GCMSQP气质联用仪操作方法.docx
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GCMSQP气质联用仪操作方法
GCMS-QP2010（气质联用仪）操作方法
一、开机顺序
1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气谱电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置
1、双击GCMSREALTIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。
2、击左侧systemconfiguration,设定系统配置，无误后退出。
三、启动真空泵方法
1、单击左侧vacuumcontrol图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、在Ventvalve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（RotaryPump）。
3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Autostartup，自动启动真空控制。
4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。
四、调谐方法
1..单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peakmonitorview图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV（最低），然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数.
2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．
3、建立调谐文件名，然后点击左侧的StartAutoTuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
4析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a）BasePeak必须是18或69，不能是28（28为N2）,否则为漏气。
b）电压应小于2.0KV。
c）m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。
d）m/z502的Ratio值大于2.
只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。
每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。
五．方法编辑
1．单击左侧主菜单的DateAcquisition图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分：
Sample、GC、MC、FID
2.Sample档内容如下：
Aoc—21i
1）OfRinseswithSolvent（pre）
（抽样前溶剂洗针次数）
2）ofRinseswithSolvent（post）
（注样后用溶剂洗针次数）
3）ofRinseswith（sample）
（样品洗针次数）
4）PlungerSuctionSpeed⊙High⊙Middle⊙Low
（抽样速度）
5）comityCompTime
（粘度补偿时间）
6）PlungerInjection⊙High⊙Middle⊙Low
（注射速度）
7）SyringeInjection⊙High⊙Low
（扎的速度）
0:
Normal（sample）.
8）、InjectionModeSet==>1:
Sample+Air+Solvent.
（进样模式的选择）2:
Sample+Solvent.
当按：
Advanced……时，出现如下内容：
①、PumpingTimes:
5times
②、Inj、PortDwellTime:
0.3sec
③、TerminalAirGap⊙Yes⊙No
④、Plungerwashingspeed⊙High⊙Middle⊙Low
⑤、WashingVolume⊙6μt⊙8μt
⑥、SyringeSuction0mm
⑦、SyringeInjection0mm
⑧、Use3SolventVial⊙1Vial⊙Vial
3、GC-2010：
columnoventemp℃
InjectionTemp℃（进样器温度）
Injectionmode
l①Split:
（分流）
l②Splitless:
（不分流）
l③Direct
carriergas
①flowcontrolmode
②Pressure
③Totalflow
④Columnflow
⑤LinearVelocity
⑥Purgeflow
⑦SplitRatio
⑧CarrierFlow
第四部分：
①Oventemp
Program▼②Pressure
③Aux1tem
Rate
Temp
Holdtime
1
2
3
4
Programtime0.00min（隐）
第五部分：
Columninformation（隐）Name:
DB-5msThickness:
0.25μmLenth:
30mDiameter:
0.25mmMaxUsable:
325℃Installation:
01-3-9
第六部分：
AuxTempGhPressInj…GCPrograme…ReadyCheck…
SetAuxTemp
其中：
（1）AuxTemp…==>Aux2:
0Aux4:
0
Aux3:
0Aux5:
0
HighPressureinjection
Highpressureinj◎OFF〇Auto
（2）Ghpressinj…==>injectionPressure:
100.0Pa
injectiontime:
0min
ColumnFlowatinitital:
1.70ml/min
Datafilename:
R.time:
0255075100min
Time（min）CommandValue
（3）GCProgram…==>1
2
3
4
LoadChromatogram==>GCMSdatafileopen.
（4）readycheck
Temperature
√Col（oven）√Inj√Det（interface）√Aux1
√Aux2√Aux3√Aux4√Aux5
√CarrierGasFlow√WaitEquilibrium（平衡）：
min
4．MS档：
GCMS-QP5050AWithDI
（1）AcquisitionMode（采集模式）▼==>Scan（扫描方式）
Sim（选择离子方式）
（2）MicroScanWidth（微量扫描宽度：
0μ
（3）InterfaceTemp（检测器温度）：
230℃
（4）SolventCutTime（溶剂切除时间）:
2min
（5）Detector⊙Absolute（绝对）
○RelativetotheTunning（相对于Tunning）:
1.0KV（一般设1左右）
（6）Threshold（阀值）：
1000（小于1000的峰不出现）
（7）Interval（扫描间隔）：
0.5Sec
UseMSprogramsec…GCProgramtime:
0.00min
Starttime（min）
（开始扫描时间）
Endtime
（终止扫描时间）
Startm/z
（收集m/z起点）
Endm/z
（终止点）
Scanspeed
（扫描速度）
1
2
3.00
10.00
40.00
350.00
1000
3
七．样品的测定操作：
DataAcquisition中Samplelogin
SampleNameSample
Acquisition=SampleIDVial#
DatafileInjection
MultiInjTunningfile
设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿色字体后，进样按start,开始检测。
八．后处理操作：
1、返回主菜单（打开的实时分析文件可缩小到任务栏标题中，需要时点击之即可直接返回，不一定要关掉之）
2、双击GCMSPostrunAnalysis图标，出现与事实分析相似的图面，在file菜单中击Dataexplorer（即文件预览）出现如下文件表
3、文件表及文件选择
Filenane
文件名称
Modifieddate
修改日期
Creationdate
创建日期
Size
占用空间量
Filetype
文件类型
在表下有五种方式改变文件表内容:
datamethodreportformatbatchallfiles
数据文件方法文件报告版式
（一）批全部文件
双击要选择的数据文件名称,右侧出现相应的Tic（全离子色谱图）
4、放大Tic并扣本底
①、将Tic的屏面适当放大，下面的Tic是放大过的，可用左键拖动法将Tic局部放大（如取消放大，，按右键，在功能菜单上点击initiaize<初始化>zoom<图形>【初始返回】，即可返回初始状态）。
②双击Tic图上的某一峰，出现一条竖线，其位置可由上面Scan◢◣进行左右调节，在下面同时出现该位置的质谱图（Rettime为色谱峰的保留时间，Scan＃为扫描顺序编号）。
③扣本底：
把鼠标箭头置于放大的Tic屏内，击右键，
SubtractSpectram扣（某一位置的）本底值，
SubtractAveragedSpedtrnm扣（某一段的）平均本底值。
选好扣本底方式后（即击左键）鼠标变成一条可以左右移动的坚线。
在一定的本底位置上双击左键即扣除了该点的本底值（按键的同时可以发现质谱图发生了变化）。
5.装谱库方法：
①在Qualitative（即定性）菜单中选Similarity（相似）Search（搜索）forCurrent（通用）Spectrun（光谱）【相似光谱搜索】，如出现下列句子，应按确定即[0664]NoindexSearchParemters按确定。
②在Libraryfile中装入三种谱库（即点击..）
我的电脑/C:
/GCMSsolution/library/nist/nist21
/nist107（两种质库）
我的电脑/C:
/GCMSsolution/library/pesticides/pesticd（农药库）
装入质谱库后一定要按确定。
6．搜索相似质谱图。
在Qualitative<定性>菜单中选SimilaritySearchforCurrentSpectrun…<相似搜索>，即可出现25个质谱图，（农药）
Hit#SimiCompoundnameMolutFormulaLibraryname
命中号相似度化
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