行业标准氢氧化铈预审稿.docx

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行业标准氢氧化铈预审稿

行业标准《氢氧化铈》（预审稿）

编制说明

一、工作简况

1、任务背景

氢氧化镧以其良好的光学、电学和磁学等性能，被广泛应用于催化剂、玻璃材料、陶瓷元件、吸附剂、发光器件、时间分辨荧光标记生物检测和抛光等领域。

增大氢氧化镧比表面积可以提高其催化剂的催化能力以及活性。

氢氧化镧作为脱硫剂可提高脱硫效率，并能够实现节能减排、循环利用的特点，市场前景好。

作为陶瓷元器件，氢氧化镧可应用在手机、计算机、光纤通讯等数码产品和通信产品中。

目前市场中对手机、计算机以及催化剂的需求日益增高，进而对氢氧化镧的需求量有所提升。

国内生产氢氧化镧的企业主要有江苏省国盛稀土有限公司、甘肃稀土、有研稀土、西安西骏、山东德盛新材料有限公司等多家稀土生产企业，年产销量约为2000t。

主要用户有日本TDK集团、横店集团东磁股份有限公司、东莞长安华南电子厂、东电化（东莞）科技有限公司、淄博加华新材料资源有限公司、威海伍德信新材料有限公司等高新技术企业。

目前市场上对氢氧化镧的化学成分、比表面积规格不统一，没有一个相应标准。

下游企业在采购氢氧化镧时由于其化学成分和比表面积的不统一性对其产品使用效率也有一定的影响。

从而造成整体产业链的不规范，产品规格无法保证。

如催化材料和铁氧体材料对氢氧化镧的品质要求不同，铁氧体材料对氢氧化镧的粒度和化学纯度要求更严格。

为了解决这一问题，需要对氢氧化镧的产品指标制定一个统一标准，生产单位在制定过程中依据标准执行生产，从而对产品原材料以及终端市场都起到指导规范作用。

氢氧化镧的产品规格规范后，将会增大氢氧化镧使用效率，经济效益和社会效益得以提高。

2、任务来源

《氢氧化镧》稀土行业标准是由有研稀土新材料股份有限公司牵头，在全国稀土标准化技术委员会2017年无锡年会中申请立项，稀土标准化技术委员会审议了该行业标准的立项事宜。

根据“关于转发2018年第一批稀土行业标准制修订计划的通知（稀土标委[2018]23号）”，《氢氧化镧》行业标准计划正式下达，计划号为2018-0640T-XB，完成期限2019年。

2018年8月8日至10日在内蒙古自治区包头市召开“2018年第四次稀土标准工作会议”，会上确定了《氢氧化镧》标准时间安排，并确定有研稀土新材料股份有限公司、江苏国盛新材料有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、益阳鸿源稀土有限责任公司、乐山有研稀士新材料有限公司、赣州有色冶金研究所、中铝稀土（江苏）有限公司、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司为参加起草单位。

3、起草单位情况

有研稀土新材料股份有限公司是2001年由北京有色金属研究总院作为主发起人对稀土材料国家工程研究中心（简称稀土中心）进行整体改制而设立的股份公司。

有研稀土及其前身稀土中心、稀土冶金研究所是我国最早从事稀土研究的单位之一。

60年来，自主开发了500多项稀土冶炼、分离提纯、稀土金属及合金以及稀土磁、光、催化功能材料等工程化技术，研究成果50%以上应用于工业生产。

获得省部以上科技奖励162项，其中国家级奖励40项；向国内外转让稀土冶金及材料先进技术70余项（170余次），为我国稀土工业体系的建立和发展做出了突出贡献。

全世界生产的60%以上的稀土产品均采用有研稀土的技术，行业影响力不断提升。

有研稀土职工总数324人，其中科技人员150人，占职工总数的46.30%；大专以上学历科技人员126人，占职工总数的38.89％；院士2人，高级职称以上人员62人。

是一支理论基础扎实、工作经验丰富、结构合理的创新型研发团队。

公司一直积极参与标准的制修订工作，先后牵头/参与制定了《稀土术语-稀土金属及合金》、《稀土术语-稀土矿产品及化合物》、《钕铁硼速凝薄片合金》、《钇铝合金》、《金属钬》、《高纯金属镝》、《高纯金属铽》等60多项稀土国际标准、国家标准、行业标准，为本项目的顺利实施提供坚实的技术基础和人员保障。

4、工作进度安排

工作内容

日期

行业标准申请立项

2018年4月

行业标准任务下达

2019年1月

制定标准，征求意见

2019年2月～2019年6月

标准修订预审

2019年7月

修改标准，再次征求意见

2019年8月～2019年11月

标准审定和报批

2019年12月

接到任务后，我公司通过广泛调研、了解市场生产情况和用户应用情况。

走访了国内氢氧化镧主要生产企业和应用企业，根据各企业所生产的氢氧化镧产品的实际情况，对本标准作了相应的修订。

同时，根据当前生产水平，经过市场的充分论证，形成了标准征求意见稿。

根据各企业的反馈情况，进一步修改完善，形成了本预审稿（具体意见见意见汇总表）。

二、标准编制原则和确定标准主要内容

1、编制原则

标准牵头起草单位在任务落实会上广泛地征求了与会专家和代表的意见，确定了制订方案；确定了标准起草原则、主要内容框架和依据：

（1）依据国家相关的法律、法规；

（2）查询相关标准和收集国内外客户的相关技术要求，积极向相关国际标准、世界领头企业的技术标准要求靠拢，做到标准的先进性；

（3）根据目前国内氢氧化镧生产及市场使用具体情况、磁性材料与催化剂等领域使用要求等情况，结合用户需求及应用技术的发展趋势，力求做到标准的合理性、实用性，与时俱进。

（4）本标准根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则》的规定编写。

2、标准主要技术内容

本标准适用于氢氧化镧，该产品主要以氯化镧或硝酸镧为原料，采用沉淀法、水化法等制备方法所得，本标准规定该产品的化学成分、物理性能、外观形貌、检验规则和标识、包装、运输、贮存。

本产品标准所列产品的主要技术指标和参数如表1所示。

表1产品的主要技术指标和参数

产品牌号

La（OH）3-4N5

La（OH）3-4N

La（OH）3-3N5

La（OH）3-3N

化学成分（质量分数）\%

REO，不小于

84.0

La2O3/REO，不小于

99.995

99.99

99.95

99.90

La2O3

余量

余量

余量

余量

杂质含量，不大于

稀土杂质/REO

CeO2

0.0005

0.0015

0.0050

合量0.1

Pr6O11

0.0005

0.0015

0.0050

Nd2O3

0.0005

0.0010

0.0050

Sm2O3

0.0005

0.0010

0.0050

Y2O3

0.0010

0.0010

0.010

Eu2O3

其余含量0.0020

其余含量0.0040

其余含量0.020

—

Gd2O3

Tb4O7

Dy2O3

Ho2O3

Er2O3

Tm2O3

Yb2O3

Lu2O3

非稀土杂质

Fe2O3

0.001

0.005

0.010

0.020

Al2O3

0.001

0.005

0.010

0.020

CuO

0.001

0.003

0.006

0.010

SiO2

0.001

0.003

0.006

0.010

CaO

0.005

0.010

0.020

0.030

SO42-

0.002

0.005

0.010

0.020

Cl-

0.005

0.010

0.030

0.050

Na2O

0.001

0.005

0.010

0.020

水分加灼减（质量分数）/%，不大于

16.0

产品的粒度<20μm，比表面积在5m2/g~50m2/g之间，需方如有特殊要求，供需双方可另行协议。

三、主要技术内容说明

1、主要技术指标确定的依据

参考《氧化镧》（GBT4154-2015）中化学成分及其测试方法标准等，制订了本标准《氢氧化镧》，主要内容说明如下：

●规定了本标准适用于化学法制备得到的氢氧化镧，主要用于催化剂、陶瓷元件、吸附剂、发光器件等。

●规定了不同等级氢氧化镧的化学组成，包括稀土及非稀土杂质含量（铁、铝、铜、钙、硅、钠、氯、硫酸盐等）。

●规定了不同纯度的氢氧化镧，包括4N5，4N，3N5，3N。

●规定了粒度和比表面积：

磁性材料D[V,50]粒度<4um，比表面积5~20m2/g；催化材料D[V,50]粒度<20um，比表面积10~20m2/g。

●规定了外观质量为白色粉末，洁净，无目视可见的夹杂物。

●规定了氢氧化镧化学成分的试验方法，包括总量、杂质含量、数值修约及外观质量等。

●规定了检验规格，标志、包装、运输、贮存及质量证明书，以及安全。

2、标准讨论会、预审会和审定会

全国稀土标准化技术委员会于2019年1月23～24日在浙江宁波召开了关于《氢氧化镧》等稀土国家、行业标准的落实会，来自国内30余家稀土生产企业、科研院所共45名代表，对《氢氧化镧》行业标准制订计划进行了认真讨论，确定了该标准的制订计划进度。

2019年2～6月，应全国稀土标准化技术委员会要求，针对《氢氧化镧》行业标准草案，征求了共25家稀土生产企业、科研院所的意见。

起草单位根据征求的意见，对标准草案作了认真的修改，形成征求意见稿。

征求意见及答复汇总如下：

●前言部分，第一句改为“本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

”

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●前言部分，“本标准主要起草单位……”和“本标准主要起草人……”两段间的空格去掉。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●前言部分，最后加一段“本标准于xxxx年x月首次发布。

”

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●前言部分，本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。

红字部分改为（/TC229）。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●“2规范性引用文件”中，“GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定……GB/T17803-1999稀土产品牌号表示方法”字体未统一，空格数目是否也需要统一？

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●“2规范性引用文件”中，GB/T几处字体格式不一致，包括文中其他几处数字和字母，请统一。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●“2规范性引用文件”中，规范性引用文件中”GB/T14635稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定“——国标号按从小到大顺序排列，此行应前移；规范性引用文件中”GB/T17803-1999稀土产品牌号表示方法“——国标号按从小到大顺序排列，此行应前移。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●“3技术要求”中，二级标题和其他格式不一致。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●“3技术要求”中，“技术分类”中“技术”两字删除。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●3.2一节中，表1“La（OH）3-4N”的“稀土杂质合量”部分“合量字体间距与后面保持一致，建议0.0049改为0.005统一保留小数点后3位。

”La加稀土杂质应为100%。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●3.2一节中，表1中稀土杂含量那列应该去掉“含量”，直接写0.005和0.039。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●3.2一节中，删掉“需方如有特殊要求，供需双方可另行协议。

”

——不采纳。

不同需方对产品成分可能有特殊要求。

●3.2一节中，表1建议增加水分指标，与4.1.3对应。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●3.2一节中，化学成分建议表1增加非稀土杂质Na2O指标，建议含量如下：

字符牌号La（OH）3-4N5中Na2O为0.001，La（OH）3-4N中Na2O为0.005，La（OH）3-3N5中Na2O为0.01，La（OH）3-3N中Na2O为0.02，La（OH）3-3N5中的Cl-由“0.02”改为“0.03”，La（OH）3-3N中的Cl-由“0.03”改为0.05。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●3.2一节中，“表内所有化学成分均为去除水分后灼减前测定。

”一句建议放到表1后，以注的形式给出。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●3.2一节中，建议表1中“灼减（质量分数）/%，不大于16.0”改成“水分+灼减（质量分数）/%，不大于16.0”。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●3.2一节中，“表内所有化学成分均为去除水分后灼减前测定。

”是否有笔误？

——非笔误。

●3.2一节中，表1稀土杂质-CeO2一行中-“0.0010”和“0.005”——4N5与4N的定义是否应与GB/T4154和GB/T31964中一致？

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●3.2一节中，“表1氢氧化镧的化学成分”改成“表1”，要与上面的“产品的化学成分应符合表1的规定”对应。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●3.3一节中，“磁性材料要求D50在0.5μm-5μm之间”改为“磁性材料D50＜4μm”。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●3.3一节中，删掉“其他用途需方如有特殊要求，供需双方可另行协议”。

——不采纳。

不同需方对产品粒度可能有特殊要求。

●3.3一节中，如果根据应用领域划分用途，需完善5-20微米应用领域，若无，0.5-20微米的粒度范围是如何确定的，比表面积也是一样。

——已采纳，已按领域区分。

●3.4一节中，“比表面积的范围在3m2/g-100m2/g之间”改为“比表面积的范围在3m2/g~100m2/g之间”。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●3.4一节中，删掉“其他用途需方如有特殊要求，供需双方可另行协议”。

——不采纳。

不同需方对产品比表面积可能有特殊要求。

●3.3/3.4，建议3.3与3.4合并，并列表。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●3.5一节中，“外观质量”中“可溶于酸，不溶于水”这句应删除。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●3.5一节中，“可溶于酸，不溶于水。

”删除。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●4.1.1中，该标准REO为不小于84.0%，当稀土总量在99%以上，以差减法计算稀土总量的实际值，即（100%-Σ非稀土杂质量）。

这种情况实际不存在。

——已采纳，将对应表述改为“稀土总量（REO）的分析方法参照GB/T14635的规定进行。

”

●4.1.1中，“稀土总量（REO）的分析方法按GB/T14635的规定进行。

当稀土总量在99%以上，以差减法计算稀土总量的实际值，即（100%-Σ非稀土杂质量）。

”改成“稀土总量（REO）的分析方法按GB/T14635的规定进行。

”。

因为氢氧化镧的REO不可能达到99%以上。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●4.1.2中，稀土杂质含量的分析方法按GB/T18115.1的规定进行。

GB/T18115.1-2006中CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3的下限为0.0005%，只有质谱才能测定下限为0.0002%。

——不采纳，标准GB/T18115.1-2006中方法2即为“电感耦合等离子体质谱法”。

●4.1.2中，18115.1适用于金属镧和氧化镧，故该条款应改为参照GB/T18115.1的规定进行。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●4.1.3中，水分含量在技术要求中没有体现。

——已采纳，已补充到表1中。

●4.1.3中，“水分、灼减量”在该检测方法中，水分及灼减是否为同一检测对象的两种说法？

——不是，是两个概念，水分针对吸附水，灼减是针对结晶水或碳酸盐。

●4.1.3中，同样应改为“参照GB/T12690规定的方法进行”。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●4.1.4中，主稀土元素La2O3（La（OH）3）为余量，由差减法求得，即[100%-（Σ稀土杂质量+Σ非稀土杂质量）]。

非稀土杂质量中含不含灼减量，如果不含灼减量，无法计算。

——已采纳，含灼减量，改为主稀土元素La2O3为余量，由差减法求得，即[100%-（Σ稀土杂质量+Σ非稀土杂质量）]。

●4.1.5中，“主稀土元素的相对纯度（La2O3/REO）（La（OH）3）”——建议删除（La（OH）3），表示（为La2O3/REO）。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●4.1.5中，相对纯度（La2O3/REO）（La（OH）3）由计算得出，即由主稀土元素量/稀土总量×100%“，该主稀土元素量应为[100%-Σ稀土杂质量]，容易与4.1.4混淆，或者应该在表格中增加一个La2O3的指标。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●4.2.1中，删除物理性能。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●4.2.1中，如果用方法1测试，氢氧化镧在水相中超声分散20min后，是否仍为其真实粒度？

——已删除。

●4.2.2中，105度烘干的氢氧化镧进入仪器测试，于200℃加热脱气，会不会有水分分解出来？

——200℃加热不会有水分分解。

●5.2中，“产品应成批提交检验，每批应由同一牌号的产品组成。

”-每批最大吨位和生产间隔时间应有规定。

——不采纳，各企业每批最大吨位和生产间隔时间均不一致，难以统一。

●5.4.1中，“按照”改为“参照”。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●5.4.2中，由于氢氧化镧暴露于空气中易吸收二氧化碳转变为碳酸镧，取完样品后应保持包装密封状态。

建议改为：

在每件（袋）内层塑料袋中心及周围等距离处取三点，取样完毕后外层塑料袋应保持完好密封状态。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●5.5.1中，“化学成分、物理性能仲裁分析结果不符合时，”——这句表达不清晰。

不能等到仲裁结果再来判断产品合不合格。

——不采纳，参考《氧化镧》等标准。

●6.2中，建议改为：

产品抽真空密封包装于双层塑料袋中或塑料瓶中，每袋（瓶）净重5kg、10kg、25kg、50kg。

再将袋（瓶）置于桶（箱，编织袋）内，每桶（箱，编织袋）净重5kg、10kg、25kg、50kg。

如需方有特殊要求，则供需双方另行协商。

因为编织袋包装更容易储存和运输。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●6.4中，小点编号应该重新编号。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●6.4中，“f）供方名称；”——应从a）起。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

●6.4中，质量说明书可以多一条j）其他。

——已采纳，并按照意见进行了修改。

四、标准水平分析

本标准与国家标准《氧化镧》（GBT4154-2015）进行了对标，并参考该国家标准中化学成分及其测试方法标准等而制定，为国内外首次制定，处于国内领先水平和国际先进水平，对国内生产企业及相关行业的技术进步将产生积极的推动作用。

五、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性

化学成分是衡量氢氧化镧的最重要指标，能够直接体现氢氧化镧的质量水平。

本标准制订不但为氢氧化镧生产企业和研制单位提供科学合理的产品质量及其检测方法标准，而且可以充分反映当前国内各氢氧化镧企业的技术水平，便于生产，宜于应用。

另外，本标准也可为氢氧化镧贸易提供仲裁的依据。

六、标准中如涉及专利，应有明确的知识产权说明

截至目前，尚未发现与本标准内容相关的知识产权的问题。

八、重大分歧意见的处理经过和依据

本标准制定过程无重大分歧意见。

九、标准作为强制性或推荐性国家（或行业）标准的建议

本标准是根据我国实际生产使用情况制定的，其整体内容达到国际先进水平，建议作为推荐性行业标准来制定。

十、废止现行有关标准的建议

本标准为我国第一项关于氢氧化镧产品质量标准，无废止其他标准建议。

十一、其他应予说明的事项

在标准制订过程中得到全国稀土标准化技术委员会秘书处及参加起草单位、提出过意见或建议单位的大力支持，在此表示衷心的感谢！

十二、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果

本标准明确了氢氧化镧产品质量、粒度、比表面积及相应的化学分析方法标准，有助于提升我国氢氧化镧研发水平和产品质量，增强氢氧化镧国际市场竞争力，推进我国氢氧化镧及磁性材料、催化材料等相关产业的快速健康发展。

本标准制订将带来技术进步的竞争局面，对国内氢氧化镧生产企业及相关行业的技术进步产生积极的推动作用，对氢氧化镧产品的质量指标控制提供指导意义。

另外，本标准制订还有利于规范我国氢氧化镧的生产和销售，建立良性市场竞争环境，促进我国磁性材料、催化材料档次和附加值的升级，增强国内稀土行业在全球的核心竞争力。

有研稀土新材料股份有限公司

2019年7月5日