环境监测与影响评价实习报告.docx
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环境监测与影响评价实习报告
环境监测与影响评价实习报告
班级：
学号：
姓名：
指导老师：
2011年12月30日
成绩：
摘要：
环境监测与影响评价是农业资源与环境专业的课程基础之一，在环境污染中不管是大气污染、水体污染、土壤污染、噪声污染和生物污染等，都必须对污染物的性质、含量、状态进行分析测定，并进行数据模拟，然后对环境污染进行现状与影响评价。
本次的课程实习的主要内容包括：
水质监测实习、室内尘埃粒子的监测与统计分析、室内外大气颗粒物浓度监测、区域土壤环境监测与评价及交通噪声与校园噪声监测五个方面。
通过这次为期10天的实习需要掌握环境噪声、水、大气、土壤等常见环境要素的部分指标监测方法并且学会常用监测仪器的使用方法，同时能处理数据，评价环境问题。
关键词：
环境、监测、水质、尘埃粒子、大气颗粒物浓度、土壤、交通噪声、校园噪声
一、环境监测与影响评价实习的目的意义
环境监测与影响评价是农业资源与环境专业的课程基础之一，在环境污染中不管是大气污染、水体污染、土壤污染、噪声污染和生物污染等，都必须对污染物的性质、含量、状态进行分析测定，并进行数据模拟，然后对环境污染进行现状与影响评价。
可见，环境监测与影响评价是一门注重实践的课程。
通过课程实习，要求学生掌握环境噪声、水、大气、土壤等常见环境要素的部分指标监测方法，学会常用监测仪器的使用方法，并能处理数据，评价环境问题。
此外，还要求遵守实习纪律，不得无故缺席、迟到，有事必须经教师同意方能离队。
注意安全，防止任何意外事故的发生。
全面认真地完成所交给的实习任务，做好实习笔记，认真完成实验分析，为撰写实习报告做准备。
按时完成实习报告，并保证报告的质量。
二、实习的主要内容
水质监测、室内尘埃粒子的监测与统计分析、室内外大气颗粒物浓度监测、区域土壤环境监测与评价及交通噪声与校园噪声监测五个项目。
（一）水质监测实习
1.实习地点：
盘龙江上、中、下游；明通河
2.样点布设：
本次采集的水样属于生活污水，人类生活过程中产生的污水，包括住宅、机关、学校、医院及文体场所排出的污水、统称生活污水。
生活污水与工业废水一样，也是由沟渠或管道排入水体，可按下列要求设置采样点：
1）在一个城市的主要排污口或总排污口处设置采样点；
2）在污水处理厂进、出口分别设采样点；
3）在污水泵站的进水和安全溢流口处设置采样点
4）在市政排污管线的入水体处设置采样点
3.水温、pH值、电导率、浊度、溶解氧
3.1概述
水体物理性指标很多，如色度、透明度、臭与味、浊度等。
由于时间较短，本实习以昆明金汁河和盘龙江作为实习对象，分不中河段采集水样，并在现场利用YSI多参数水质监测仪在测定水温、pH值、电导率、浊度、溶解氧。
3.2水样测定操作步骤
（1）多参数水质监测仪所能测定的水样分为两种：
一是现场测定，二是取回实验室内再测定。
前者只要设定好参数，传感器外套上保护罩，置于湖泊或河流中即可；而在实验室内测定水质，应把水样混匀后倒入有机玻璃杯中，利用在线或离线测定，水样需没过传感器。
当测下一个水样前，应清洗干净传感器，并记录下哪个水样在哪个时间点上，以免水样间产生混淆。
（2）当一批次水样测完后，一定要关掉离线状态下的仪器，以免损失电源。
（3）当一批次水样测完后，仪器专用量杯装少许清水，然后旋紧以保护传感器不至于干燥而损坏。
3.3数据处理
（1）利用仪器本身的软件，把需要的数据下载到电脑中。
从表中可以直接看到的数据主要有：
温度、pH值、溶解氧、电导率、浊度、叶绿素、氧化还原电位等，可以间接计算的指标有：
总溶解固体物质（TDS）、盐度（Salinity），但都只是一个近似参考量。
（2）数据下载方法：
从主菜单MAINMENU-----进入3.FILE----进入4---VIEWFILES，查看所记录的数据文件是否存在。
如果存在，使用3.FILE----2UPLOAD，选择需要上传的文件序号，按（数字或字母），1-PROCEED，回车。
选择1-PC6000格式，回车，出现进程窗口并上传数据。
完成后，从ECOWATCH的文件上打开，查找该文件，双击该文件，出现图形和数据表文件。
把下载的数据拷贝到MICROSOFT EXCEL表格中，然后按电子表格的常用操作进行处理，如计算均值、标准偏差、绘制图表等。
4.水质化学需氧量的测定
4.1概述
化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg／L来表示，它反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
本实验的目的是了解化学需氧量的含义，掌握微波消解容量法（氧化—还原滴定法）（重铬酸钾作氧化剂）测定水样中有机物的原理和方法。
4.2操作步骤
（1）用移液管吸取10mL水样（或稀释样）注入消解罐中，分别加入5.00mL消解液和10.00mLAg2SO4-H2SO4催化剂；
（2）旋紧密封盖，摇匀，置于微波炉腔体内，注意微波消解盘上消解罐的平衡；
（3）把仪器上方法选择拨至“0”位置，样品选择“数目”与实际样品数目一致，时间选择拨至15min即可；
（4）取出消解罐，待冷却后打开消解罐，把消解液倒入200-250mL锥形瓶中，反复冲洗2-3次，体积控制在60mL左右；
（5）在锥形瓶中加2滴试亚铁灵指示剂，用标定过的硫酸亚铁铵来滴定试液。
颜色变化为：
黄色变为蓝绿色，再突变为红褐色即为滴定等当点。
4.3结果计算
CODcr（mg/L）=
式中：
V0──空白消耗硫酸亚铁铵量（mL）
V1──水样消耗硫酸亚铁铵量（mL）
V2──水样体积（mL），密封法V2为10.00mL
C──硫酸亚铁铵溶液浓度（mol/L）
8──氧（1/2）摩尔质量（g/mol）
﹡消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
﹡对于COD浓度小于50mg/L的水样，可改用0.05N重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01N硫酸亚铁铵标准溶液。
5.水中NH3-N的测定
5.1概述
水中氨氮是指以游离氨（NH3-N）和离子氨（NH4+-N）形式存在的氮。
水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。
氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。
水样采集后，加H2SO4酸化至PH≤2，2-5℃保存，尽快分析。
地表水氨氮水质标准：
Ⅰ类（≤0.15mg/L）、Ⅱ类（≤0.5mg/L）、Ⅲ类（≤1.0mg/L）、Ⅳ类（≤1.5mg/L）、Ⅴ类（≤2.0mg/L）。
污水排放标准：
氨氮属二类污染物，一级标准（≤15mg/L），二级标准（≤25mg/L）。
生活杂用水：
冲厕、城市绿化用水氨氮（≤20mg/L）；洗车、扫除用水氨氮（≤10mg/L）。
纳氏试剂分光光度法。
在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中，加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液（纳氏试剂），则与氨反应生成棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收，通常使用410-425nm范围波长光比色定量。
5.2操作步骤
（1）取混合水样适量（如100ml）于锥形瓶中，加1ml10%ZnSO4，滴加20-25%的NaOH，PH调至10.5，混匀；
（2）过滤，弃去初液20ml，继续过滤；
（3）分取滤液10ml2份于50ml比色管中，稀释至50ml标线；
（4）加1ml酒石酸钾钠，加1.5ml纳氏试剂，混匀；同时做空白试验；
（5）放置10分钟，在波长为420nm处比色；
（6）标准曲线：
分取浓度为10μg/ml的氨氮使用液0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00于50ml比色管中，稀释至50ml标线处，加1ml酒石酸钾钠，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟，在波长为420nm处比色。
此系列每个比色管中氨氮量分别为0，5，10，30，50，70，100μg。
各测出吸光度后，计算Y=a+bX中的a、b、r值或在坐标纸上绘制一元一次线性方程。
5.3结果计算
氨氮（N，mg/L）=
此处X为依各水样的吸光度从标准系列中计算出的相应氨氮的量（μg）；V为水样体积（如滤液取样量为10ml等）。
6.水中常见阴离子的测定
6.1概述
水中常见的阴离子主要有：
F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO43-、PO43-等，测定这些阴离子的方法各不相同，但都可以统一采用离子色谱法。
离子色谱法是在经典的离子交换色谱法基础上发展起来的，这种色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相（洗脱液）。
由于洗脱液不断流过分离柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种阴离子Xn又被洗脱，发生洗脱过程。
各种阴离子在不断进行交换及洗脱过程中，由于亲和力不同，交换和洗脱过程有所不同，亲和力小的离子先流出分离柱，而亲和力大的离子后流出分离柱，因而各种不同离子得到分离。
6.2操作步骤
（1）吸取上述7种阴离子标准储备液各0.50mL，分别置于7只50mL容量瓶中，各加入洗脱储备液0.05mL，加水稀释至刻度，摇匀，即得各阴离子标准使用液。
（2）根据实验条件，将仪器按照仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上液路和电路系统达到平衡后，记录仪基线呈一直线，即可进样。
（3）分别吸取100uL混合阴离子标准使用液进样，记录色谱图。
各重复进样两次。
（4）工作曲线的绘制。
分别吸取阴离子标准混合使用液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL于5只10mL容量瓶中，各加入0.1mL洗脱储备液，然后用水稀释到刻度，摇匀，分别吸取100uL进样，记录色谱图，重复进样两次。
（5）取未知水样99.00mL，加1.00mL洗脱储备液，摇匀，经0.45um微孔滤膜过滤后，取100uL按同样试验条件进样，记录色谱图，重复进样两次。
注：
对于携带有淋洗淋发生器的离子色谱仪，各环节中洗脱液可以不加。
如本实验室中戴安ICS-90离子色谱仪，并带RFC30淋洗液发生器，直接过滤，加样测定即可。
6.3数据处理与结果
（仅就本实验室ICS-90所携带的操作软件为例）。
（1）由测得的各阴离子使用液色谱峰保留时间，确定各阴离子出峰时间，以便确认哪条峰属于哪种阴离子；
（2）各阴离子标准系列（y=A+Bx）的处理过程；
（3）样品峰面积的获取：
在“Browser”状态下，双击某个样品，在“Integration”中可以得到Area（μs*min）；
（4）把不同阴离子的峰面积代入y=A+Bx，求出x值，乘以稀释倍数即为样品中各阴离子的含量。
7.水中总磷的测定
7.1概述
水中的磷一般可分为总磷（未经过滤水样直接消解）、溶解性总磷（过0.45μm滤膜，消解）和溶解性正磷酸盐（过0.45μm滤膜，不消解）。
水中总磷的测定方法可以用离子色谱法，也可以用钼锑抗光度比色法，本实习用后一种方法。
水样经硫酸—过硫酸钾消解后，不同形态的磷转化为正磷酸盐。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应（酒石酸锑钾为催化剂），生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，即磷钼蓝。
反应式如下：
PO43++12MoO42-+24H++3NH4+→（NH4）3PO4•12MoO3+12H2O
本方法最低检出浓度为0.01mg／L（吸光度A＝0.01时所对应的浓度），测定上限为0.6
mg／L。
适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
7.2操作步骤
（1）消解
分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150mL锥形瓶中，加水至50mL，加数粒玻璃珠，加1mL（3+7）硫酸溶液，5mL5%过硫酸钾溶液，置电热板或可调电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10mL止。
放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚至微红色，再滴加lmol／L硫酸溶液使红色褪去，充分摇匀。
如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50mL比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
（2）校准曲线的绘制
取数支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、l.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加水至50mL。
显色：
向比色管中加入1mL10%（m／V）抗坏血酸溶液混匀，30秒钟后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
测量：
用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
（3）样品测定
分取适量水样（使含磷量不超过30μg）用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
7.3结果计算
磷酸盐（P，mg/L）=
式中m──出校准曲线查得的磷量（μg）；
V──水样体积（mL）。
8.水质中常见重金属阳离子的测定
8.1概述
水中铜、锌、铅、镉是最常见的重金属阳离子，其测定方法主要有：
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和原子吸收分光光度法。
火焰原子吸收法。
其原理是，在使用锐线光源和在低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：
A=lg
=KLN0
式中：
A——吸光度；
I。
——入射光强度；
I——经原子蒸气吸收后的透射光强度；
K——吸光系数；
L——光穿过原子蒸气的光程长度；
N。
——基态原子密度。
当试样原子化，火焰的绝对温度低于30000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数，在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度C的比例是恒定的，因此，A＝K′C
上式是原子吸收分光光度法的定量基础，其中K′是与K、L等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程，其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有关，并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
8.2操作步骤
（1）样品预处理
取50mL水样放入100mL烧杯中，加入硝酸10mL，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至l0mL左右，加入2mL高氯酸，继续消解，直至1mL左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5mL和高氯酸2mL,再次蒸至1mL左右。
取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸滤入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，待测。
取0.2%硝酸100mL，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
（2）标准系列与样品测定
打开仪器左上方灯罩门，把铜、锌、铅或镉的空心阴极灯插入相应灯座，然后打开主机和电脑电源开关。
双击电脑桌面上图标“Wfx130”，打开操作窗口，依次点击“操作”、“编辑分析方法”，编辑完成后，退出；再依次点击“文件”、“新建”、“火焰原子吸收”，并进入测量状态。
开始测量：
①从左至右，依次打开空压机开关（关机时，次序相反），压力表读数在0.2至0.3之间；再打开乙炔开关，压力调至0.07左右。
轻按主机上绿色点火开关（若出现报警声，立即再按一次，然后再绿色按钮，直至点燃火焰）。
②双击电脑桌面上图标“Wfx130”，打开操作窗口，依次点击“文件”、“新建”、“火焰原子吸收”，进入测量界面。
吸取混合标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00和10.00mL，分别放入6个100mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。
此混合标准系列各金属的浓度见下表。
接着分别测定标准系列的吸光度。
用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制工作曲线。
表1-1标准系列的配制和浓度
混合标准使用液体积（mL）
0
0.50
1.00
3.00
5.00
10.00
标准系列各金属浓度（mg/L）
镉
0
0.05
0.10
0.30
0.50
1.00
铜
0
0.25
0.50
1.50
2.50
5.00
铅
0
0.50
1.00
3.00
5.00
10.00
锌
0
0.05
0.10
0.30
0.50
1.00
注：
定容体积100mL。
仪器用0.2%硝酸调零，依次吸入空白样和试样，测量其吸光度。
扣除空白样吸光度，从工作曲线上查出试样中铜、锌、铅、镉浓度。
8.3结果计算
被测金属（mg/L）=
式中：
m──从标准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（ug）；
V──分析用的水样体积（mL）。
注：
若m是从标准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属的浓度，则上述计算式应改为：
被测金属（mg/L）=m×稀释倍数
（二）室内尘埃粒子的监测与统计分析
1.实习主要内容:
尘埃粒子计数器的使用和监测布点
2.实习地点：
工学楼，11栋学生公寓
3.样点布设：
选择两个不同时间或两个不同地点、不同功能区的采样点进行采样。
4.实验步骤：
1）拔下仪器后面板的朔料管
2）按或不按“周期”键，不按则表示使用默认值
3）按“测量”、“UCL”、“时钟”，并把流量调节至2.83L/min。
4）放在第一个采样点处，开始测量（时钟可以不开）。
5）当第一个采样点的测定次数完成后，“209E”灯灭；到第二个采样点，按一下“209E”键，测量又开始，依次测完各样点。
最后打印出0.5μm的95%置信度UCL值，单位为颗/m3，并作出净化等级判断。
6）测量结束后，套上后面板的管子，同时让仪器再工作3-5分钟，以清除管路尘埃。
当0.5μm显示为近0时关掉电源。
5.数据处理
统计出各样点同一级别的平均数，并分别计算每个级别所占比例，用以分析评价测定区域尘埃粒子分布状况。
室内空气洁净度分级表
洁净度级别
最大允许浓度（粒/m3）
≥0.5μm
≥5μm
100
3,500
0
10,000
350,000
2,000
100,000
3,500,000
20,000
300,000
10,500,000
60,000
（三）室内外大气颗粒物浓度监测
1.实习主要内容：
利用自动监测仪测定区域内总降尘量和可吸入颗粒物的量，并进行初步进行空气质量评价。
2.实习地点：
白龙路、西南林业大学校本部
3.样点布设：
路边行道树
4.测定步骤
1）正确安装滤纸，毛面向上。
2）充电，一般为12小时。
3）开机自检30秒。
4）测定总粉尘量时，不安装大粒子切割，在一个样点可测2-3次，进行另一次测量时一定要旋转仪器旋扭以到一个新的滤纸点（一张滤纸可测12点）。
5）在同一样点上，装上大粒子切割器，用同样的方法测其可吸入颗粒物，一般为2-3次。
两项指标测完后，移至下一个监测点，继续测量。
6）打印结果。
5.数据处理
把各监测点的数据汇总后，统计总粉尘量和可吸入颗粒物的量，如计算相同类型测点的平均值，分析不同环境条件下总粉尘量和可吸入颗粒物的差别，寻找大气颗粒物污染的原因。
（四）区域土壤环境监测与评价
1.实习地点：
西南林业大学后山草地、林地、农地
2.样点布设:
采样点布设方法很多：
（1）对角线法（如图a）。
适于面积小、地势平坦的田块，在对角线上至少分5个等分点，以等分点为采样点。
（2）梅花形布点法（如图b）。
适于面积小，地势平坦，土壤物质和污染程度较均匀的地块。
中心分点设在地块两对角线相交处，一般设5-10个分点。
（3）棋盘式布点法（如图c）。
适用于中等面积、地势平坦、地形完整开阔，但土壤较不均匀的田块，一般设10个点以上。
（4）蛇形布点法（如图d）。
适用于面积较大，地势不很平坦，土壤不够均匀的田块，布设样点较多。
（5）放射状布点法（如图e）。
适用于大气污染型土壤，以大气污染源为中心，向四周画射线，在射线上布设采样点，在主导风的下风向可多布设采样点。
（6）网格状布点法（如图f）。
适用于地形平坦的地块。
将地块划分成若干均匀网状方格，采样点设在两条直线的交点处或方格的中心，农用化学物质污染型土壤、土壤背景值调查常用这种方法。
3.土壤PH值的测定
3.1概述
土壤的PH值是各种土壤的基本性质，它对土壤肥力有较大的影响，对土壤中各种微生物的活动、有机质的分解、营养元素的释放与转化、阳离子的代换吸收等都有密切的关系。
同时，土壤pH值也是土壤环境监的11项必测项目之一。
土壤的酸碱度按其存在方式，可分为活性酸和潜在酸。
活性酸是由土壤溶液中的氢离子引起的（是土壤溶液产生酸性的根源），用水可提取出这种活性氢离子，用pH值来表示；土壤活性酸度的测定，可用一指示电极和一参比电极插入土壤悬液中，则构成一电池反应，再用pH计测定两电极间的电位差。
然后根据电位差即可计算出氢离子浓度或pH值（电位差的大小决定于悬液中氢离子的浓度，氢离子浓度在pH计上已用它的负对数值pH表示，因此可直接读出pH值。
3.2操作步骤:
称取通过1mm筛孔的风干土样5g，放入50ml小烧杯中，加入蒸馏水25ml，用玻棒间歇地搅拌30分钟，使土体完全分散，放置15～20分钟后用校正过的酸度计进行测定。
此时应将玻璃电极球部渗入悬液土层中，甘汞电极浸在悬液上部清液中，以减少悬液效应。
4土壤有机质的测定
4.1概述
土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源，且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质，又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。
由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性，它还能使土壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性。
一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标，所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。
同时，土壤有机质量的多少直接影响土壤的环境容量和自净能力。
土壤有机质的测定采用重铬酸钾容量法。
本法是在外加热源的条件下，用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。
由消耗的硫酸亚铁量计算有机碳的含量，再间接计算有机质的含量。
一般来说，土壤有机质平均含碳量为58%，要换算成有机质则应乘100/58=1.724。
另外，由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。
故测定结果还应乘以校正系数100/90=1.1。
4.2操作步骤
用分析天平准确称取过0.25mm孔筛的土样0.1～0.5g（含有机质>7%的称0.1g,4～7%称0.2g,2～4%称0.3g,<2%称0.5g），放入干燥的硬质试管中。
（应直接倒入试管底部，避免沾在管壁上）。
用移液管或滴定管准确加入0.8mol/LK2Cr2O75ml，轻轻摇动试管，使管内土样分散。
（勿使土壤粘在试管上部）。
再沿管壁缓慢加入浓H2SO45ml，在试管口加一小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。
把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180～190℃的油浴锅中，此时油温下降至170～180℃，保持此温度。
当试管内容物开始沸腾时，计时煮沸5分钟（温度和时间对测定结果影响较大，应准确计时）。
取出试管，稍冷后擦净管外油液。
或者，把装有试液的硬质试管置于消煮炉中，待试液沸腾后，计时5分钟，取出。
将试管内容物用蒸馏水洗入三角瓶中，瓶内总体积不要超过60～70ml，加入2～3滴邻菲罗啉指示剂，用0.2mol/LFeSO4滴定（FeSO4要标定），溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色即为终点。
若以二苯胺做指示剂，应于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50%H3PO43ml（使溶液中Fe3+与其络合成无色络离子，以消除滴定时产生的红褐色Fe2（SO4）3的干扰，然后加入二苯胺1ml，此时溶液呈暗紫色
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