胶粉的配方设计和性能研究.docx
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胶粉的配方设计和性能研究
毕业设计（论文）
胶粉的配方设计和性能研究
Powderformuladesignandperformanceresearch
班级高分子应用112
学生姓名芮梦琪
学号1132401224
指导教师姚亮
职称讲师
导师单位徐州工业职业技术学院
论文提交日期
徐州工业职业技术学院
毕业设计（论文）任务书
课题名称胶粉的配方设计和性能研究
课题性质科学试验类
班级高分子应用112
学生姓名芮梦琪
学号1132401224
指导教师姚亮
导师职称讲师
一．选题意义及背景
胶粉是指废旧橡胶制品经粉碎加工处理而得到的粉末状橡胶材料。
胶粉的应用概括起来可分为两大领域：
一是直接成型或与新橡胶并用做成产品，二是在非橡胶工业的广阔领域中应用。
现在全球范围内越来越多的厂商采用胶粉替代原生材料，不仅有益于环境保护，而且更重要的是因为使用胶粉能够有效的降低成本、提高性能，得到其它材料得不到的效果。
胶粉还可以和塑料并用，以提高性能，降低成本。
胶粉的添加不仅可以降低成本，还可以提高橡胶的疲劳性能，改善胶料的收缩及流动性。
但拉伸强度略有下降。
制作的方法有常温粉碎、低温粉碎、超细粉碎。
由于生产再生橡胶带来环境的二次污染,工业发达国家大多停止生产通用型再生胶而进入胶粉直接应用阶段,并取得了举世瞩目的成效,胶粉产量也在逐年增加。
究其原因,主要是生产流程简化,投资节约,没有废水、废气污染,胶粉硫化后性能好、成本低。
胶粉的生产与应用是废胶综合利用的第二次变革,将会给再生胶工业带来新的生机。
因此,我们进行胶粉的配方设计和性能研究不仅仅是科学价值，更是社会价值以及经济价值的体现。
本课题对比研究了软化增塑剂DOP以及固体古马隆树脂对胶粉工艺和性能的影响，从而深入了解胶粉的设计配方，为胶粉在今后的应用推广普及奠定基础。
二．毕业设计（论文）主要内容：
1、软化增塑体系中，不同用量的固体古马隆树脂，对胶粉成品工艺及其物理机械性能对比研究；
2、软化增塑体系中，不同用量的DOP，对胶粉成品工艺及其物理机械性能对比研究；
3、以上两组实验硫化后性能对比研究。
三．计划进度：
1、查阅文献资料，确定试验方案，撰写文献综述，5天
2、第一轮试验，数据整理分析；5天
3、第二轮试验，数据整理分析；4天
4、第三轮试验，数据整理分析；5天
5、第四轮试验，数据整理分析；3天
6、书写论文；4天
7、修改论文；1天
8、准备答辩；2天
四．毕业设计（论文）结束应提交的材料：
1、毕业论文
2、原始数据记录本
指导教师：
姚亮教研室主任
年月日年月日
论文真实性承诺及指导教师声明
学生论文真实性承诺
本人郑重声明：
所提交的作品是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，内容真实可靠，不存在抄袭、造假等学术不端行为。
除文中已经注明引用的内容外，本论文不含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。
如被发现论文中存在抄袭、造假等学术不端行为，本人愿承担本声明的法律责任和一切后果。
毕业生签名：
日期：
指导教师关于学生论文真实性审核的声明
本人郑重声明：
已经对学生论文所涉及的内容进行严格审核，确定其内容均由学生在本人指导下取得，对他人论文及成果的引用已经明确注明，不存在抄袭等学术不端行为。
指导教师签名：
日期：
胶粉的配方设计和性能研究
徐州工业职业技术学院
摘要:
古马隆又名苯并吠喃（或氧杂荀）,其分子式为C8H6O。
是苯并呋喃与茚的共聚物，它是煤焦油160℃～200℃馏分，经浓硫酸处理，并在催化剂作用下经聚合得到的产物。
古马隆树脂质硬而脆,外观似松香。
其分子结构中除了含有带双键的杂环外，还有直链烷烃。
这种带双键的杂环结构与苯相似，可增加与橡胶的相容性，改善填料在胶料中的分散性，并且含有的双键在交联过程中会适当交联，起到一定补强效果。
但是由于古马隆分子在橡胶基体中的增塑作用，古马隆用量过多时，它的极性部分定向地排列于橡胶大分子的极性部位，对大分子链段起包围阻隔作用，从而增加了大分子链段间的距离，减小了大分子间相互作用力，增大了大分子链段的运动性，提高了橡胶的塑性。
性能指标越高，但是增高的数值不大，随着DOP份量的减少，此性能指标陡然下降；在撕裂性能测试方面，固体古马隆配方撕裂强度明显高于DOP配方，且随着古马隆用量减少，撕裂强度有所增大，随着DOP用量减少，撕裂强度有所增大。
关键词:
固体古马隆；DOP；软化增塑；对比性能；胶粉
Powderformuladesignandperformanceresearch
XuzhouVocationalCollegeofIndustrialTechnology
Abstract:
Coumaroneandbenzeneandbarkingdogs（oroxygenmixedxun）,itsmolecularformulaforCsl6O.Isthecopolymerwithcoumaroneindene,itis160℃~200℃coaltarfraction,weretreatedwithconcentratedsulfuricacid,andundertheeffectofcatalystbythepolymerizationproducts.Qualitativehardandbrittle,coumaroneresinrosinappearance.Itsmolecularstructurebesidescontainingheterocyclicwithdoublebond,andalkanes.Itwithdoublebondofheterocyclicstructuresimilartobenzene,canincreasethecompatibilitywithrubber,toimprovethedispersionoffillerintherubber,andcontainadoublebondinthecrosslinkingprocesswillbepropercrosslinking,playareinforcingeffect.Butsincecoumaronemoleculeintherubbermatrixplasticizingeffect,coumaronedosagetoomuch,itspolaritypartorientationisarrangedinthepolarityoftherubbermolecules,surroundedbyblockingeffecttothemacromolecularchainsegment,therebyincreasingthedistancebetweenthemacromolecularchainsegment,reducedtheinteractionforcebetweenmolecules,increasethemotilityofmacromolecularchain,improvetheplasticrubber.Smallmoleculephthalateplasticizerdioctyl（DOP）bymixingperformanceisgood,highplasticizingefficiency,lowvolatile,mobilityissmall,low-costadvantagesandiswidelyusedintheprocessingofpolymermodification.DOPtoweakentheforcesbetweenthepolymermolecules,whichreducesthesofteningtemperature,melttemperatureandglasstransitiontemperature,makethepolymerofsoftness,impactstrength,elongationatbreakincreased.Sothisarticlediscussestwokindsofsofteningplasticizersonthepropertiesofrubberpowder.Theresearchresultsshowthatintermsoftensilepropertiestest,solidcoumaroneformulaintensilestrengthandlargestelongationstrengthmaximumelongationallhigherthantheDOPformula,andwithsolidcoumaroneweightreduction,thethreeperformanceindexishigher,butthehighervalueisnotbig,withfewerDOPweight,theperformanceindexdeclinedprecipitously;Intermsoftearingperformancetesting,solidcoumaronetearstrengthformulaissignificantlyhigherthanDOPformula,andasfewerdosageofcoumarone,tearstrength,asfewerdosageofDOP,tearstrengthisincreased.
Keywords：
Solidcoumarone;DOP;Softentheplasticizer;performancecomparison;powder
目录
摘要I
Abstract.II
第一章前言1
第二章文献综述3
2.1胶粉的介绍3
2.2固体古马隆的结构和性能4
2.2.1固体古马隆简介4
2.2.2固体古马隆结构特性5
2.2.3固体古马隆性能特点及应用5
2.3DOP的结构与性能6
2.3.1DOP的简介及结构6
2.3.2DOP的性能特点7
第三章实验8
3.1实验原料、设备与仪器8
3.1.1实验原材料8
3.1.2实验仪器和设备10
3.1.3实验配方11
3.2材料制备11
3.2.1胶料的制备11
3.2.2材料的制备、加料顺序12
3.3测试分析13
3.3.1硫化特性测试13
3.3.2力学性能测试14
第四章结果与讨论14
4.1力学性能测试数据14
4.5实验结果讨论15
第五章结论15
参考文献16
致谢17
第一章前言
近年来橡胶的价格不断上涨；天然橡胶（NR）的价格从几千元/吨提高到3万元/吨。
由于原油开采量越来越少，合成橡胶的产量下降，价格飙升，因此，目前关注的重点是废旧橡胶的利用。
由于世界上随处可见的各种各样被损坏的轮胎，人们已经把关注的目光转向环境污染治理方面。
目前主要有两种利用废旧橡胶的方法：
一种是制成再生胶；另一种是制成胶粉（RP）。
由于废旧橡胶是热固性聚合物，很难降解，回收和利用的成本非常高，工艺复杂，发达国家从2O世纪7O年代开始就放弃生产再生胶，主要从事胶粉的生产。
胶粉是生产再生胶的主要原材料。
它是废旧橡胶在机械的作用下,加工成各种不同细度的粉状颗粒,粒径小于1.5mm的称之为胶粉。
胶粉的生产流程简化,投资节约,没有废水、废气污染,胶粉硫化后性能好、成本低。
胶粉的生产与应用是废胶综合利用的第二次变革,将会给再生胶工业带来新的生机。
对废橡胶制品回收利用,其过程首先必须将其进行处理,如切片、粉碎、研磨等,有些还要求去除橡胶制品中的钢丝、帘布等,以制成各种不同规格的橡胶碎片或废胶粉。
废胶粉主要是通过机械、化学、冷冻粉碎等方法将废橡胶制品加工,形成具有一定细度的废橡胶粉末。
人们再根据用途和研究方向的不同,选择进行直接利用或改性利用。
在橡胶加工中,软化和增塑是不可缺少的。
添加软化剂和增塑剂的目的可以归纳为:
1.改善橡胶的加工性能,增加橡胶在硫化前的流动性、粘性,以便于压延、压出和成型等一系列操作。
降低炼胶过程中的生热、加速大剂量粉剂在橡胶基质中的分散;2降低硫化胶的玻璃化温度和脆性温度,提高其耐低温性能;3有利于填充剂的多量添加,从而达到降低成本的目的。
软化刹和增塑剂在方便橡胶加工方面的作用相同,故与塑解剂、内润滑剂、脱模剂等合称为操作体系。
不同之处,在于它们的作用机理。
根据“相似相溶”原则,在选用软化剂或增塑剂时,应该考虑它们和橡胶之间的内聚能密度、极性,尽可能地接近,以取得较好的相洽性。
使橡胶/软化剂（或增塑剂）体系具有较大的亲和性,而避免渗析、喷油的发生。
因而本文主要讨论了固体古马隆以及DOP在胶粉中的应用。
古马隆又名苯并吠喃（或氧杂荀）。
古马隆树脂质硬而脆,外观似松香。
粉碎后色泽浅黄;加热熔融后色泽变深。
古马隆树脂对酸、碱具有良好的化学稳定性。
不溶于水,能溶于苯、硝基苯、苯胺以及轻、重溶剂油、氯化烃、
醇、酉旨、醚、酮类等有机溶剂。
同时,还具有良好的热塑性、防水性、绝缘性、绝热性,耐磨性和粘着性。
碱性树脂会引起橡胶早期硫化,促使橡胶分子提早老化,影响橡胶制品寿命;酸性树脂会减慢橡胶硫化过程,影响生产进度,腐蚀生产设备。
权衡利弊,一般控制古马隆树脂为微碱性。
其分子结构中除了含有带双键的杂环外，还有直链烷烃。
这种带双键的杂环结构与苯相似，可增加与橡胶的相容性，改善填料在胶料中的分散性，并且含有的双键在交联过程中会适当交联，起到一定补强效果。
但是由于古马隆分子在橡胶基体中的增塑作用，古马隆用量过多时，它的极性部分定向地排列于橡胶大分子的极性部位，对大分子链段起包围阻隔作用，从而增加了大分子链段间的距离，减小了大分子间相互作用力，增大了大分子链段的运动性，提高了橡胶的塑性。
邻苯二甲酸二辛酯具有良好的综合性能，与树脂混溶性能好，增塑效率高，挥发性较低，吸水性低、低温柔软性较好，耐水抽出，电气性能高，耐热性和耐气候性都良好。
用在橡胶方面的特性:
通用型增塑剂，也可作为耐寒剂，挥发低，电性能，耐热及耐紫外线好，有良好的低温柔性，弹性，压延和压出性能。
硫化胶拉伸强度高。
DOP是常用的一种增塑剂,可以减弱橡胶分子间的作用力,提高橡胶柔软性和弹性,有效降低共混物的硬度。
小分子增塑剂DOP因具有混合性能好、增塑效率高、挥发性低、迁移性小、价格便宜等优点而广泛用于聚合物的加工改性。
DOP的加入削弱了聚合物分子间的作用力,从而降低了软化温度、熔融温度和玻璃化温度,使聚合物的柔软性、冲击强度、断裂伸长率有所提高。
因此，本文主要研究固体古马隆和DOP为软化增塑剂加入到胶粉中，制备的胶片试样和此胶片试样的物理机械性能的测试。
第二章文献综述
2.1胶粉的介绍
目前主要有两种利用废旧橡胶的方法：
一种是制成再生胶；另一种是制成胶粉（RP）。
由于废旧橡胶是热固性聚合物，很难降解，回收和利用的成本非常高，工艺复杂，发达国家从20世纪70年代开始就放弃生产再生胶，主要从事胶粉的生产。
目前，中国的胶粉产量越来越大。
胶粉是生产再生胶的主要原材料。
它是废旧橡胶在机械的作用下,加工成各种不同细度的粉状颗粒,粒径小于1.5mm的称之为胶粉。
根据用途可加工成不同的细度,根据粒径来进行分类。
国外标准一般分为:
8～20目称为胶粒,主要应用在跑道、道渣垫层、垫板、草坪、铺路弹性层、运动场地铺装等;30～40目称为粗胶粉,主要用于生产再生胶、活化胶粉、铺路、生产FRR胶板等;40～60目称为细胶粉,用于塑料改性、生产橡胶制品等;60～80目称为精细胶粉,主要应用在汽车轮胎、橡胶制品、建筑材料等。
200目以上的超细胶粉,主要应用与一些高性能橡胶制品中。
从使用角度来讲,胶粉越细,掺用后对胶料性能的影响越小。
胶粉的生产方法主要有3种:
常温粉碎法、低温粉碎法和湿法粉碎法。
另外,许多新的粉碎方法尚在研究中,如臭氧粉碎法、高压爆破法、高温超速粉碎、助剂浸混粉碎和高压射击粉碎等。
图一列出了生产胶粉的方法、产品目数和使用装备等。
图1精细、超细胶粉的生产方法
图2为不同粒径胶粉对胶料拉抻强度的影响。
由表2可见,胶粉的目数越高,粒子越细,则比表面积大,与橡胶接触的几率越大,性能下降越小,补强效果越好。
一般说来,用常温法粉碎的胶粒粒径最大,达300～1400um,低温法次之为35～300um,超细法的粒径最小,平均粒径可达到2～20um。
图2不同粒径胶粉对胶料拉伸强度的影响
2.2固体古马隆的结构和性能
2.2.1固体古马隆简介
古马隆树脂可算是橡胶工业中应用历史最久的人造（合成）树脂，早在1890年就开始作为松香的代用品在橡胶中使用。
在最初阶段它主要被当作软化剂和增塑剂使用。
合成橡胶出现后，人们发现古马隆能大幅度提高橡胶的黏性，可解决合成橡胶普遍存在的黏性差的问题，因此，其应用面又进一步延伸到增黏。
在实际使用中发现它对橡胶还兼具促进配合剂分散及补强等作用。
这种多功能、多用途的特点使它广受橡胶配方技术人员的青睐。
图3.古马隆树脂
2.2.2固体古马隆结构特性
古马隆树脂是苯并呋喃（氧茚）和茚的共聚物（如图4结构式所示）。
它是通过对煤焦油的160~200℃馏分中所含的苯并呋喃和茚经过处理、精制，然后经催化共聚而得。
树脂的物态随聚合度不同而各异，它们的软化点随着聚合度的提高而上升，从油液状逐步变成固体状。
软化点在5~35℃的为液体古马隆（呈黏稠状液体），通常用作软化剂、增塑剂;软化点在35~75℃的为黏性固体古马隆，通常也用作软化剂、增粘剂，有助于补强;软化点在75~135℃的为脆性固体古马隆，用途与黏性固体古马隆相仿，但补强效果更佳。
国产古马隆的软化点范围在60~100℃，其相对密度为1.05~1.10，折光指数1.60~1.65，pH值6~8，耐热、耐光性好。
液体古马隆有污染性。
图4.古马隆树脂的化学结构式
2.2.3固体古马隆性能特点及应用
固体古马隆的分子结构中除了含有带双键的杂环外，还有直链烷烃。
这种带双键的杂环结构与苯相似，可增加与橡胶的相容性，改善填料在胶料中的分散性，并且含有的双键在交联过程中会适当交联，起到一定补强效果。
但是由于古马隆分子在橡胶基体中的增塑作用，古马隆用量过多时，它的极性部分定向地排列于橡胶大分子的极性部位，对大分子链段起包围阻隔作用，从而增加了大分子链段间的距离，减小了大分子间相互作用力，增大了大分子链段的运动性，提高了橡胶的塑性。
由于古马隆分子中含芳香杂环结构，因此，它与橡胶的相容性好，有助于溶解硫磺、硬脂酸，减少它们的喷霜倾向。
同时，也有助于提高炭黑在橡胶中的分散性，增加胶料的黏性。
其主要用途有：
代替天然树脂和脂化松香作橡胶软化剂；配制船底漆,不但粘着性能好,且能抑制海生物在船底的寄生速度,作自行车喷漆组份,可使喷涂表面平整而富有光泽；制作绝缘涂料,作为电缆、电线的绝缘层；配制金属设备的防锈涂料;可作为粘合陶瓷和木材制品的粘合剂;用作油墨、油毛毡的组分;与纤维混合层压,如人造革或与树脂混合压制唱片或电池外壳等,此外,还可用于造纸、地板漆等行业。
2.3DOP的结构与性能
2.3.1DOP的简介及结构
DOP全称邻苯二甲酸-2-乙基已酯,亦称邻苯二甲酸二辛酯,结构如图五所示，是邻苯二甲酸酯类中产能、产量、消费量最大的增塑剂品种。
DOP增塑剂的90%用于软质PVC树脂加工中,另外的10%用于合成橡胶、粘胶剂、涂料、醋酸纤维素及其他树脂加工中。
DOP以其优良的综合性能和低价位一直在增塑剂行业中占有主导地位。
尤其在增塑剂发展较快的亚太地区,DOP的消费量将占到增塑剂总消费量的70%,并有逐步取代DBP之势。
我国是DOP生产大国,同时也是DOP消费大国,有着巨大的市场潜能。
故而深入了解DOP生产现状,及时预测国内外市场发展,有利于增塑剂行业的发展。
图5.DOP分子结构式
邻苯二甲酸二辛酯二辛脂，英文名：
Di（α-ethylhexyl）phthalate;Dioctylphthalate;DOP分子式：
C６H４[COOCH２CH（C２H５（CH２）３CH３]２分子量为390.57，主要用作塑料的主增塑剂,邻苯二甲酸二辛酯是应用最广泛的主增塑剂，占我国增塑剂的主导市场。
具有良好的综合性能，与树脂混溶性能好，增塑效率高，挥发性较低，吸水性低、低温柔软性较好，耐水抽出，电气性能高，耐热性和耐气候性都良好。
用在橡胶方面的特性:
通用型增塑剂，也可作为耐寒剂，挥发低，电性能，耐热及耐紫外线好，有良好的低温柔性，弹性，压延和压出性能,硫化胶拉伸强度高。
图6.DOP外观
2.3.2DOP的性能特点
小分子增塑剂邻苯二甲酸二辛酯（DOP）因具有混合性能好、增塑效率高、挥发性低、迁移性小、价格便宜等优点而广泛用于聚合物的加工改性。
DOP的加入削弱了聚合物分子间的作用力,从而降低了软化温度、熔融温度和玻璃化温度,使聚合物的柔软性、冲击强度、断裂伸长率有所提高。
邻苯二甲酸二辛酯（DOP）是常用的一种增塑剂,DOP分子的极性部分定向排列于胶粉分子的极性部位，对大分子链段起着包围隔离的作用，增大了分子间的距离，减小了分子间作用力，所以随DOP用量的增加共混物硬度下降，提高橡胶柔软性和弹性,有效降低共混物的硬度。
第三章实验
3.1实验原料、设备与仪器
3.1.1实验原材料
实验原材料见表1
表1.实验原材料
原材料名称
牌号
胶粉
焦作60目
ZNO
市售
SA
市售
CBS
市售
S
市售
二甘醇
市售
WCB
市售
固体古马隆
市售
DOP
市售
3.1.2实验仪器和设备
实验仪器和设备见表2
表2.实验仪器和设备
名称
生产厂家
厚度计HD-10
无锡市第一橡塑机械设厂
开放式炼胶机XK-160
无锡市第一橡塑机械有限公司
无转子硫化仪GT-M2000-A
高铁科技股份有限公司
硬度计XHS
平板硫化机QLB-50D/Q
无锡市第一橡塑机械公司
电子式拉力试验机DL-2500N
江都市新真威试验机械有限责任公司
冲片机CP-25
江都市试验机械厂
3.1.3实验
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