高考化学总复习第五部分专题二十物质的制备与定量分析检测.docx
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高考化学总复习第五部分专题二十物质的制备与定量分析检测
【2019最新】精选高考化学总复习第五部分专题二十物质的制备与定量分析检测
A组 2014—2018年浙江真题题组
考点一 物质的制备与合成
以下为教师用书专用（6）
6.（2014浙江6月学考,35,8分）
（1）图Ⅰ是实验室用H2还原CuO实验的简易装置,其中的铜质燃烧匙可以在试管中上下移动,虚线框中需从图Ⅱ中选取装置。
图Ⅱ中的细铜丝一端被弯成螺旋状,实验时,先在酒精灯火焰上加热,变黑后再迅速伸入制得的H2中。
①在图Ⅰ中,X溶液应选用 。
A.稀硫酸 B.浓硫酸 C.NaCl溶液
②在图Ⅰ虚线框中,应选用图Ⅱ中的 （填“A”或“B”）装置。
（2）现有混有少量SO2杂质的CO2气体,请选用适当的实验装置,收集纯净干燥的CO2气体。
①要达到实验目的,按气流从左到右,各接口连接顺序正确的是 。
A.dcabh B.feabh C.feabg
②本实验除去SO2的原理是利用SO2的 性。
答案
（1）①A ②B
（2）①B ②还原
解析
（1）①图Ⅰ左侧为H2的发生装置,实验室常用锌粒与稀硫酸反应制取H2。
②因H2的密度比空气小,故采用向下排空气法收集,应选装置B。
（2）利用SO2的还原性,先用酸性KMnO4溶液除去SO2,再通过浓硫酸除去水蒸气,即得纯净干燥的CO2气体。
考点二 物质的定量分析
以下为教师用书专用（5）
5.（2015浙江1月学考,8,2分）实验室用NaOH固体和蒸馏水准确配制一定物质的量浓度的NaOH溶液。
以下仪器中不需要用到的是（ ）
A.烧杯 B.玻璃棒 C.容量瓶 D.蒸馏烧瓶
答案 D 用NaOH固体配制一定物质的量浓度的溶液需要的仪器有:
托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管等,不需要用到蒸馏烧瓶。
B组 2014—2018年全国真题题组
考点一 物质的制备与合成
以下为教师用书专用（7—12）
7.（2016课标Ⅱ,13,6分）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
实验目的
实验操作
A.
制备Fe（OH）3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B.
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C.
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥
D.
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
答案 D 制备Fe（OH）3胶体时,应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中,A项不能达到实验目的;将MgCl2溶液加热蒸干将得到Mg（OH）2,欲得到无水MgCl2,应在氯化氢气流中加热蒸干,B项不能达到实验目的;向混有CuO的Cu粉中加入稀HNO3,Cu也会与HNO3发生反应,C项不能达到实验目的。
8.（2016北京理综,27,12分）以废旧铅酸电池中的含铅废料（Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等）和H2SO4为原料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。
其工作流程如下:
（1）过程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是 。
（2）过程Ⅰ中,Fe2+催化过程可表示为:
ⅰ:
2Fe2++PbO2+4H++S2Fe3++PbSO4+2H2O
ⅱ:
……
①写出ⅱ的离子方程式:
。
②下列实验方案可证实上述催化过程。
将实验方案补充完整。
a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO2,溶液变红。
b. 。
（3）PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:
PbO（s）+NaOH（aq）NaHPbO2（aq）,其溶解度曲线如下图所示。
①过程Ⅱ的目的是脱硫。
滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用,其目的是 （选填序号）。
A.减少PbO的损失,提高产品的产率
B.重复利用NaOH,提高原料的利用率
C.增加Na2SO4浓度,提高脱硫效率
②过程Ⅲ的目的是提纯。
结合上述溶解度曲线,简述过程Ⅲ的操作:
。
答案 （12分）
（1）Pb+PbO2+2H2SO42PbSO4+2H2O
（2）①2Fe3++Pb+S2Fe2++PbSO4
②取a中红色溶液,向其中加入铅粉后,红色褪去
（3）①A、B
②向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液,加热至110℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤得到PbO固体
解析
（2）①Fe2+作催化剂,Fe3+是中间产物,在反应ⅱ中Fe3+应被还原成Fe2+,Pb作还原剂被氧化成Pb2+,Pb2+与S结合成PbSO4沉淀,所以ⅱ的离子方程式为Pb+2Fe3++SPbSO4+2Fe2+。
②a对应反应ⅰ,目的是检验PbO2能将Fe2+氧化成Fe3+,则b对应反应ⅱ,目的是检验Pb能把Fe3+还原成Fe2+,所以在实验中应加铅粉进行检验。
（3）①C项,S浓度越大,脱硫的效率越低。
②PbO在35%NaOH溶液中的溶解度随温度升高变化大,且在110℃时PbO的溶解度大,所以在35%NaOH溶液中进行溶解,加热至110℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤可得到较纯的PbO。
9.（2016课标Ⅲ,26,14分）过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题:
（一）碳酸钙的制备
石灰石
（含少量铁的氧化物）
（1）步骤①加入氨水的目的是 。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于 。
（2）如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 （填标号）。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
（二）过氧化钙的制备
CaCO3滤液白色结晶
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性（填“酸”“碱”或“中”）。
将溶液煮沸,趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是 。
（4）步骤③中反应的化学方程式为 ,该反应需要在冰浴下进行,原因是 。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是:
将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。
答案
（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀 过滤分离
（2）ade
（3）酸 除去溶液中的CO2
（4）CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2OCaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2CaO2↓+2NH4Cl+2H2O 温度过高时双氧水易分解
（5）去除结晶表面水分
（6）工艺简单、操作方便 纯度较低
解析
（1）从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。
（2）过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸破损。
（3）根据题干信息,若使CaO2·8H2O顺利析出,须保证溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。
（4）H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。
（5）醇洗可防止产品溶于水而损失,且可除去晶体表面的水。
（6）比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。
10.（2016江苏单科,16,12分）以电石渣[主要成分为Ca（OH）2和CaCO3]为原料制备KClO3的流程如下:
H2O↓ Cl2↓ KCl↓
电石渣打浆氯化过滤转化……KClO3固体
↓滤渣
（1）氯化过程控制电石渣过量、在75℃左右进行。
氯化时存在Cl2与Ca（OH）2作用生成Ca（ClO）2的反应,Ca（ClO）2进一步转化为Ca（ClO3）2,少量Ca（ClO）2分解为CaCl2和O2。
①生成Ca（ClO）2的化学方程式为 。
②提高Cl2转化为Ca（ClO3）2的转化率的可行措施有 （填序号）。
A.适当减缓通入Cl2速率
B.充分搅拌浆料
C.加水使Ca（OH）2完全溶解
（2）氯化过程中Cl2转化为Ca（ClO3）2的总反应方程式为
6Ca（OH）2+6Cl2Ca（ClO3）2+5CaCl2+6H2O
氯化完成后过滤。
①滤渣的主要成分为 （填化学式）。
②滤液中Ca（ClO3）2与CaCl2的物质的量之比n[Ca（ClO3）2]∶n（CaCl2） 1∶5（填“>”“<”或“=”）。
（3）向滤液中加入稍过量KCl固体可将Ca（ClO3）2转化为KClO3。
若溶液中KClO3的含量为100g·L-1,从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是 。
答案 （12分）
（1）①2Cl2+2Ca（OH）2Ca（ClO）2+CaCl2+2H2O ②AB
（2）①CaCO3、Ca（OH）2 ②<
（3）蒸发浓缩、冷却结晶
解析
（1）①根据“氯化时存在Cl2与Ca（OH）2作用生成Ca（ClO）2的反应”可知反应的化学方程式为:
2Ca（OH）2+2Cl2CaCl2+Ca（ClO）2+2H2O。
②缓慢通入Cl2和充分搅拌浆料都能使Cl2充分与Ca（OH）2接触,可提高Cl2的转化率。
（2）①由电石渣成分可知,不能溶于水的是CaCO3,还有未反应完的Ca（OH）2,故滤渣的主要成分为CaCO3和Ca（OH）2。
②根据题给方程式:
6Ca（OH）2+6Cl2Ca（ClO3）2+5CaCl2+6H2O可知,理论上滤液中Ca（ClO3）2和CaCl2的物质的量之比为1∶5,但是由于可能存在2Cl2+2Ca（OH）2Ca（ClO）2+CaCl2+2H2O,并且氯化时少量Ca（ClO）2会分解为O2和CaCl2,使得滤液中CaCl2的物质的量增大,故滤液中n[Ca（ClO3）2]∶n（CaCl2）<1∶5。
（3）根据图像可知,KClO3的溶解度随温度变化较大,且低温时溶解度较小,而Ca（ClO3）2的溶解度在低温时较大,所以采用蒸发浓缩、冷却结晶法即可。
11.（2014山东理综,31,20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）Na2SO3（aq）+H2S（aq） （Ⅰ）
2H2S（aq）+SO2（g）3S（s）+2H2O（l） （Ⅱ）
S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq） （Ⅲ）
（1）仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。
装置D的作用是 。
装置E中为 溶液。
（2）为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。
a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。
已知反应（Ⅲ）相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
（4）反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。
利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:
S2+2H+S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案
（1）液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH（合理即得分）
（2）2∶1 （3）c 控制滴加硫酸的速度（合理即得分） 溶液变澄清（或浑浊消失） a、d
（4）取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液（或过滤,取滤液）,滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（合理即得分）
解析
（1）通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。
（2）依题意（Ⅰ×2+Ⅱ+Ⅲ×3）得2Na2S+Na2SO3+3SO23Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为2∶1。
（3）B中液体应使SO2的损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应（Ⅲ）相对较慢,反应（Ⅱ）相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。
（4）由于Na2S2O3·5H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对S的检验,故应先加盐酸排除其干扰。
12.[2014江苏单科,21（B）,12分]磷酸铁（FePO4·2H2O,难溶于水的米白色固体）可用于生产药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。
实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
（1）称取一定量已除去油污的废铁屑,加入稍过量的稀硫酸,加热、搅拌,反应一段时间后过滤。
反应加热的目的是 。
（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2+。
为确定加入H2O2的量,需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2+,离子方程式如下:
Cr2+6Fe2++14H+2Cr3++6Fe3++7H2O
①在向滴定管中注入K2Cr2O7标准溶液前,滴定管需要检漏、 和 。
②若滴定xmL滤液中的Fe2+,消耗amol·L-1K2Cr2O7标准溶液bmL,则滤液中c（Fe2+）= mol·L-1。
③为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化,下列实验条件控制正确的是 （填序号）。
A.加入适当过量的H2O2溶液
B.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C.加热,使反应在较高温度下进行
D.用氨水调节溶液pH=7
（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入到含有Fe3+的溶液中,搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。
若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色,则磷酸铁中混有的杂质可能为 。
答案
（1）加快铁与稀硫酸反应速率
（2）①用蒸馏水洗净 用K2Cr2O7标准溶液润洗2~3次
② ③AB （3）Fe（OH）3（或氢氧化铁）
解析
（1）铁屑与稀硫酸反应时,加热的目的显然是加快反应速率。
（2）①滴定管中注入标准液前,需先检漏,再用蒸馏水洗净,最后用标准溶液润洗2~3次。
②c（Fe2+）==mol·L-1。
③为保证Fe2+完全被H2O2氧化,H2O2应适当过量,且在搅拌下慢慢滴入,使Fe2+与H2O2充分接触,A、B正确;因H2O2受热易分解,故不能加热,C错误;pH=7时,Fe3+完全沉淀为Fe（OH）3,D错误。
（3）Na2HPO4溶液呈碱性,少量Fe3+转化为Fe（OH）3混入产品,使产品呈棕黄色。
考点二 物质的定量分析
以下为教师用书专用（6）
6.（2014重庆理综,9,15分）中华人民共和国国家标准（GB2760-2011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L-1。
某兴趣小组用图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2,并对其含量进行测定。
图1
图2
（1）仪器A的名称是 ,水通入A的进口为 。
（2）B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸,加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应,其化学方程式为 。
（3）除去C中过量的H2O2,然后用0.0900mol·L-1NaOH标准溶液进行滴定,滴定前排气泡时,应选择图2中的 ;若滴定终点时溶液的pH=8.8,则选择的指示剂为 ;若用50mL滴定管进行实验,当滴定管中的液面在刻度“10”处,则管内液体的体积（填序号） （①=10mL,②=40mL,③<10mL,④>40mL）。
（4）滴定至终点时,消耗NaOH溶液25.00mL,该葡萄酒中SO2含量为:
g·L-1。
（5）该测定结果比实际值偏高,分析原因并利用现有装置提出改进措施 。
答案
（1）冷凝管或冷凝器 b
（2）SO2+H2O2H2SO4 （3）③ 酚酞 ④ （4）0.24
（5）原因:
盐酸的挥发;改进措施:
用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸,或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验,扣除盐酸挥发的影响
解析
（1）仪器A是蒸馏实验中使用的冷凝管或冷凝器;为使冷凝更充分,要让水在冷凝管或冷凝器中缓慢上升,所以水由b口进,若a口进,冷凝管中水装不满。
（2）SO2具有还原性,而H2O2具有氧化性,所以反应为SO2+H2O2H2SO4。
（3）NaOH溶液是强碱溶液,应装在碱式滴定管中,为赶出尖嘴处气泡,要让尖嘴部分略向上弯曲,所以选③;酚酞的变色范围在8.2~10.0之间,而滴定终点时溶液的pH=8.8,所以可以选择酚酞作指示剂;根据题意及滴定管的结构知,刻度“10”处至尖嘴部分均有溶液,所以滴定管内液体体积大于40mL,选④。
（4）滴定时发生的反应为H2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O,则可得n（SO2）=n（NaOH）=×0.0900mol·L1×25.00×10-3L=1.125×10-3mol,m（SO2）=64g·mol-1×1.125×10-3mol=72×10-3g,该葡萄酒中SO2的含量为=0.24g·L-1。
（5）B中有盐酸,加热时挥发出的HCl气体进入C中,所以滴定时,多消耗了NaOH溶液,从而使测定结果比实际值偏高。
若仍用现有装置进行实验,可用硫酸代替盐酸,或用蒸馏水代替葡萄酒做对比实验。
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