冷却水质分析方法.docx

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冷却水质分析方法

工业循环冷却水水质

分

析

方

法

江苏海鸥冷却塔股份有限公司

常州海鸥水处理有限公司

循环冷却水中pH值测定方法HG/T5-1501-85

一、仪器与试测

1．酸度计：

0~14pH，最小分度0.1pH值；

2．饱和甘汞电极；

3．pH玻璃电极：

0~14pH；

4．pH=4.00标准pH缓冲溶液；

5．pH=6.86标准pH缓冲溶液；

6．pH=9.18标准pH缓冲溶液；

注：

以上三种标准缓冲溶液的固体粉末，国内试剂商店已有商品出售。

二、测定步骤

1．按酸度计说明书调试仪器的零度和满刻度；

2．PH定位根据具体情况，选择下列一种方法定位。

（1）单点定位：

本法定位时应选用一种其pH值与被测水样接近的标准缓冲液。

定位前先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯2次上。

然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干（勿用滤纸去擦试，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。

将定位缓冲液倒入干塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。

调节pH计温度补偿旋钮至所测溶液温度值，查出该温度下定位缓冲溶液的pH值，将仪器定位至该pH值，重复调零、校正及定位1~2次，直至稳定为止。

（2）两点定位：

先取pH7标准缓冲液按

（1）方法定位。

电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液（若被测水样为酸性选pH=4.00缓冲液，若为碱性，选pH=9.00缓冲液倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关，调整定位旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值。

反复1~2次两点定位至稳定为止。

3．测定水样：

将电极和烧杯用蒸馏水冲洗干净，再用被测水样冲洗两次，水样倒入烧杯中，浸入电极，搅拌，静止后按下读数。

读取pH值。

三、注意事项

1．水的颜色、氧化剂、还原剂及较高的含盐量均不干扰测定。

但较高浊度、胶体物质易污染电极表面而影响测定，这时可用1+20的盐酸浸泡两小时，再冲洗干净后浸入水中。

2．新使用的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡48h，常用的电极暂时不用时，应浸入水中。

3．甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高于汞面，溶液中应有少许晶体存在以保证氯化钾溶液饱和。

4．pH值的测定应有取样后12h内完成，最好在现场测定。

循环冷却水中浊度测定方法HG/T5-1503-85

一、仪器

分光光度计：

420nm

二、准备工作

1．溶液A——溶解1.00g硫酸肼[（NH2）2H2SO4]于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。

2．溶液B——溶解10.00g六次甲基四胺[（CH2）6N4]于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。

3．量取5.0mL溶液A和5.0mL溶液B，放在100mL容量瓶内，混匀后，在25±3℃静置24小时，然后稀释至刻度，并混匀。

此贮存混悬液的浊度是400毫克/升。

注：

各种溶液和贮存混悬液每月配一次。

4．标准浊度混悬液

吸取10.00mL贮存混悬液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度混匀。

此混悬液的浊度为

40毫克/升。

5．标准曲线的绘制

用移液管分别吸取上述标准浊度混悬液（40毫克/升）5、10、15、20、25、30mL置于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

以上各溶液浊度分别为2、4、6、8、10、12毫克/升。

在分光光度计上于420nm波长处，用3cm比色皿，以蒸馏水为对照，测定上述各液的吸光度，以浊度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

三、试验步骤

取色度不大，未经过过滤的水样于3cm比色皿中，在分光光度计上420nm波长处，以蒸馏水为对照，测定其吸光度，在标准曲线上查得相应的水样的浊度。

注：

色度较大的水样，可将该水样用慢速滤纸过滤后作为对照，测定未过滤的水样的吸光度，在标准曲线上查得相应的水样浊度。

参照电光式浊度仪或比光式浊度仪的使用说明方法。

循环冷却水中电导率测定方法

一．主要仪器

电导仪（或电导率仪）和电导电极

实际常用电导电极为铂黑电极，每一电极有各自的电导池常数，用不同电导池常数的电极测定不同电导率的水样。

二．测定步骤

按照仪器说明书装好电导电极并预热30min，校正仪器零点和满刻度。

取水样约40mL于50mL塑料杯中，使温度恒定为25±0.1℃。

将已用水淋洗干净的电极插入水中，测定其电极。

三.注意事项

1．电导率不同的水样，使用不同的电极。

电极不用时应浸在水中。

2．若水样温度不是25℃，测定数值应按下式换算成25℃电导率值：

K（25℃）=

式中：

K（25℃）——换算成25℃时水样的电导率，μS/cm；

Lt——水温为t℃时测得的电导，μS；

Q——电导池常数，cm-1；

β——温度校正系数（通常情况下β近似等于0.02）；

t——测定时水样的温度，℃。

循环冷却水中总溶解性固体测定方法HG/T5-1504-85

一、仪器与材料

1．慢速定量滤纸或G5玻璃砂芯漏斗；

2．玻璃蒸发皿；

3．恒温水浴；

4．烘箱。

二、试验步骤

1．取直径8cm左右的玻璃蒸发皿，在105~110℃烘箱中烘30分钟后，放在干燥器中冷却30分钟，在分析天平上称重，重复上述操作，至恒重量W1克。

2．吸取用慢速滤纸（或G5玻璃砂芯漏斗）过滤的水样100mL于上述已称重的蒸发皿中，置水浴上蒸发至将近干涸。

再将蒸发皿放在105~110℃烘箱中60分钟，取出后置于干燥器中冷却30分钟称重。

3．将称重过的蒸发皿再放入105~110℃烘箱中，30分钟后取出，置于干燥器冷却30分钟，称重。

反复操作至两次重量相差不超过0.0004g。

其重量为W2克。

三、计算：

水样中溶解性固体X（毫克/升），按下式计算：

X=

式中：

V——水样的体积，毫克；

W1——蒸发皿重，克；

W2——水样蒸发干后和总溶固的蒸发皿重，克。

循环冷却水中余氯的测定方法

1．试剂：

1.1．稀盐酸配制：

将150毫升浓盐酸用蒸馏水稀释至500毫升。

1.2．邻联甲苯胺溶液：

精确地称取1克邻联甲苯胺（或1.35克邻联甲苯胺盐酸）并吸取5毫升稀盐酸一同放入玻璃研钵器中研成糊状。

然后置入1000毫升的容器中加150毫升蒸馏水稀释，同时加入495毫升稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌，最后用蒸馏水稀至1升，储于棕色瓶中（溶液如有色，可再加1g粉末状活性碳，加热煮沸搅拌，取下至室温，放置过夜，过滤后使用）。

2．参照立式比色器的使用方法

　　在比色槽中加入5毫升配制好的邻联甲苯胺溶液，注入100mL水样至刻度，即可比色测定，取来后的水样不加试剂直接注入比色槽至刻度，作空白对比。

注意：

测定游离性余氯时，应立即测定。

循环冷却水中总硬度测定方法

一、主要试剂

1．氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：

称取67.5g氯化铵溶于300mL水中，加入570mL氨水，用水稀释至1000mL。

2．铬黑T指示剂（固体）：

称取1.0g铬黑T和100.0g氯化钠混合,研细混匀。

（液体）：

称取1.0g铬黑T加75mL三乙醇胺，再加25mL无水乙醇混溶。

3.0.01MEDTA标准溶液的配制：

称取分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.72g溶于1000mL水中，摇匀。

4．0.01M氧化锌标准溶液的配制：

称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g，精确至0.0002g，加入10mL1+1盐酸，加热溶解后，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。

标定：

准确吸25mL0.01M氧化锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加70mL水及10mLpH=10的氨缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯兰色为终点。

记下消耗的EDTA标准溶液的体积。

同时作空白试验。

EDTA溶液的浓度用下式计算：

c（EDTA）=

式中：

V——消耗的EDTA标准溶液体积，mL。

V0——空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积，mL。

m——称取氧化锌的重量，g；

81.39——氧化锌的摩尔质量，g/mol；

二、测定步骤

取50.00mL水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加10mLpH=10的缓冲溶液，加入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下消耗的EDTA标准溶液的体积，水样的总硬度X为X=

式中：

V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；

V——所取水样体积，mL；

100.08——CaCO3的摩尔质量，g/moL；

c（EDTA）——EDTA标准溶液的浓度，moL/L。

三、注意事项

水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加1+2三乙醇胺溶液2mL掩蔽铁和铝。

水样含有锌时，则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL，再加1+2三乙醇胺3mL。

含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。

循环冷却水中钙离子测定方法HG/T5-1506-85

一、主要试剂

1．氢氧化钾溶液：

20%

2．EDTA标准溶液：

c（EDTA）=0.01moL/L，配制及标定方法见总硬度

3．钙黄绿素-酚酞混合指示剂：

称取0.2g钙黄绿素，0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中，或直接使用市售的钙黄绿素-酚酞试纸。

4．盐酸：

1+1溶液。

二、测定步骤

用移液管移取水样50mL（必要时过滤后再取样）于250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热至沸30s，冷却至50℃以后，加20%氢氧化钾溶液5mL，加少许钙黄绿素-酚酞混合指示剂，在黑色背景下，用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失，并出现紫红色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积，钙离子的含量X为

X=

若接触皮肤后应立即用清水冲洗。

式中：

V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL；

V——所取水样体积，mL；

100.08——CaCO3的摩尔质量，g/moL；

c（EDTA）——EDTA溶液体积的浓度，moL/L。

三、注意事项：

1．水样中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。

2．水样中含有铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。

3．水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH≈14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。

4．指示剂的用量以观察到有明显绿色为度，不宜过多，否则终点难以判断。

循环冷却水总碱度测定方法HG/T5-1502-85

一、主要试剂

1．酚酞指示剂：

称0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。

2．甲基橙指示剂：

称0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。

3．甲基红-溴甲酚绿指示剂：

取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与1份0.2%甲基红乙醇溶液（2g/L）混合。

4．盐酸标准溶液：

c（HCl）=0.01moL/L。

（1）配制：

取9mL市售含HCl为37%、密度为1.19g/mL的分析纯盐酸溶液，用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液的浓度为0.1moL/L。

再取该标定后的溶液100mL稀释至1000mL，此盐酸溶液：

c（HCl）=0.01moL/L（标准工作液）。

（2）标定：

准确称取经270－300℃烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠0.15g（准确至0.2mg），置于250mL锥形瓶中，加水约100mL，使之溶解。

加10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用0.1moL/L盐酸溶液滴定至由绿色变为暗红色，剧烈振荡片刻，当暗红色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积，盐酸溶液的浓度:

c（HCl）=

式中：

m——碳酸钠的质量，g；

V——滴定消耗的盐酸体积，mL；

53——1/2Na2CO3的摩尔质量，g/moL。

二、测定步骤

1．酚酞碱度的测定：

取50mL透明的水样（若水样浑浊过滤）。

放入250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2~3滴。

若呈红色，则用0.01moL/L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，记下盐酸的用量P（mL）。

2．总碱度的测定：

在测定酚酞碱度后的水样中，加4滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，继续用盐酸标准溶液滴至终点由浅蓝变成浅紫色或红色，变色明显。

并记下盐酸的总用量T（mL）

三、碱度的计算：

酚酞碱度X1

甲基橙碱度（总碱度）X2

式中c——盐酸标准溶液浓度，moL/L；

V——水样的体积，mL；

P——滴定酚酞褪色时消耗盐酸的体积，mL；

T——滴至甲基红-溴甲酚绿变色时消耗盐酸的总体积，mL。

循环冷却水中氯离子测定方法HG5-1505-85

一、主要试剂

1．铬酸钾：

5%水溶液

2．酚酞溶液：

1.0%乙醇溶液

3．硝酸银标准溶液配制和标定：

配制：

取硝酸银工作基准试剂置于280－290℃烘箱内烘1小时，冷却后称取1.6g放在烧杯内，加水使之溶解至1升，置棕色瓶子中，此溶液的浓度约0.01mol/L,待定。

标定：

准确称取0.6g置于500－600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠（准确至0.2mg）。

加水溶解后，移至250mL容量瓶中，并稀释到刻度，摇匀。

用移液管移取氯化钠溶液10.0mL于250mL锥形瓶中，加水约100mL，加5%铬酸钾溶液1mL,用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。

记下硝酸银溶液的体积V。

用100mL蒸馏水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积V0，硝酸银溶液的浓度为：

mol/L

式中：

m――氯化钠的质量，g；

58.44――NａCl的摩尔质量，g/mol。

二、测定步骤

吸取50mL水样于250mL锥形瓶子中，（加入2滴酚酞溶液，用氢氧化钠溶液（2g/L）和硝酸溶液（1＋300）调节水的pH值，使红色刚变为无色）。

加铬酸钾指示剂1mL（1滴管），用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色，记下所耗用硝酸银标准溶液的体积V1（mL）。

三、计算：

水样中氯离子含量X（mg/L）按下列式计算：

X=

式中：

V1——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；

V——水样体积，mL；

C——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

35.45——氯的原子量。

循环冷却水中铁离子的测定方法ZB/TG76001-90

邻菲罗啉分光光度法

（一）

本标准参照采用国际标准ISO6332-82《水质分析、铁的测定、邻菲罗啉分光光度法》。

一、仪器与试剂

1．分光光度计：

带有厚度为3cm的吸收池

2．硫酸：

1+35溶液

3．氨水：

1+3溶液

4．乙酸-乙酸钠缓冲溶液：

pH=4.5称取16.4乙酸钠，溶于适量水中，加入冰乙酸8.4mL，再用水稀释至100mL，并用pH计校正。

5．抗坏血酸（20.0g/l溶液）：

溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

6．邻菲罗啉：

（2.0g/L水溶液）

7．过硫酸钾（40.0g/L水溶液）：

溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d；

8．铁标准溶液：

称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10mL硫酸，溶解后全部移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL=0.1mgFe。

取此溶液稀释10倍，1mL中含0.01mgFe，只限当日使用；

二、测定步骤

1．标准曲线的绘制

分别取0（空白）、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铁标准溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL硫酸（1+35），加3.0mL抗坏血酸溶液，10毫升缓冲溶液，5mL邻菲罗啉溶液。

用水稀释至刻度，摇匀。

室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量（mg）为横坐标绘制标准工作曲线。

2．总铁的测定

取5~50mL水样于100mL锥形瓶中（体积不足50mL的要补水至50mL），加1mL硫酸溶液（1+35），加5mL过硫酸钾溶液，置于电炉上，缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水（1+3）或硫酸（1+35）调pH接近2，备用。

将此水样全部转移到100mL容量瓶中，加3mL抗坏血酸溶液，10mL缓冲溶液，5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度。

于室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。

3．计算：

以mg/LFe2+表示的水样中总铁含量X按下式计算：

X=

×1000

式中：

V——移取水样的体积，mL；

m——从标准曲线上查得的Fe2+含量，mg.

邻菲罗啉分光光度法测铁离子

（二）HG5-1512-85

一、主要仪器

1．邻菲罗啉溶液：

0.12%水溶液；

2．盐酸羟胺溶液：

10%水溶液；

3．醋酸铵缓冲溶液：

称取22g醋酸铵溶于100mL水中；

4．铁标准溶液：

同上。

5．分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。

6．2N盐酸：

量取180mL盐酸，注入1000mL水中，摇匀。

二、测定步骤

1．绘制标准曲线：

分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于6只50mL容量瓶中，各加2N盐酸溶液5mL和10%盐酸羟胺1mL，用水稀释至约40mL，混匀。

2min后加邻菲罗啉2mL、醋酸铵缓冲溶液5mL，加水至刻度，摇匀。

用3cm比色皿在分光光度计510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。

以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。

2．总铁离子的测定：

吸取25mL水样于150mL锥形瓶中，加2N盐酸溶液5mL、10%盐酸羟胺溶液2mL，加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，混匀。

2min后加邻菲罗啉2mL、醋酸铵缓冲溶液5mL，加水至刻度，摇匀。

用3cm比色皿在分光光度计510nm处，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。

三、计算

水样中总铁离子的含量X为

X=

mg/L

式中：

m——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；

V——所取水样的体积，mL。

循环冷却水中磷含量的测定方法ZB/TG76002-90

钼酸铵分光光度法

本标准参照采用国际标准ISO6878/1《水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法》

一、主要仪器与试剂

1．分光光度计：

带有厚度为1cm的吸收池

2．硫酸：

1+1、1+35、1+3溶液

3．抗坏血酸，20.0g/L溶液：

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠·2H2O，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

4．钼酸铵：

26g/L溶液

称取13g钼酸铵，精确到0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1），混匀，冷却后用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）；

5．过硫酸钾：

40g/L溶液

称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

6．磷标准溶液：

1mL含有0.02mgPO43-；

称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液为1mL=0.5mg（PO43-）。

取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL=0.02mg（PO43-）。

二、测定步骤

1．工作曲线的绘制

分别取0（空白）、1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

室温下放置10min。

在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（mg）为横坐标绘制工作曲线。

2．总磷含量的测定

取水样5~10mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35），5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

3．正磷酸盐含量的测定

取水样20mL于50mL容量瓶中，加2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。

在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

4．总无机磷酸盐含量的测定

取水样10mL于50mL容量瓶中，加入2mL硫酸溶液（1+3），用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷却至室温。

用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液（1%），然后滴加氢氧化钠溶液（120g/L）至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1+35）至红色刚好消失。

加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。

在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

三、计算

以mg/L表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐（以PO43-计）含量（X）计算：

X=

×1000

式中：

m——从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO43－计）mg.

V——移取水样的体积，mL。

磷钼蓝分光光度法测定总磷HG5-1515-85

一、主要仪器与试剂

1．分光光度计：

带有厚度为1cm的比色皿

2．硫酸：

1N，量取30mL浓H2SO4，注入1000mL水中，摇匀。

3．过硫酸铵-硫酸钠分解剂：

0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀；

4．亚硫酸钠粉末：

5．钼酸钠-硫酸溶液：

100mL浓硫酸缓缓加入500mL水中，冷却后与400mL2.5%的钼酸钠溶液相混合；

6．0.15%硫酸肼溶液；

二、测定步骤

1．标准工作曲线的绘制：

称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g，溶于1000mL容量瓶中，此称贮备液，浓度为1mL=0.5mg（PO4-3）。

吸100mL贮备液准确稀释至500mL，此溶液的浓度为1mL=0.1mg（PO43-）称作标准溶液。

分别取0（空白）、0.5、1、2、3、4、5mL标准溶液于7只50mL容量瓶中，用水稀释至40mL左右，用移液管各加入4mL钼酸钠—硫酸溶液及1mL硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长为660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度。

以测定的吸光度为纵坐标，50mL容量瓶中加入的磷酸盐（PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

2．总磷含量的测定

用移液管吸取水样10mL于锥形瓶中，加入1N的硫酸溶液1mL及50mg过硫酸铵-硫酸钠分解剂，将锥形瓶置于电炉上均匀加热至溶液刚刚干涸并冒浓厚的白烟，稍冷后加10mL水，40~50mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再微沸1min左右，冷却后，转移至50mL容量瓶中，在容量瓶中加4mL钼酸钠-硫酸溶液及1mL0.15%的硫酸肼