纯化水验证培训资料.docx

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纯化水验证培训资料

制药纯化水系统验证相关知识

    第一章纯化水系统的验证

    一、纯化水系统的安装确认

（一）纯化水系统安装确认所需文件

    ①由质量部门或技术部门认可的流程图、系统描述及设计参数；

    ②水处理设备及管路安装调试记录；

    ③仪器仪表的鉴定记录；

    ④设备操作手册及标准操作、维修规程。

（二）纯化水系统安装确认的主要内容

    纯化水系统的安装确认主要是根据生产要求，检查水处理设备和管道系统的安装是否合格，检查仪表的校准以及操作、维修规程的编写。

∙

    1.纯化水制备装置的安装确认

    纯化水制备装置的安装确认是指机器设备安装后，对照设计图纸及供应商的技术资料，检查安装是否符合设计及规范。

纯化水处理装置主要有机械过滤器、活性炭过滤器、水泵、（蒸馏水机）等，检查的项目有电气、连接管道、蒸汽、仪表、供水、过滤器等的安装、连接情况。

    2.管道分配系统的安装确认

（1）管道及阀门的材料

    管道选用不锈钢（304、316L等型号）。

不锈钢材料的特点是：

①钝化后呈化学惰性；②易于消毒；③工作温度范围广。

（2）管道的连接和试压

    如前所述，纯水输送管道应采用热熔式氩弧焊焊接，要求内壁光滑，应检查焊接质量。

一般采用自动氩弧热熔式焊机，根据设备手册先确定焊接控制参数，如电流大小、频率等，然后再按照此焊接参数几个接头，如符合要求，以后在安装时可控制在这些焊接参数内，可保证焊缝平整光滑。

焊接结束后再用去离子水进行试压，实验压力为工作压力的1.5倍，无渗漏为合格。

    （3）管道的清洗、钝化、消毒

    不锈钢管道的处理（清洗、钝化、消毒）可大致分为纯化水循环预冲洗→碱液循环清洗→纯化水冲洗→钝化→纯化水再次冲洗→排放→纯蒸汽消毒等几个步骤。

    ①纯化水循环预冲洗：

用一个贮液罐和一台水泵，与需钝化的管道连成一个循环通路，在贮液罐中注入足够的常温去离子水，用水泵加以循环，15min后打开排水阀，边循环边排放，最好能装一只流量计。

    ②碱液循环清洗：

准备NaOH化学纯试剂，加入热水（温度不低于70℃）配置成1%（体积浓度）的碱液，用泵进行循环，时间不少于30min，然后排放。

    ③冲洗：

将纯化水加入，启动水泵，打开排水阀排放，直到各出口点水的电阻率与罐中水的电阻率一致，排放时间至少30min。

    ④钝化：

a.用纯化水及化学纯的硝酸配制8%的酸液，在49～52℃温度下循环60min后排放。

b.或用3%氢氟酸（体积分数）、20%硝酸（体积分数）、77%纯化水配制溶液，溶液温度在25～35℃，循环处理10～20min。

然后排放。

    ⑤初始冲洗：

用常温纯化水冲洗，时间不少于5min。

    ⑥最后冲洗：

再次冲洗，直到进、出口纯化水的电阻率一致。

    ⑦纯蒸汽消毒：

将清洁蒸汽通入整个不锈钢管道系统，每个使用点至少冲洗15min。

    上述清洗、钝化、消毒过程及其参数应加以记录。

    （4）完整性试验

    贮水罐上安装的各种通气过滤器必须做完整性试验。

    （三）仪器仪表的校准

    纯水处理装置上所有的仪器仪表必须定期校验或认可，使误差控制在允许的范围内。

纯水处理常用的仪表有：

电阻（导）仪、时间控制器、流量计、温度控制仪/记录仪、压力表以及分析水质用的各种仪器。

需要强调的是紫外灯（UV）等应引起格外的重视，紫外灯校准的参数是：

波长、光强度以及显示使用时间的时钟。

    （四）操作手册

    列出纯化水系统所有设备操作手册和日常操作、维修单。

    二、纯化水系统的运行确定

    纯化水系统的运行确认是为证明该系统是否能达到设计要求及生产工艺要求而进的实际运行试验，所有的水处理设备均应开动，运行主要的工作如下。

（一）系统操作参数的检测

    ①检查纯水处理各个设备的运行情况。

逐个检查所有的设备，如机械过滤器、活性炭过滤器、软水器、RO主机、蒸馏水机运行是否正常，检查电压电流、大炉蒸汽、供水压力。

    ②测定设备的参数。

各个设备有不同的要求，如机械过滤器主要是去除悬浮物，活性炭过滤器主要去掉有机物和氯化物。

软水设备去掉Ca、My。

通过化验分析每个设备进、出口处的水质来确定该设备的去除率、效率、产量，看是否达到设计要求。

水质分析的指标应根据该设备的性质和用途来定，可对照操作手册上的参数来进行。

如双级后应测定其电阻率、流量、pH值、Cl-以及阳离子交换树脂的牌号、数量、交换能力、再生周期、和每次再生用量。

    ③检查管路情况，堵漏、更换有缺陷的阀门和密封圈。

    ④检查水泵，保证水泵按规定方向运转。

    ⑤检查阀门和控制装置工作是否正常。

    ⑥检查贮水罐的加热保温情况，纯化水可在60～70℃左右贮藏。

（二）纯化水水质的预先测试分析

    在正式开始纯化水监测（验证）之前，先对纯化水水质进行测试，以便发现问题及时解决。

测试项目主要是化学指标及微生物指标，测点可选择在去离子器（或反渗透装置、蒸馏水机）出口处。

    三、纯化水系统的监控（验证）

    纯化水系统按照设计要求正常运行后，记录日常操作的参数，如，活性炭的消毒情况，贮水罐充水及放水的时间，各用水点及贮水罐进口水的温度、电导率，然后安排监测，即狭义上的“验证”。

这里所说的监测是指纯化水系统新建或改建后的监测。

    纯化水的验证分为初期和后期验证两个部分或阶段。

（一）纯化水的初期验证（第一部分或第一阶段）

    纯化水系统按照设计要求安装、调试、运转正常后即可进行验证。

验证需3周，包括3个验证周期，每个验证周期为5天（5个工作日，也可定为7天）。

    1.取样频率

    每次取样前，必须先冲洗取水口，并建立起采样规程，以后使用时亦按此办理。

    ①纯化水贮水罐，在3个验证周期内天天取样，并记录水温。

    ②总送水口，在3个验证周期内天天取样，并记录水温。

    ③总回水口，在3个验证周期内天天取样，并记录水温。

    ④各使用点，每个验证周期取水1次，共3次（重新取样除外）。

记录使用点水温。

表2-25纯化水日常监测计划

采样点

系统运行方式

测试状态

采样频率

监控指标

最远处使用点的回水支管

批量式或连续式

生产

每天1次

化学、微生物

送回水总管及支管

批量式或连续式

生产

每周1次

微生物

各使用点轮流采样

批量式或连续式

生产

每月1次

微生物

批量式或连续式

生产

每周1次

微生物

最远处用水点

批量式或连续式

生产

每天1次

化学、微生物

贮罐

批量式

生产

每个周期1次

化学、微生物

连续式

生产

每周1次

化学、微生物

    2.纯化水合格标准

    纯化水水质分析主要有化学指标、温度、电阻率及问生物指标。

合格标准及分析方法应按照中国药典或个企业的标准。

全部取样点每次取样均需做微生物测试；每个使用点每个验证周期测一次化学指标，全部验证共测3次化学指标。

参考合格标准为：

    pH5.0～7.0微生物＜100FU/ml

    电导率＜11µS/cm细菌数无

    总固物＜0.001%（1mg/100g）

    其余化学指标符合规定

    3.重新取样

    由于取样、化验等因素，有时回出现个别取样点水质不合格的现象，这时必须考虑重新取样化验。

    ①在不合格的使用点再取一次样。

    ②重新化验不合格的指标。

    ③重测这个指标必须合格。

（二）纯化水的后期验证（第二部分或第二阶段）

    纯化水的后期验证应根据日常监控程序（见表2-25）完成取样和测试。

该阶段将持续意念的时间，而且是紧接着初期验证进行。

积累所有数据后加入到初期验证的报告中。

    1.取样频率（见表2-25）

    2.测试指标和合格标准

    ①化学指标：

符合中国药典标准或各厂自定的标准。

    ②微生物指标：

不大于100CFU/ml

    ③细菌学指标：

符合中国药典标准或各厂自定的标准。

    ④TOC指标：

应小于500×10-12。

    3.重新取样

    同纯化水的初期验证。

    四、纯化水系统验证的周期

    ①纯化水系统新建或改建后（包括关键设备和使用点的改动）必须作验证。

    ②纯化水正常运行后一般循环水泵不得不停止工作，若较长时间停用，在正式盛产个星期前开启纯水系统并做3个周期的监控。

    ③活性炭过滤器，纯化水管道一般每周用清洁蒸汽消毒一次。

    ④纯化水的日常监控见表2-25的说明。

    第二章操作手册及维修规程

    一、设备单元功能

    1.1预处理设备

    预处理设备由原水加压泵、石英砂过滤器、活性碳过滤器、及全自动软水器及精滤器五个单元组成。

    1.1.1原水加压泵

    原水为自来水时，自来水压力应大于石英砂过滤器、活性碳过滤器、全自动软水器及精滤器的水流总阻力（水压压差），并能满足进入反渗透主机水压要求，因此需要设置加压泵，以达到水压要求。

    1.1.2石英砂过滤器

    因为自来水的浊度一般为3～5度，水中还含有少量的悬浮物和泥沙。

因此需要设置石英砂过滤器，降低水的浊度不超过1度，防止堵塞反渗透膜。

    1.1.3活性碳过滤器

    主要去除水中游离氯和有机物，防止游离氯氧化反渗透膜。

同时还可去除水中异味，提高饮用纯净水口感。

    1.1.4全自动软水器

    当工艺水经过全自动钠离子交换器时，水中的Ca2+、Mg2+等阳离子与交换剂中的Na+进行离子交换，降低水的硬度，使水质得到软化。

    1.1.5精滤器

    该过滤器是自来水进入膜之前最后一道过滤装置，它可以有效的去除砂滤器、碳滤器未去除干净的大于5μm的物质，可以截流住由砂滤器、碳滤器流失的碎砂及活性碳粉末等，从而有效的保护RO膜不受或少受污染。

本设计使用的精滤器的规格为Ф200×650不锈钢滤壳,进出水口直径为65毫米,滤壳内配用5μm×20英寸PP滤芯五支。

    1.2反渗透主机

    1.2.1进水条件

    反渗透主机应在以下进水条件下运行。

检查您的原水是否在此限度内是非常重要的。

反渗透进水条件不符合此标准将会导致膜组元件的永久性不可恢复的污染和损坏。

    最小进水压力：

2.8KG/CM2

    最小进水流量：

1.5t/h

    水温：

4℃～45℃

    PH范围：

4～9

    硬度：

17mg/L（以CaCO3计）

    浊度：

≤1度

    总溶解性固体含量：

TDS<1000mg/L

    铁：

<0.1mg/L

    游离氯：

<0.5mg/L

    锰：

<0.05mg/L

    有机物：

COD<1mg/L

    1.2.2进水水温与产水量关系

    设备的额定产水量是在假设进水温度为25℃的情况下设定的。

反渗透系统的产水量随进水水温降低而下降。

一般情况下，水温每降低1℃，产水量将下降3%。

    1.2.3部件名称及作用

    1.2.3.1高压泵—高压泵采用南方立式多级离心式高压水泵，这是RO主机的一个重要组件，它的作用是给RO膜输送一定数量一定压力的水源。

使用中应保证不得空转，不得长期超负荷运行，经常按要求排除空气，应保证电器部份的干燥。

    1.2.3.2高压泵出水节流阀—安装在高压泵后的不锈钢截止阀，其主要作用是调节、控制RO膜进水流量，它和浓水调节阀配合使用调整膜管内压力和供水量。

开机时应其部分关闭，待泵启动后再慢慢打开，开度要适中，而后再调整各项指标。

    1.2.3.3RO膜壳—现采用的是不锈钢膜壳，安装两端的端头时，应在橡胶O型圈上涂上一层丙三醇（甘油），这样即方便拆卸，又可增加密封性。

维修时应谨防损坏密封圈。

    1.2.3.4RO膜—RO膜是反渗透主机的关键部件，对设备的产水量和品质起着决定性作用，本设备一级选用美国海德能ESPA4-4040低压复合膜，二级选用陶式膜。

    1.2.3.5电导率仪—其主要作用是显示设备运行时纯水的电导率情况，本设备选用DDG403b电导率仪，其计量单位为μs/cm。

    1.2.3.6浓水调节阀—该阀是反渗透主机的一个重要元件，它的主要作用是调节膜管内压力，达到调节纯水和浓水比例的目的。

它与高压泵节流阀配合使用，可更好的调整膜管内压力、纯水产量等。

设备开启前应将该阀门打开一定程度，以防备设备启动时膜压力突然升高超过极限。

    1.2.3.7膜冲洗电磁阀—其主要作用是定时开放，让浓水大流量通过，降低膜管内压力，增加膜管内的流速，达到冲洗膜的目的，它是反渗透主机的一个重要组成部分。

    1.2.3.8纯水、浓水流量计—其作用是计量纯水和浓水流量，计量单位为加仑/分钟（GPM）或升/分钟（LPM）。

通过这两个流量计，可以清楚地掌握设备当时的产水量和浓水流量，可以直观地观看纯水和浓水的比例，以利于我们按要求比例和产量调整系统状况。

    1.2.3.9高压泵前压力表（0～10.5kg/cm2）—这块表主要是显示原水进入高压泵前的压力。

该表与微孔膜精滤器进水压力表配合观察，可以判断精滤器过滤芯是否失效或是否该清洗。

压力差很大时，说明滤芯应该清洗，如清洗后仍达不到要求，则应更换。

    1.2.3.10膜前和浓水压力表（0～28kg/cm2）—膜前压力表显示水进入膜时的水压情况，浓水压力表显示最后一根膜出口到浓水调节阀前的压力。

两块表配合观察，可以知道压差情况，这一点在实际运行中是很重要的。

调整运行参数时，应以膜压力表为依据调整系统压力，尤其是当系统压力在上限时，且膜压差大较大时，更应该注意这一点。

    1.2.3.11低压压力开关—低压压力开关的功能是按系统工艺要求而设置的水压值来控制主机运行或停止的保险装置。

当进水供水压力低于系统设定值时，压力开关会自动将主机关闭，以避免高压泵在缺水或无水时空转，造成泵的损坏。

该设备使用的是内部已设置好参数的压力开关。

它的最低值大致设置在0.35kg/cm2左右。

    1.2.3.12电器控制箱—反渗透主机的进水电磁阀、低压压力开关、冲洗电磁阀及高压泵的启停，均由DDG403b微电脑控制器控制，控制器输入电源220伏。

电控箱设有开关、熔断器、微电脑控制器、接触器、热保护器及等元器件。

    1.3低压配电装置

    该装置输入电源380伏，输出设有四个15安三相空气开关及一个10安单相空气开关，构成输出电源380伏四个回路，分别对原水加压泵、1#高压泵、2#高压泵及清洗泵供电。

另一个回路220伏，对砂滤、碳滤及全自动软水器供电。

为使原水加压泵与反渗透主机同时启动，低压配电装置内设有接触器和热继电器，用控制线连接反渗透主机启动元器件。

    二、设备运行操作

    2.1预处理设备及反渗透主机开机与关机

    2.1.1设备开机前，操作人员首先要熟悉反渗透主机电控面板上各仪表名称及作用，仪表在面板上的安装位置及电路图，详见附录2。

    2.1.2设备若是首次开机，则应打开活性碳过滤器出水管上的排污阀，用肉眼观察排水口，确定水中无碳末水质干净后，关闭排污阀。

然后打开微孔膜精滤器下部排水阀，待水质干净后，关闭排水阀。

    2.1.3检查预处理设备及反渗透主机各部件是否正常，调整各阀门开关状态，保证运行时水路畅通。

    2.1.3.1常开加压水泵进水阀，稍开水泵旁通管回流阀，开度要适中。

    2.1.3.2关闭砂滤器旁通管上控制阀，打开砂滤器进水阀及出水阀。

同时关闭碳滤器旁通管上控制阀，打开碳滤器进水阀及出水阀。

    2.1.3.3常开反渗透主机浓水调节阀，将高压泵泵后节流阀调整到适中状态。

    2.1.3.4打开精滤器顶部排气水阀，待设备水压稳定后，再关闭排气水阀。

    2.1.4将低压配电装置内部四个三相空气开关及一个单相空气开关，全部合上送电。

    2.1.5将砂滤、碳滤及全自动软水器的电源插头分别插在220伏插座上，使电源接通，然后调整控制器，达到运行状态。

    2.1.6将反渗透主机电控面板上电源开关，由OFF关位旋至ON开位，电源接通使进水电磁阀打开，加压水泵及高压水泵同时启动。

    2.1.7反渗透主机电源开关打开时，微电脑控制器内部设置将冲洗电磁阀马上打开，反渗透主机自动冲洗。

电源每关闭、启动一次，自动冲洗都进行一次。

电源关闭时，计时取消，恢复到零位，下次启动重新计时。

    2.1.8设备运行中当进水水压低于低压开关设定值时，低压开关动作，微电脑控制器内部设置将主机高压泵关闭。

待水压恢复时，主机高压泵自动启动。

    2.1.9待反渗透主机冲洗结束后，适当调整高压泵泵后节流阀，控制膜前进水压力不得超过15kg/cm2。

同时调整浓水调节阀，控制纯水流量。

满足上述条件后，再将浓水调节阀与高压泵节流阀配合使用调整，使设备回收率在合适范围内。

无论任何时候，都不要将浓水调节阀完全关闭，否则会使反渗透主机压力突然升高，造成设备的损坏或危及操作者的安全。

    三、设备维护保养

    3.1在夜间停机时，可利用作为原水的自来水对石英砂过滤器及活性碳过滤器进行反洗。

因为具有一定的压力自来水，仍可通过加压水泵泵体及回流阀进入砂滤器及碳滤器。

    3.2根据原水水质及设备运行情况，可按照用户的需要，设定全自动软水器的运行周期和时间。

    3.3砂滤器或碳滤器内的石英砂或活性碳，建议一年左右或半年左右彻底清洗更换一次。

    3.4精滤器，每周排水一次，精滤器内的PP滤芯，每1至3个月清洗一次，可拆卸拧下外壳，取出滤芯，用水冲洗干净后重新装入即可。

建议半年左右更换一次。

    3.5若不是因温度和压力的因素而引起的产水量逐渐减少15%时，或水质逐渐下降超标时，则说明反渗透膜需要进行化学清洗。

    3.6在运行中，由于各种原因会偶然出现一些故障问题，出现问题后应详细查看运行记录，分析故障原因。

    四、反渗透系统一般故障原因分析

    4.1给水压力低的原因可能是：

（1）给水流速不适当；

（2）系统泄漏；

    （3）高压泵入口水压力不足或泵部漏水、漏气；

    （4）精密过滤器滤芯污堵；

    （5）高压泵故障。

    4.2给水压力高的原因可能是：

（1）高压泵出口门调节不当；

（2）从高压泵到反渗透器之间的管道堵塞；

    （3）浓水调节门关的太紧或堵塞，浓水排放流量小；

    （4）回收率太低。

    4.3回收率低的原因可能是：

（1）给水流速过高；

（2）给水压力或浓度低。

    4.4回收率高的原因可能是：

（1）给水压力过高；

（2）给水流速不足；

    4.5反渗透器两端压降高的原因可能是：

（1）浓水流速高；

（2）膜元件污染；

    4.6高压泵停止运转的原因可能是：

（1）泵出水压力过高（大于1.7MPa）；

（2）泵入口水压力过低（小于0.05MPa）。

    4.7产品水流量降低的原因可能是：

（1）给水温度低；

（2）给水压力低；

    （3）浓水浓度太高引起高的渗透压；

    （4）膜污染。

    4.8产品水流量增大的原因可能是：

（1）给水压力高；

（2）给水温度高。

    4.9产品水电导和浓水电导率同时升高的原因可能是：

（1）浓水管道或浓水调节阀污堵；

（2）回收率过高。

    4.10产品水电导率高，浓水电导率也高，每段压力降也高的原因可能是：

膜元件污染，限制了浓水流速。

    4.11产品水电导率高，每段压力容器两端压降增大，产品水流量低的原因可能是：

膜元件污染。

    4.12每段压力容器两端压降大，产品水流量低，产品水电导有所增加的原因可能是：

膜元件通道污染、堵塞。

    五、反渗透设备短期或长期停运时的保护方法

    反渗透系统正常停用时，应该首先停高压泵，关闭相应的计量加药系统，预处理系统，以及相关的阀门，当RO系统停运后，立即使用冲洗系统将反渗透器内的浓水冲出。

    如果短期停运3－7天，此时反渗透膜还保持在RO系统压力容器内，保存操作如下；

（1）用给水冲洗反渗透系统，同时注意将气体从系统中完全排除。

（2）将压力容器及相关管路充满水后，关闭相关阀门，防止气体进入系统。

    如果反渗透系统计划长期停用超过168小时，可利用清洗系统对其进行停机保护措施。

（1）用反渗透产品水配制好浓度为0.5-0.7%的甲醛溶液，调整PH在5-6之间。

（2）启动清洗水泵，以45-58m3/h的流速对反渗透进行冲洗。

    （3）从反渗透浓水排放取样化验，当甲醛含量达到0.5%时，即可停止冲洗水泵运行。

    （4）关闭反渗透系统所有的进、出口门以保证系统内充满合格的甲醛溶液。

    （5）当反渗透长期停运保护超过30天时，应重复以上第1-4项，以保证设备安全。

    反渗透膜元件应保存在温度为0℃以上的环境中。

    （6）在反渗透系统重新投入使用时，用低压给水冲洗系统0.5-1h，然后再用高压给水冲洗系统5－10min,无论低压还是高压冲洗时，系统的产水排放阀均应全部打开。

在恢复系统至正常操作前，应检查确认产品水中不含任何杀菌剂。

    六、日常运行应记录的数

（1）启动记录

    RO装置的性能特性必须从一开始就记录，启动报告应该包括完整的装置说明，可以利用流程图，装置图表示预处理、RO装置和后处理、初始时的预处理、和RO的性能记录。

    所有仪表和表计必须按照厂家的建议进行校对并记录。

（2）RO运行数据

    运行数据可以说明RO系统的性能，在整个RO使用期所有的数据都要记录，这些数据与定期的水分析一起为评价RO装置的性能提供资料。

    6．1流量（各段产品水和浓水流量）。

    6．2压力（各级给水、浓水、产品水）

    6．3温度（给水）

    6．4PH值（给水、产品水、浓水）

    6．5电导率（给水、产品水、每段给水、产品水浓水）。

    6．6运行小时数

    6．7偶然事件（SDI、PH值和压力失常、停运等）

    6．8所有仪表和表计每三个月或半年至少要校对（校改）1次。

    6．9流量压力、温度、PH值、电导率、SDI（给水），每天一次。

    6．10每一段给水，浓水，产品水的TDS每月分析一次。

    6．11每周用蒸汽清洗活性炭过滤器，不锈钢管路消毒情况。

    （3）维修日志

    ①日常维护。

    ②机械故障。

    ③反渗透／压力容器／膜元件的更换。

    ④清洗（清洗剂和清洗情况）。