工业循环水水质分析方法.docx
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工业循环水水质分析方法
第一章工业循环冷却水物理性能的测定方法
第一节A浊度的测定——散射光法
一．概述
浊度（turbity）系指水体中由于存在细微、分散的悬浮颗粒而使其透明度降低的一种量度。
工业循环冷却水中含有机物、微生物、腐殖质、尘埃等形成的胶体颗粒呈分散悬浮态，使水呈浑浊现象。
可见，水的浊度直接关系到水质，所以必须定期监控水的浊度。
为与国际接轨便于水质资料的国际交流，我国于1995年发布了《工业循环冷却水中浊度的测定方法散射光法》国家标准，废止了分光光度计比浊法。
发达国家，如英、美、日等国家多采用散射光浊度仪测定水的浊度，少数采用散射—透射光浊度仪，而透射光浊度仪基本上已淘汰。
关于浊度单位，也同样与国际接轨，采用丁国际标准（1SO）规定的单位FNU（for-mazinenephelometricunits）称为福尔马肼浊度单位。
FNU等同于美国试验材料协会ASTM关于水的浊度单位NTU（nephelometricturbidityunit散射光浊度单位）。
二、方法提要
含不溶性物质的水样不仅能使入射光衰减，而且由于水中不溶性粒子的存在还会在各个方向上程度不同地产生散射光。
因此，可用散射光原理的浊度仪，以福尔马肼聚合物（Formazinpolymer）作为浊度标准对照溶液，测定水样的浊度。
本方法测定范围0～50FNU。
三、试剂和材料
（1）福尔马肼标准浊度贮备液
①溶液A：
称取（1.000±0.01）g六次甲基四胺，用水溶解，稀释至lOOmL。
②溶液B：
称取（10.00+0.01）g硫酸联氨，用水溶解，稀释至100mL。
③用移液管移取5mL溶液A和5mL溶液B，混匀，在（25±3）℃下放置24h，然后用水稀释至100mL。
此福尔马肼溶液的浊度为400FNU。
该溶液在于（25±3）℃阴暗处贮存，稳定期四周。
（2）福尔马肼标准对照溶液
用移液管移取一定体积的福尔马肼标准浊度贮备液，在一定容积的容量瓶中用水稀释，以配制所需浊度的福尔马肼标准对照溶液。
此溶液稳定期为一周。
四、仪器和设备
（1）散射光浊度仪
①光源：
钨丝灯在色温2200～3000K下工作。
②在水样试管内人在射光的散射光通过的距离总计不要超过lOOcm。
③检测器：
接受光的角度集中相对于入射光光路的900±300。
（2）慢速定量滤纸或孔径为2～5μm的玻璃砂芯漏斗。
五、分析步骤
1．调试
按浊度仪说明书调试仪器。
2．定位
选用一种其浊度值与被测水样接近的福尔马肼标准对照溶液。
重复调零、定位，直至稳定为止。
3．测定
①摇匀水样，等待气泡消失。
将水样注入浊度仪的试管中进行测定，直接从仪器
上读取浊度值。
②若水样色度较大，将测定后的水样通过慢速定量滤纸或孔径为2～5μm的玻璃砂芯漏斗过滤，再测定过滤后的水样。
原水样测定值减去过滤后的水样测定值即为被测水样的浊度。
六、分析结果的表述
以福尔马肼浊度单位（FNU）报告结果
七、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：
浊度小于1FNU时，不大于0.05FNU；浊度为1～IOFNU时，不大于0.2FNU；浊度为10-50FNU时，不大于0.5FNU。
B浊度的测定----分光光度法
本方法适用于测定0～45毫克/升以下的低浊度循环冷却水。
1.原理
六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液，本方法系以此混悬液作为浊度标准，用分光光度法测定。
2.试剂
2.1标准浊度贮备液
2.1.1溶液A称取1.0000g硫酸阱[（NH2）2H2SO4]用水溶解,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
2.1.2溶液B称取10.000g六次甲基四胺[（CH2）6N4]用水溶解,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
2.1.3吸取25.0ml溶液A和25.0ml溶液B,移入500ml容量瓶中,摇匀后,在25±3℃静置24小时,然后稀释至刻度,摇匀.此悬浊液的浊度为400mg/L,此溶液可使用1个月.
2.2标准浊度悬浊液
吸取50ml上述贮备液于200ml容量瓶中,用水稀释至刻度;摇匀.此标准浊度混悬液为100mg/L.
3.仪器
3.1分光光度计.
4.分析步骤
4.1标准曲线的绘制
分别取100mg/L混悬液0ml2.5ml5.0ml7.5ml10.0ml12.5ml15.0ml17.5ml20.0ml22.5ml于10只50ml比色管中,用水稀释至刻度,摇匀.以上各液的浊度分别为0mg/L5mg/L10mg/L15mg/L20mg/L25mg/L30mg/L35mg/L40mg/L45mg/L.在分光光度计上于420nm处,用3cm比色皿,用0mg/L作参比,测定上述各液的吸光度,以吸光度为纵坐标,以浊度为横坐标,绘制标准曲线.
4.2水样的测定
取摇匀未经过滤的水样,置于3cm比色皿中,以蒸馏水作参比,在与标准曲线相同的条件下测其吸光度,在标准曲线上查得相应的水样浊度.
5.注释
循环冷却水中由于不断循环使用,以致有较大的色度,应将该水样用定量慢速滤纸过滤,然后测定过虑后水样的吸光度,结果以未过滤水样测定值减去过虑后水样测定值,即为被测水样的混浊度.
6.结果表示
取两次平行测定结果的算术平均值表示水样的浊度.
第二节pH值的测定
一、概述
冷却水中的pH值，是冷却水化学处理的一个最重要的因素，它是鉴定水的腐蚀和评定水处理技术的重要依据，要成功地实施任一水的化学处理方案，必须考虑冷却水pH值的重要影响。
因而，冷却水的pH值是一个经常要分析、监测的项目。
二、方法提要
将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与窄液的pH值有关。
通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。
三、试剂和材料
①草酸盐标准缓冲溶液：
c[KH3（C2O4）2·2H2O]＝0.05mol/L。
称取12.61gpH基准试剂四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至于1000mL。
②酒石酸盐标准缓冲溶液：
饱和溶液。
在25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量的（约75g/L）pH基准试剂酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。
③苯二甲酸盐标准缓冲溶液：
c（C6H4CO2HCO2K）＝0.05mol/L。
称取10.24g预先于（110±5）℃干燥1h的pH基准试剂苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。
④磷酸盐标准缓冲溶液：
c（KH2PO4）=0.025mol/L；（（Na2HPO4）=0.025mol/L。
称取3.39gpH基准试剂磷酸二氢钾和3.53gpH基准试剂磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。
磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在（120±10）℃干燥2h。
⑤硼酸盐标准缓冲溶液：
c（Na2B407·10H20）＝0.Olmol/L。
称取3.80gpH基准试剂十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。
⑥氢氧化钙标准缓冲溶液：
饱和溶液。
在25℃时，用无二氧化碳的水制备pH基准试剂氢氧化钙的饱和溶液。
存放时应防止空气中二氧化碳进入。
一旦出现浑浊，应弃去重配。
不同温度时各标准缓冲溶液的pHs值列于表1-1。
表1-1不同温度时各标准缓冲溶液的pHs值
温度℃
草酸盐标准缓冲溶液
苯二甲酸标准缓冲溶液
酒石酸盐标准缓冲溶液
磷酸盐标准缓冲溶液
硼酸盐标准缓冲溶液
氢氧化钙
标准缓冲溶掖
0
1.67
4.00
--
6.98
9.46
13.42
5
1.67
4.00
--
6.95
9.39
13.2l
10
1.67
4.00
--
6.92
9.33
13.00
15
1.67
4.00
--
6.90
9.28
12.8l
20
1.68
4.00
--
6.88
9.23
12.63
25
1.68
4.01
3.56
6.86
9.18
12.45
30
1.69
4.0l
3.55
6.85
9.14
12.29
35
l.69
4.02
3.55
6.84
9.11
12.13
40
1.69
4.04
3.55
6.84
9.07
11.98
四．仪器和设备
①酸度计：
分度值为0.02pH单位。
②玻璃指示电极：
使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。
若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。
然后用水淋洗几次，再浸入（1+9）盐酸溶液中，以除去污物。
最后用水洗净，浸入水中备用。
③饱和甘汞参比电极：
使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位影响测定结果，电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。
溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。
注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。
④复合电极；可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。
使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。
五、分析步骤
1．调试
按酸度计说明书调试仪器。
2．定位
按试剂和材料所述，分别制备两种缓冲溶液，使其中一种的pH值大于并接近试样的pH值，另一种小于并接近于试样的pH值。
调节pH计温度补偿旋钮至所测试样温度值。
按表1-1所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。
重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pHs值相差不超过0.02pH单位。
3．测定
用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。
把试样放人一个洁净的烧杯中，并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。
浸入电极，摇均，测定。
六、分析结果的表述
①报告被测试样温度时应精确到10C。
②报告被测试样pH值时应精确到0.1个pH单位。
七、允许差
取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。
第三节水中溶解性固体的测定
一、概述
溶解性固体（物）（dissolvedsolid），ISO关于该术语所下的定义是：
指在规定的条件下，样品经过过滤和蒸干后所留下来的物质。
天然水中溶解有各种盐类，如碳酸氢盐、碳酸盐、硫酸盐、氯化物、磷酸盐等等。
在工业循环冷却水中，这些溶解物质对设备的腐蚀、结垢均产生影响。
因而水中溶解性物质,也是水质分析中一个重要项目。
二、方法提要
首先将水样过滤除去水中悬浮物，然后在规定温度下蒸发、干燥至质量恒定。
本方法适用于溶解性固体不低于25mg/L的水样。
三、仪器和设备
一般实验室仪器和以下设备。
①慢速定量滤纸或滤板孔径为2～5μm的玻璃砂芯漏斗。
②蒸发皿：
d100mm。
四、分析步骤
将待测水样用慢速定量滤纸或滤板孔径为2～5/lm的玻璃砂芯漏斗过滤。
用移液管移取100mL过滤后的水样，置于已于（103±2）℃干燥至质量恒定的蒸发皿中。
将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至于，再将蒸发皿于（103±2）℃下干燥至质量恒定。
五、分析结果的表述
以mg/L表示的水样中溶解性固体的含量（
）按式1-1计算：
1-1
式中:
m1——蒸发皿质量，g。
m2——蒸发皿与残留物的质量，g。
六、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于5mg/L。
第四节电导率的测定
本方法采用静态法测定，适用于电导率大于3μS/cm（25℃）的水样的电导率测定。
一、方法提要
溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力的大小可用电导率表示。
电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插人溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。
电导率是电阻率的倒数。
其定义是截面积为lcm2，极间距离为lcm时，该溶液的电导。
电导率的单位为西每厘米（S/cm）。
在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米（μS/cm）表示水的电导率。
溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。
一般，溶液电导率是指25℃时的电导率。
二、试剂和材料
①lmol/L氯化钾标准溶液：
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.246g，用新制备的Ⅱ级水（见本书附录“分析实验室用水规格和试验方法”）溶解后移人1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
②0.1mol/L氯化钾标准溶液：
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）7.4365g，用新制备的Ⅱ级水（见本书附录“分析实验室用水规格和试验方法”）溶解后移人1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
③0.Olmol/L氯化钾标准溶液：
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）0.7440g，用新制备的Ⅱ级水（见本书附录“分析实验室用水规格和试验方法”）溶解后移人1/L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
④0.001mol／L氯化钾标准溶液：
于使用前准确吸取0.Olmol/L氯化钾标准溶液lOOmL，移人1L容量瓶中，用新制备的I级水（见本书附录“分析实验室用水规格和试验方法”）稀释至刻度，混匀。
以上氯化钾标准溶液，应放人聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表1-2所示。
表1-2氯化钾标准溶液的电导率
溶液浓度/MOL/L
温度/℃
电导率/（μS/cm）
1
0
18
25
65176
97838
111342
0.1
0
18
25
7138
11167
12856
0.0l
0
18
25
773．6
1220．5
1408．8
0.001
25
146.93
三、仪器和设备
①电导仪（或电导率仪）：
测量范围0～10μS/cm，相当于电阻范围∞～lOOkΩ。
②电导电极（简称电极）：
实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。
每一电极有各自的电导池常数，分为下列三类：
即0.1以下，0.1～10及1.0～10。
③温度计：
精度应高于±0.5℃。
四、分析步骤
①电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。
②水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。
不同电导率的水样可参照表1-3选用不同电导池常数的电极。
将选择好的电极用Ⅱ级水洗净，再用I级水洗1～3次，浸泡在I级水中备用。
表1-3不同电导池常数的电极的选用
电导池常数/cm-1
电导率/（μS/cm）
＜0.1
0.1～1.0
＞1.0～10
3～100
100～200
＞2000
③取50至于100mL水样[温度（25土5）℃]放人塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2～3次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样测定2～3次，测定结果读数相对误差均在土3％以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时读数为电导值）。
同时记录水样温度。
④若水样温度不是25℃，测定数值应按式1-2换算为25℃的电导率值。
1-2
式中：
S（25℃）――换算成25℃时水样的电导率值，μS/cm；
St――水温为t℃时测得的电导，μS；
K——电导池常数，cm－1
β——温度校正系数（通常情况下β近似等于0.02）；
t——测定时水样温度，℃。
⑤对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时，可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液[温度（25±5℃）]的电导（见表1－2），然后按所测结果算出该电极的电导池常数。
为了减少误差，应当选用电导率与待测水样相近的氯化钾标准溶液来进行标定电极的电导池常数按式1-3计算。
K=S1/S21-3
式中：
K——电极的电导池常数，cm－1；
S1——氯化钾标准溶液的电导率，μS/cm；
S2——用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导，μS。
⑥若氯化钾标准溶液温度不是25℃，测定数值应按式（1—2）换算为25℃时的电导率值，代人式（1—3）计算电导池常数。
第二章工业循环冷却水中阳离子的测定方法
第一节钙镁离子的测定
一、钙镁离子的测定——EDTA络合滴定法
本方法适用于工业循环冷却水中钙含量在2～200mg/L，镁含量在2～200mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水中钙、镁离子的测定。
1．方法提要
钙离子测定是在pHl2～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。
滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由红色变为亮蓝色时即为终点；
镁离子测定是在pH为10时；以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁含量中减去钙离子含量既为镁离子含量。
2．试剂与材料
①硫酸；1+1溶液。
②过硫酸钾溶液：
40g/L，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。
③三乙醇胺：
1+2水溶液。
④氢氧化钾溶液：
200g/L。
⑤钙－羧酸指示剂：
0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-l-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
⑥乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：
C（EDTA）＝0.Olmol/L。
⑦氨-氯化铵缓冲溶液：
pH＝10。
称取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml浓氨水，用水稀释至1L。
最好用酸度计核对PH值。
⑧铬黑T指示液：
镕解0.50g铬黑T即[1-（1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠]于85mL三乙醇胺，再加人15mL乙醇。
3.分析步骤
（1）钙离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL（1+1）硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液①（①原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸.）加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液②（②三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入）7mL氢氧化钾溶液和约0.2g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为亮蓝色时即为终点。
（2）镁离子的测定
用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加lmL（1+1）硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液①（①原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸.），加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节pH近中性，再加5mL氨—氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为纯蓝色时即为终点。
4．分析结果的表述
①以mg／L表示的水样中钙离子含量（ρ1）按式2-1计算：
C×V1×0.04008
ρ1=------------------×1062-1
V
式中:
V1--------滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL
C-----EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V-----所取水样的体积，mL；
0.04008----与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。
②以mg／L表示的水样中镁离子含量（ρ2）按式2-2计算：
C（V2-V1）×0.02431
ρ2=-----------------×1062-2
V
式中:
V2------滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V1------滴定钙离子时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL
0.02431-----与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的镁的质量。
5．允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。
工业循环冷却水中磷锌预膜液中
钙离子测定方法
1范围
本标准规定了以聚磷酸盐、锌盐为预膜剂的工业循环冷却水磷锌预膜液中钙离子含量的测定方法EDTA滴定法。
本标准适用于工业循环冷却水磷锌预膜液中钙离子含量在20mg/L-200mg/L的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601－1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T603－1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353：
1982）
GB/T6682－1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3659：
1986）
3方法提要
在pH≥14时，以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙离子
4仪器、设备
滴定管:
25mL
5试剂和材料
分析方法中除有特殊规定外，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。
分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601,GB/T603规定制备。
5.1盐酸溶液:
1+1
5.2氢氧化钾溶液:
40g/L
5.3三乙醇胺溶液：
1+2
5.4钙黄绿素指示剂:
称取0.1g钙黄绿素与l0g氯化钾在研钵中研细混匀。
5.5罗丹明B指示液:
称取0.01g罗丹明B溶于100ml水中。
5.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：
C（EDTA）＝0.Olmol/L。
6分析步骤
用移液管吸取20.00ml预膜液置于250ml锥形瓶中，加30ml水。
加入1＋1盐酸溶液2滴，摇匀。
加入3ml三乙醇胺济液,15ml.氢氧化钾溶液。
加入约20mg钙黄绿素指示剂及3滴罗丹明B指示液。
使用微量滴定管在黑色背景下用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液中黄绿色萤光消失并呈红色时即为终点。
7.分析结果的表述
以mg/L表示的预膜液中钙离子含量（X1）按下式计算:
式中：
――滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml;
C――乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
V――预膜液的体积，ml;
0.04008――与I.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。
8允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于2mg/L.
第二节铵离子的测定
一、电位法
本方法适用于含量为0～50mg/L工业循环冷却水中铵（以N计）的测定。
本方法不适用于尿素含量超过100mg/L的工业循环冷却水中铵的测定。
1．方法提要
在碱性介质（pHl2左右）中，水中铵离子转化为氨，当将能响应溶液中氨分压的氨敏膜电极插入溶液中，按能斯脱方程式2-3求出铵的含量。
2-3
为了掩蔽水样中可能与氨络合的金属离子，在碱性介质中加入乙二胺四乙酸二钠盐来消除干扰。
2.试剂和材料
本分析方法中，所用的水，均指“不含铵的水”，即在制备试剂和分析步骤中，凡是“水”，均指“不含铵的水”。
①水：
水应为不含氨+按下列方法之一制备。
a．离子交换法：
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，向每升流出水中加人约10g同样的树脂以利于保存。
b．蒸馏法：
加0.lmL浓硫酸至1000mL蒸馏水中，并在全玻璃装置中再蒸馏，弃去最先蒸出的50mL馏出水，然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中
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