压片过程的质量控制.docx
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压片过程的质量控制
标准操作程序
部门：
生产部
题目：
压片过程的质量控制
共2页第1页
MC-501
新订：
替代：
起草：
部门审核：
审阅：
批准：
执行日期：
B204
1、目的：
阐述质管部质检员、片剂工段长和操作工在压片过程中进行质量控制的通则。
2、范围：
适用于压片工序质量控制全过程。
3、试压过程的在压片工序质量控制全过程。
----检查是否安装了的冲头；
----按SOPMC----514“片剂外观检查”（附件1）；
----按下述SOPs中所规定的质量指标进行检查并记录在中间控制（IPC）记录上（附
件2）；
----平均片重和片重差异试验（附件3）；
----药片厚度试验；
----药片硬度试验；
----药片崩解试验；
----药片脆碎度试验；
在IPC记录上记下测试结果，待试验合格后，通知质管部质检测员重复同样试验。
若测试结果符合要求，方正式压片。
否则对压片机进行调整，并重新取样重复上述试验。
一旦测试结果符合要求，需更换新容器盛装药片。
调整过程中的药片作报废处理。
4、压片过程的控制：
4.1操作工取样检查：
在压片过程中，每半小时检查一次平均片重。
----使用片重控制用（附件4）
—在图表上部写上品名、批号、日期和操作者的姓名
----一天使用一张图表
从压片机出口取决于10片，一起称重。
在图表的实际时间座标上方划十字，以记录重量差异，称重后的药片应废弃。
如果称重的结果超表中红色范围，经质管部质检员重新取样复查确实超过范围时，应立即停机进行调整并在收集容器上贴上“待处理”标签。
若在压片过程中对压片机作了调整，则须在记录上记录，即围绕十字划个圆圈，以
表示调整后结果。
调整后必须重复称重检查，并将结果如上述记录在控制表上。
下列限度适用于片重检查：
10片预计重量（g）允许的最大偏差（g）（±1.9%）
0.50
---0.99
±0.010
1.00
---1.49
±0.020
1.50
---2.59
±0.030
2.60
---3.59
±0.050
3.60
---5.19
±0.070
5.20
---6.79
±0.100
6.80
---8.89
±0.130
8.90
---20.96
±0.170
21.00---
35.00
±0.400
4.1对PC记录上所有的质量指标进行测定。
测定期间间隔时间应预先规定。
IPC
操作必须按上述第2项SOPs进行，所有检查中发现的问题和试验结果均应记录在记录中。
5、不合格的质量：
压片中任何不合格的质量状况都必须报告操作和工段长及质管部。
6、报告：
压片完成后，所有的中间控制记录经工段长审核签字后送交质管部。
片子外观检查中间控制表
产品名称：
批号：
生产日期:
一般印象：
SOPM—501附件1
时间
样品数
结果
签名
详细检查
时间
样品数
缺陷类型
缺陷数目
签名
严重
较重
次要
批中间控制记录
SOPM—501附件2
产品名称
代号
批号
批量
生
方签日期
产
法
签发
签名
页
次
发
审批
期望片
重（mg）
片
心
（mg
）
允许的标准偏差度
脆碎
度（%）
崩解度
（分）
（秒）
硬度
（KG）
厚度
（mm
日期
时间
说明
签名
代号产品名称
批号日期
片重差异控制基准表
SOPMC——501附件3
压片机号签名
期望值
允许的相对标准差
外标准上限
内控标准下限
标控标准上限
内控标准下限
样本大小
片重差异分析结果
控制图SOPMC----501附件4
平均片重一一相对标准差（%
部门：
生产部
题目：
平均片重和片重差异的试验
共1页第1页
MC-502
新订：
替代：
起草：
部门审核：
审阅：
批准：
执行日期：
1、目的：
阐述生产过程中和片剂成品的平均片重和片重差异试验指南。
2、范围：
适用于压片工序全过程。
3、设备：
分析天平。
4、取样:
4.1素片：
按预定的间隔时间从压片机的出口至少取10片药片，但在整个一批片子中
至少有5次取样机会。
每批的总样品量至少有50片。
4.2包衣片：
从包衣容器的不同部分均匀地取样，至少取100片药片。
5、压片过程：
首先称取10片得到的总重量，然后分别将每片称重，记录出重量。
将记录的结果附在IPC记录上，将结果与IPC记录上的限度进行比较。
6、质管部门化验取样：
在压片过程中收集取样的药片和代验单一起交送到质管部。
在样品容器上贴上注有产品代号、品名和批号和标签。
7、结果：
7.1在控制限度内：
如果测得的结果在控制限度内，压片继续进行。
但如果测定结果恰
好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作人员对机器设备进行适当调整。
调
整后，需取样品再进行试验。
7.2超出控制限度：
一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重，以证实结果。
如果第二次测定的结果与前一次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。
对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通知操作工必须更换另一收集容器收集药片。
在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的药片必须与该批合格的药片分开放置，并在容器上标上待处理直到作出有关的决定。
如工艺过程调整后重仍超过控制限度，则必须立即报工段长及质管部。
部门：
生产部
题目
药片厚度的试验
共1页第1页
MC-503
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替代：
起草：
部门审核：
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批准：
执行日期：
1、目的：
过程以及成品分析中，包衣片和素片厚度的测定指南。
2、范围：
适用于压片工序全过程。
3、设备：
使用精度为0.01mm并带有扁平测量端的厚度测量仪表。
4、方法:
4.1取样
4.1.1素片：
按IPC记录所规定的时间，从压片机的出口至少取5片药片。
4.1.2包衣片：
按IPC记录所规定的时间从每锅包衣片中至少取5片药片。
4.2测定：
至少分别测量5片药片。
将药片放在仪表的两测定端之间，按下活动的一端靠紧药片，在刻度盘上读出药片
的厚度。
4.3记录：
将结果记录在IPC记录中。
5、结果：
5.1在控制限度内：
如果测得的结果在控制限度内，压片可继续进行。
但若测定的结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的调整。
调整后，另取样品再进行试验。
5.2超出控制限度：
一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重，以证实结果。
如果第二次测定的结果与前一次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。
对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通知操作工必须更换另一收集容器收集药片。
在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的药片必须与该批合格的药片分开放置，并在容器上标有待处理直到作出有关的决定。
如工艺过程调整后重仍超过控制限度，则必须立即报告工段长及质管部。
部门：
生产部
题目
药片硬度的试验
共1页第1页
MC-504
新订
替代：
起草：
部门审核：
审阅
批准：
执行日期：
1、目的：
阐述生产过程中药片和成品硬度的测定指南。
2、范围：
适用于压片工序全过程。
3、仪器：
硬度仪。
4、方法：
必须按IPC记录所规定的时间，次数进行测定。
4.1取样：
每次测定至少5片。
4.2测定：
根据所使用仪器的说明书并按IPC记录所规定的放置位置，至少分别测定5
片。
5、结果
5.1在控制限度内，如果测得的结果在控制限度内，压片可继续进行。
但若测定的结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的调整。
调整后，另取样品再进行试验。
5.2超出控制限度：
一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重，以证实结果。
如果第二次测定的结果与前一次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。
对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通知操作工必须更换另一收集容器收集药片。
在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的药片必须与该批合格的药片分开放置，并在容器上标有待处理直到作出有关的决定。
如工艺过程调整后重仍超过控制限度，则必须立即报告工段长及质管部。
部门：
生产部
题目
药片崩解时限试验
共2页第2页
MC-505
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起草：
部门审核：
审阅
批准：
执行日期：
1、目的：
阐述生产过程中药片以及成品质量标准崩解时限测定指南。
2、范围：
适用于压片工序全过程。
3、仪器：
崩解仪。
4、方法：
按IPC记录所规定的时间依法测定（中国药典1995年版二部附录63页）
4.1取样：
从压片机出口每锅包衣片中至少取出6片。
4.2测定：
使用IPC记录所指定的崩解介质，从样品取6片，分别放入崩解仪的6个管子中，按下列时间表检查崩解情况。
w2分钟
连续观察
3
分钟
1
、2、3分钟
5
分钟
1
、3、5分钟
8
分钟
4
、6、8分钟
10
分钟
5
、8、10分钟
15
分钟
5
、10、15分钟
20
分钟
10
、15、20分钟
25
分钟
15
、20、25分钟
30
分钟
15
、25、30分钟
60
分钟
30
、45、60分钟
允许的最大崩解时间
在下述规定时间检查药片
在IPC记录上记录每一组药片的崩解时间，崩解介质可以重复使用测定10次。
出
现不合格结果时，要随时调换崩解介质。
5、结果
5.1在控制限度内，如果测得的结果在控制限度内，压片可继续进行。
但若测定的结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的调整。
调整后，另取样品再进行试验。
5.2超出控制限度：
一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重，以证实结果。
如果第二次测定的结果与前一次不一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。
对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通知操作工必须更换另一收集容器收集药片。
在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的药片必须与该批合格的药片分开放置，并在容器上标有待处理直到作出有关的决定。
如工艺过程调整后重仍超过控制限度，则必须立即报告工段长及质管部。
部门：
生产部
题目：
药片脆碎度试验
共2页第1页
MC-506
新订：
替代：
起草：
部门审核：
审阅：
批准：
执行日期：
1、目的：
阐述生产过程中药片和成品脆度测定的指南。
2、范围：
适用于压片工序全过程。
3、仪器：
脆度仪。
4、方法：
按IPC记录所规定的时间和次数进行测定。
4.1取样：
从压片机的出口取15片，或至少6片，轻轻地吹去片子上的灰尘。
4.2脆碎度试验：
在去皮重的天平盘内称取6-10g的干净药片（或至少15片）精确到
±0.005g。
将药片放入脆碎度仪的圆盘中，使圆盘按IPC记录所规定的转数旋转，取出
药片，检查外观，除去片子上的粉层并称重。
将所有的数据和观察到的现象记录在IPC
记录上。
4.3碎片：
一旦经脆碎度测定后，药片出现脱帽现象或脱帽，或已破碎，则必须及时记录在IPC记录上，并作结果超出控制限度处理。
4.4计算：
根据下面公式计算脆碎度的百分率：
（a—b）-ax100=%脆碎度
式中：
a为测定前样品重量（g）b为测定后样品重量（g）
5、结果
5.1在控制限度内，如果测得的结果在控制限度内，压片可继续进行。
但若测定的结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的调整。
调整后，另取样品再进行试验。
5.2超出控制限度：
一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样称重，以证实结果。
如果第二次测定的结果与前一次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。
对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通知操作工必须更换另一收集容器收集药片。
在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的药片必须与该批合格的药片分开放置，并在容器上标有待处理直到作出有关的决定。
如工艺过程调整后重仍超过控制限度，则必须立即报告工段长及质管部。
部门：
生产部
题目
片剂（薄膜衣片）外观的检查
共2页第1页
MC-507
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替代：
起草：
部门审核：
审阅
批准：
执行日期：
1、目的：
阐述压片和包衣过程中，药片外观缺陷（包括片子大小）测定检查的规程。
2、范围：
适用于压片和糖衣片工序全过程。
3、仪器：
正常室内光线200----500IUX下，白均灯以纯白色背景作对照（一张白纸）进行检查。
用0.1mm精度，带有扁平测量端口的测量仪检查药片的大小。
4、取样:
4.1压片开始：
直接从压口取出100药片。
4.2压片过程中：
扫IPC所规定的时间间隔，每次取100片药片。
4.3包衣后：
从每锅包衣片中取100片。
5、方法：
将所取的药片全部放在一张白纸上。
5.1压片开始：
检查所有的药片是否从同类冲头中压出。
按IPC记录的规定比较药片的
外观。
首先检查药片“一般印象”，然后按下面SOP5.2规定的内容作详细的检查。
将药片的颜色与标准片（每批至少由20片组成）比较。
标准片预先由质管部门挑
选出，并经过生产部门同意。
5.2压片过程和包衣后：
5.2.1一般印象：
首先，在一般观察距离内检查100片药片样品的外观，得出外观的一般印象。
把判
断的结果记录在IPC记录上。
5.2.1.1
把标准品的外观无差异
G1=0
分
5.2.1.2
与标准品的外观有一些差异
G1=1
分
5.2.1.3
与标准品的外观有很大差异
G1=3
分
例如：
几个很小的黑点，或表面有较小的损伤。
5.2.1.4明显次于标准品的外观G仁10分
如果一般印象记录等于或小于3分钟不必再进行详细检查（DE）,必须将下列内容
记录在IPC记录上；
哪方面的外观差异；
有外观差异片的大致数量。
5.2.2详细检查：
详细检查所有样品片的一面。
将缺陷分数记录在IPC记录上；
5.2.2.110以下带有同类小缺陷的药片
DE=0分
5.22211-20片具有以上具有同类小缺陷或者5-10片具有明显同类缺陷DE=1分。
5.223发现20片以上具有同类小缺陷或11-20片具有明显缺陷DE=3分3-10片具有同类很明显的缺陷或1片明显损坏、变形或污染的片子。
5.2.2.4发现20片以上具有同类很明显的缺陷或10片以上具有同类很明显缺陷DE=10分或1片以上有损伤、变形、污染的片子。
5.2.2.5存在一种类型以上缺陷，每种缺陷分开记录，得总分。
DE记录的例子：
DE1+3分，其中：
－20片存有同类小缺陷（2项）
－20片有14片在片子缘有明显损缺陷（3项）6、结果：
G1和DE的总分在3分以上时，必须告知工段长和质管部。
部门：
生产部
题目
胶囊填充过程的质量控制
共2页第1页
MC-508
新订
替代：
起草：
部门审核：
审阅
批准：
执行日期：
1、目的：
阐述质管部质检员，胶囊车间技术员和操作工在胶囊填充过程中进行质量控制的通则。
2、范围：
适用于胶囊填充工序质量控制全过程。
3、试填充过程中的质量控制：
在填充开始时，操作工首先须进行下列试验：
----从所使用的囊壳中抽取10粒称总量，得囊壳的平均重量。
若使用了不止一批
的囊壳，则应分别取样称重：
----按SOPMC----524胶囊剂外观检查（附件1）
----按下述SOPs对中间控制记录（IPC）所规定质量指标进行检查；SOPMC----518胶囊平均装量和装量差异的测定（附件2）
SOPMC----522胶囊崩解时限试验（附件2）
在IPC记录上记下结果。
待试验合格后，通知质检员重复同样试验。
若测试结果符合要求，则可正式填充，否则须对胶囊填充机进行调整并重新取样重复上述试验。
4、填充过程中的质量控制
4.1操作工取样检查
填充过程中，每半小时检查一次平均灌装量。
----使用灌装量控制图
----在图表上写上品名、批号、空胶囊平均重量等
----一天使用一张图表
从填充机出口取10粒胶囊，一起称重。
在图表的实际时间座标的上方划十字，以记录重量差异，称重后的胶囊应废弃。
如果称重的结果超出图表中红色限度线外，经质检员重新取样复查确实超过规定范
围时，应立即停止机进行调整并在收集容器上贴上“待处理”标签。
若在填充过程中对填充机作了调整，则须在IPC记录上记录。
即围绕十字划个圆圈，
以表示经调整后的结果。
调整后必须重复称重检查，并将结果如上所述记录在在控制图表上。
4.2由质检员作的试验：
质检员的填充在开始、中间、结果阶段至少取5次样品，每次
至少抽取10粒胶囊。
按上述第二项SOPs所述的控制项目对胶囊进行检测，所有检查中发现的问题和试验的结果均记录在IPC记录中。
5、不合格的质量：
任何不合格的的质量情况须通知操作工、工段长和质管部。
6、报告：
填充完成后，所有的质量控制记录必须送交质管部。
外观检查中间控制表
产品名称：
批号：
生产日期:
一般印象：
SOPM—508附件1
时间
样品数
结果
签名
详细检查
时间
样品数
缺陷类型
缺陷数目
签名
严重
较重
次要
批中间控制记录
SOPM—508附件2
规
艺
号工程
产品名称及规格
批号
数量
批次量
生产日期
日期
时间
说明
崩解时限
分秒
平均装量及装量差异（克）
操
作
质检
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0
签名
签名
备注
控制图
平均粒重一一相对标准差（%）
部门：
生产部
题目
胶囊平均装量和装量差异的测定
共2页第1页
MC-509
新订
替代：
起草：
部门审核：
审阅
批准：
执行日期：
1、目的：
阐述填充过程中和胶囊成品的平均装量和装量差异试验的指南。
2、范围：
适用于胶囊填充工序全过程。
3、设备：
千分之一天平。
4、取样：
按预定的时间间隔从填充机出口至少取10粒胶囊，且在整个一批胶囊中至少
有5次取样机会。
每批的总样品量至少须50粒。
5、填充过程的测定：
首先从所使用囊壳中抽取10粒总重，得囊壳的平均重量。
如使用
了不止一批的胶囊，则应分别取样称重，将结果记录在IPC记录上。
然后每次称取10
粒，去皮重，获得囊心总重。
再分别将每粒称重并去皮重，记录囊心重量，将计算的
结果附在IPC记录上，将结果与IPC记录上的限度进行比较。
称取20粒胶囊重量，然后将每个胶囊内容物倒出，分别称重，按下列限度适用于
胶囊装量检查。
平均重量（克）
允许最大偏差限度（%
少于0.3
±10%
超过0.3
±7.5%
其中不允许有二粒胶囊内容物超过重量偏差限度及不允许有一个包装
内容物超过平均偏差二倍。
6、质管部实验室样品：
把填充过程中所取的胶囊样品和化验申请单一起送交质管部。
在样品容器上贴有注有产品代号、名称和批号的标签。
7、结果：
7.1在控制限度内
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