紫脲酸铵反应.docx

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紫脲酸铵反应

药学业余本科2015级药物分析复习题

一、选择题

（一）A型题（单项选择题。

每题的备选答案中只有一个最佳答案，）

1.某进厂原料共25件，应随机取样的件数为（）

A．2件B．3件C．4件D．5件E．6件

2.《中国药典》2015年版中的“对照品”系指（）

A．用于鉴别、检查、含量测定的标准物质

B．用于校正仪器性能的标准物质

C．用于生物检定的标准物质

D.用于抗生素中含量或效价测定的标准物质

E．用于生化药品中含量或效价测定的标准物质

3.溶液颜色检查应使用（）

A．硝酸银试液B．标准比色液C．硫代乙酰胺试液

D．硫酸钡试液E．浊度标准液

4.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是（）

A.测定阿司匹林含量B.消除共存酸性物质的干扰

C.使阿司匹林反应完全D.便于观测终点

E.有利于第二步滴定

5.不能用重氮化—偶合反应鉴别的药物为（）

A.盐酸利多卡因B.盐酸普鲁卡因C.对乙酰氨基酚

D.醋氨苯砜E.苯佐卡因

6.硫酸阿托品中莨菪碱的检查，中国药典采用（）

A.色谱法B.红外分光光度法C.旋光法

D.显色法E.对照法

7.硫酸亚铁原料的含量测定采用KMnO4法，硫酸亚铁片的测定应选用（）

A.KMnO4法B.铈量法C.重量法

D.重氮化法E.碘量法

8.称量时的读数为0.0520g，其有效数字的位数为（）

A．5位B．4位C．3位D．2位E．1位

9.《中国药典》的凡例是（）

A．解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则

B．为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准所制定的指导性规定

C．国家监督管理药品质量的法定技术标准

D．不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度

E．包括安全性、有效性、均一性与纯度等制备工艺要求等内容

10.苯甲酸钠的含量测定可采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为（）

A.水—乙醇B.水—冰醋酸C.水—三氯甲烷

D.水—乙醚E.水—丙酮

11.《中国药典》2015年版盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查，采用的方法为（）

A．TLCB．GCC．HPLCD．UVE．IR

12.《中国药典》2005年版采用紫外分光光度法测定盐酸异丙嗪注射液含量，选用299nm波长处测定，其原因是（）

A.299nm是它的最大吸收波长

B.为了排除其氧化产物的干扰

C.为了排除抗氧剂的干扰

D.在299nm处，它的吸收系数最大

E.在其他波长处，其无明显吸收

13.四环素在何种条件下发生差向异构化生成差向四环素（）

A.弱酸性（pH2.0～6.0）B.较强酸性（pH＜2）

C.弱碱性D.中性E.强碱性

14.药品检验本身的质量管理应按下列哪种管理办法？

（）

A.AQCB.GCPC.GLPD.GMPE.GAP

15.炽灼残渣检查后的灰分如需继续检查重金属时，炽灼加热的温度应为（）

A.800～900℃B.500～600℃C.600～700℃

D.400～500℃E.700～800℃

16.苯甲酸与三氯化铁试液生成赭色沉淀的反应，要求溶液pH值是（）

A.pH2.0±0.1B.pH4～6C.pH5.0～6.0

D.中性E.碱性

17.结构与糖类相似，具有糖的性质，可在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水等反应，转变为糠醛，再与吡咯在50℃反应产生蓝色的药物是（）

A.维生素AB.维生素EC.维生素B1

D.维生素CE.维生素D

18.庆大霉素中庆大霉素C组分的测定，中国药典（2015年版）规定采用的检测器为（）

A．紫外检测器B．荧光检测器C．热导检测器

D．蒸发光散射检测器E．质谱检测器

19.已进行含量均匀度检查的片剂不需要进行下列哪个检查（）

A.崩解时限B.溶出度C.释放度

D.重量差异E.装量差异

20.制定质量标准时，原料药的含量测定方法首选（）

A.重量法B.容量分析法C.光谱法

D.色谱法E.酶法

（二）B型题（配伍选择题。

每题只有一个正确答案，备选答案可重复选用，也可不选用。

）

[21～25]所含待测杂质的适宜检测量为

A.0.002mgB.0.01～0.02mgC.0.01～0.05mg

D.0.05～0.08mgE.0.1～0.5mg

11.铁盐检查法中，50ml溶液中（）

12.重金属检查法中，27ml溶液中（）

13.古蔡法中，反应液中（）

14.氯化物检查法中，50ml溶液中（）

15.硫酸盐检查法中，50ml溶液中（）

[26~30]下列药物中应检查的杂质为：

A.对氨基苯甲酸B.铜C.游离肼

D.游离生育酚E.游离水杨酸

21.异烟肼（）

22.维生素E（）

23.盐酸普鲁卡因（）

24.甲芬那酸（）

25.阿司匹林（）

[31~35]下列药物适用的含量测定方法为：

A.溴量法B.双相滴定法C.Kober反应比色法

D.GCE.UV

26.雌激素（）

27.司可巴比妥钠（）

28.苯甲酸钠（）

29.维生素A（）

30.维生素E（）

[36~40]题共用备选答案

A.熔点B.比旋度C.吸收系数D.旋光度E.折光率

11.光线在空气中进行的速度与在供试品溶液中进行的速度的比值，用

表示，称为（）

12.当偏振光通过长1dm，每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度，用

表示，称为（）

13.一种物质照规定的方法测定，由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度称为（）

14.直线偏振光通过某些含光学活性的化合物溶液，引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转；测其所旋转的度数，称为（）

15.在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸光度，称为（）

[41～45]以下鉴别反应适用的药物为：

A.取供试品适量，加铜吡啶试液后生成绿色产物

B.在无水无醇条件下，与三氯化锑反应即显蓝色，渐变为紫红色

C.在碱性溶液中生成麦芽酚，与高铁离子在微酸性溶液中形成紫红色

D.取供试品适量加硫酸溶解后．在365nm的紫外光下显黄绿色荧光

E.可使2，6-二氯靛酚褪色

16.维生素C（）

17.尼可刹米（）

18.地西泮（）

19.维生素A（）

20.硫喷妥钠（）

[46～50]下列药物中杂质的检查方法为：

A．分子排阻色谱法B．UVC．GC

D．HPLC—蒸发光散射检测器E．AAS

21.庆大霉素中庆大霉素C组分的测定（）

22.青霉素钠中青霉素聚合物的检查（）

23.肾上腺素中酮体的检查（）

24.地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查（）

25.维生素C中铁、铜离子的检查（）

[51～55]滴定反应中被测物与标准溶液的反应摩尔比为

A．1∶1B．1∶3C．1∶2D．3∶2E．1∶4

26.溴酸钾滴定法测定注射用异烟肼含量（）

27.水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量（）

28.银量法测定苯巴比妥含量（）

29.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量（）

30铈量法测定硝苯地平含量（）

[56～60]修约后要求小数点后保留一位

A.45.80B.45.6C.45.7D.45.8E.45.9

修约前数字为

11.20.549+25.2（）

12.45.550（）

13.45.650（）

14.45.851（）

15.37.238×1.23（）

[61-65]下列鉴别反应适用的药物为

A.阿司匹林B.咖啡因C.硫酸奎宁D.尼可刹米E.盐酸吗啡

16.水解后三氯化铁反应（）

17.紫脲酸铵反应（）

18.戊烯二醛反应（）

19.Marquis反应（）

20.绿奎宁反应（）

（三）X型题（多项选择题。

每题有2～5个正确答案）

66.苯巴比妥的含量限度为含C12H12N2O3不得少于98.5%，请问下列哪些含量符合规定（）

A.99.2%B.101.2%C.98.6%D.100.7%E.98.1%

67.检验报告书应包括下列哪些内容（）

A.品名、规格、批号、数量、来源和检验依据

B.取样日期、报告日期

C.检验项目、数据、结果和计算

D.结论

E.检验人、复核人、负责人签名或盖章

68.可用羟肟酸铁反应鉴别的药物有（）

A.青霉素B.庆大霉素C.头孢氨苄

D.土霉素E.盐酸普鲁卡因胺

69.小剂量、难溶性的普通片剂要作以下哪些检查（）

A.重量差异B.崩解时限C.含量均匀度

D.溶出度E.释放度

70.采用非水碱量法测定含量时，可选用下列哪种方法指示终点（）

A．偶氮紫B．碘化钾－淀粉C．结晶紫

D．电位法E．碘液

71.药物中杂质的限量检查需验证的项目为（）

A.准确度B.精密度C.专属性

D.检测限E.耐用性

72.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品（）

A.无色、磨口、硬质玻璃锥形瓶B.铂丝

C.普通滤纸D.氧气E.无灰滤纸

73.《中国药典》正文各品种项下规定的HPLC条件中，不得任意改变的是（）

A．固定相种类B．流动相各组分的比例

C．流动相组成D．固定相牌号

E．检测器类型

74.硬脂酸镁常用作片剂的润滑剂，片剂含量测定时，可干扰的方法为（）

A.碘量法B.配位滴定法C.氧化还原滴定法

D.非水碱量法E.银量法

75.关于非水碱量法，下列说法正确的是（）

A.只能以冰醋酸为溶剂

B.用高氯酸滴定液进行滴定

C.滴定液的浓度受温度影响大

D.可以用结晶紫指示终点

E.硝酸盐只能用电位法指示终点

76.下列关于链霉素的叙述正确的有（）

A.由链霉糖、链霉胍和N-甲基葡萄糖胺构成

B.无紫外吸收特征

C.具有碱性

D.易溶于有机溶剂

E.坂口反应为其特征鉴别方法

77.甾体激素类药物中“有关物质”检查可以采用下列哪些方法（）

A.TLC中的对照品对照法B.TLC中的供试品溶液自身稀释对照法

C.HPLC中的加校正因子的主成分自身对照法

D.HPLC中的不加校正因子的主成分自身对照法

E.纸色谱法

二、填空题

1.中国药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的

（1）。

中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的

（2）。

2.在用红外光谱法进行鉴别时，中国药典一般采用（3）方法，美国药典采用（4）。

3.维生素B1在（5）溶液中，可被（6）试剂氧化生成（7），该产物溶于正丁醇中，显（8）荧光，该反应叫作（9）。

4.凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行（10）检查。

凡规定检查溶出度的制剂，不再进行（11）检查。

5.杂质的来源包括（12）、（13）。

6.重金属系指（14），中国药典收载（15）种检查方法，葡萄糖中的重金属采用（16）方法，检查是在（17）条件下进行。

7.色谱系统适用性试验通常包括（18）、（19）、（20）、（21）等四项指标。

8.吩噻嗪类药物的紫外特征吸收，主要是由（22）所引起的；非水碱量法测定盐酸氯丙嗪含量时，测定前应加入（23）消除盐酸的干扰。

钯离子比色法测定吩噻嗪类药物含量的优点是（24）。

9.链霉素的特征鉴别方法包括（25）和（26）。

10.准确度系指（27）的程度，一般用（28）表示；精密度系指（29）的程度，一般可用偏差、（30）或（31）表示。

11.异烟肼利用酰肼基的（32）性，可用氨制硝酸银鉴别；利用酰肼基的（33）性，可与香草醛反应进行鉴别。

12.非水碱量法测定有机碱类药物含量时，常用（34）作溶剂，（35）作滴定剂，（36）作指示剂指示终点或（37）法指示终点。

三、问答题

1.简述《中国药典》铁盐检查的原理及过硫酸铵的作用。

铁盐检查时，若样品有色，怎么办？

（5分）

2.用合适的化学方法区分下列药物：

巴比妥钠（A），苯巴比妥（B），司可巴比妥钠（C），硫喷妥钠（D）。

（5分）

3.简述药品质量标准制订时鉴别法选择的基本原则。

（3分）

4.注射液中常用抗氧剂有哪些？

干扰哪些方法？

如何排除干扰？

（7分）

5.简述氯化物检查的原理。

氯化物检查时，若样品有色，怎么办？

（5分）

6.用合适的化学方法区分下列药物：

水杨酸（A），阿司匹林（B），苯甲酸钠（C），对乙酰氨基酚（D）。

（5分）

7.中国药典盐酸普鲁卡因采用何种方法测定含量，简述该法的原理、测定的主要条件及中国药典指示终点的方法。

（6分）

8.简述药物制剂分析的特点（4分）

9.简述古蔡氏法砷盐检查的原理，并说明酸性氯化亚锡和碘化钾试液的作用。

（5分）

10.用合适的化学方法区分下列药物：

雌二醇（A）、氢化可的松（B）、黄体酮（C）、睾酮（D）。

（5分）

11.简述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素。

（5分）

12.片剂辅料硬脂酸镁对什么测定方法有干扰？

如何排除干扰？

（5分）

四、计算题

1.高锰酸钾中氯化物的检查：

取本品2.0g，加热水60ml溶解后，置水浴上加热，在不断搅拌下滴加乙醇适量（约8ml），移入100ml量瓶中，加水置刻度，摇匀，过滤；分取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10μg的Cl）制成的对照液比较，不得更浓。

（1）解释划线部分的意义。

（2）计算高锰酸钾中氯化物的限量。

2.Ch.P（2005）异烟肼的含量测定：

精密称取本品0.2035g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25m1，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01635mo1/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液（0.01635mo1/L）15.02ml。

每1ml的溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。

计算本品的含量%。

3.硫酸阿托品[（C17H23NO3）2·H2SO4·H2O]注射液（规格1ml∶0.5mg）的含量测定：

（1）供试品溶液的制备：

精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

（2）对照品溶液的制备：

精密称取硫酸阿托品[（C17H23NO3）2·H2SO4]对照品25.3mg，置25ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

（3）测定法：

精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇提取2min后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液（以水2ml按同法平行操作所得的三氯甲烷液为空白），照紫外--可见分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸光度，供试品溶液的吸光度为0.449，对照品溶液的吸光度为0.438。

含1分子结晶水硫酸阿托品分子与无水硫酸阿托品分子的换算因数为1.027，求该注射液的标示量%。

4.按古蔡氏法检查葡萄糖酸钙中的砷盐，规定含砷量不得超过0.0004%，问应取供试品多少克？

（已知每1ml标准砷液相当于1μgAS）。

5.维生素B12的含量测定：

精密称取本品0.1253g，置500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在361nm的波长处测定吸光度为0.503，按C17H20N4O8的吸收系数（

）为207计算，求本品的百分含量，并判断该样品含量测定是否合格（本品按干燥品计算，含维生素B12不得少于96.0%）。

6.司可巴比妥钠胶囊（规格0.1g/粒）的含量测定：

取本品20粒，精密称定，内容物总重3.0124g，混合均匀，精密称取0.1513g，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1005mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1005mol/L）17.30ml，并将滴定的结果用空白试验校正，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1005mol/L）24.86ml。

每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。

计算本品的标示量%。

7.葡萄糖中的重金属的检查：

若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应取标准铅溶液（每1ml相当于10mg的Pb）多少ml？

8.醋酸可的松的含量测定：

照高效液相色谱法（附录VD）测定。

对照品溶液精密称取24.98mg的氢化可的松对照品置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取1ml置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液精密称取供试品24.82mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取1ml置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

分别吸取上述两种溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。

对照品峰面积为25081，供试品峰面积为24931。

计算氢化可的松的百分含量。

9.阿司匹林片（规格0.3g/片）的含量测定：

取本品10片，精密称得为3.268g，研细，精密称取0.3178g，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40.0ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.04994mol/L）滴定，消耗23.53ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗39.63ml；每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

求该片剂的标示量%。

五、设计题

1.已知某药物结构式为：

分分子量：

782.96

1）根据药物的结构设计合理的化学鉴别试验（2个）。

2）该药物的原料采用非水溶液滴定法测定含量：

写出原料药含量测定的原理，所用溶剂、滴定剂、指示剂，计算滴定度[每1ml滴定液（0.1mol/L）相当于（C20H24N2O2）2·H2SO4的毫克数]，并写出含量测定计算公式。

2.已知某药物结构式为：

1）该药物属于哪类药物，有哪些结构特点。

2）根据药物的结构，设计合理的化学鉴别反应（3个）；其含量测定现行中国药典采用何种方法；含量测定，亦可采用哪些比色法，简述比色法的原理。

3.已知某药物的结构式为：

分子量151.16

根据药物的结构：

1）分析该药物的化学性质，并设计其合理的化学鉴别方法（2种，简述其原理）。

2）设计其原料药的含量测定方法[容量分析法，简述方法的原理、试剂、指示终点的方法，计算滴定度（按滴定剂浓度为0.1mol/L计算）]。

参考答案：

一、选择题

（一）A型题（单项选择题。

每题的备选答案中只有一个最佳答案，）

1.E2.A3.B4.B5.A6.C7.B8.C9.A10.D

11.C12.C13.A14.A15.B16.E17.D18.D19.D20.B

（二）B型题（配伍选择题。

每题只有一个正确答案，备选答案可重复选用，也可不选用。

）

[21~25]CBADE[26~30]CDABE[31~35]CABED[36~40]EBADC

[41-45]EADBC[46-50]DABCE[51-55]DCABC[56-60]CBBED

[61~65]ABDEC

（三）X型题（多项选择题。

每题有2～5个正确答案）

66.ACD67.ABDE68.ACE69.CD70.CD71.CDE72.ABDE73.ACE74.BD75.BCDE76.ACE77.BD

二、填空题

1.

（1）±10%；

（2）千分之一

2.（3）标准图谱对比法；（4）对照品对比法

3.（5）碱性；（6）铁氰化钾；（7）硫色素；（8）蓝色；（9）硫色素反应

4.（10）重量差异；（11）崩解时限

5.（12）（13）生产过程中引入，贮藏过程中引入

6.（14）在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质；（15）三种；（16）硫代乙酰胺法或第一法；（17）pH3.5的醋酸盐缓冲液

7.（18）（19）（20）（21）色谱柱的理论板数、分离度、重复性、拖尾因子

8.（22）母核三环的p系统；（23）醋酸汞试液；（24）可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定

9.（25）（26）麦芽酚反应，坂口反应

10.（27）方法测定结果与真实值或参考值接近的程度；（28）回收率；（29）规定测试条件下，同一均匀样品经多次取样测定所得结果之间的接近程度；（30）（31）标准偏差、相对标准偏差；

11.（32）还原性；（33）缩合性

12.（34）冰醋酸；（35）高氯酸；（36）结晶紫；（37）电位法；

三、问答题

1.原理：

铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较。

过硫酸铵的作用：

可氧化Fe2+为Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。

铁盐检查时，若样品有色，可加正丁醇或异戊醇提取，分取醇层比色。

2.

（1）可使溴试液或碘试液褪色的为（C）；

（2）与NaNO2—H2SO4反应生成橙黄色→橙红色或与甲醛—H2SO4反应生成玫瑰红色环的为（B）；

（3）（2选1）

a.与铜—吡啶试液反应形成绿色的是（D），形成紫色为（A）。

b.或者在NaOH溶液中与铅离子反应生成白色沉淀，加热后沉淀变为黑色的为（D），剩余为（A）。

3.

（1）方法要有一定的专属性、灵敏度，且便于推广；

（2）化学法与仪器法相结合。

每种药品一般选用2～4种方法进行鉴别试验，相互取长补短；

（3）尽可能采用药典中收载的方法。

4.注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C等。

注射液的含量测定，抗氧剂干扰氧化还原滴定法和紫外分光光度法。

排除干扰的方法：

（1）加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠对测定的干扰；

（2）加酸、加热使抗氧剂分解；

（3）加入弱氧化剂，使抗氧剂先被氧化；

（4）改用其它方法。

5.原理：

氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成