（1）
0.13
2.67×10-5
0.03
甲醇
（2）
2.25
1.63×10-5
0.05624
水（3）
4.15
1.8×10-5
0.5741
Q1=
=（298-338）*（2.25*29.184+3*52.896）=-8974KJ
QR=n
=-1400.92KJ
Q2=n
=（338-298）*（2.25*4.6304+3.0*10.512+3.0*54.576）=8085KJ
Q=Q1+QR+R2=-8974-1400.92+8085=-2289.92kJ/h
6主要设备的选型
6.1泵的设计与选型
20℃下甲醇密度查手册[4]得
设原料液在管路流速为2.5m/s。
（6-1）
管子内径
（6-2）
所以选用
管
实际流速2.45m/s
相对粗糙度0.003378
粘度
（6-3）
查得摩擦系数0.027，取管长
在罐和反应器入口列伯努利方程：
（6-4）
以储罐为基准面则：
，
，
=101.325kPa，
=800kPa，
管路中有一个标准弯头4m，一个角式截止阀20m。
则流体摩擦阻力扬程损失
那么：
查得型号为IS80-50-315的泵的杨程为125m，流量为50m3/h,能满足要求，故选此泵。
6.2反应器的计算与选型
6.2.1反应器釜计算与选型
1、反应釜的计算选型：
热流体取入口温度为100°C，出口温度为50℃,传热系数K=200W/（m2·℃）,原料预热器馏出液温度由20℃，经第一热交换器后加热至65℃，则
逆流：
T100℃→50℃
t65℃←20℃
取该条件下混合液体的比热容
=2.79kJ/（kg·℃），则交换热量为
换热器面积
体积：
0.433×1000/1370×1000=39.5m3
由于反应液中有硫酸，属于腐蚀性液体，应当选择搪玻璃釜，由于反应量比较少，则可以选择较小型号
公称容积VN（L）
50
介质稳定及容器材质
-20~200℃
公称直径DN（mm）
400
搅拌轴公称直径DN（mm）
40
容积
59
搅拌器功率（Kw）
0.55
夹套换热面积
0.55
电动机形式
Y型
公称压力PN
0.25MPA
重量（kg）
337
6.3分离设备的计算与选型
选用板框压滤机
板框压滤机是很成熟的脱水设备，在欧美污泥脱水项目上应用很多。
广东金凯地板框式压滤机将带有滤液通路的滤板和滤框平行交替排列，每组滤板和滤框中间夹有滤布，用压紧端把滤板和滤框压紧，使滤板与滤板之间构成一个压滤室。
污泥从进料口流入，水通过滤板从滤液出口排出，泥饼堆积在框内滤布上，滤板和滤框松开后泥饼就很容易剥落下来，具有操作简单，滤饼含固率高，适用性强等优点。
压滤机作为固液分离设备，应用于工业生产已有悠久历史，它具有分离效果好、适应性广，特别对于粘细物料的分离，有其独特的优越性。
压滤机分为板框式压滤机和厢式压滤机，压滤机是一种间歇式过滤设备，用于各种悬浮液的固液分离。
它是依靠压紧装置将滤板压紧，再将悬浮液用泵压入滤室，通过滤布来达到将固体颗粒和液体颗粒分离的目的。
板框压滤机是很成熟的脱水设备，在欧美早期的污泥脱水项目上应用很多，板框压滤机的结构较简单，操作容易，稳定，过滤面积选择范围灵活，单位过滤面积占地较少，过滤推动力大，所得滤饼含水率低，对物料的适应性强，适用于各种污泥。
6.4干燥设备的选型
选用SK系列旋转闪蒸干燥器
热空气切线进入干燥器底部，在搅拌器带动下形成强有力的旋转风场。
膏状物料由螺旋加料器进入干燥器内，在高速旋转搅拌桨的强烈作用下，物料受撞击、磨擦及剪应力的作用下得到分散，块状物料迅速粉碎，与热空气充分接触、受热、干燥。
脱水后的干物料随热气流上升，分级环将大颗料截留，小颗粒从环中心排出干燥器外，由旋风分离器和除尘器回收，末干透或大块物料受离心力作用甩向器壁，重新落到底部被粉碎干燥。
特点：
1、干燥强度大，适用膏糊状和滤饼的干燥；
2、设备体积小，是同样生产能力喷雾干燥设备体积1/4左右；
3、干燥时间短，特别适用于热敏性的物料；
4、设备本体无粘壁现象；
5、与箱式干燥方式相比，干燥后不用粉碎，可节约能源30~50%；
6、密闭操作，对环境无污染。
7、旋流、流化、喷动及粉碎分级技术的有机结合。
适用范围：
本装置适用于滤饼状、膏糊状、泥浆状以及粉状和颗粒状物料的干燥。
广泛用于矿产、化工、轻工、食品、医药等行业。
如：
碳酸钡、氰尿酸、轻质碳酸钙、染料、高岭土、五氧化二钒、硫酸锌、磷酸氢钙、活性氧化锌、白灰黑、金霉素、磁性材料以及氧化铝等。
6.5储罐的选型
卧式储罐
6.6结晶槽与换热器选型与计算
冷凝器
根据经验Qc=8.8×10^5J
选用列管式冷凝器，逆流方式操作，冷却水进口温度为25℃，出口温度为35℃。
取K=700W/（m2·℃）
逆流：
T80℃→30℃
t35℃←25℃
查文献选型：
表6-4换热器结构尺寸数据
壳径/mm
公称压强/MPa
公称面积/m2
管程数
管子尺寸/mm
管长/m
管子总数
管子排列方法
800
1.6
69
2
Φ19×2
4.5
326
三角形
7.自动控制与优化
7.1控制水平和方案
自动控制的目标是使生产过程达到安全、平稳、优质、高效，它是化学工业生产的重要组成部分，是工业生产得以稳定有效进行的基础和保障。
一套好的流程控制系统可以实现各种技术经济指标，起到提高经济效益和劳动生产率、降低成本、节约能源等作用，在市场竞争激烈的今天尤为重要。
1、自动控制系统
常用术语
（1）被控对象：
需要实现控制的设备、机械或生产过程称为被控对象。
（2）被控变量：
对象内要求保持一定数值（或按某一规律变化）的物理量。
（3）控制变量（操纵变量）：
受执行器控制，用以使被控变量保持一定数值的物料或能量称为控制变量或操纵变量。
（4）干扰：
除控制变量以外，作用于对象并引起被控变量变化的一切因素。
（5）设定值：
工艺规定被控变量所要保持的数值。
（6）偏差：
偏差本应是设定值与被控变量的实际值之差，但能获取的信息是被控变量的测量值而非实际值，因此，在控制系统中常把设定值与测量值之差定义为偏差。
2、自动控制系统的组成
自动控制系统由比较机构、控制器、执行器、测量/变送环节四部分组成。
（1）测量与变送环节：
测量被控变量，并将被控变量转换为特定的信号。
（2）比较机构及控制器：
接受来自于变送器的信号，与设定值进行比较得出偏差，并根据一定的规律进行运算，然后将运算结果用特定的信号发送出去。
（3）执行器：
根据控制器送来的信号相应的改变控制变量，以达到控制变量的目的。
7.2自动控制内容
1、反应器的控制
反应器是该工艺的核心单元，该单元控制的好坏是本项目的关键。
（1）进料流量的控制
本项目采用三段绝热床反应器，为了达到预定的生产任务，对进料量和进料组成进行严格控制。
进反应器的原料包括新鲜原料和循环原料两部分，反应器进料量由混合器出口的流量计与控制阀控制；通过检测混合器出口处的物料组成来调节新鲜原料的流量来实现进料组成的控制。
（2）温度的控制
富马酸二甲酯的合成放热较大，该工艺采用三段绝热床，利用饱和水进行段间换热，饱和水气化带走大部分热量，温度的控制通过调节饱和水的流量来实现。
利用温度探头测量个反应段的温度，并形成信号传递给饱和水进口控制阀，调节饱和水的流量来实现温度的控制。
（3）压力的控制
该反应是在中压条件下进行，需要监控反应器压力。
故在反应器中设有测压元件，压力过低、过高均会报警。
且反应器压力过高时，还会自动开启安全阀进行泄压，防止反应器压力过高，发生事故。
（4）其他
反应器还配有包括清洗水、2bar氮气或空气的辅助系统，便于检修。
2、吸收塔的控制
吸收是分离产物的第一步，吸收的好坏对精馏操作影响较大，应对吸收塔的压力和进料量进行控制，并对塔底的液位进行控制。
（1）压力的控制
吸收塔的操作压力为3MPa，压力过高或过低都会影响吸收效果，因此应对吸收塔的压力进行控制
在吸收塔里设置压力测试装置，时刻监控吸收塔的压力；并设有安全阀，压力过高时，自动泄压，防止塔内压力过高，发生事故。
（2）进料量的控制
反应气经过废热锅炉加热原料后进入吸收塔，该过程是利用质量分数为99.98%的甲醇溶液进行循环吸收；由于未反应的原料气含量大，影响吸收效果，吸收剂的用量大。
利用流量计和控制阀对循环泵的流量进行控制，以保证吸收效果。
（3）釜底液位控制
在釜底安装液位计，并把信号传递给出口控制阀，通过控制塔底出口流量来实现塔底液位的控制。
4、换热器的控制
该工艺中的换热器较多，保证物料的加热和冷却。
该工艺过程中加热器利用低压蒸汽加热，采用立式加热器，低压蒸汽从换热器的上部进入，冷凝水从换热器的底部经疏水阀回到冷凝水管路。
测量被加热物料的出口温度，并把信号传递给低压蒸汽的进口控制阀，通过调节低压蒸汽的进口流量来控制被加热物料的出口温度。
冷却器利用循环水或冷冻盐水进行冷却，但控制方式相同。
测量被冷却物料的出口温度，并把信号传递给冷却介质的进口控制阀，通过调节冷却介质的进口流量来控制被冷却物料的出口温度。
8车间布置
8.1富马酸二甲酯合成车间
合成车间整体布置
合成车间反应器较大，因此布置在架子旁边，可节约钢材，也便于单独管理操作，泵震动较大，布置在一层。
换热器较多，分别布置在2层和3层。
每层高6m，长30m，宽12m，共3层。
一层设有配电控制室。
合成车间各类设备设计
1、反应器
（1）.由于反应器较高，因此不放在架子中，而是放在设备架旁边，与设备架相隔6米；
（2）.反应器较高，利用二、三层楼面横梁支撑。
2、泵
（1）.泵运行时噪音很大，为了降低噪音对工作人员的不良影响，把泵放入泵机房，独立开来，并且方便操作与维修。
3、换热器
换热器根据物料进出设备布置在相应平台。
换热器封头离设备间距不小于1000mm，有管道相连的卧式换热器之间最小净距不小于750mm，没有操作关系的卧式换热器之间最小净距不小于600mm换热器封头对齐，方便检修。
换热器轴线尽量对齐塔设备及相关设备，方便管道连接，缩短管线。
卧式换热器底部距离平台不小于600mm。
合成车间布置图
4、泵
总设两泵，位于一层，相隔1000mm以上，支撑用的水泥台高200mm。
1．车间平面图包括：
1）各个平台俯视图共1张。
2）设备外型尺寸和设备编号；
3）设备定位尺寸和尺寸线，设备管口方位；
4）操作台主要尺寸
2．车间立面图包括：
1）车间正面立面图1张；
2）设备外型尺寸和设备编号；
3）设备外形尺寸及尺寸线，设备管口方位；
4）操作台主要尺寸和台面相对标高；
5、换热器
换热器根据物料进出设备布置在相应平台。
换热器封头离设备间距不小于1000mm，有管道相连的卧式换热器之间最小净距不小于750mm，没有操作关系的卧式换热器之间最小净距不小于600mm换热器封头对齐，方便检修。
换热器轴线尽量对齐塔设备及相关设备，方便管道连接，缩短管线。
卧式换热器底部距离平台不小于600mm。
合成车间布置图
1．车间平面图包括：
1）0.00、6.00和12.00平台俯视图共1张。
2）设备外型尺寸和设备编号；
3）设备定位尺寸和尺寸线；
4）操作台主要尺寸
2．车间立面图包括：
1）车间正面立面图1张；
2）设备外型尺寸和设备编号；
3）设备外形尺寸及尺寸线；
9.公用工程
9.1电气
9.1.1设计标准、规范
《供配电系统设计规范》GB50052-95
《10kV及以下变电所设计规范》GB50053-94
《建筑物防雷设计规范》GB50057-1994
《变电所防雷设计》
根据本工艺采用的设计方案和设备参数，工厂需要的供电规格主要有以下几种：
380/220V：
电动机、照明系统、电梯、插座以及便携工具等设备的电压等级；
220V：
生产装置的DCS、PLC、重要仪表、自动装置和微机综合自动化系统。
9.1.2设计原则
化工厂电气电信设计应该考虑方便、快捷、安全的电气电信原则。
9.1.3供配电系统
1供电方式
工作电源采用35千伏，用架空线路引入，厂内总降压变电所中装设一台主变压器，变压器高压侧装设断路器，备用电源为10千伏，接在总降压变
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