用旋光仪测旋光性溶液的浓度.docx

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用旋光仪测旋光性溶液的浓度

旋光仪

【仪器用途】

旋光仪是测定物质旋光度的仪器。

通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。

WZZ－2型自动旋光仪采用光电自动平衡原理，进行旋光测量，测量结果由数字显示，它既保持了WZZ－1自动指示旋光仪稳定可靠的优点，又弥补了它的读数不方便的缺点，具有体积小，灵敏度高，没有人为误差，读数方便等特点。

对目视旋光仪难以分析的低旋光仪品也能适应。

旋光仪广泛用于医药、食品、有机化工等各个领域，如：

农业：

农用抗菌素、家用激素、微生物农药及农产品淀粉含量等成份分析。

医药：

抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。

食品：

食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查，食品含糖量的测定。

石油：

矿物油分析、石油发酵工艺的监视。

香料：

香精油分析。

卫生事业：

医院临床糖尿病分析。

【仪器性能】

1、测定范围：

-45°～+45°

2、示值误差：

±（0.01°+测量值×0.05%）

3、可测样品最低透过率：

10％

4、读数重复性：

≤0.01°

5、显示器A型：

数字显示：

5位LED显示

B型：

液晶显示：

5位LCD显示

最小示值：

0.005°

6、光源：

钠单色光，波长589.44纳米

7、试管：

200毫米、l00毫米两种

8、电源：

220伏±22伏，50赫兹

9、仪器尺寸：

625毫米X325毫米X250毫米

l0、B型：

RS232接口

11．仪器重量：

28公斤

【实验原理】

一、偏振光的基本概念

根据麦克斯韦的电磁场理论，光是一种电磁波。

光的传播就是电场强度E和磁场强度H以横波的形式传播的过程.而E与H互相垂直，也都垂直于光的传播方向，因此光波是一种横波。

由于引起视觉和光化学反应的是E，所以E矢量又称为光矢量，把E的振动称为光振动，E与光波传播方向之间组成的平面叫振动面。

光在传播过程中，光振动始终在某一确定方向的光称为线偏振光，简称偏振光[见图1（a）]。

普通光源发射的光是由大量原子或分子辐射而产生，单个原子或分子辐射的光是偏振的，但由于热运动和辐射的随机性，大量原子或分子所发射的光的光矢量出现在各个方向的概率是相同的，没有哪个方向的光振动占优势，这种光源发射的光不显现偏振的性质，称为自然光[见图1（b）].还有一种光线，光矢量在某个特定方向上出现的概率比较大，也就是光振动在某一方向上较强，这样的光称为部分偏振光[见图1（c）]。

二、偏振光的获得和检测

将自然光变成偏振光的过程称为起偏，起偏的装置称为起偏器.常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶体起偏器和利用反射或多次透射（光的入射角为布儒斯特角）而获得偏振光。

自然光通过偏振片后，所形成偏振光的光矢量方向与偏振片的偏振化方向（或称透光轴）一致。

在偏振片上用符号“”表示其偏振化方向。

鉴别光的偏振状态的过程称为检偏，检偏的装置称为检偏器.实际上起偏器也就是检偏器，两者是通用的。

如图2所示，自然光通过作为起偏器的偏振片①以后，变成光通量为的偏振光，这个偏振光的光矢量与偏振化方向②同方位，而与作为检偏器的偏振片③的偏振化方向④的夹角为。

根据马吕斯定律，通过检偏器后，透射光通量

（1）

透射光仍为偏振光，其光矢量与检偏器偏振化方向同方位.显然，当以光线传播方向为轴转动检偏器时，透射光通量将发生周期性变化.当时，透射光通量最大；当时，透射光通量为极小值（消光状态），接近全暗；当时，透射光通量介于最大值和最小值之间.但同样对自然光转动检偏器时，就不会发生上述现象，透射光通量不变.对部分偏振光转动检偏器时，透射光通量有变化但没有消光状态.因此根据透射光通量的变化，就可以区分偏振光、自然光和部分偏振光。

三、旋光现象

偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象.如图3所示，这个角称为旋光角.它与偏振光通过溶液的长度L和溶液中旋光性物质的浓度C成正比，即

（2）

式中称为该物质的旋光率.如果L的单位用dm，浓度C定义为在1cm³溶液内溶质的克数，单位用g／cm³，那么旋光率的单位为（º）cm³／（dm·g）。

实验表明，同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率。

因此，通常采用钠黄光（589．3nm）来测定旋光率。

旋光率还与旋光物质的温度有关.如对于蔗糖水溶液，在室温条件下温度每升高（或降低）1℃，其旋光率约减小（或增加）0．024ºcm³／（dm·g）.因此对于所测的旋光率，必须说明测量时的温度。

旋光率还有正负，这是因为迎着射来的光线看去，如果旋光现象使振动面向右（顺时针方向）旋转，这种溶液称为右旋溶液，如葡萄糖、麦芽糖、蔗糖的水溶液，它们的旋光率用正值表示。

反之，如果振动面向左（逆时针方向）旋转，这种溶液称为左旋溶液，如转化糖、果糖的水溶液，它们的旋光率用负值表示。

严格来讲旋光率还与溶液浓度有关，参见附表3―11，在要求不高的情况下，此项影响可以忽略。

若已知待测旋光性溶液的浓度C和液柱的长度L，测出旋光角，就可以由

（2）式算出旋光率.也可以在液柱长L不变的条件下，依次改变浓度C，测出相应的旋光角，然后画出与C的关系图线（称为旋光曲线），它基本是条直线，直线的斜率为，由直线的斜率也可求出旋光率。

反之，在已知某种溶液的旋光曲线时，只要测量出溶液的旋光角，就可以从旋光曲线上查出对应的浓度。

【实验仪器介绍】

用旋光仪来测量旋光性溶液的旋光角，其结构如图4所示。

为了准确地测定旋光角，仪器的读数装置采用双游标读数，以消除度盘的偏心差。

度盘等分360格，分度值，角游标的分度数n=20,因此，角游标的分度值i=／n=0．05º，与20分游标卡尺的读数方法相似。

度盘和检偏镜联结成一体，利用度盘转动手轮作粗（小轮）、细（大轮）调节。

游标窗前装有供读游标用的放大镜。

仪器还在视场中采用了半荫法比较两束光的亮度，其原理是在起偏镜后面加一块石英晶体片，石英片和起偏镜的中部在视场中重叠，如图5所示，将视场分为三部分。

并在石英片旁边装上一定厚度的玻璃片，以补偿由于石英片的吸收而发生的光亮度变化，石英片的光轴平行于自身表面并与起偏镜的偏振化方向夹一小角（称影荫角）。

由光源发出的光经过起偏镜后变成偏振光，其中一部分再经过石英片，石英是各向异性晶体，光线通过它将发生双折射。

可以证明，厚度适当的石英片会使穿过它的偏振光的振动面转过角，这样进入测试管的光是振动面间的夹角为的两束偏振光。

在图6中,OP表示通过起偏镜后的光矢量，而OP´则表示通过起偏镜与石英片后的偏振光的光矢量，OA表示检偏镜的偏振化方向，OP和OP´与OA的夹角分别为β和β'，OP和OP´在OA轴上的分量分别为。

转动检偏镜时，的大小将发生变化，于是从目镜中所看到的三分视场的明暗也将发生变化（见图6的下半部分）.图中画出了四种不同的情形：

（1）。

从目镜观察到三分视场中与石英片对应的中部为暗区，与起偏镜直接对应的两侧为亮区，三分视场很清晰.当时，亮区与暗区的反差最大。

（2）。

三分视场消失，整个视场为较暗的黄色。

（3）。

视场又分为三部分，与石英片对应的中部为亮区，与起偏镜直接对应的两侧为暗区.当时，亮区与暗区的反差最大。

（4）。

三分视场消失.由于此时OP和OP´在OA轴上的分量比第二种情形时大，因此整个视场为较亮的黄色。

由于在亮度较弱的情况下，人眼辨别亮度微小变化的能力较强，所以取图6

（2）情形的视场为参考视场，并将此时检偏镜偏振化方向所在的位置取作度盘的零点。

实验时，将旋光性溶液注入已知长度L的测试管中，把测试管放入旋光仪的试管筒内，这时OP和OP´两束线偏振光均通过测试管，它们的振动面都转过相同的角度，并保持两振动面间的夹角为不变。

转动检偏镜使视场再次回到图6

（2）状态，则检偏镜所转过的角度就是被测溶液的旋光角。

【实验内容】

一、调整旋光仪

1.接通旋光仪电源，约5min后待钠光灯发光正常，开始实验。

2.校验零点位置.在没有放测试管时，调节望远镜调焦手轮，使三分视场清晰.调节度盘转动手轮，当三分视场刚消失并且整个视场变为较暗的黄色时，记录下左、右两游标的读数、。

要求反复测6次，并求其平均值、。

3.将装有蒸馏水的测试管放入旋光仪的试管筒内，调节望远镜的调焦手轮和度盘转动手轮，观察是否有旋光现象。

二、测定旋光性溶液的旋光率和浓度

1.将测试液体事先配制成不同浓度的溶液，分别注入长度相等的各个测试管内。

注入时要装满试管，不能有气泡.试管头装上橡皮圈，再旋上螺帽，螺帽不要旋得太紧，不漏即可，否则引起护片玻璃的附加应力，影响实验的准确性。

将试管两头残余溶液揩干，再将试管放入试管筒内，试管的凸起部分朝上，以便存放管内残存的气泡。

2.调节望远镜调焦手轮，使三分视场清晰.调节度盘转动手轮，在视场中找到三分视场刚消失并且整个视场变为较暗的黄色时的左、右两游标的读数、反复测6次，求出平均值、.这时溶液的旋光角。

3.测出不同浓度下的旋光角后，在坐标纸上根据作图法规则，绘出―C图线。

根据图解法规则，由图线的斜率求出该物质的旋光率。

在图线旁边应标明实验时溶液的温度和所用的光波波长。

4.将浓度未知的溶液装入测试管，测出旋光角，再从―C图线上确定待测液体的浓度。

【注意事项】

1.测试管应轻拿轻放，小心打碎.

2.所有镜片，包括测试管两头的护片玻璃都不能用手直接揩拭，应用柔软的绒布或镜头纸揩拭.

3.只能在同一方向转动度盘手轮时读取始、末示值，决定旋光角.而不能在来回转动度盘手轮时读取示值，以免产生回程误差.

【仪器保养】

1.仪器应放在干燥通风处不，防止潮气浸蚀，尽可能在20℃的工作环境中使用仪器。

搬动仪器应小心轻放，避免震动。

2.光源（钠光灯）积灰或损坏，可打开机壳进行擦净或更换。

3.机械部分磨擦阻力增大，可以打开门板，在伞形齿轮蜗杆处加少许钟油。

4.如果仪器发现停转或其它元件损坏的故障，应请专业人员检查。