常见标准滴定液的配置及标定.docx
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常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液
1.1配制
称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀
表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度
[c（NaOH）]/mol/L）
氢氧化钠溶液的体积V/ml
1
54
0.5
27
0.1
5.4
1.2标定
按表2的规定称取于105C~110c电烘箱中干燥至恒重的工作基准
试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，力口2滴酚醐指示液（10
g/L）,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持
30so同时做空白试验。
表2
标准[c（NaOH）]/（mol/L）
邻本一甲酸氢钾的质量m/g
无二氧化碳水的体积V/L
1
7.5
80
0.5
3.6
80
0.1
0.75
50
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c（NaOH）],数值以摩尔每升（mol/L）
表示，按以下公式计算：
c（NaOH）=n¥1000/（V1-V2）M式中：
m一邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）
V1-氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
V2-空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）=204.22
2盐酸标准滴定溶液
1配制
按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀
表3
盐酸标准滴定溶液的浓度[c（HCI）]/（mol/I）
盐酸的体积V/ml.
1
90
0.5
45
0.1
9
1标定
按表4的规定称取于270C~300c高温炉中灼烧至恒重的工作基准试
剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液，用
配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸
2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4
盐酸标准滴定溶液的浓度c（HCI）/（mol/L）
工作基准试剂无水碳酸钠的质量
m/g
1
1.9
0.5
0.95
0.1
0.2
盐酸标准滴定溶液的浓度c（HCI）],数值以摩尔每升表示按以下公式
计算
C（HCl）=mX1000/（V1-V2）M
式中：
m-无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）
V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
V2-空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
M一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994
3.重铭酸钾标准滴定溶液
C（lKC「2O）=0.1mol/L
6
3.1方法一
3.1.1配制
称取5g重铭酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。
3.1.2标定
量取35.00ml~40.00ml配制好的重铭酸钾溶液，置于碘量瓶中，加
2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%）,摇匀，于暗处放置10min。
加150ml
水（15C~20C）,用硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2s03）=0.1mol/L滴
定，近终点时加2m靛粉指示液（10g/L）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验
重铭酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升（mol/L）表示，按以下公式计算
c（1kc「2O）=（V1—V2）C1
6V
式中：
V1一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
V"空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
（ml）
C1一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升
（mol/L）;
V-重铭酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）
3.2方法二
称取4.90g±0.20g已在120c±2C的电烘箱中干燥至恒重的工
作基准试剂重铭酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
重铭酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升（mol/L）表示，按以下公式计算
1
C（1KCr2O）=mX1000/VM
式中：
m-重铭酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）
V-重铭酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）;
MP重铭酸钾的摩尔质量的数值=49.031
4,硫代硫酸钠标准滴定溶液
C（NaSQ）=0.1mol/L
配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2&Q•5H20）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min,冷去八放置两周后过滤。
标定
称取0.18g于120c土2c干燥至恒重的工作基准试剂重铭酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%）,摇匀，于暗处放置10min。
力口150ml水（15C-20C）,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c（Na2S2C3）],数值以摩尔每升
（mol/L）表示，按以下公式计算
C（NaSQ）=mX1000/（V1-V2）M
式中：
m-重铭酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）
V1-硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升ml
V2-空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）M-重铭酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=49.031
6,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
6.1配制
按表5的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水加热溶解，冷却摇匀。
表5
EDT标准滴定溶液的浓度
[c（EDTA）/mol/L）
乙二胺四乙酸二钠的质量m/g
0.1
40
0.05
20
0.02
8
6.3标定
c（EDTA）=0.1mol/Lc（EDTA）=0.05mol/L
按表6的规定量称取于800C±50C的高温炉中灼烧至恒重的工作基
准试剂氧化锌，用少量水湿润，力口2ml盐酸溶液（20%）溶解，力口100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液p隹7--8,力口10ml氨氯化镂缓冲溶液甲（PH-10）及5滴铭黑T指示液（5g/L）,用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
表6
EDTA勺浓度mol/L
工作基准试剂氧化锌的质量m/g
0.1
0.3
0.05
0.15
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c（EDTA）],数值以摩尔每升表示，按以下公式计算：
C（EDTA）=m1000/（V1-V2）M
式中：
M-氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）
1-乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
2-空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升
（ml）；
M-氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（ZnO）=81.39
配制乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c（EDTA）=0.02mol/L]称取42g于800c±50C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，力口3ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
取35.00ml--40.00ml,加70ml水，用氨水溶液
（10%）调节溶液pH®7-8,力口10ml氨一氯化镂缓冲溶液甲（pH=10）及5
滴铭黑T指示液（5g/L）,用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c（EDTA）,数值以摩尔每升
（mol/L）表示，按式（19）
计算
c（EDTA）=rm<"x1000/（V2-V3）M
250
M卜氧化锌的质量的准确数值，单位为克（g）
1一氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）
2一乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值单位为毫升（ml）
3一空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）
M卜氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=81.39
7.硝酸汞标准滴定溶液
C[1/2Hg（NQ）2]=0.05mol/L
氯化钠（基准试剂）标准溶液：
0.05mol/L,称取在500c下干燥Ih至恒量并置于干燥器中冷却后的氯化钠2.9221g（精确至。
.0001g）,然后将其置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
称取8.56g±0.01g硝酸汞置于烧杯中，力D8ml-硝酸溶液，加少量水，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
溶液的标定
移取25.00ml氯化钠标准溶液，置于250ml三角瓶中，加40ml水，再
加人3滴澳酚蓝指示剂溶液，逐滴加人硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，力口1ml二苯偶氮碳酰月井指示剂溶液，用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。
同时以水作空白试验。
硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式计算：
C=m-25_/Mvl^v2=——-——X2510001000M（V1-V2）
式中：
C-硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度mol/L;
M-氯化钠基准试剂的质量（g）;
V1-测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积ml
V2-空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积ml;
M-氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔M=58,443
8.硫酸亚铁镂标准滴定溶液
浓度为0.1mol/L
.配置
称取40g硫酸亚铁镂溶于300ml硫酸溶液，加700ml水，摇匀。
.标定
量取35ml-40ml配置好的硫酸亚铁镂溶液，加25ml无氧的水，用高镒
酸钾标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈粉色，并保持30s,临用前滴定。
硫酸亚铁镂标准滴定溶液的浓度，以摩尔每升表示，按一下公式计算：
C=V1C1/V
V1-高镒酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位ml
C1-高镒酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位摩尔每升
V-硫酸亚铁镂溶液体积的标准数值，单位ml
硝酸银标准滴定溶液的制备操作规范
1基本原理
以K2CrO4作指示剂，以AgNO3作为滴定溶液，滴定一定量的NaCL由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，因此滴定过程中，氯化银沉淀先析出，当滴定到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42-
反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定达到终点。
2试齐I」
硝酸银：
分析纯。
铭酸钾：
分析纯。
氯化钠：
工作基准剂。
3.硝酸银标准滴定溶液的制备
硝酸银标准滴定溶液的配制
用电子天平称取8.50gAgNO3（3.1）（精确至0.0001g）,加适量
水溶于500mL烧杯中；
将溶液完全转移至500mL棕色容量瓶中，定容至刻度，摇匀，
此溶液约含AgNO30.10mol/L;
将配制好的硝酸银溶液移入棕色试剂瓶中，贴上标签，待标定。
铭酸钾指示剂的配制
用电子天平称取2.50gK2CQ4（3.2）（精确至0.0001g）,加适量水溶于50mL烧杯中；
将溶液完全转移至50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，此溶液含K2CrO450g/L;
将配制好的铭酸钾指示剂移入50mL白滴瓶中，贴上标签。
硝酸银标准滴定溶液的标定
取适量NaCl（3.3）置于洁净的30mL瓷塔埸中，放入马弗炉，
550c灼烧45min至恒重；
取出生埸，放入干燥器冷却至室温；
用电子天平准确称取0.12-0.15g（精确至0.0001g）经灼烧处理的NaCl四份，分别放入250mL锥形瓶中，用少量水吹洗瓶壁；
加入50mL水和1mL铭酸钾指示剂（4.2.3）,在充分的摇动下，用配制好的硝酸银标准滴定溶液滴定，滴定速度保持6mL/min-8mL/min,至溶液由黄色变为微呈石专红色即为终点，记录所用AgNO3溶液的体积；
两人各平行测定四份，并做空白试验；
计算待标定硝酸银标准滴定溶液的浓度，取八次测定的平均值为测定结果，贴上标签。
每人四次平行测定的极差的相对值1）不得大于重复性临界极差［CrR95（4）］的相对值2）的0.15%,两人共八平行测定
的极差的相对值不得大于重复性临界极差［CR95G）］的相对值2）的0.18%。
在运算过程中保留5位有效数字，浓度值报出结果取4位有效数字。
4.分析结果的计算
按下式计算硝酸银标准滴定溶液的浓度：
C（AgNO3）=
m
V1-V258.4410，
式中:
m——称取基准物NaCl的质量，单位为g;
Vi——消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为mL;
V2——空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为mL;
58.44NaCl的摩尔质量，单位为g/mol。
分析结果保留4位有效数字。
5允许误差
每人四次平行测定的极差的相对值不得大于重复性临界极差［CrR95（4）］的相对值的0.15%,两人共八平行测定的极差的相对值不得大于重复性临界极差［CrR95（8）］的相对值的0.18%。
注：
1）极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“％”表示。
2）重复性临界极差［CrR95（n）］的定义见GB/T11792-1989。
重复性
临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比
值，以“%”表示。
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