型气相色谱仪验证方案.docx
《型气相色谱仪验证方案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《型气相色谱仪验证方案.docx（10页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
型气相色谱仪验证方案
题目
2000型气相色谱仪验证方案
颁发部门
质量保证部
文件编号
VP-EQ-040-00
替代
起草：
年月日
审核：
年月日
批准：
年月日
生效日期：
年月日
分发部门：
原料药车间□制剂车间□工程部□物料部□
销售部□生产部□行政人事部□QA□QC□
变更原因及目的：
年月日
2000型气相色谱仪验证方案
1.概述
2.验证目的
3.验证项目及指标
4.安装确认
5.运行确认
6.性能确认
7.验证结论与再验证
8.验证计划
9.验证小组成员签名
1.概述
本仪器为四联仪器有限公司四川仪表九厂生产的气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID），填充柱和毛细管柱兼用。
载气通过减压阀，稳压阀，稳流阀后，得到压力流量均匀的载气，样品由汽化室进入流路，瞬间汽化，混合好的样品由载气带入涂（或填充）有固定相的色谱柱，被分析各组分在两相间反复多次的分配（或吸附），根据各组分的性质差异被分离。
分离后的样品在氢火焰检测器被氢火焰燃烧、离子化，最后被收集极检测到电讯号，电讯号由工作站接口转变为数字讯号，由此对数据处理，定性定量。
本仪器由气路系统，电路系统，数据处理系统三大系统组成，共同组成一个分析检测系统，完成对一个样品的分析检测任务。
本方案为按照《2000型气相色谱仪验证方案》进行试验后对试验结果的总结。
2.验证目的
确认在本方案规定条件下，该仪器的性能能否达到本公司的使用要求。
3.安装确认
3.1设备及文件清单确认
经现场清点检查，设备及文件齐全，符合规定要求。
检测结果见表1。
表1设备及文件清单确认表
名称
数量
存放处
备注
2000型气相色谱仪
计算机
打印机
使用说明书
备件包
皂膜流量计
微量进样器（10μL）
顶空瓶（20mL）
注射器（1mL）
结论：
3.2安装条件确认
经检查，仪器的的供给电源为AC220V±22V，频率：
50Hz；环境温度为16℃，相对湿度为72％；仪器室内无腐蚀性气体，无影响仪器正常工作的电场、磁场存在；放置仪器的工作台稳固牢靠，仪器室应通风良好；工作站所用计算机安装正确，色谱仪气路管道连接正确，色谱仪与计算机通信正常。
检查结果见表2。
表2仪器安装确认表
序号
项目
标准
检查方法
检查结果
1
电源
220±10V50Hz±5有良好接地，
万用表测定和试电笔测试
2
环境温湿度
5～30℃
≤80%
温湿度表测定
3
安装环境
安装环境无腐蚀性气体，工作台稳固，周围无强磁场电场存在
感官检测
4
气路安装
三种气体连接正确，均通过净化管
目测
5
讯号线路安装
连接顺序正确，牢固，正负极正确
目测，正负极待开机后调节
6
仪器外观
无明显外伤，掉漆，划痕
目测
结论：
4.验证项目及指标
验证项目及指标见表3。
表3验证项目及指标
项目名称
指标
开机自检
显示正常
各按键旋钮使用正常
灵活、可靠
气化室，柱温箱，检测室温度
各个显示温度波动不大于0.3℃，设定值与显示值吻合
气路密闭性（每小时压降）
＜10KPa
定量重复性
苯峰面积的RSD≤3.0％
基线噪声
应≤100（μV）
FID检测限
应≤5×10－10g/s（苯）
5.运行确认
5.1开机自检
5.1.1方法
在外接电源，电路，气路检查合格的条件下，开启电源，仪器开始自检，自检通过后才正常显示，表示可以工作。
检查结果见表4。
表4仪器自检检查表
项目
检查结果
仪器自检
5.1.2结论：
5.2按键、旋钮检查
5.2.1方法
仪器完成自检后，逐个开启按键，旋动旋钮，箱门和风扇，用感官检查的方法，检查是否灵活、就位，是否有异响，异臭异味。
检查结果见表5。
表5按键旋钮等检查表
序号
检查项目
检查结果
备注
1
按键正常，旋钮灵活
2
柱温箱门开启灵活，顺利就位
3
风扇转动正常，方向正确
4
整机各部位无异响，异臭，异味
5.2.2结论:
5.3温度检查
5.3.1方法
依次设定汽化室、柱温箱、检测器各三个温度值，过一定时间观察
温度的显示值，与设定值比较，从而考察其吻合性。
检查结果见表6、表7。
表6温度显示正确性单位：
℃
项目
汽化室
柱温箱
FID检测器
设定值
显示值
差值
结论：
表7显示温度波动性检查表单位：
℃
时间（h）
1
2
3
4
6
8
10
波动
汽化室（140℃）
柱温箱（100℃）
FID检测器（260℃）
结论：
5.4气路密闭性
5.4.1方法
将注样器出口用死头螺母拧紧，打开载气、氢气，将仪器上进气阀调至590KPa，关闭仪器上氢气压力表的阀门，关闭载气阀，氢气阀，使之形成一个封闭系统，观察压力表上的压力指示，到预定时间观察一次并记录，同时与前一次压力比较。
试验结果见表8。
表8气路密闭性试验结果
时间（h）
载气压力（KPa）
氢气压力（KPa）
测量值
下降值
测量值
下降值
0
1
2
3
4
5
最大下降值（KPa/h）
5.4.2气路密闭性试验结论
6.性能确认
6.1定量重复性
6.1.1色谱条件
色谱柱：
固定液为5％苯基－95％甲基聚硅氧烷，长30m，内径0.53mm，膜厚1.2μm的毛细管色谱柱。
柱箱温度：
80℃
检测器：
FID
检测器温度：
200℃
检测器量程：
3
气化室温度：
150℃
载气：
高纯氮气，流速3.5mL/min
燃气：
氢气（纯度不低于99.99％），流速30mL/min
助燃气：
空气（无水无油、无灰尘及腐蚀性物质），流速300mL/min
进样量：
1µL
6.1.2方法
标准溶液：
制备苯浓度为1.01g/mL的甲苯溶液。
测定：
用微量进样器取1µL进样，连续进样6次，测量苯峰面积并计算其相对标准偏差。
6.1.3试验结果
试验结果见表9。
表9定量重复性验证结果
序号
1
2
3
4
5
6
峰面积
1316911
1292500
1305280
1367721
1278624
1310469
平均值
1311918
RSD（%）
2.33
6.1.4定量重复性验证结论
经实际平行测定6次，苯峰面积的相对标准偏差为，未超过3％，定量重复性符合本仪器验证方案的规定。
6.2基线噪声测定
6.2.1测定条件
与5.2.1项下一致。
6.2.2方法
记录5条基线，测定噪声并计算平均值，试验结果见表10。
表10基线噪声测定结果
序号
1
2
3
4
5
平均值
N（μV）
78.8
77.1
68.6
70.3
72.0
73.4
6.2.3基线噪声测定结论
通过实际平行测定5次，基线的噪声平均值为73.4Uv，未超过100μV，基线噪声符合本仪器验证方案的规定。
6.3检测限测定
6.3.1测定条件
与5.2.1项下一致。
6.3.2方法
标准溶液：
与5.2.2项下一致。
用微量进样器取标准溶液1µL进样，连续进样6次，测量苯峰面积并计算其平均值和相对标准偏差（RSD≤3.0％）。
6.3.3检测限的计算
检测限按下式计算：
式中：
DFID为FID检测限，应不大于5×10-10g/s；
N为基线噪音（μV）；
W为苯的进样量（g）；
A为苯的峰面积（μV·s），取6次进样的平均值。
6.3.4检测限测定结果
表11FID检测限测定结果
序号
1
2
3
4
5
6
A（μV·s）
1316911
1292500
1305280
1367721
1278624
1310469
平均值
1311918
RSD（%）
2.33
C（g/mL）
1.01×10-3
DFID（g/s）
1.1×10-10
6.3.5检测限测定结论
经实际试验，该仪器检测限（以苯计）未超过5×10-10g/s，符合本仪器验证方案的规定。
7.验证结论及再验证
7.1验证结论
通过仪器安装确认和性能确认，证明该仪器文件资料齐全，备品备件完好无损，安装环境可以保证仪器能长期稳定地工作，无不良外缘性干扰，具有良好的气密性、定量重复性和较高的灵敏度，能够满足本公司的样品检测使用要求。
7.2再验证
（1）每年由技术监督局检定一次。
（2）在仪器状态发生改变或大修后需再验证。
8.验证小组成员签名
组长：
成员：
升级会员 