镀镍经验.docx
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镀镍经验
镀镍经验
1.鉴别光亮镀镍中有无双氧水存在：
光亮镀镍溶液中如有双氧水存在，对光亮剂有破坏作用，鉴别的方法是：
①：
把5g碘化钾溶解在100毫升水中，加入5g可溶性淀粉，加热到淀粉完全溶解。
②：
把1滴镀液滴在滤纸上；
③：
把2滴碘化钾-淀粉指示剂滴在滤纸沾有镀液的部位。
④：
观察颜色：
假如在5秒内出现蓝色表明有双氧水存在。
注：
铜在10PPM时对上述试验有干扰，但铜在该浓度时反应较慢，5秒内不会显色，而且多数镀液中含铜量低于此值。
淀粉碘化钾试剂不稳定，但按贮藏条件，可保持一星期，建议现配现用。
2．水质对各种镀液的影响
镀铬
镍铁
合金
氰化
镀镉
酸性镀铜
焦磷酸铜
酸性镀镍
氰化镀银
碱性
镀锡
碱性镀锌
酸性镀锌
酸性镀锡
氰化镀铜
Ca2+
2
1
1
2
1、2
1
1、2
2
Mg2+
5
2
1
1
1
1
1
Na+
5
Fe2+
5、9、19
4
2
11
2、8、10、11
12
2
15
NO3-
15
5、11、15、18
11、15、18
19
14
Cl-
2、4、16、18、
19、23
6
2、4、9
SO42-
3
HCO3-
5、9
HsiO3-
21
21
有机物
4、11、8
10
4、8、10
2、8
9、11、19
Cu2+
23
22
2、8、22
22
5
2
22、23
Zn2+
11、
8、11
11、15
Cr6+
5、11、15
5、14、15、18
5、18
19
14、18、22
Pb
22
22、24
11
2
表中数字说明：
1.产生沉淀。
2.镀层粗糙。
3.CrO3/SO42-失调。
4.镀层出现白色花斑。
5.电流效率降低。
6.镀层产生毛刺。
7.还原产生Cr3+。
8.镀层出现条纹。
9.光亮度差。
10.镀层出现麻点。
11.镀层发脆。
12.镀层泛黄斑。
13.盐类结晶。
14.沉积速度慢、沉积不上。
15.镀层黑灰。
16.套铬困难。
17.基体腐蚀。
18.结合力差。
19.分散能力降低、复盖能力降低。
20.电阻增大。
21.微孔增多。
22.镀层发暗。
23.孔隙率增多。
24.出现海绵状镀层。
3.N-P合金在酸性和碱性槽中的不同性能
镀层性能
酸性槽
碱性槽
含P量（重量%）
7-12
5
硬度
高
低
耐磨性
好
差
耐蚀性
好
差
磁性
无
有
电阻
高
低
焊接性
差
好
对铜铁杂质
不敏感
敏感
镀层结构
不定形
结晶形
4.电镀镍与化学镀镍层的比较
镍性质
电镀
化学镀
组成
99%镍
平均值92%镍8%P
外观
暗到光亮
半光亮
结构
晶态
非晶质
密度
8.9g/㎝3
平均7.9g/㎝3
厚度均匀性
不定
±10%
熔点
1455℃
890℃（近似）
硬度（刚镀出）
150-400HV
500-600HV
加热硬化
无影响
至1000HV
耐磨性
相当好
极好
耐蚀性
好（多孔的）
很好（孔少）
相对磁化率
36%
4%
热导率
0.16卡/㎝/S/度
0.01-0.02卡/㎝/S/度
电阻率
7μΩ/㎝
60-100μΩ/㎝
膨胀系数
7.5吋/时/F×10
7.8吋/时/F×10
弹性系数
30千磅/吋2
10千磅/吋2
延伸率
6-30%
2%
内应力
±10千磅/吋2
±10千磅/吋2
对钢摩擦系数无润滑油
磨损
0.38
对钢摩擦系数有润滑油
0.2
0.2
5.镀镍溶液的感污量
Cu2+0.01g/l；NO3-0.2g/l；Zn2+0.02g/l；Fe2+、Fe3+0.03g/l；
Pb2+0.01g/l；Cr2O72-、CrO42-0.01g/l；Al3+0.01g/l。
6.杂质混入光亮镍液中的影响
现象
杂质
铁
铜
三价铬
六价铬
锌
铅
铝
硝酸根
有机物
油脂
允许含量（mg/l）
200
20
75
10
20
5
100
韧性
降低
降低
降低
降低
降低
降低
降低
降低
应力
增加
增加
增加
增加
增加
硬度
增加
增加
增加
增加
降低
增加
针孔
易发生
易发生
易发生
易发生
极易发生
耐蚀性
降低
差
降低
稍降低
差
差
差
高电流处
易烧焦
易烧焦
易烧焦
低电流处
暗黑
难沉积
暗黑
暗黑
难沉积
外观
粗糙
粗糙
条纹
亮度差裂纹
发花黑粗糙
光亮复盖能力
降低
显著降低
降低
降低
显著降低
降低
分散能力
降低
7.电镀N-P合金与化学镀N-P合金条件的影响
1.PH值：
PH值高，沉积速度快，镀层中含P量低，亚磷酸的溶解度降低，导致镀液发生自然分解，破坏了镀液的稳定性，PH值降低，亚磷酸量增大，析氢加快，沉积速度下降，以致无镀层生成，化学沉积PH=4.6-5.0，电沉积PH=2.5-3最佳。
化学沉积
PH
3.5
3.8
4.0
4.2
4.4
4.5
4.6
4.8
5.0
5.3
P（Wt%）
12.92
12.50
12.20
12.12
11.75
11.72
11.20
10.17
9.86
9.10
电沉积
PH
1.9
2.1
2.3
2.5
2.7
2.9
3.1
3.3
P（Wt%）
14.54
12.54
11.9
11.15
10.20
8.95
8.27
6.66
2.次亚磷酸钠的浓度：
P/Ni含量比（重量）比值高，含P量高，其值低，含P量低，电沉积P/Ni=0.3-0.4、化学沉积P/Ni=0.5-0.6为最佳。
化学沉积
P/Ni
0.45
0.5
0.515
0.56
0.58
0.6
0.63
0.65
0.68
0.7
P（Wt%）
9.1
9.86
10.17
11.20
11.72
11.75
12.12
12.20
12.50
12.92
电沉积
P/Ni
0.2
0.28
0.32
0.35
0.40
0.43
0.45
0.50
P（Wt%）
6.66
8.27
8.95
10.20
11.15
11.90
12.54
14.54
3.镀液温度：
温度低镀层外观、耐蚀性好，结合力差，温度升高含P量下降，太高会使镀液分解，电沉积T=70-75℃、化学沉积T=85-90℃。
化学沉积
T（℃）
80
82
84
85
86
87
88
89
90
94
P（Wt%）
12.92
12.50
12.20
12.12
11.75
11.72
11.20
10.17
9.86
9.10
电沉积
T（℃）
65
68
70
71
73
75
77
80
P（Wt%）
14.54
12.54
11.90
11.15
10.20
8095
8.27
6.66
4.其它：
（1）最佳化学沉积P＜10.17%，电沉积P=10.20%。
（2）在沉积槽中添加次亚磷酸钠的量控制在1-2g/l，最大不超过5g/l，否则破坏溶液的稳定性，并使镀层产生裂纹，另外添加次亚磷酸钠应将镀液温度降到60℃以下进行。
（3）被镀面积与槽液体积比例太大，会影响镀液的稳定性，最佳为1dm2/l，极限为125cm2/l 。
8.化学镀Ni-P合金溶液的稳定剂的选用
（1）.KIO3：
15mg/l
（2）.NaMoO3：
3PPM（3）.KI：
3PPM
以
（2）NaMoO3为最佳，
（1）KIO3次之。
9.电镀镍滚镀与吊镀工艺的主要区别
差别因素
滚镀液
吊镀液
主盐浓度
略低
较高
导电盐浓度
较高
较低或不用
氯化物浓度
较高
较低
硼酸浓度
略低
略高
糖精浓度
较低
较低
无机光亮剂浓度
可采用
不用
PH值
较高
较低
温度
较低
较高
电流密度
较低
较高
10.镀镍层间隙时间对结合力的影响
放置时间（分）
处理条件
1
2
3
4
5
10
15
20
不活化
不分层
不分层
不分层
不分层
不分层
部分分层
部分分层
分层
活化（弱酸）
不分层
不分层
不分层
不分层
不分层
不分层
不分层
部分分层
注：
镀件断电后，如与阳极接触即使是短暂，会使镀层严重分层，甚至剥离。
11.硼酸在镀镍中功能
1.硼酸在镀镍溶液中主要起到缓冲作用，它的缓冲范围在PH值4.1-5.1之间，在此范围内，缓冲效果不大，它的含量在30-45g/l，在25g/l以上缓冲效果明显，含量超过45g/l时，由部份转化为四硼酸，缓冲效果更好，但硼酸的溶解度很低，浓度偏高、温度偏低时容易结晶，浪费材料。
2.硼酸浓度低时，在高电流密度区易烧焦，分散能力降低，光亮度降低，电流效率也下降，特别是在硫酸镍含量高时，上述故障容易出现，PH值波动大，表面出现白雾。
3.硼酸添加时，一定要溶解后才能加入镀液中。
12.乳酸的作用
1.乳酸是典型的α-羟基酸，遇热失水形成丙交酯，与稀硫酸共热至130℃之间时可分解为乙醛及二氧化碳。
2.乳酸在化学镀镍中是多价的螯合基团螯合剂，可以结合溶液中的镍离子，起到延长镀液寿命，降低金属镍或亚磷酸镍沉淀的作用，还能加速镍在钢表面的沉积速率，起到促进剂的作用。
3.溶液中镍离子与次亚磷酸钠的比例应为1：
2，乳酸根离子与镍离子之比应为1：
1—5：
1，最佳为2：
1—3：
1。
13.化学镀镍络合剂的选择
苹果酸
柠檬酸
乳酸
琥珀酸
酒石酸
V（㎛/h）
PH值
ΔPH
1
适量
10.5
4.48-4.26
0.22
2
适量
7.0
4.2-4.4
0.20
3
适量
11.9
4.67-4.02
0.45
4
适量
12.40
4.43-4.27
0.21
5
适量
7.4
4.45-4.20
0.25
从上表看出，在温度一定、主盐一定，以琥珀酸盐为络合剂，沉积速度最快，PH值稳定性高，而且结合力、光洁度、孔隙率均较好。
该体系的最佳参数：
温度80度、PH值=4.8-5.2，硫酸镍的浓度30g/l，次亚磷酸钠20g/l，络合剂选用琥珀酸。
14.化学镀镍稳定剂的选择
序号
稳定剂
浓度g/l
氯化钯稳定性S
V（㎛/h）
P（Wt%）
耐硝酸
稳定常数%
使用寿命M、T、O
1
空白
空白
25
22
10.0
不变色
60
3
2
KI
20
120
20
9.9
不变色
80
7
3
KIO3
20
230
20
9.9
不变色
89
8
4
MoO4-
3
280
23
9.8
不变色
90
8
5
Pb2+
1
60
17
9.5
不变色
93
7
6
Cd2+
1
60
18
9.5
不变色
89
7
7
硫脲
1
300
24
8.0
变黑
85
6
8
MBT
2
300
24
8.0
变黑
83
7
9
马来酸酐
1000
300
22
9.0
变黑
80
6
备注：
1.表征化学镀镍溶液的指标：
氯化钯试验、镀液的使用寿命、稳定常数不具有一致性。
2.氯化钯试验表征了化学镀镍溶液下自发分解趋势，稳定常数说明了镀液在施镀地过程中对局部不稳定因素干扰的承受能力。
3.使用寿命代表了化学镀镍溶液不发生自发分解，实际工作能力、但无法表征只在催化表面有用沉积的效率。
4.使用寿命表示在循环使用的周期（M、T、OMetalTurnovet）
5.稳定常数在正常操作规范下，沉积到镀层上的镍占溶液中消耗镍量的百分比。
6.氯化钯稳定性：
将1ml的100mg/l的氯化钯溶液加入100mlT=60±1℃，样品镀液中，测得镀液清变混浊的时间。
7.基础液：
硫酸镍30g/l、次亚磷酸钠30g/l、辅助络合剂8g/l、乳酸20ml/l、丙酸钠25g/l、稳定剂适量、PH=4.8、T=88±2℃ 、使用试剂为CP级。
15.硫脲稳定化学镀镍的作用机理
1.关于稳定剂的作用机理大致分二类，一类是置换型机理：
一些重金属离子稳定剂能通过置换反应沉积在活性金属表面，从而抑制了镍在金属表面的自催化反应；另一类为吸附型机理：
一些阴离子稳定剂能通过金属表面活性部位的吸附而达到稳定作用。
2.在3-9mg/l的硫脲浓度范围内，随着硫脲浓度的增加，镍的沉积速度大幅度下降，当硫脲大于9mg/l时，镍的沉积速度趋于稳定并接近于0，化学反应完全被抑制。
3.硫脲的引入，降低了催化金属表面的反应活性。
4.硫脲在无次亚磷酸钠存在条件下，对镍离子的阴极还原无直接影响。
5.硫脲在无硫酸镍而其它成份不变的条件下，随浓度的增加，次亚磷酸根的氧化电流迅速下降，说明了高浓度的硫脲是一种阳极极化剂，它可抑制次亚磷酸根的氧化。
6.硫脲的作用机理是通过它在活性金属表面的强烈吸附，排斥了次亚磷酸根在金属表面活性部位的吸附，从而抑制了次亚磷酸根的氧化，使得化学镀镍反应得以稳定。
16.镀镍层故障处理
1.镀层针孔：
针孔形状象“蝌蚪”，这是氢气气泡向上浮起的痕迹，可能有碳等。
针孔较大而形状象无柄的梨，园形的向上部位略为凸起，这是镀层表面张力较大，表面活性剂太少，这部位又停留氢气泡的缘故。
非园形的凹孔，可能是基体有类似形状的砂眼或缺陷而造成的。
工件向上一面有针孔，是比重较大的非导体悬浮沉降该处造成的。
工件向下一面有针孔，是比重较小较细的悬浮物吸附在镀层上，造成这部位憎水，使气体易停留在这部位而产生的，若温度太低，气体更不易脱离镀件，则为加剧这种缺陷的程度。
工件的局部区域产生密集的针孔和麻点，其余部位没有，这是前处理不良引起的。
工件凸起或边缘部位的镀层上有针孔和麻点，可能是异金属杂质过多（铁离子），硼酸过少，PH过高，DK增大。
工件高电流密度处部份阴极膜中PH值过高，导致异金属杂质易形成氢氧化物或碱式盐夹附在镀层中产生的，如高电流密度区有密集的针孔，其余部位也有，可能是镀液中微粒造成的。
镀层各部位都有针孔，一般防针孔剂含量不足。
二．镀层粗糙和毛刺
2.1.高电流密度处，沉积快，容易夹附细粒和向上容易停止的细粒，一般高电流密度处出现粗糙和毛刺较多。
2.2.一般粗糙毛刺的引起原因：
大多数时镀液中的细粒，来源由空气中的尘埃，磨，抛光操作中的金属粒子和介质，过滤流出来的活性碳等。
有的是阳极进入镀液的。
2.3.进缸前的工件上附有固体细粒，镀镍后将变成毛刺，同时污染溶液。
2.4.突然搅拌溶液，必然导致众多的毛刺。
2.5.在烧焦和脆裂的镀层上连续镀镍，必将形成粗糙和毛刺。
2.6.PH过高，容易造成镀层夹有一些碱式盐，导致镀层粗糙，多出现在高电流密度处。
2.7.镀前零件表面有膜，大多数造成密集针孔，也有可能生成粗糙镀层。
三．镀层发花
镀层发花大多数是由油污引起的。
某些有害有机杂质，一定条件下影响光亮剂的发挥，使镀层边缘出现有规则的镶边的亮度差或发花，有机杂质的来源，添加剂的分解产物，十二烷基硫酸钠或1.4丁炴二醇光亮剂不纯或其它原料中含有有机杂质。
镀件进槽前，有不易察觉的膜，由于镀液无除膜能力，导致镀镍后发花或发雾，在镀前必须增加除油、清洗工序，严重时进行预镀铜。
当第二类光亮剂不足，有时发白、发亮，引起发花。
十二为烷基硫酸钠等表面活性剂溶解或加法不当，在镀件局部作用，而造成小块发花。
有时镀液的光亮区狭窄，PH值太高，温度上下不匀，也会引起光亮和不亮的边界，形成有规则的发花。
双氧水未去净或光亮剂过多，会形成有规则镶边似的发花，大处理镀液或电解数小时可消除此类缺陷。
镀液中糖精含量过高，镀件放置时间长镍层钝化，镀镍后清洗不良，容易导致套铬后发花，镀镍层发花套铬一定发花，套铬发花不一定镀镍层也发花。
硫酸镍含量高、硼酸含量低极易造成镀镍层发白雾。
四．镀层脱皮（结合力不良）
结合力不良，大多数是外界因素造成的，镀前处理不良，表面有油污，氧化膜，铬酸盐或铜、铅等金属的疏松置换层。
双性电极或中途断电，镍层钝化都会造成镀层结合力不良。
镀液中异金属离子过多，硼酸过少，PH值过高或过低，DK过大，T过低都会造成镀层脆性或结合力不良，这类缺陷出现在尖端、凸出部位。
镀液中有有机杂质或光亮剂过多时，也会增加脆性、结合力不良，此因素往往镀件向下的较严重。
五．镀层脆性
5.1.镀镍层脆性，一般是镀液内部因素造成的，如：
电镀成份含量不当，杂质较多，操作规范不严，也会造成镀层脆性。
5.2.镀液中第一类光亮剂太低，第二类光亮剂过多，比例失调，镀层具有较大张应力，严重时引起镀层脆性而翘皮。
5.3.镀液中含有铁离子，一般二价铁离子影响不大，三价铁离子含量大于0.08g/l时，当阴极局部PH值大于4.7时，就形成氢氧化铁沉淀，这种沉淀夹附在镀层中导致镀层出现脆性，有时表现为镀层粗糙、针孔、孔隙率提高，一般加双氧水把全部的二价铁离子氧化成三价铁离子，然后将PH值提高到5.2，使沉淀过滤除去。
5.4.锌杂质在0.02-0.06g/l间，使镀层亮而脆，大于0.06g/l时，镀层呈灰黑色或黑色条纹。
处理时PH值控制在4以上，DK=0.2-0.4A/dm2电解除去。
5.5.铅杂质浓度5mg/l时与镍层共沉积，使镀层发黑，晶粒变粗，有脆性，结合力也差。
同锌杂质一样电解除去。
5.6.某些有机杂质或胶类杂质也会使镀层变硬发脆。
5.7.操作条件不当，如：
PH值太高，硼酸太低，也会一定程度的脆性。
17．镀镍溶液大处理及去除杂质
1.一般镀镍大处理活性炭用量为2-3g/l、双氧水为1ml/l。
2.镀液中含有硝酸根离子，分散能力降低、镀层脆、电流效率低、高电流密度区产生黑色条纹，调PH值到1-2，用1A/dm2电解，加热到60-70度进行。
3.镀液中含有二价铁离子，含量达0.05-0.08g/l时，镀层有斑点、粗糙、变脆。
用双氧水或0.4A/dm2电解。
4.镀液中含有铜离子，低电流密度区镀层脆。
用Q去铜剂处理或低电流电解。
5.镀液中含有三价铬离子，0.003-0.005g/l低电流密度区无镀层、起泡、污点。
用保险粉去除。
6.有有机杂质，镀层变暗、有时产生斑点、条纹、针孔、桔皮、脆性。
用活性炭处理。
7.镀液中含有磷酸根离子，阴极区产生磷酸镍沉淀，镀层粗糙、白色粉末状。
提高PH值到5.5左右，过滤除去。
18.镀镍层出现滚桶眼子印的原因
1.电镀溶液本身出现故障方面
1.1电流太大。
1.2.溶液的PH值太高。
1.3.硼酸含量低。
1.4.温度太高或太低。
（PH值太高的情况下）
2.设备设计方面
2.1.滚桶转速太慢。
（应14转/分左右）2.2.双面阳极最好换成单面阳极或减少阳极离另件最近的一面，增加对方的阳极。
2.3.另件装载量太多，导致翻滚不匀。
3.解决办法
3.1.降低电流延长电镀时间。
3.2.减少装载量。
3.3.提高转速为14转/分左右。
3.4.按规定工艺条件进行操作。
19.亮镍光亮度不足
1.温度太低。
2.第二类光亮剂太少。
3.电流太低。
4.PH太低。
5.有有机杂质或前处理不良有油污。
6.基体光洁度太低，粗糙，斑点等。
7.滚镀转速太快（大于18转/分）。
8.光亮剂质量差。
9.镍盐浓度高、硼酸太低，两者同时出现会发雾、不亮。
20.
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