多环芳烃芘的降解研究多环芳烃芘的降解研究.docx
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多环芳烃芘的降解研究多环芳烃芘的降解研究
科技师学院
本科毕业论文（设计）
多环芳烃—芘的降解研究
院（系、部）名称：
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2009年11月5日
科技师学院教务处制
页面设置为A4，其中上、下、左、右各为2.5cm
摘要
多环芳烃是指分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物，多环芳烃是一类具有很强致癌性，致突变性和致畸性的环境污染物，具有低水溶性、高辛醇-水分配系数、高沉积物-水分配系数和较低的蒸汽压等特点。
它可以通过大气沉降、城市污水排放以与雨水冲刷作用进入水体，对整个生态系统的健康造成威胁，水体中多环芳烃呈3种状态：
吸附于颗粒物、溶解态、悬浮态，是环境污染中最重要的检测项目之一，其已越来越受到人们的重视。
降解多环芳烃的方法有很多，常规方法有物理方法，化学方法等，物理法和普通的化学方法不仅降解的效果差，效率低，而且降解产物不彻底，光氧化法的降解效率高，产物稳定，具有很好的实际应用价值。
在光氧化过程中，水中的多环芳烃是在光诱发所产生的单线态氧、臭氧或羟基游离基的作用下发生氧化降解的。
本实验旨在观察在实验室中水萃效率最高时的实验条件以与在实验室控制的条件下多环芳烃降解的半衰期。
关键词：
多环芳烃、光氧化、降解
参考文献22
致
1文献综述
1.1研究意义
1.1.1多环芳烃概述
PAHs（PAHs）是指含有两个或两个以上的苯环以链状、角状或串状排列组成的稠环化合物，包括萘、蒽、菲、芘等300余种化合物。
英文全称为polycyclicaromatichydrocarbon，简称PAHs[1]。
有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷，常见的多环芳烃具有致癌作用的多环芳烃多为四到六环的稠环化合物。
国际癌研究中心（IARC）（1976年）列出的94种对实验动物致癌的化合物。
其中15种属于多环芳烃，由于苯并[a]芘是第一个被发现的环境化学致癌物，而且致癌性很强，故常以苯并（a）芘作为多环芳的代表，它占全部致癌性多环芳烃1%-20%。
。
具有蒸气压小与辛醇一水分配系数高的特点，因而进环境后会长期滞留，并且由于其中一些具有强烈的致癌、致突变性与分泌扰乱作用，己被列为持久性有机污染物（POPs），成为各国科学家的研究重点之一[2]。
1.1.2多环芳烃的来源与危害
人类活动特别是化石燃料的燃烧是环境中PAHs的主要来源。
石油开采、化产品的生产过程和运输过程中的泄漏使PAHs进入水体、土壤等自然环境;吸附于大气颗粒物上的PAHs也可通过降水与沉降作用进入水体系统，使水体成为环境中PAHs的重要载体之一。
有资料表明，在世界围每年大约有43000tPAHs释放到大气中，同时有230000t进入水环境[3]。
近年来的调查表明，世界上许多河流、海洋都普遍受到PAHs的污染[4]。
我国人口众多，目前又处于经济高速增长时期，能源消耗量大，矿物燃料的燃烧，工业与石油废水的排放，使得水体中的PAHs污染问题很突出。
近年来，有关地面水中PAHs污染现状研究报道逐渐增多，在我国长江、黄河、珠江、辽河、黄海等各大水体水相和表层沉积物中均有PAHs的检出报告[5-8]。
目前通过研究发现PAHs对生物体的遗传学影响主要有三个方面，即“三致”毒性[9-11]：
①致癌性
化合物的致癌机理:
直接致癌和诱导致癌。
直接致癌是指化合物进入有机体后直接作用于DNA,RNA或蛋白质等生物大分子而产生肿瘤。
诱导致癌是指化合物进入生物体后，经过一系列代转化过程，诱导产生致癌活性物质，再与生物靶分子作用而产生癌变肿瘤。
许多实验证明，PAHs并不是直接的致癌物，需要经过细胞微粒体中混合功能氧化酶的作用后才有致癌性[12]。
PAHs在体代过程中可转化为多种中间产物，如苯并[a]花可在细胞体转化为7,8一二氢二醇-9,10-环氧化物[13-15]。
这些中间产物多为活性非常高的亲电化合物，可与DNA大分子相互作用，形成各种类型的DNA损伤如加合物形成、链断裂、碱基的非正常化学修饰和缺失，当这种带有错误信息的DNA在细胞中潜伏下来，就会将错误信息带到正常的DNA分子上，导致基因突变，从而引发了整个细胞的癌变。
②致畸性
致畸性是指新的生物体从母体出生前所导致的机体结构异常的不良作用[16]。
怀孕妇女长期暴露在PAHs污染的环境中，会影响胎儿生长以与新生婴儿的神经发育[16-18]。
即使怀孕妇女暴露在低浓度的PAHs污染环境中（1.80-36.47ng/m3）都会造成新生婴儿体重显著降低[19]。
PAHs致畸作用主要表现在使细胞中的DNA链上的核昔酸序列产生错乱，导致后代细胞的分裂发生改变;PAHs对胚胎细胞与快速增值的新生组织产生早期不良影响，如小鼠实验证明PAHs能够影响牙齿的发育[20]；PAHs对细胞分裂的各个阶段表现广泛的作用，对DNA合成的阻碍可使染色体、微小管的生成与其后的分化发生障碍而导致崎变。
③致突变性
PAHs进入生物体后，经过生物体的一些酶（如细胞色素4P05酶）的作用后会生成PAHs二氢二醇环氧化物，这些活性代产物具有亲电性，可与DNA分子中脱氧腺嚓吟或脱氧鸟嚓吟外环上的氨基共价结合形成DNA加合物[21-22]。
DNA加合物能够降低DNA复制精确性并引发点突变，其诱发的点突变也以碱基颠换为主。
DNA复制过程中加合碱基对应位点除了脱氧胸腺啼咤的正常掺入，主要是脱氧腺喋吟的误掺，并且误掺信号明显强于正常掺入信号。
因此，苯并[c]菲二氢二醇环氧化物DNA加合物诱发的点突变类型主要是A.T一T.A的碱基颠换[23]。
研究证实苯并[a]花DNA加合物不同异构体致癌与致突能力有差异，诱发点主要发生在G:
C碱基对上，例如突变类型G.C→T.A和G.C→A.T[24]。
当这种突变不能够被生物体本身修复时，就可能导致最终的癌变。
因此，这种突变与癌变有紧密的关系，一定程度上是癌变的分子基础。
1.1.3环境光化学基础
地球的光能来自太阳的辐射。
太阳发射的电磁辐射几乎包含了整个电磁波谱，其最大值在电磁波的可见光围（400一800nm），它们占总发射能量的50%，紫外光（200一400nm）占7%，红外辐射（0.8一4.0nm）占43%。
太阳辐射高能量部分波长小于290nm的光子因被N2、O2和O3的吸收而不能到达地面。
大于800nm长波辐射（红外线部分）几乎完全被大气中的水蒸气和CO2所吸收。
到达地球表面的紫外波长在290-360nm，可以分为Uv一（320一360nm）区和Uv一B（290一320nm）区。
因此只有波长290一800nm的紫外和可见光波段透过大气到达地面。
正是这些源源不断的光引发了很多光化学反应，给地球带来了勃勃生机。
光合作用是典型的光化学过程，它和地球上的生命几乎是同时存在的。
太阳对地球的辐射，提供了植物和部分微生物进行光合作用时所需要的能量，最终演化成地球为生物界特别是人类和高等动物生存所需要的能源、食物源和生态环境。
光合作用、动物的视觉以与由此引申和演化出来的太阳能利用、信息存储和传递，一直都是光化学研究的重要领域。
环境光化学是研究环境中化学物质在光作用下的化学特征、行为和效应以与利用光化学的原理与方法控制化学污染的一门学科。
环境光化学是环境化学的一个重要分支和前沿领域。
环境光化学涉与的研究容多而复杂，主要包括以下容[25]：
（1）自然环境介质中的光化学
通常大气、水体、土壤和植物表面的光化学被认为是环境光化学的主要组成部分，
研究的容包含以下几个方面:
①大气光化学:
大气中化学物质在下发生的化学过程，主要涉与对流层、平流层中痕量组分的大气光化学、自由基反应;大气水相中微量化学成分与气溶胶等颗粒物的光化学反应;大气污染的光化学烟雾模式等。
②水环境光化学:
水体表面透光层中化学物质的光化学反应；水中有机物光化学降解；光化学过程对溶解有机质等有机物迁移转化的影响；不同形态金属的光化学反应与氧化还原循环;水生生物引发和参与的光化学过程等。
③土壤和植物表面光化学:
土壤和植物表面农药、杀虫剂以与PTS等有机物的光降解;光化学过程对化学物质从土壤表面向大气迁移的影响等.
（2）环境光生物化学
主要研究化学物质发生的光化学反应产生的生态效应与其化学原理、过程和机制;生物引发或参与的光化学过程与其对某些元素的生物地球化学循环的影响。
（3）污染控制光化学
污染控制光化学是一个新兴的污染控制化学领域，它研究与污染控制有关的光化学机制与工艺技术中的光化学基础性问题，以便最大限度的控制化学污染，为开发经济高效的污染控制技术提供科学依据。
1.2多环芳烃的光降解
进入水体中的PAHs类污染物，其存在形态和环境行为受各种自然因素的影响而发生变化，在水体中的迁移转化、归趋过程也一直是环境界研究的热点。
其中光化学降解过程是PAHs从水环境中消失的重要途径，是指有机污染物在自然光等各种环境因素的作用下，浓度与毒性降低的一系列过程，是自然降解的重要组成部分。
有研究表明，在自然条件下，一些不易生物降解的复杂有机物易于发生光降解，某些石油污染物也可以先通过光降解转化为易被生物降解的物质从而从水体中去除，因此光降解对污染水体的净化具有重要作用[26-28]。
在自然条件下，水体中的污染物可能发生两种类型的光降解，一种是直接光降解，另一种为光敏化降解，即由水体中存在的某种中间介质先吸收光子，然后或者经过电子转移过程把能量传给污染物，或者转化形成具有反应活性的光氧化剂，这些光氧化剂再与有机物进行一系列其它反应，从而使污染物浓度或毒性降低。
有研究表明，水体中的溶解性有机物（DOM）吸收太阳辐射以后，可以产生一些短暂存在的活性物质作为光氧化剂，如·OH、RO2·,O2等，它们能使某些污染物质发生氧化反应[29]；另一方面，由水体中DOM可以形成一系列的较为稳定的光氧化剂，如过氧化氢（H2O2）,烷基过氧化物（ROOH）和过酸[RC（O）OOH]等[30]。
1.3研究进展
1.3.1PAHs光降解影响因素
光降解是影响污染物在水体中降解转化的重要机制，一些不易发生生物降解的复杂有机物可能发生降解。
某些难降解有机物也可以先通过光降解转化为易被生物降解的物质从而从水体中去除。
在自然条件下，由于水体是一个难以控制的开放系统，有机物的光降解受各种因素共同的影响，过程复杂，许多学者对影响PAHs光降解的因素进行了室模拟实验。
1.光源
不同种类有机物的化学结构差异决定了其对不同波段光线的吸收与利用程度有所不同，对于PAHs，芳环和共辘双键可以形成具有紫外可见吸收特征的发色团。
因此化合物的吸收光谱与光源光谱的重叠程度决定了其对光辐射的利用程度。
Matthew等对几种不同PAHs的光降解实验表明由于其激发光谱与不同波谱组成的光源间重叠的差异而表现出不同的光解速率[31]。
而对富含腐殖质的天然水体研究中发现[32]，水体表层激发态腐殖质的浓度为10-15-10-13mol/L，其正比于水体紫外吸收系数，说明影响腐殖质光敏化反应的最主要波段是中的紫外区。
在自然降解的模拟实验中，如何有效的模拟自然环境是实验中遇到的一个点。
太是光解实验中可以利用的自然光源，但日照强度随一天中时间的变化而变化，而且光强度受地区纬度的影响，因此，为保证试验的重现性，目前进行的大多数光解模拟试验中，采用了锡卤灯、钠灯、汞灯、氨灯等人工光源，还可以采用特定的玻璃过滤装置去除不符合条件的那部分波长的光，或应用透镜调整光强。
有的试验还同时采用了多种类型的人工光源照射，一般的实验过程中使用汞灯和氛灯与必要的滤光介质组合即可满足实验需要，即产生大于300nm的模拟太紫外一可见区连续光谱[33]。
Murthy等采用高压汞灯（125W）配以pyrex耐热玻璃水冷套作为二290nm模拟太源[34]。
Matthew等的实验中则采用了氮灯（300W），然后通过18cm水柱除去红外光，再经过一系列可选择的滤镜，对某些波长光进行削弱以尽量模拟太波谱。
但为了更好的反映实际环境特点，也有必要在自然条件下进行光降解试验，即不采用这些模拟光源，而直接把反应装置放到室外，用当地太进行照射，考察不同时段的降解情况在模拟实验过程中，多是先测定当地太光强，调整光源与反应容器之间的距离使反应溶液表面紫外光强和实际光强相符;同时应用冷却水浴保证反应过程中的温度恒定，并在反应容器下放置磁力搅拌器，以确保反应物质通过搅拌处于均匀状态[35]。
2.温度
对于有机污染物光降解过程而言，水体温度仍存在相当的影响，升高温度能够增加分子和·O2等自由基的扩散和相互碰撞力度，加速了电荷转移复合物的生成和解离，王连生等对苯并（a）蕙和9,10一二甲基葱的光解实验表明随水温的升高反应速率增加[36]。
唐玉斌等通过对的光降解实验中也发现光解速率常数随水温的升高而增加。
Jacek等对菊的实验也表明它们反应速率都随温度的增加而增大，从80C-42℃的变化围的光解速率甚至增加了将近三倍[37]。
因此在探寻某一单一环境要素的影响时有必要保持温度的恒定。
3,环境介质
环境介质对其中的PAHs的光化学行为有很大影响，介质化学组分对PAHs光降解的影响主要体现在3方面:
（l）对光的衰减或屏蔽作用（物理作用），对于土壤、颗粒物、植物等固体表面，这种作用很明显。
（2）光催化作用.。
例如，土壤和空气颗粒物中可能存在TiO2、CdS、ZnO和Fe2O3等半导体催化剂，这些催化剂吸收光子后，通过系列反应，可以生成活性很强的物种，导致PAHs的降解。
（3）参与光化学反应，起促进或抑制的作用。
水中的无机离子、溶解性有机物质（DOM）、腐植酸、表面活性剂等，对不同分子结构的PAHs的光解有不同的影响。
这方面的机理很复杂，如果是促进PAHs光解，一些物质可能起到了敏化（传递激发能给PAHs分子）或催化的作用。
环境介质中的一些有机成分，有可能参与PAHs的光化学反应中。
但是环境有机质的成分十分复杂，而且大多数的成分不容易确定，因此研究环境有机质对PAHs光化学行为的影响就十分困难。
为了研究的方便，常常使用有机溶剂模拟环境有机质，研究PAHs在其中的光化学行为。
Corckova和Ciganek使用二氯甲烷和异辛烷作为溶剂研究PAHs和硝基PAHS的光降解。
研究发现无论是PAHs和硝基PAHs在二氯甲烷中的光解速率都要大于在异辛烷中的光解速率。
LehtO等人使用乙睛和二氯甲烷作为溶剂研究了蔡、菲、葱和花的光化学行为。
实验发现PAHs在二氯甲烷中的光解速率要大于乙睛中的光解速率。
1.3.2多环芳烃分析测定
气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。
在对装置进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。
进样口温度一般应高于柱温30-50度。
如用火焰电离检测器，其温度应等于或高于柱温，但不得低于100度，以免水汽凝结。
色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成分最高峰的时间）和滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。
这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。
根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。
峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽×峰高求得）。
峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。
1.4主要研究容
本文旨在建立将多环芳烃芴从水样中提取出来的方法；采用气相色谱仪（FID检测器）建立了一种水样中芴的定量分析方法；在实验室条件下，利用氙灯模拟自然光源，初步考察了在不同光强度下，芴的光解动力学。
2实验部分
2.1实验材料与方法
材料：
固体芴（fluorene）
C13H10
环数
分子量
熔点/ºC
沸点/ºC
溶解度/mg/L
3
166.2
116
295
1.9
方法：
光照实验
光降解实验在SuntestCPS+太模拟器改装的光化学反应仪进行。
SuntestCPS+太模拟器输出与太到达地球表面的紫外可见光围十分接近。
把装有芴水样的石英反应管水平放置在控温水浴中，水面比石英反应管高出大约20mm。
温控水浴正好在光化学反应仪照射室的下方。
水浴温度和水的循环采用循环水泵来控制，温度变化在士1℃。
同时配制一样的样品分装在几只石英反应管中，在同样的条件下照射，对管中样品进行测定。
平行的黑暗对照实验采用一样的石英反应管，包裹铝箔纸置于黑暗处。
光化学反应仪与其温度控制、石英反应管详见图2-1，2-2。
样品配制好以后，用玻璃移液管（10mL）转移到石英反应管中。
光化学反应仪中氙光灯的输出功率为765W。
照射在石英反应管表面的入射光的照射强度和光谱性质用OL-754分光辐射计（OptronicLaboratories）监测。
2.2实验仪器与试剂
2.2.1实验仪器设备
实验前准备工作
①有机试剂（二氯甲烷、正己烷）的精馏提纯
分析纯的丙酮在使用前用全玻璃系统重蒸提纯。
②无水硫酸钠
将无水硫酸钠用丙酮洗三次，放入马弗炉中在450℃下灼烧4h，待冷却至室温后将其放入干燥器中保存待用。
（3）氯化钠
将氯化钠放在马弗炉中在450℃下灼烧6h，待冷却到室温后将其放入干燥器中保存待用。
（4）器皿清洗
将器皿放入超声波清洗机超声处理20min后，依次用自来水，去离子水冲洗干净，然后将其放入马弗炉中在450℃下灼烧4h；对于不能进行灼烧处理的容器，对其进行超声处理后，先用重铬酸钾-浓硫酸洗液过夜浸泡，然后依次用自来水、去离子水冲洗干净。
2.2.2实验试剂
表2-2实验试剂
Table2-2LaboratoryReagent
试剂规格厂家
二氯甲烷分析纯市巴斯夫化工
正己烷分析纯博迪化工股份
六甲苯纯度99.5%晶纯试剂
芴纯度99.5%晶纯试剂
丙酮分析纯三和化学试剂
硫酸钠（NaSO4）分析纯市博迪化工
氯化钠（NaCl）分析纯市化学试剂公司试验厂
封口膜PARAFILM，AmericanNationalCan
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2.3反应溶液介质和溶液的配制
（1）标液六甲苯28.8mg/L:
用分析天平称取2.8800mg六甲基苯试剂，加入到100mL容量瓶中，加入正己烷定容，配制28.800mg/L的六甲基苯储备溶液，用封口带封口放在冰箱里备用。
（2）芴标准储备液：
准确称取0.0001g固体芴于50mL容量瓶中，二氯甲烷定容至刻度，即可得到200µg/mL的芴标准储备液。
储备液配好后必须置于冰箱中保存，否则芴易挥发而浓度越来越低；
（3）实验室提供的分析纯试剂二氯甲烷和正己烷、丙酮都要在各自的沸点下重蒸后才能用于实验中；
（4）对实验室提供的氯化钠和硫酸钠，用重蒸后的二氯甲烷浸泡一定时间，旋蒸，待样品呈松散颗粒状时取出，装在玻璃瓶中锡箔纸封口于马弗炉中450ºC灼烧4个小时。
取出后置于干燥器中。
2.4实验步骤
A：
仪器：
旋蒸仪，加热装置，冷凝水箱，氮吹仪，气相色谱仪，电子天平，钥匙，50µL、10µL进样器各一支，分液漏斗，容量瓶，量筒，梨形瓶，胶头滴管，移液管，烧杯等,样品瓶；
B：
试剂：
二氯甲烷（重蒸），正己烷（重蒸），氯化钠，无水硫酸钠，标六甲苯（0.0288mg/mL），芴样品（20µg/mL）；
1、芴样品的配制
用移液管准确移取2.5mL芴标准储备液于一个25mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，既可得到20µg/mL的芴样品。
2、液液萃取实验原理
多环芳烃在有机溶剂中的溶解度很大，而在水中的溶解度却很小，只有1.9mg/L。
为了测定光照对水体中的多环芳烃降解程度的影响，需首先用水把溶解在有机溶剂二氯甲烷中的芴萃取出来。
3、萃取实验准备
步骤：
①分别称取约1.5g氯化钠于两个小烧杯中，用蒸馏水溶解并转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。
之后把它们转移到两个250mL分液漏斗②两个漏斗中分别加入10mL、20mL二氯甲烷，充分震荡，静止待分层稳定后把下层油状液体转移至梨形瓶中，重复上述操作三次以保证萃取尽量完全。
③分别称取约1.7g、3.5g无水硫酸钠于两个梨形瓶中，充分震荡以使水分被尽量吸收，静置，用滴定管把溶液转移至另一个梨形瓶中，注意不要把无水硫酸钠颗粒吸入滴定管。
因为加入的二氯甲烷较多时，分液时带出的水量也会较多，所以，当二氯甲烷的量加倍时，用于去水的无水硫酸钠的量也应该加倍。
④把梨形瓶放在旋蒸仪上旋蒸至近干，取下用少量正己烷冲洗梨形瓶壁，并将其转移至小样品瓶中，注意不要超过样品瓶体积的2/3。
⑤把样品瓶在氮吹仪下氮吹至近干后，用50µL进样器注入50µL标和50µL正己烷。
⑥用10µL进样器向气相色谱仪中进样1µL，观察出峰状况，判断蒸馏水中是否含有多环芳烃，是否符合实验要求，溶剂正己烷在第2-5min出峰，标六甲苯在13-14min时出峰。
4、芴工作曲线的绘制
利用200µg/mL的芴标准储备液配置工作曲线系列浓度
按浓度从低到高的顺序依次用10µL的进样器进样，进样量为1µL，观察出峰情况，并记录各个浓度的目标物和标物的出峰面积，经初步计算绘制工作曲线。
5、萃取实验
（1）实验因子氯化钠NaCl
①用移液管分别准确移取0.5mL20µg/mL的芴样品于四个100mL容量瓶中，并将容量瓶置于氮吹仪下，小流量氮气氮吹。
待吹至近干后，加入0，1.5g，3.0g，4.5g氯化钠（NaCl）蒸馏水定容，震荡后静置2-5min。
把溶液转移到250mL分液漏斗中，向四个漏斗中均加入10mL二氯甲烷（CH2Cl2），按上述空白实验（3）的步骤重复上述实验过程③-⑤；
②用10µL进样器向气相色谱仪中进样1µL，观察出峰情况。
注意每次进样之前和之后都要用正己烷洗针，芴在16-17min时出峰。
（2）实验因子二氯甲烷CH2Cl2
①用移液管移取0.5mL芴样品于三个100mL容量瓶中，氮吹至近干，加入3.0g氯化钠，蒸馏水溶解定容，转移到分液漏斗中，三个分液漏斗中分别加入10mL，20mL，30mL二氯甲烷萃取。
②重复空白实验（3）的步骤②-⑤。
6、光降解实验
（1）对照：
同样的条件下做四个平行样不进行光解，用锡纸完全包住降解管，置于黑暗处分别放置0.5h，1.0h，1.5h，2.0h。
重复水萃步骤。
（2）准确移取0.5mL20µg/mL的芴样品于100mL容量瓶中，平行做五份，氮气吹干，各加入一定量的氯化钠，蒸馏水溶解定容。
用10mL移液管将其转移到100mL光降解管中，用锡箔纸把光降解管的口包住并用封膜封口，放在光解仪中降解。
为了保持温度和pH的恒定以保证实验是单一因子变量的实验，光降解仪需要连接冷凝水箱，光降解管置于温度恒定为25ºC的水中，降接管芴样溶解氧达到饱和，pH为6～6.5，在光强500的条件下，四个光解管分别光照0.5h，1.0h，1.5h，2.0h。
光解完成后取出光解管，把溶液转移至100mL容量瓶中至刻度，之后转移到分液漏斗中，四个样品中均加入20mL二氯甲烷，重复上述水萃取步骤。
其他条件不变，把关照强度分别改变为600和700，重复上述光解过程和萃取过程。
向气相色谱仪中进样检测，对比在同一光照强度下经同样的时间段后，光照过的目标物和标物的峰面积与未照射的面积的变化，以与在不同光强同样的照射时间后峰面积的变化。
2.5质量控制与质量保证
为了保证方法的准确性和可行性，本论文通过全过程空白实验考察分析所用仪器和试剂的影响。
其次，为了考察方法的准确度，采用空白加标实验来控制实验数据的准确性。
将硅胶置于马弗
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