环境空气环境监测作业指导书.docx

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环境空气环境监测作业指导书

环境空气环境监测作业指导书

1目的

1.1确保环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的监测数据质量，防止监测过程造成污染环境。

1.2监测工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质是否符合国家或地方现行排放标准，评价净化装置的性能和使用情况、污染防治措施的效益，为空气质量管理与评价提供依据。

2适用范围

适用于本公司范围内：

环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的测定,工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质等项目的测定。

3管理职责

监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收集、分类处理；负责监测仪器的调试、保养和日常维护；负责计算填报监测原始记录、分析结果。

严格按操作规程和标准分析监测，监测数据实行三级审核后由站长报出。

4工作程序

按年度工作计划开展对环境空气、降尘、工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘进行监测。

4.1PM10的测定

4.1.1监测频率与时间

PM10每周一、三、五监测，每次采集14小时，采气流量为0.8m3/min。

4.1.2滤膜准备

将没有针孔或任何缺陷的滤膜编号后,放入干燥器中平衡干燥24小时，然后称量滤膜重量，精确到0.1mg，填写《称量记录》，记录滤膜重量（W0），把称好的滤膜放入滤膜袋中。

4.1.3滤膜的安放及采样

打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦去采样头内及滤膜夹的灰尘，用镊子将滤膜绒面向上，放在滤膜支持网上，放上滤膜夹对正，拧紧，使之不漏气，安好采样头顶盖，按照采样器使用说明，设置采样时间即可采样，并记录采样地点、样号、时间、流量、大气压、温度等天象状况。

采样结束后，打开采样头，用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里，将尘膜对折，放入号码相同的滤膜袋中带回实验室待分析用并记录采样标况体积VPM10。

4.1.4尘膜的平衡及称量

将尘膜置于干燥器中平衡24小时，然后称量尘膜，精确到0.1mg，记录下尘膜重量（W）。

4.1.5计算

式中：

W-采样后尘膜重量（g）；

W0-采样前滤膜重量（g）；

VPM10-换算成标准状态下的采样体积（m3）。

4.2二氧化硫的测定

4.2.1按空气采样器说明书安装好仪器，将装有50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶与空气采样器连接，记录采样地点、样号、采样时间、流量以及大气压、温度等气象状况。

采样完毕，记录采样标况体积VPM10并换算成VSO2的标况体积，密封好带回实验室，待分析用。

4.2.2标准曲线的绘制

取14支25mL具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号。

A组按表1配制校准溶液系列。

管号0123456

二氧化硫标准溶液（mL）00.501.002.005.008.0010.00

吸收溶液（mL）10.09.509.008.005.002.000

二氧化硫含量（μg）00.501.002.005.008.0010.00

B组各管加入0.05%PBA（盐酸付玫瑰苯胺）溶液1.00mL，A组各管分别加入0.6%氨磺酸钠溶液0.5mL和1.5mol/L氢氧化钠溶液0.5mL，混匀。

再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PBA溶液的B管中，立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。

显色温度与室温之差应不超过3℃，根据不同季节和环境条件按表2选择显色温度与显色时间。

显色温度（℃）1015202530

显色时间（min）402520155

稳定时间（min）3525201510

试剂空白吸光度0.030.0350.040.050.06

在波长577nm处，用1cm比色皿，以水为参比溶液测量吸光度。

填写《标准曲线绘制记录》，计算标准曲线的回归方程及校正因子BS。

4.2.3样品测定

4.2.3.1样品溶液中有混浊物，则应离心分离除去。

4.2.3.2样品放置20min，以使臭氧分解。

4.2.3.3将吸收瓶样品溶液移入50mL容量瓶（比色管）中，用少量吸收溶液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液稀释至标线。

吸取适量样品溶液Va（视浓度高低而决定取2-10mL）于10mL比色管中，再用吸收液稀释至标线，加0.5mL氨磺酸钠溶液混匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制（4.2.2），填写《比色分析记录》，记录样品溶液的吸光度（A），空白溶液的吸光度（A0）。

4.2.4结果计算

式中：

Ａ-样品溶液的吸光度；

Ａ0-试剂空白溶液的吸光度；

Ｂs-标准曲线的校正因子，μg·SO2/12mL/A；

Ｖt-样品溶液总体积（ml）；

Ｖa-测定时所取样品溶液的体积（mL）；

Ｖs-换算成标准状态下的采样体积（L）。

4.2.5吸收液应避光，不能长期暴露在空气中，以防止光照使吸收液显色或吸收空气中氮氧化物而使试剂空白值增高。

4.2.6显色时间、显色温度的选择及操作时间的掌握是测定SO2的关键，操作中应严格控制各反应条件，准确把握显色温度及时间。

4.2.7测定SO2所使用的试剂除NaOH外，其它试剂都必须冷藏，防止变质。

4.2.8二氧化硫监测频率和时间同PM10测定（4.1.1），采样时间18小时，流量为0.2L/min。

4.3二氧化氮的测定

4.3.1按空气采样器说明书安装好仪器，将装有25.0mL吸收液的多孔玻板吸收瓶与空气采样器连接，记录采样地点、样号、采样时间、流量以及大气压、温度等气象状况。

采样完毕，记录采样标况体积VPM10并换算成VNO2的标况体积，密封好带回实验室，待分析用。

4.3.2标准曲线的绘制

取7支25mL具塞比色管，按表3配制校准系列：

管号012345

NO2标准溶液（mL）00.400.801.201.602.00

吸收原液（mL）8.008.008.008.008.008.00

蒸馏水（mL）2.001.601.200.800.400

NO2含量（μg/10mL）00.100.200.300.400.50

各管摇匀后，避光放置20min。

用10mm比色皿于波长540-545nm之间，以水为参比测定吸光度，填写《标准曲线记录》，绘制标准曲线，计算标准曲线的回归方程及校正因子BS。

4.3.3样品的测定

　　样品采集后，放置20min，将样品溶液移入比色皿中，按标准曲线的绘制方法测定样品的吸光度A和空白试验溶液的吸光度A0，填写《比色分析记录》。

4.3.4结果计算

式中：

A—样品溶液吸光度；

A0—空白试验溶液的吸光度；

Bs—标准曲线校准因子（μg/吸光度单位）；

V0—标准状态下采样体积（L）；

Vt—样品溶液的总体积（mL）；

Va—测定时所取样溶液的体积（mL）；

0.88—Saltzman实验系数（NO2浓度高于0.72mg/m3时，实验系数为0.77）。

4.3.5NO2吸收液应避光，不能长期暴露在空气中，以防止光照使吸收液显色或吸收空气中氮氧化物而使试剂空白值增高。

4.3.6亚硝酸钠应妥善保存，试剂瓶要密封，防止空气及湿气浸入。

4.3.7空气温度低于20℃时，应适当延长显色时间，如室温为15℃时，显色40min。

4.3.8二氧化氮监测频率与时间同二氧化硫（4.2.8）。

4.4降尘的测定

4.4.1在采样前，首先要选择好采样点，应考虑集尘缸不易损坏的地方，避免局部污染源、平台扬尘，集尘缸支架应该平稳、坚固，并在清洁区设置对照点。

4.4.2放缸前的准备

将集尘缸清洗干净，加入乙二醇60-80mL，以占满缸底为准，加水量视气候季节情况而定，冬季和春季加水50mL，其它季节加100-200mL，加好后放入集尘缸箱内。

4.4.3集尘缸的放置与收集

集尘缸放到己选好采样点的固定支架上收集样品，按月定期更换集尘缸一次（30±2d），放置和取缸要认真填写《降尘监测记录》，放置时记录放缸地点、缸号、日期、时间，收集时核对地点、缸号，并记录取缸时间，放入集尘缸箱，带回实验室。

取换缸的时间规定为每月底5d内完成，在多雨季节，应注意缸内积水情况，为防水满溢出，及时更换新缸，采集的样品合并后测定。

4.4.4样品测定：

将100mL的烧杯洗净、编号，在105±5℃的烘箱内烘3h，取出放入干燥器内，冷却50min，称量，再烘干50min，冷却50min，再称量，直至两次重量之差小于0.4mg，填写《称量记录》，记录重量W0。

首先用尺子测量集尘缸的内径（按不同方向至少测定三处，取其算术值），计算集尘缸的面积S，然后用光洁的镊子将落入缸内的树叶、昆虫等异物取出，并用水将附着在上面的细小尘粒冲洗下来后扔掉，把缸壁洗净，将缸内溶液和尘粒全部转入己恒重的100mL烧杯中，放在搪瓷盘里，在砂浴上小心蒸发至干（溶液少时注意不要崩溅），然后放入烘箱于105±5℃烘干，称量至恒重，记录重量W1。

4.4.5结果计算

式中：

W1—降尘、烧杯和乙二醇恒重后的重量（g）；

W0—烧杯恒重后的重量（g）；

s—集尘缸缸口面积（cm2）；

n—采样天数（准确到0.1d）。

4.4.6蒸发浓缩实验要在通风柜中进行，样品在烧杯中浓缩时，不要用水洗涤烧杯，否则将在乙二醇与水的界面上发生剧烈沸腾使溶液溢出。

4.4.7环境空气监测报告

降尘填报《监测情况汇总表》，PM10、SO2、NO2及有关参数打印《空气监测报表》。

4.5烟气监测

4.5.1采样位置的选择

　　应优先选择在垂直管段，尽可能将采样位置设置在烟窗或地面管道气流平稳的管段中，避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。

设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径和距上述部件上游方向不小于3倍直径，很难满足上述要求时，则选择比较适宜的管段取样，但采样断面与弯头的距离最小不少于1.5倍直径处。

并应适当增加测点的数量。

4.5.2采样孔和采样点的选择

　　断面内测点的位置和数目，主要根据烟道断面的形状（园形、矩形、拱形），尺寸大小和流速分布均匀情况面定，不同形状的烟道，其采样孔和采样点的设置不同。

4.5.3烟尘采样

　　烟尘采样是采用3012H烟尘自动跟踪采样仪。

即气体进入采样咀的速度自动跟踪烟道内采样点的烟气流速。

采样系统和装置：

尘粒采样系统由采样管、滤筒、3012H烟尘自动跟踪采样仪等组成。

4.5.3.1烟尘采样前，向仪器输入大气压，测试日期，测定含湿量、输入测定的烟道断面直径，确定每个采样点的距离，预测流量，确定采样嘴直径，填写《烟道气监测原始记录》中测点名称与净化设备、仪器编号、测定日期，输入并记录好滤筒编号。

4.5.3.2将已恒重的滤筒放入采样管滤筒夹内，连接系统，并检查系统是否漏气。

4.5.3.4将采样管放入烟道第一个采样点处，采样嘴对准气流，启动采样仪，烟尘采样仪进行自动跟踪采样。

4.5.3.5第一点采样后，应立即将采样管移到第二点，依次采完最后一个采样点。

4.5.3.6采样结束后，保存采样数据，记录好《烟道气监测原始记录》中的文件编号，切断电源，同时关闭管路，防止由于烟道内负压将尘粒倒抽出去，并小心取出滤筒。

4.5.4采样后滤筒，放入105℃烘箱中烘烤1小时，取出置于干燥器中，冷却40分钟至室温，用万分之一天平称量，恒重后，采样前后滤筒重量之差，即为采集的烟尘量，填写《称量记录》。

4.5.5将采样所得的烟尘的重量输入采样仪计算出烟尘的排放浓度，打印详细的采样记录，并将采样记录粘贴在《烟道气监测原始记录》处。

4.5.6全部采样工作完成以后，应将所有仪器搞好清洁卫生并干燥后再存放，把干燥器中的硅胶放在烘箱中烘烤以后，放入干燥器中冷却保存以备下一次采样时使用。

4.5.7分析完以后的废滤筒集中存放，以备以后集中处理。

5引用标准、文件

制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

Ø好好学习社区

Ø德信诚培训教材

GB/T15432-1995《环境空气总悬浮颗粒物（PM10）的测定》

GB/T15935-1995《环境空气二氧化氮的测定Saltzman法》

GB/T15432-1995《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》

GB/T15265-1994《环境空气降尘的测定重量法》

GB/T9079-88《工业炉窑烟尘测试方法》

GB/T5468-91《锅炉烟尘测试方法》

GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物》

环境空气采样器使用说明书

COD、酸度计、玻璃电极、甘汞电极、JDS—105U红外分光测油仪、YH—AA2053A定仪型原子吸收分光光度计、5B—1型COD快速测定仪、3012H烟尘自动跟踪采样仪说明书

ESW/D56·05-2005《环境监测站管理职责》

6记录

DXC/Y56-015《比色分析记录》

DXC/Y56-017《降尘监测记录》　

DXC/Y56-018《标准曲线绘制》

DXC/B56-020《空气监测报表》

DXC/T56-007《监测情况汇总表》

DXC/T56-007《监测情况汇总表

DXC/Y56-004《称量记录》

DXC/Y56-013《空气监测原始记录》

DXC/B56-019《环境监测分析报告单》

DXC/Y56-009《烟道气监测原始记录》

DXC/Y56-010《烟道气监测原始记录》

DXC/B56-008《烟道气测试报告单》

DXC/B56-021《烟道气监测报表》

DXC/D56·17-2001《信息交流台帐》