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实验五吸收实验

87

y为推动力的气相总传质系数

[m2/m3]

 

实验五吸收实验

 

一、实验任务

1、填料吸收塔填料特性——外形尺寸、单位体积填料个数、比表面积、空隙率、堆积

密度、干填料因子、填料因子等测取方法的设计。

2、填料塔流体力学特性——压降规律与液泛规律的研究。

3、流体的流动对传质阻力影响的研究。

4、吸收剂用量对传质系数影响的研究。

5、吸收过程调节的研究。

6、传质阻力较小侧流体的流量变化对吸收过程影响的研究。

 

二、基本原理:

(一)填料塔流体力学特性

气体通过干填料层时,流体流动引起的压降和湍流流动引起的压降规律相一致。

在双对

数坐标系中△P/Z对G'作图得到一条斜率为1.8~2的直线(图1中的aa线)。

而有喷淋

量时,在低气速时(c点以前)压降也比例于气速的1.8~2次幂,但大于同一气速下干填

料的压降(图中bc段)。

随气速增加,出现载点(图中c点),持液量开始增大。

图中不难

看出载点的位置不是十分明确,说明汽液两相流动的相互影响开始出现。

压降~气速线向

上弯曲,斜率变徒(图中cd段)。

当气体增至液泛点(图中d点,实验中可以目测出)后

在几乎不变的气速下,压降急剧上升,此时液相完全转为连续相,气相完全转为分散相,

塔内液体返混和气体的液沫夹带现象严重,传质效果极差。

测定填料塔的压降和液泛气速是为了计算填料塔所需动力消耗和确定填料塔的适宜操作范围,选择合适的气液负荷。

实验可用空气与

水进行。

在各种喷淋量下,逐步增大气速,记录

必要的数据直至刚出现液泛时止。

但必须注意,

不要使气速过分超过泛点,避免冲跑和冲破填料。

 

(二)传质系数Ky的测定

 

1.传质系数的计算公式(低浓度)填料层高度的表示式:

 

h

G

y1

dy

h0dh

Kya

y2yy*

 

式中:

h——填料层高度[m]

G——混合气体通过塔截面的摩尔流速

 

A——单位体积填料的有效表面积Ky——以

 

图1填料层压降~空塔质量流速关系图

 

(1)

 

[kmol/m2?

h]

 

[kmol/m2?

h?

y]

y亦成直线关系。

令任一位置上

 

y——气相摩尔分率。

y*--—平衡时的气相摩尔分率。

对于低浓度气体的吸收,在x~y坐标上所绘的操作近于

直线;若在操作浓度范围内平衡关系符合亨利定律,则平衡线

亦为直线。

在本实验的条件下,操作线和平衡线均可看作是直线。

如图2所示。

在此情况下,对应于某一x值的这两直线的

纵坐标值之差yy与x或

的差值为y,浓端y1y1y1,稀端为y2y2y2。

因y与y成直线关系,故

d(

y)

(y)1

(y)

图2

dy

y1

y2

y1

dy

y1`dy

y1

y2

y1d(y)

y

1

y2

ln

(y)1

y1y2

y2

y

y

*

y2

y

(y)1

y2

y

(y)2

(y)2

ym

(y)2

(y)1

其中

ym

y1

y2

y1

ln

y2

把积分结果代入式(

1),得

h

G(y1

y2)

Kya

ym

Ky

G(y1y2)

ha

ym

 

(2)

 

(3)

在(3)式中的a,一般不等于干填料的比表面积at,而应乘以填料的表面效率η。

即aatη

η可根据最小润湿分率由图3查出。

填料表面润湿效率η

 

最小润湿分率

图3填料表面润湿效率图

操作的润湿率

最小润湿分率=

规定的最小润湿率

2

一般填料规定的最小润湿率为0.08[m/m?

h]

 

at

亦可用以下函数关系计算η

1.3411R122.115R10.0463(4)

 

88

 

式中:

R1---最小润湿分率。

2.传质系数的测定方法

从公式(3)可见,要测定Ky值,应把公式右边各项分别求出。

在本实验中,G、y1由

测定进气中的氨量和空气量求出;y2由尾气分析器测出,填料高度h为已知值;a值用上面介绍的方法求得;y2可用平衡关系式求出。

下面介绍整理数据的步骤:

(1)求空气流量

标准状态的空气流量用下式计算:

T0

P1P2[m3/h]

(5)

V0=V1P0

T2T1

式中:

V---标定状态下的空气流量

[m

3

/h]

1

T

0,P0—标准状态下空气的温度

[K]和压强[mmHg]

T

1,P1—标定状态下空气的温度

[K]和压强[mmHg]

T

,P—使用状态下空气的温度

[K]和压强[mmHg]

2

2

(2)求氨气流量

标准状态下氨气流量V0'用下式计算:

V0'

V1T0

01P2P1

(6)

P0

02T2T1

式中:

01

---

标准状态下空气的密度

[kg/m3]

02

---

标准状态下氨的密度

[kg/m3]

本实验中取

02=0.7810[kg/m3]

98%,则纯氨在标准状态下的流量

V'可用下式计算:

因本实验所采用的液氨中含纯氨为

0

V0"

0.98V0'

(7)

(3)计算混合气体通过塔截面的摩尔流速

G

V0

V0"

(8)

DT2

22.4

4

式中:

DT----填料塔内径[m]

(4)求进气浓度y1

n1

y1

(9)

n1

n2

式中:

n1---氨气的摩尔数

n2---空气的摩尔数

P0V0"

根据理想状态方程式:

P0V0

n1

RT0;

n2

RT0

所以

y1

V0"

(10)

V0V0"

(5)平衡关系式

如果水溶液是<10%的稀溶液,平衡关系式服从亨利定律。

液相浓度用

x表示,平衡的

气相浓度用y*表示,则平衡关系式如下:

 

89

 

y*

mx

(11)

式中:

m---相平衡常数

m

E

P

E---亨利系数[N/m2]或[大气压]

P---系统总压强[N/m2]或[mmHg]

本实验系统总压强=大气压强

+塔顶表压+1/2塔内压差

E

P*

(12)

x

P---平衡时的氨气分压

[mmHg]其数值可以从表

1查得:

由公式(12)可以计算出亨利系数。

通常资料中记载的是较浓的氨溶液的亨利系数。

本实验中的溶液认为较稀,氨的亨利系数有变化,下面根据稀溶液的平衡数据计算亨利系数。

表1

氨的平衡溶解度

kgNH3

NH3的平衡分压(毫米汞柱)

100kgH2O

0℃

10℃

20℃

25℃

30℃

40℃

10.0

25.1

41.8

69.6

110

167

7.5

17.7

29.9

50.0

79.7

120

5.0

11.2

19.9

31.7

51.0

76.5

4.0

16.1

24.9

40.1

60.8

3.0

11.3

18.2

23.5

29.6

45

2.5

15.0

19.4

24.4

(37.6)

2.0

12.0

15.3

19.3

(30.6)

1.6

12.0

15.3

(24.1)

1.2

9.1

11.5

(18.3)

1.0

7.1

(15.4)

0.5

3.7

注:

括号内的数值为外推值

例1:

求温度为0℃,液相氨的浓度为

10kgNH3

时的亨利系数。

100kgH2O

解:

根据上述条件,在表

1中查得的平衡分压

P*=25.1[mmHg]。

10

(17为氨的分子量,

18为水的分子量)

液相摩尔分率

x

17

0.0957

10

100

17

18

P*

25.1

0.03303[大气压]

760

E

P*

0.03303

[大气压]

x

0.345

0.0957

用上例的方法计算出稀溶液在不同温度下一定浓度范围内的亨利系数列于表

2中。

表2可见同一温度亨利系数在一定温度范围内变化不大,但不同的浓度范围有不同的数值,本实验浓度在5%以内,取平均值得表3的数据。

亨利系数可用下式计算:

 

90

 

E=7.92857104t27.511905103t0.3254167[大气压](13)

式中:

t----塔底氨水溶液温度(℃)。

 

(6)求出塔液相浓度x1

根据物料衡算得操作线方程式:

B

1

2

S

(X

1

X

2

(14)

G(Y

Y)

L

表2

氨的亨利系数

浓相浓度

亨利系数(大气压)

(%)

0℃

10℃

20℃

25℃

30℃

40℃

10

3.345

0.575

0.957

1.512

2.29

7.5

0.316

0.535

0.894

1.43

2.15

5.0

0.293

0.500

0.829

1.33

2.00

4.0

0.522

0.807

1.30

1.97

3.0

0.483

0.778

1.00

1.27

1.92

2.5

0.765

0.898

1.24

1.92

2.0

0.763

0.973

1.23

1.95

1.6

0.945

1.21

1.90

1.2

0.950

1.20

1.91

1.0

0.927

1.93

0.5

0.844

表3

液相浓度

5%以下的亨利系数与温度关系

温度(℃)

亨利系数(大气压)

0

10

20

25

30

40

0.293

0.502

0.778

0.947

1.250

1.938

式中:

GB---单位时间通过塔任一截面单位面积的惰性气体量(

kmol/m2?

h)

Ls---

单位时间通过塔任一截面单位面积溶剂(水)量(

kmol/m2?

h)

Y,Y---在塔底,塔顶气相中溶质与惰性气体的摩尔比

1

2

X1,X2---在塔底,塔顶中溶质与溶剂的摩尔比

本实验进塔液为清水X2

0

GS(Y1Y2)

X1

(15)

LS

由式(15)算出X1,再由下式算出

x1

X1

x1

(16)

1

X1

(7)计算

ym

ym

(y1

y1*)(y2y2*)

(17)

Lny1

y1*

y2

y2*

用x1值代入式(11)即求得y1*,因x2

0所以y2*

0,将y1,y2,y1*等值代入式(17)

 

91

 

即可求得

ym。

(8)求

ky:

将G,y1,y2,h,a,ym等值代入式(3)即可求得ky。

、装置与流程

图4是吸收实验装置流程图。

空气由风机

1(定容式风机安装在室外)供给,阀

2用于

调节空气流量(放空法)。

在气管中空气与氨混合后入塔,经吸收后排出,出口处有尾气调

压阀9,这个阀在不同的流量下能自动维持一定的尾气压力,

作为尾气通过分析器的推动力。

水经总阀15进入水过滤减压器16,经调节阀17及流量计18入塔。

氨气由氨瓶

23供

 

图4XS—1吸收装置流程图

1-叶氏风机2-空气调节阀3-油分离器4-空气流量计5-填料塔6-栅板7-排液管

8-莲蓬头9-尾气调压阀10-尾气取样管11-稳压瓶12-旋塞13-吸收盒14-湿式气体流量计

15-总阀16-水过滤减压阀17-水调节阀18-水流量计19-压差计20-塔顶表压计

21-表压计22-温度计23-氨瓶24-氨瓶阀5-氨自动减压阀26、27-氨压力表28-缓冲罐

29-转子流量计30-表压计31-闸阀

 

给,开启氨瓶阀24,氨气即进入自动减压阀25中,这阀能自动将输出氨气压力稳定在

0.05—0.1(mPa)范围内,氨压力表26指示氨瓶内部压力,而氨压力表27则指示减压后

的压力。

为了测量塔内压力和填料层下强降,装有表压计20和压差计19。

此外,实验室还备有大气压力计测量大气压力。

排液管7可以上下移动,使液面控制在管子内部而不上升到塔截面内。

阀31不是用来调节空气流量的,它的作用是提高风机利用率,当不做吸收实验时,可将此阀关闭,从油分离器3的预留管口接出旁管以供应其他地方用气。

四、操作要点

1、填料塔流体力学测定操作

(1)这项操作不要开动氨气系统,仅用水对空气进行操作即可。

(2)测定干填料压强降时,塔内填料务必事先润湿一遍。

 

92

 

(3)测定湿填料压强降:

a.先开动供水系统。

开动供水系统中的滤水器时,要注意首先打开出水端阀门才慢慢

打开进水阀,如果在水端阀门关阀情况下开进水阀,滤水器就可能超压。

b.开动空气系统。

开动时要首先全开室内的叶氏风机旁通阀,然后再启动叶氏风机,

否则风机一开动,系统内气速突然上升可能碰坏空气转子流量计。

风机启动后再用关小旁通阀的办法调节空气流量。

同理,实验完毕要停机时,也要全开旁通阀,待

转子降下来以后再停机,如果突然停机,气流突然停止,转子就会猛然掉下,打坏流量计。

c.一般总是慢慢加大气速到接近液泛,然后回复到预定气速再进行正式测定,目的是使填料全面润湿一次。

 

d.正式测定某一喷淋量时,务必让各参数稳定后再读取数据。

e.接近液泛时,进塔气体量应缓慢增加,密切观察填料表面气液接触状况,并注意填料层压降变化幅度。

要注意,此时压降变化是一个随机变化过程,无稳定过程,因

此读取数据和调节空气量的动作要快,否则测出的曲线会不完整。

液泛后填料层压降在几乎不变的气速下明显上升,切不可使气速过分超过泛点。

2、传质系数测定的操作

(1)事先确定好操作条件。

可在以下范围内选取:

氨气流量0.8~1.0(m3/h),空气流

量20~25(m3/h),水流量90~120(l/h)。

准备好尾气分析器,用前项的方法开动水系统和空气系统,一切准备就绪后再开动氨气系统。

实验完毕随即关闭氨气系统,以尽可能

节约氨气。

空气系统的关闭方法也和前项相同。

(2)氨气系统的开动方法:

事先要弄清氨气自动减压的构造。

开动时首先将自动减压阀的弹簧放松,使自动减压阀处于关闭状态,然后打开氨瓶瓶顶阀,此时自动减压阀的高压压力表应有示值。

下一步先关闭氨气转子流量计前的调节阀,再缓缓压紧减压阀的弹簧,

使阀门打开,同时注视低压氨气压力表示值达到0.05~0.08(MPa),(即0.5或者0.8kgf/cm2)时即可停止。

然后用转子流量计前的调节阀调节氨气流量,便可正常使用。

闭氨气系统的步骤和开动步骤相反。

(3)尾气分析器的操作(详见下节介绍)

五、尾气浓度测定方法

1.尾气分析由取样管3,吸收管8,湿式气体流量计9等组成,如图5所示。

在吸收

管中装入一个定浓度的稀硫酸1(ml)后再加进蒸馏水至刻线处(红漆线)并加入批示剂(甲

基红)1~2滴,当被分析的尾气样品通过吸收管后,尾气中的氨被硫酸吸收,其余部分(空气)由湿式气体流量计计量。

由于所加入的硫酸数量和浓度是已知量,所以被吸收的氨量

便可计算出来。

湿式气体流量计所

计量的空气量可以反映出尾气浓

度,空气量越大表示浓度越低。

2.操作方法:

分析操作开始

时,先记录湿式气体流量计的初始值,即红指针所在位置,然后开启

 

图5尾气分析仪流程图

1-尾气管2-尾气调压阀3-取样管(管口正对气流方向)

4-稳压瓶5-玻璃旋塞6-快装接头7-吸收盒8-吸收管

9-湿式气体流量计10-尾气温度计

 

阀5让尾气通过取样管并观察吸收液的颜色(吸收管是透明的,可以看清吸收液的颜色),

当吸收液刚改变颜色(由红变黄)时,表示吸收到达终点,应立即关闭阀5,读取湿式气体

流量计终示值。

操作时要注意控制阀5的开度,使尾气成单个气泡连续不断地进入吸收管

如果开度过大,气泡将逞大气团通过,则吸收不完全,开度过小,则拖延分析时间。

3.尾气浓度的计算:

尾气通过吸收器,当其中的硫酸被尾气中的氨刚好完全中和时,

若所通过的空气体积因V0(ml)(标准状态),被吸收的氨的体积为V0"(ml)(标准状态),

则尾气浓度y2为:

y2

V0"

V0

V0"

"

,分母中

"`

一项可以忽略

因为V>>V

0

0

0

V

y2

V0"

(18)

V0

计算y2时,由湿示气体流量计测得的空气,体积

V1换算为标准状态下的空气体积

V0,

换算公式:

P1T0

V0V1P0T1

式中:

V1----湿式气体流量计所量得的空气体积(

P1,T1----空气流经湿式气体流量计的压强

P0,T0----标准状态下空气的压强和温度。

(19)

 

ml)。

(mmHg)(即大气压压强)和温度(K)。

 

氨的体积V0"可根据加入吸收管的硫酸溶液体积和浓度用下面公式求出:

V0''

22.1VSNS

(20)

式中:

Vs—加入吸收管中的硫酸溶液体积(

ml)

Ns

—硫酸的当量浓度(mg当量/ml)

现将20

式的推导如下:

22.1是1毫摩尔氨在标准状态下的体积(

ml/mmol),在标准状

态下氨的密度=0.7708(mg/ml),1毫摩尔氨的质量是

17.03(mg),所以1毫摩尔氨在标准

状态下的体积:

17.03

×(1/0.7708

)=22.1(ml/mmol)

硫酸吸收氨时的反应方程式如下:

2NH3

H2SO4

(NH4)2SO4

 

从反应式可以看出,当吸收管中的硫酸达到中和时,参与反应的氨的毫克摩尔数在数值上与所加入的硫酸的毫克当量数相等。

加入吸收管中的硫酸的毫克当量数为:

VSNS

(21)

VS(ml),NS(mg当量/ml)

参加反应的氨毫克摩尔数为:

 

94

 

V0''

(22)

22.1

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