苯甲酸的重结晶.docx

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苯甲酸的重结晶

一、实验原理

令狐采学

重结晶原理：

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。

二、主要试剂、仪器

三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：

在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。

（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：

纯、粗*100

四、实验现象1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。

2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状

五、实验结果与讨论1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。

3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度

实验四、苯甲酸的重结晶

一、实验目的

1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。

二、试验原理

1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。

原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。

2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。

活性炭的用量应视杂质的多少而定。

一般为干燥粗产品重量的1-5%。

3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。

当过低时，溶解度改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去，等等。

在几种溶剂同样都合适时，则应根据结晶的回收率，操作的难易，易燃性和价格等来选择。

三、实验步骤演示

（一）折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的作用，给每个学生发1张滤纸。

教师演示。

（二）溶解及趁热过滤演示

（三）抽气过滤演示布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小，使紧贴于漏斗的底壁。

在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。

借玻棒之助，将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶体，关闭水泵前，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气，以免水倒流入吸滤瓶内。

布氏漏斗中的晶体要用溶剂洗涤，以除去存在于结晶表面的母液，否则干燥后仍要使结晶沾污。

用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。

洗涤的过程是将抽气暂时停止，在晶体上加少量溶剂，用刮刀或玻棒小心搅动（不要使滤纸松动），使所有晶体润湿。

静置一会儿，待晶体均匀地被浸湿后再行抽气，为了使溶剂和结晶更好地分开，最好在进行抽气的同时用清洁的玻塞倒置在结晶表面上并用力挤压，以尽量抽干溶剂，一般重复洗涤1-2次即可。

折叠式滤纸的折叠顺序抽滤装置抽滤和洗涤后的结晶，表面上还附有少量溶剂。

因此尚需要用适当的方法进行干燥。

重结晶后的产物需要测溶点来检验其纯度。

在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则熔点会下降。

固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择。

常用的方法有如下几种：

1.空气晾干：

将抽干的固体物质转移到表面皿上铺成薄薄的一层，再用一张滤纸覆盖以免灰尘沾污，然后在室温下放置，一般要经过几天后才能彻底干燥。

2.烘干：

一些对热稳定的化合物可以在低于该化合物熔点15-20℃的温度下进行烘干。

实验室中常用红外线灯、烘箱或蒸气浴进行干燥。

必须注意，由于溶剂的存在，结晶可能在较其熔点低得很多的温度下就开始熔融了，因此必须十分注意控制温度并经常翻动晶体。

3.用滤纸吸干：

有时晶体吸附的溶剂在过滤时很难抽干，这时可将晶体放在二，三层滤纸上，上面再用滤纸挤压以吸出溶剂。

此法的缺点是晶体上易沾污一些滤纸纤维。

4.置干燥器中干燥。

5.判断干燥与否通常采用恒重法，即相隔一定干燥时间的两次称重之差不大于所用天平或台秤的允许误差。

四、重结晶实验的注意事项1、溶剂的用量为多加20%左右（3g/90ml水）。

2、活性炭不能加到沸腾的溶剂中，防止外溢。

3、冷却应完全，要达到室温，防止损失。

4、干燥应低于熔点以下20℃，防止熔融。

苯甲酸的重结晶

一、实验目的

1、熟悉有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

4、了解称量、溶液配制等基本实验操作技能。

二、实验原理

将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。

原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。

苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。

温度/℃255095

苯甲酸在水中的溶解度/g0.170.956.8

三、实验仪器与试剂

试剂：

粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙），蒸馏水。

仪器：

烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、布氏漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。

四、实验步骤

（一）溶解1、取约3g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入40mL蒸馏水若有未溶固体，可再酌加少量热水，直至苯甲酸全部溶解为止（如不全溶，可再加入3~5mL热水，加热搅拌使其溶解。

但要注意，如果加水加热后不能使不溶物减少，说明不溶物可能是不溶于水的杂质，就不要再加水，以免误加过多溶剂）。

2、铁架台上垫一张石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌。

3、待粗苯甲酸全部溶解，停止加热，冷却后加入几粒活性炭，继续加热煮沸5分钟。

（二）过滤1、将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上，漏斗下放一小烧杯，点燃酒精灯加热，在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸（见图二），并用少量热水润湿。

这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中，每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液滤完后再加。

所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。

2、将烧杯中的混合液趁热过滤（见图一）。

过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手，使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

（三）冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。

待结晶完全析出后，用布氏漏斗抽滤，并用少量冷蒸馏水洗涤结晶，以除去结晶表面的母液。

洗涤时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管，然后加入少量冷蒸馏水，使结晶体均匀浸透，再抽滤至干。

如此重复洗涤2次。

抽滤装置

（四）将得到的苯甲酸晶体进行称量，并计算产率。

五、实验注意事项：

1、重结晶所用溶剂的选择与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。

当过低时，溶解度改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去。

在几种溶剂同样都合适时，则应根据结晶的回收率，操作的难易，易燃性和价格等来选择。

2、若溶液中有颜色可用活性炭来进行脱色，活性炭的用量应视杂质的多少而定，一般为干燥粗产品重量的1-5%。

活性炭不能直接加入正沸腾的溶液中，否则将造成暴沸而溅出。

3、冷却应完全，要达到室温，防止损失。

4、在加热溶解粗苯甲酸的同时，要准备好热水，铜漏斗，以便趁热过滤。

5、酒精灯加热，搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁，沿同一方向搅拌。

6、

7、

六、思考题

1、

2、

3、

4、

实验现象1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。

2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状

五、实验结果与讨论1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。

3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度

附苯甲酸别名：

安息香酸分子式C7H6O2；C6H5COOH外观与性状鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。

分子量：

122.13蒸汽压：

0.13kPa/96℃闪点：

121℃熔点：

121.7℃沸点：

249.2℃

溶解性：

微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂。

密度：

相对密度（水=1）1.27；相对密度（空气=1）4.21。

稳定性：

稳定

主要用途：

用作制药和染料的中间体，用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。

它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。

最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。

工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。

苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。

趁热过滤

趁热过滤