环境检测中的土壤检测土壤样品的采集处理和贮存.docx

环境检测中的土壤检测土壤样品的采集处理和贮存.docx

《环境检测中的土壤检测土壤样品的采集处理和贮存.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《环境检测中的土壤检测土壤样品的采集处理和贮存.docx（6页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

环境检测中的土壤检测土壤样品的采集处理和贮存

环境检测中的土壤检测：

土壤样品的采集、处理和贮存

在环境检测中经常要做土壤的采集分析，主要涉及到的流程主要有以下五方面：

（一）采祥计划：

1、内容包括:

任务来源、采样人员、人员分工、采样点位、时间节点、采样器具、监测项目、采样量、份数、注意事项。

2、采样人员采样前应了解采样点周边污染源以及农田施肥和喷洒农药等情况。

人为干扰较大的陡坡地、低洼积水地、住宅、道路、沟渠以及粪堆附近等处不具代表性，不宜为采样点。

3、土壤采样器具清单：

（1）工具类:

铁铲、镐头、取士钻、木铲竹片以及适合特殊采样要求的工具等。

（2）器具类定位仪、卷尺、便携手提押、祥品袋布爱和塑科技）、棕色密罚祥品密封垫的螺口棕色玻璃瓶、运输箱导。

（3）文具类:

土壤样品标签、点位编号列表、剖面标尺、采样现场记录表、铅笔、资料夹、用于围成漏斗状的硬纸板等。

（4）防护用品:

工作服、工作鞋、安全帽、常用（防蚊蛇咬伤）药品、手套、口罩等。

（5）运输工具:

采样用车辆及车载冷藏箱。

（二）布点采祥：

采样可分为土壤表层采样、分层采样、剖面采样和土壤新鲜样品采集。

用于重金属分析的样品,应将与金属采样器接触部的土壤弃去，如用木铲去掉铁铲接触面。

1、土壤表层采样

土壤表层采样可以采集单独样品，也可以采集混合样品。

（1）、单独样品

单独样品只在坐标点单点取0~ 20cm土壤。

取土方法为:

先用铁铲三面切割一个大于取土量的、20cm高的土方立面，取适量土壤,注意应尽可能做到取样量上下一致，不要斜向切割。

（2）、混合样品

混合样品是在设定的采样区域内多点取土。

采集方法包括单对角线法、双对角线法、棋盘式法和蛇形法等。

单对角线法:

适用于污灌农田土壤，以单对角线等分点为采样分点，一般设5个采样分点。

双对角线法:

适用于面积较小、地势平坦、土壤组成和受污染程度相对比较均匀的地块，设分点5个左右。

棋盘式法:

适宜中等面积、地势平坦、土壤不够均匀的地块，设分点10个左右;受污泥或垃圾等固体废物污染的土壤，分点应在20个以上。

蛇形法:

适宜于面积较大、土壤不够均匀且地势不平坦的地块，设分点10 ~ 30个左右，多用于农业面源污染型土壤。

采样点位确定后,一般设定20mx20m为采祥区（也可根据现场情况适当扩大，如

100mx100m），在设定的采样区域内，按混合采祥法采集分点祥品，分点取土方法与单独样品相同，等量混合后合成份混合祥品。

土壤有机污染物测试样品不采混合样品。

（2）、土壤分层采样

若确知或疑似土壤污染物渗透到土壤深层，应当采用分层采样法采集土壤样品。

采样深度-般为0~ 20cm、50+10cm、100土 10cm和150+10cm等，分层样可使用取土钻采集样品。

（3）土壤剖面采样

特殊要求的监测（如:

土壤背景）可采用剖面采样。

剖面的规格一般为1.5m（ 长） x0.8m（宽）x1.2m（深）。

挖掘土壤剖面要使观察面向阳，将表土和底土分两侧放置。

典型的自然土壤剖面分为A层（表层,腐殖质淋溶层、B层（亚层， 淀积层）、C层（风化母岩层，母质层）和底岩层。

.地下水位较高时,剖面挖至地下水出露时为止;山地丘陵土层较薄时，剖面挖至风化层。

对B层发育不完整（不发育）的山地土壤，只采A、C两层。

水稻土按照A耕作层、P犁底层、C母质层（或G潜育层、w消育层）分层采样,对P层太薄的剖面，只采A、C两层（或A.G层或A、W层）。

土壤剖面可根据颜色、结构、质地、松紧度温度和植物根系分布等划分土层;通过仔细观宓将剖面形态、特征自上而下逐-记录。

采样取土时，应自下而上在各层最典型的中部涿层采集。

用小铲切取一片土壤样，每个采样点的取土深度和取样量应一致。

 用于重金属分析的样品，应将与金属采样器接触部的土壤弃去。

（4）土壤新鲜样品采集

测定挥发性或半挥发性有机物质时，需要采集土壤新鲜样品,新鲜样品必须采集单独样品。

采样方法同"单独样品”采样法。

土壤新鲜样品测试前，应在4°C以下避光保存,必要时在-18*C以下冷冻保存。

（5）样品包装

用于测试无机项目的土壤样品，采样取土后，将土壤样品先装入塑料袋，然后再套上布袋。

对于有机污染物测试项目的土壤样品，须装满棕色密封样品玻璃瓶（带有聚四氟乙烯衬垫的棕色螺口玻璃瓶或广口磨口棕色玻璃瓶），为防止样品沾污瓶口，可将硬纸板围成漏斗状，将样品装入样品瓶中。

（6）采样时期

应避免在刚侧施肥和喷施农药的农用地采集土壤样品。

缺少代表性。

（7）采样量

土壤无机项目测试样品一般采样量为不少于2000g ,土壤有机污染物项目测试样品一般为250g，有特殊要求时可以适当增减采集样品景混合样品超量时，需混匀后反复按四分法弃取最后留下所需的土壤样品量。

（8）采样记录

采样人因应持“样品采集手持持终端”现场记录采祥点周围环境状况，特别是污染源分布状况，认真填写采样见场记录，打印样品标签，记录实际样点经纬度，并进行信息保存和上传等操作，采样结束时，需逐项检查土壤样品和现场记录。

如有缺项或破损应及时补齐更正。

（9）样品标签

现场必须填写和打印样品标签,且必须内外双标签，即:

一张放入样品袋（瓶）内，另-张扎在样品袋（瓶）外。

可以统一打印带有二维码的不干胶标签。

若使用纸质样品标签，可将标签装入小自封袋中，再装入袋中，以避免因湿气导致字迹模糊。

标签上应含有:

样品编号、采集地点、经纬度、采祥深度、土壤类型、土地利用类型、采祥人员和采样日期等。

记录人员必须逐项记录，并与记录表核对。

（10）采样人员要求

采样人员应经过技术培训，持证上岗。

采样人员必须能够正确使用采样工具，掌握采样质量要求，了解布点原则，清楚土壤样品的采样深度、采样方式、样品重量、样品编码规则和样品保存条件。

采样人员应当在现场对土壤样品及相关记录进行逐一认真核对。

（三）样品制备

1、风干室

应设置专用土壤风干室,配备风干架;风干室应通风良好,整洁,无易挥发性化学物质，避免阳光直射土壤样品,注意防酸或碱等污染，可在窗户加设防尘网。

每层样品风干盘上方空间应不少于30cm,风干盘之间间隔应不少于10cm。

风干室应配备视频监控设备。

2、制样室

应设置专用土壤制样室，每个工位应配备专门的通风除尘设施和操作台。

工位之间应互相独立,防止样品交叉污染。

制样机底部应放路橡胶垫降低噪音。

制样室应配备视频监控设备。

3、制样器具

土壤样品制备所需器具一般分为 :

风干（烘干）工具、研磨工具、过筛工具、混匀工具、分装容器、称量仪器和清洁工具等。

制样器具清单

（1）风干（烘干）工具:

牛皮纸和土壤烘干机，搪瓷或木（竹）风干盘等

（2）研磨工具:

本（竹）锤、木（竹）铲、木竹、棒、有机玻璃棒、有机玻璃（硬质木）板、布袋、牛皮纸、无色聚乙烯膜、刷子、玛瑙（瓷）研钵玛瑙球磨机、碳化钨球磨机、氧化锆球磨机或采用其他不对分析项目测试结果产生影响的材质的研磨机器等。

（3）过筛工具:

尼龙筛，常用规格为.075mm（ 200日）、0.15mm（100目）、0.25mm（60目）、1mm（ 14目）和2mm（10目）筛,或配备以上规格尼龙筛的自动筛分仪等。

（4）（4）混匀工具:

有机玻璃（硬质木）板、无色聚乙烯膜（或牛皮纸等可替代品）、四分板、木（竹）铲和漏斗等。

（5）分装容器:

棕色磨口玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶、纸袋和塑封袋等。

分装用具种类、规格视样品量和分析项目而定。

（6）称量仪器:

百分之一电子天平。

（7）清洁工具:

无油高压气泵、工业型吹风机、烘箱和吸尘器等。

每个样品制备结束后，所有使用过的制备工具必须清洁干净或采用无油空气压缩机吹净后，方能用于下一土壤样品的制备，以防交叉污染。

4、无机理化样品的制备

（1）样品风干

土壤样品运到祥品制备场所后，应尽快倒在铺垫有垫纸（如牛皮纸）的风干盘中进行风干，并将样品标签粘贴在垫纸上。

将土壤样品摊成2 ~3cm的薄层，除去士壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核和动植物残体等。

风干过程中应经常翻拌土壤样品，间断地将大块土壤样品压碎，并用塑料镊子挑拣或静电吸附等方法将样品里面的杂草根系等除去。

在翻拌过程中应小心翻动，防止样品间交叉污染，必要时将风干盘转移至桌面上进行翻拌。

对于黏性土壤，在土壤样品半干时，须将大块土捏碎或用木（竹）铲切碎，以免完全干后结成硬块，难以磨细。

除自然风干外,在保证不影响目标物测试结果的情况下,可采用土壤冷冻干燥机和土壤烘干机等设备进行烘干。

（2）研磨

样品粗磨是将风干的土壤样品研磨至全部通过2mm筛网的过程。

将风干的样品倒在牛皮纸或有机玻璃（硬质木）板或无色聚乙烯膜上或装入布袋中，用木锤敲打或用木（有机玻璃）棒压碎,逐次用孔径2mm尼龙筛筛分，直至全部风干土壤样品均通过2mm筛。

为保证土壤样品分析指标的准确性，应采用逐级研磨、边磨边筛的研磨方式，切不可为使土壤样品全部过筛而一-次性将土壤样 品研磨至过小粒径，以免达不到粒径分级标准。

研磨过程中，应随时拣出非土壤成分,包括碎石、砂砾和植物残体等,但不可随意遗弃土壤样品，避免影响土壤样品的代表性。

应及时填写样品制备原始记录表，记录过筛前后的土壤样品重量。

将过2mm筛的样品全部置于有机玻璃板或无色聚乙烯膜上，充分搅拌、混合直至均匀，保证制备出的样品能够代表原样。

混匀操作可采用（但不限于）以下三种方式:

（1）翻拌法:

用铲子进行对角翻拌，重复10次以上。

.

（2）提拉法:

轮换提取方形聚乙烯膜的对角一上一下提拉，重复10次以上。

（3）堆锥法:

将土壤样品均匀地从顶端倾倒，堆成个圆锥体，重复5次以上。

样品混匀后，应按照不同的工作目的，采用四分法进行弃取和分装，并及时填写样品制备原始记录表。

保留的样品须满足分析测试、细磨、留样所需的样品量。

其中，留作细磨的样品量至少为细磨目标样品量的1.5倍。

剩余样品可以称重、记录后9丢弃。

对于砂石和植物根茎等较多等的特殊样品应在备注中注明,并记录弃去杂质的重量。

标签应一式两份，瓶（袋）内放份塑料标签经抵（袋）外站份标签在整个制备过程中应经带（仔细检直核对标签严防桥签模糊不清，丢失或样品编码错误混淆。

（四）样品前处理

1、理化项目前处理过程通常较简单,直接按照方法要求分步进行。

2、无机项目通常采用微波消解/电热板硝酸氢氟酸-高氯酸消解、王水-氢氟酸高氯酸消解等方式进行全量消解,然后赶酸，也可以使用全自动消解装置进行。

另外，还可以使用硝酸浸溶、DTPA浸提、0.1mol/L的HCI浸提、水浸法进行金属有效态测定的前处理。

特别注意砷汞样品在消解过程中的损失，测汞的试样通常采用硫酸+硝酸+高锰酸钾消解或硫酸+硝酸+五氧化二钒消解。

测砷的试样通常采用硫酸+硝酸+高氯酸消解。

3、挥发性有机物项目通常采用吹扫捕集装置直接进样。

4、半挥发性有机项目通常采用索式提取/超声波提取/加速溶剂萃取等方式进行提取，然后使用凝胶色谱/氧化铝、硅酸镁、硅胶吸附柱/酸碱分配等方式进行净化，最后使用旋转蒸发/氮吹/定量浓缩装置/K-D浓缩装置进行浓缩。

所有土壤样品分析前均要进行水分的测定，测定结果要除以水分，以干重计。

（五）上机分析

选择合适的方法或者客户要求的方法进行样品前处理和上机分析。

按照HJ168-2010的要求进行方法验证。

验证过程一定要从前处理开始 ,采用与做实际样品相同的步骤,不可以省略前处理,只用标样进行上机分析。

1、空白试验

（1）每批次样品分析时，应同步进行空白试验，即空白样品要参与到前处理过程。

空白试验的方法和空白样品数应遵从分析方法要求;分析方法中无规定时，每批次至少应分析2个空白样品。

（2）空白试验中各目标化合物的测定结果一般应低于方法检出限。

若空白试验结果低于方法检出限,可忽略不计;若空白试验结果高于方法检出限,低于检测下限且比较稳定,可进行多次重复试验,计算平均值并从样品测定结果中扣除;若空白测定结果高于检测下限，应查找原因并重新测定。

2、定量校准

（1）仪器定量校准

选择有证标准样品进行分析仪器的定量校准。

无法获得有证标准祥品时，也可用纯度较高（一般不低于98% ）、性质稳定的化学试剂直接配制仪器定量校准溶液。

（2）校准曲线检查

采用校准曲线法进行定量分析时，应使用至少包括5个浓度梯度的标准系列（不含空白），并覆盖测试项目浓度范围，曲线最低点应接近分析测试方法测定下限。

校准曲线应为-一次曲线， 相关系数r20.999。

分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行。

（3）仪器稳定性检查

连续分析测试时，每20个样品或每批次样品（少于20个样品/批次）分析测试1次标准曲线中间浓度点或土壤有证标准样品，确认校准曲线是否发生显著变化。

.使用土壤有证标准样品校准， 结果应满足标准值要求。

标准曲线中间浓度点校准时，无机测试项目相对偏差应控制在10%以内,有机测试项目相对偏差应控制在20%以内，超过此范围时应查明原因，重新绘制校准曲线上并重新分析测试该批次全部样品。

分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行。

3、精密度控制

（1）每批次样品中，每个测试项目均须进行平行双样分析。

分析测试方法中有规定的, 按照分析测试方法的规定执行。

分析测试方法中无规定的，当批次样品数≥20个时,应随机抽取不少于5%的样品进行平行双样分析;当批次样品数<20个时,应至少随机抽取1个样品进行平行双样分析。

（2）平行双样的精密度以相对偏差表示。

4、准确度控制

（1）土壤有证标准样品

应在每批次样品中同步插入至少1个有证标准样品进行分析测试。

插入样品应与被测样品污染物含量水平相当、基质尽量相近。

分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行。

将有证标准样品的测试结果与标准值进行比较计算相对误差,按照表1和表2的允许值范围判定是否合格。

有证标准样品分析测试合格率应达到100%。

当出现不合格结果时,应查明其原因，采取适当的纠正和预防措施，并对该有证标准样品及同批次土壤样品重新进行分析测试。

（2）加标回收率

无土壤有证标准样品时，应采用基体加标试验对准确度进行控制。

每20个样品或每批次（少于20个样品/批次）须做1个基体加标样品。

在进行有机污染物项目分析时，须按所选择的分析测试方法要求进行目标化合物或替代物加标试验。

分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行。

基体加标试验应在样品前处理前开始，加标样品与测试样品应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。

加标量可视被测组分含量而定,含量高的可加入被测组分含量的0.5~1倍,含量低的可加2~3倍，加标后被测组分的总量不得超出分析方法的测定上限，加标后样品体积应无显著变化。

基体加标试验测试结果以基体加标回收率表示，按照表1和表2的允许值范围判定是否合格。

.基体加标回收率试验结果合格率应达到100%，否则表明本批次样品的分析测试数据无效。

实验室应查明原因，采取适当的纠正和预防措施，并对该批样品重新进行分析测试。

5、检测结果和记录

（1）应保证监测数据的完整性,确保科学、客观地反映分析测试结果，不得选择性地舍弃数据或人为干预分析测试结果。

（2）监测人员应对原始数据和报告数据进行校核。

对发现的可疑数据或报告，应对照原始记录进行校核。

（3）原始记录上，应有监测人员和审核人员的手写签名。

监测人员填写原始记录。

审核人员应检查结果和记录是否完整、抄写或录入计算机时是否有误、数据是否异常等，并对记录和数据的准确性、逻辑性、可比性和合理性进行审核。

（4）分析测试结果应按照分析测试方法规定的有效数字和法定计量单位表示，有效数字位数不得超过方法检出限的保留位数。

分析测试结果低于方法检出限时，用"ND"表示，同时给出本实验室的方法检出限值。

（5）监测数据和监测报告应实行三级审核制度。