化验培训课程第三第四章.docx
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化验培训课程第三第四章
化验培训课程第三第四章
第三章化验分析的一般知识及基本操作
物质的一般分析步骤：
试样的采取和制备、称样、试样的分解、分析方法的选择、干扰物质的分离、分析测定、结果计算。
本章只介绍试样的采取和制备、试样的分解、重量分析基本操作和滴定分析基本操作，其余内容在其它章节分别介绍。
第一节试样的采取和制备（由其他老师讲课）
第二节试样的分解
在一般的分析工作中除干法，如光电直读法（也称发射光谱法）、X荧光光谱法外，通常都要将试样分解，制成溶液再进行测定。
因此试样的分解是分析工作的重要步骤之一。
一分解试样的一般要求
1试样应分解完全。
2试样分解的过程中待测组分不应有挥发或其他损失。
如测定砷、磷，不能单独只加HCl或H2SO4来分解试样，而应当用HC（或H2SO4）+HNO3的混合酸，将砷、磷氧化成高价态的来进行测定，以免部分生成挥发性的ASH3和PH3而损失。
3分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。
如测定钢铁中的磷不能使用H3PO4来溶样；测定硅酸盐中Na不能用Na2CO3熔融来分解试样；用比色法测定磷、硅等时不要引入HNO3，因为氮的氧化物使显色不稳定，若有HNO3必须加热煮沸将其完全除去后在显色。
二分解试样的方法
（一）溶解
溶解比较简单、快速，所以分解试样尽可能的采用溶解的方法，一般只有在试样不能溶解或溶解不完全时，才采用熔融法。
溶解根据使用的溶剂的不同分为酸溶法和碱溶法。
水作为溶剂，只能溶解一般可溶性盐类，如硝酸盐、乙酸盐、铵盐，绝大部分碱金属化合物、大部分的氯化物和硫酸盐。
1酸溶法
酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和配合性（络合性）使试样中被测组分转入溶液。
钢铁、合金、有色金属、碳酸盐类矿物、部分硫化物、氧化物和磷酸盐类矿物，可用此法。
常用作溶剂的酸：
HClHNO3H2SO4H3PO4HClO4HF,以及它们的混合酸等。
（1）盐酸【HCl，相对密度1.19，含量38%，c（HCl）=12moL/L】：
纯盐酸是无色的液体，是分解试样的重要强酸之一。
①在金属活动（电位）顺序中【K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Sn、Pb、（H）、Cu、Hg、Ag、Pt、Au，不能取代氢，这是常用的】，氢以前的金属或其合金都能溶于盐酸，产生氢气和氯化物。
反应式：
M+nHCl→MCL+n/2H2↑
（M代表金属，n为金属离子价数）
多数金属氯化物易溶于水，只有银、一价汞和铅的氯化物难溶于水（氯化铅易溶于热水）。
②盐酸能分解许多金属的氧化物、氢氧化物和碳酸盐类矿物。
如CuO、Al（OH）3、CaCO3。
如：
CuO+2HCl→CuCl2+H2O
③盐酸还能溶剂部分硫化物（主要是硫化铵组离子的硫化物和硫化镉）。
如:
FeS+2HCl→FeCl2+H2S↑
④盐酸中的Cl-离子与某些金属离子（如Fe3+等）形成氯配合离子，能帮助溶解。
盐酸对MnO2、Pb3O4等有还原性，也能帮助溶解。
如：
MnO2+4HCl→MnCl2+Cl2↑+2H2O
⑤金属铜不溶于盐酸，但能溶于盐酸加H2O2中，
Cu+2HCl+H2O2→CuCl2+2H2O
⑥当用硝酸溶解硫化矿时会析出大量的单质硫，常包裹样品妨碍样品的继续溶解或包裹被测元素，使测定结果偏低。
如先加入盐酸，使大部分硫成H2S挥发，再加硝酸分解可避免或减少上述现象发生。
HCl+H2O2和HCl+Br2是分解硫化矿和某些合金的良好溶剂。
（2）硝酸【HNO3，相对密度1.42。
含量70%。
c（HNO3）=16moL/L（以前市售的浓度经常在65~67%之间，所以以前我们一般认为浓硝酸的浓度是14moL/L）】：
纯硝酸是无色液体，加热或受光的作用可使其分解，产生NO2，致使硝酸经常呈现黄棕色
4HNO3→4NO2+O2+2H2O
①浓硝酸是最强的酸和最强的氧化剂之一，随着硝酸的稀释其氧化性也随之降低，所以其兼有酸和氧化作用，溶解能力强而且快。
除铂、金和某些稀有金属外，浓硝酸几乎能溶解所有的金属，生成硝酸盐，几乎所有的硝酸盐都能溶于水。
②硝酸被还原的程度，是根据硝酸的浓度和金属活泼的程度决定的，浓硝酸一般还原为NO2，稀硝酸通常还原为NO，，若硝酸的浓度很稀，而金属又相当活泼时，则生成NH3,而NH3与过量的硝酸作用生成NH4NO3。
Cu+4HNO3（浓）→Cu（NO3）2+2NO2↑+2H2O
3Pb+8HNO3（稀）→3Pb（NO3）2+2NO↑+4H2O
4Mg+10HNO3（极稀）→4Mg（NO3）2+NH4NO3+3H2O
③注意：
一些金属如铁、铝、铬等虽然能溶于稀硝酸，但是却不易与浓硝酸作用，这是因为浓硝酸会将它们表面氧化生成一层致密的氧化物薄膜，从而阻止了进一步的反应。
④锑、锡与浓硝酸作用产生白色HSbO3、H2SnO3沉淀。
⑤硝酸也能溶解许多金属氧化物，生成硝酸盐和水。
CuO+2HNO3→Cu（NO3）2+H2O
⑥硝酸能氧化非金属使之成为酸。
S+HNO3→H2SO4+2NO↑
3C+HNO3
3CO2+2H2O+4NO
⑦注意：
用硝酸分解试样后，溶液中产生亚硝酸和氮的其它氧化物，常能破坏有机显色剂和指示剂，故需要把溶液煮沸将其除去。
（如测定铜精矿中铜等）
（3）硫酸【H2SO4,相对密度1.84，含量98%，c（H2SO4）=18moL/L】：
纯硫酸是无色油状液体，它与水混合时，放出大量热，1moL硫酸放热4537.2J（19kcal）。
故在配制稀硫酸时必须将浓硫酸慢慢的加入水中，并不断的搅拌以散热。
千万切记不可相反操作，否则由于放出大量的热量，水即迅速蒸发致使溶液飞溅。
①浓硫酸有强烈的吸水性，可吸收有机物中的水使碳析出，是一种强的脱水剂，在高温时又是一种相当强的氧化剂（稀硫酸无氧化性），与碳作用碳被氧化为二氧化碳。
C+H2SO4
CO2+2SO2+2H2O
②硫酸沸点（338℃）较高，溶样时加热蒸发到冒SO3白烟，可除去试液中挥发性的HClHNO3HF及水等。
这个性质在化学分析中被广为利用，以消除上述这些酸的阴离子对测定可能造成的干扰。
③除钙、锶、钡、一价汞的硫酸盐难溶于水外，其它金属的硫酸盐一般都溶于水。
④浓硫酸可溶解铁、钴、镍、锌等金属及其合金，也常用来分解独居石【成分为（Ce，La，Nd钕，Y，Th钍）〔PO4〕的磷酸盐矿物】、莹石和锑、铀、钛等矿物。
硫酸也常用于破坏试样中的有机物。
（4）磷酸【H3PO4，相对密度1.69，含量85%，c（H3PO4）=15moL/L】：
纯磷酸是无色糖桨状液体，是中强酸，也是一种较强的配合剂，能与许多金属离子生成可溶性的配合物。
①在高温时分解试样的能力很强，绝大多数过去认为不溶于酸的矿，铬铁矿、钛铁矿、铌铁矿、金红石都能被磷酸分解。
钨、钼、铁等在酸性溶液中都能与磷酸形成无色配合物，所以常用磷酸作某些合金钢的溶剂。
②磷酸溶样的缺点：
A：
如加热温度过高、时间过长，将析出难溶性的焦磷酸盐沉淀，并对玻璃器皿腐蚀严重，B:
溶样后如冷却过久，再用水稀释会析出凝胶，严重影响测定。
③正确使用磷酸溶样的方法:
试样研磨细一些，溶样温度低些（注意不能太低，否则时间过长），时间短些，并不断的摇动，冒白烟就停止加热，溶液未完全冷却时就用水稀释。
（4）高氯酸【HClO4，相对密度1.67，含量70%，c（HClO4）=15moL/L】：
又名过氯酸，纯高氯酸是无色液体，在热浓的情况下是一种强氧化剂和脱水剂。
①高氯酸沸点为203℃，用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解，而硫酸蒸发后的残渣则常常不易溶解。
除K、NH4+等少数离子外，其它金属的高氯酸盐都是可溶性的。
②高温下高氯酸能氧化铬到Cr2O72-，矾氧化到VO3-,硫氧化到SO42-。
③热、浓的高氯酸遇有机物常会发生爆炸（70%的HClO4沸腾时不遇有机物没有任何危险），当试样含有有机物时，应先用浓硝酸破坏有机物，然后再加高氯酸。
经常使用高氯酸的通风柜和烟道应定期用水冲洗，以防高氯酸烟在其中凝聚发生爆炸危险。
④浓、热的高氯酸造成的烫伤疼痛且不易愈合，使用时要极其注意安全。
（6）氢氟酸【HF，相对密度1.13，含量40%，c（HF）=22moL/L】:
纯氢氟酸是无色液体，是一种弱酸，对一些高价元素有很强的配合作用，能腐蚀玻璃、陶瓷器皿。
①氢氟酸和大多数金属均能产生反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物，结果就阻止了进一步的反应。
因此它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。
②用氢氟酸分解试样应在铂器皿或聚四氟乙烯塑料器皿中进行。
③氢氟酸对人体有毒性和腐蚀性，皮肤被其灼伤溃烂，不易愈合，氢氟酸中的氢离子对人体组织有脱水和腐蚀作用，而氟是最活泼的非金属元素之一。
皮肤与氢氟酸接触后,氟离子不断解离而渗透到深层组织,溶解细胞膜，造成表皮、真皮、皮下组织乃至肌层液化坏死。
氟离子还可干扰烯醇化酶的活性使皮肤细胞摄氧能力受到抑制。
吸入高浓度的氢氟酸酸雾,引起支气管炎和出血性肺水肿。
氢氟酸也可经皮肤吸收而引起严重中毒。
所以使用时应戴上橡皮手套，特别注意安全。
（7）混合溶剂:
在实际工作中经常应用混合溶剂，因其具有更强的溶解能力，最常用的是：
1王水：
3份HCl+1份HNO3，由于盐酸的配合能力和硝酸的氧化能力，它可以使单独用盐酸或硝酸不能溶解的贵金属如铂、金及难溶的HgS等物质。
2逆王水：
1份HCl+3份HNO3。
3硫酸和磷酸。
4硫酸和氢氟酸。
5盐酸、硝酸和高氯酸。
6盐酸和过氧化氢等等。
7有时还加入一些试剂如氯化亚锡、氟化氢铵等等，以加速某些试样的溶解。
（8）加压溶解法：
在密闭容器中，用酸或混合酸加热分解试样时，由于蒸汽压增高，酸的沸点提高，这样使加热的温度就提高了，因此使酸溶法的分解效率提高，使一些常温下难溶的于酸的物质也能溶解。
目前的加压装置一般类似于高压锅，外层为不锈钢，内层为铂或聚四氟乙烯制成。
2碱溶法
一般用20%~30%NaOH作溶剂，主要溶解金属铝及铝、锌等有色合金。
2Al+2NaOH+2H20→2NaAlO2+3H2↑
反应一般在银或聚四氟乙烯塑料器皿中进行，试样中的铁、锰、铜、镍、镁等金属残渣析出，铝、锌、铅、锡和部分硅形成含氧酸根进入溶液。
过滤可将残渣与溶液分离，溶液用酸酸化进行各项测定，残渣再用硝酸溶解测定各项项目。
（二）熔融
熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为一溶于水的或酸的化合物。
由于熔融时反应物的浓度和温度都比用溶剂溶解时高得多，所以分解试样的能力比溶解法强得多。
但是熔融时要加入大量的熔剂（约为试样量的6~12倍），溶剂本身的离子和其中的杂质带入试液中，另外坩埚的腐蚀，也使试液受到沾污，所以虽然熔融法分解能力很强，也只有在用溶剂溶解不了的情况下才应用。
熔融法分酸熔法和碱熔法两种。
1酸熔法
①常用的酸性熔剂有:
A:
焦硫酸钾K2S2O7，熔点419℃。
B:
硫酸氢钾KHSO4，熔点219℃,硫酸氢钾灼烧后失去水分，生成焦硫酸钾，两者作用相同。
焦硫酸钾在420℃以上分解产生SO3,
K2S2O7→K2SO4+SO3
这类熔剂在300℃以上与碱性或中性氧化物发生反应，生成可溶性硫酸盐。
常用来分解铁、铝、钛、锆、铌、钽的氧化物类矿。
注意熔融时温度不应超过500℃，时间不宜过长，以免SO3大量挥发和硫酸盐又分解为难溶性的氧化物。
②近年来采用铵盐混合熔剂熔样取得较好效果。
本法熔解能力强，试样在2~3分钟内即可分解完全。
此法原理是基于铵盐在加热时分解出相应的无水酸，在高温下具有很强的溶解能力。
如：
NH4F
NH3↑+HF
（NH4）2S2O8
2NH3↑+2H2SO4
5NH4NO3
4N2↑+9H2O+2HNO3
NH4Cl
NH3↑+HCl
（NH4）2SO4
2NH3↑+H2SO4
不同的试样选用不同质量比例的混合铵盐，此法一般采用瓷坩埚，硅酸盐则采用镍坩埚。
2碱熔法
酸性试样如酸性氧化物（硅酸盐、黏土）、酸性炉渣、酸不溶残渣等，均可采用碱熔法。
常用的碱性熔剂有：
Na2CO3（熔点853℃），K2CO3（熔点903℃），NaOH（熔点404℃），Na2O2（熔点460℃）和它们的混合熔剂。
①Na2CO3或K2CO3：
经常把两者混合使用，可降低熔点到712℃，用来分解硅酸盐、硫酸盐等。
如分解钠长石（NaAlSi3O8）和重晶石（BaSO4）。
用碳酸盐熔融时，空气可以把某些元素氧化成高价状态，为使氧化更完全，有时采用Na2CO3+KNO3的混合熔剂。
它们可将含硫、砷、铬的试样氧化为SO42-、AsO43-、、CrO42-。
②Na2O2：
是强氧化性、强腐蚀性的碱性熔剂，能分解许多难溶物质，如铬铁、硅铁、锡石、独居石、黑钨矿、辉钼矿等，能把其中大部分元素氧化成高价状态。
为减缓作用的剧烈性，可将它与Na2CO3混合使用。
主意用Na2O2作熔剂时不能有有机物存在，否则极易发生爆炸。
③NaOH或KOH：
都是低熔点的强碱性熔剂，常用于铝土矿、硅酸盐等分解。
在分解难熔矿物时可用NaOH与少量Na2O2混合，或将NaOH与少量KNO3混合，作为氧化性的碱性熔剂。
④混合熔剂烧结法（或者称混合熔剂半熔法）:
此法是在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。
和熔融法比较，烧结法的温度较低，加热时间较长，但不易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。
常用的半熔混合剂有：
2份MgO+3份Na2CO3
1份MgO+2份Na2CO3
1份ZnO+2份Na2CO3
它们被广泛的用于分解矿石或做煤中全硫量的测定。
MgO或ZnO的作用：
熔点高，可预防Na2CO3在灼烧时熔合；试剂保持疏松状态，使矿石氧化得更快、更完全；反应产生的气体也容易逸出。
3坩埚材料的选择
由于熔融是在高温下进行的，而且熔剂又具有极大的化学活性，所以坩埚材料的选择是很重要的问题。
在熔融时既要保证坩埚不受损失，又要保证试样分解的完全，保证分析的准确度。
测定时要严格按照分析方法来选择，不能随意的更改。
（三）有机化合物的分解
有些样品，如煤、饲料等，其矿物元素常以结合形式存在于有机化合物中，测定这些元素首先要将有机物破坏，让无机元素游离出来。
或者由于样品中混合有有机物，在处理试样的过程中也要破坏除去有机物，否则会干扰测定。
破坏有机物的方法
1定温灰化法
将有机试样置坩埚中，在电炉上先碳化，然后移入高温炉中500~550℃灰化2~4小时，将灰白色残渣冷却后用（1+1）盐酸或硝酸溶解，进行测定。
此法适用于测定有机物中的铜、铅、锌、铁、钙、镁等。
2氧瓶燃烧法
在充满氧气的密闭容器内，用电火花引燃有机样品，瓶内盛适当的吸收剂以吸收其燃烧产物，然后再测定各元素。
此法常用于有机物中卤素等非金属元素的测定。
3湿法分解
（1）HNO3——H2SO4消化：
先加HNO3，后加H2SO4，防止碳化，一旦碳化很难消化。
此法适用于有机化合物中铜、铅、锌、砷等的测定。
（2）H2SO4——H2O2消化：
适用于含铁或含脂肪高的样品。
（3）H2SO4——HClO4消化或HNO3——HClO4消化：
适用于含锡、铁的有机物的消化。
三微波加热技术在化验工作中的应用
（一）原理
在2450Hz的微波电磁场作用下，产生每秒24.5亿次的超高频率震荡，使试样与溶（熔）剂混合物分子间相互碰撞、摩擦、挤压，重新排列组合，因而产生高热，促使固体样品表层快速破裂，产生新的表面与溶（熔）剂作用，使样品在数分钟内分解完全。
微波是一种高频率的电磁波，具有反射、穿透、吸收三种特性。
样品一般在聚四氟乙烯或瓷质器皿中，不可放金属容器中，否则会引起放电打火。
分解试样一般在密闭条件下进行。
微波分解的优点：
所用试样量和试剂量少，试剂空白低，环境污染的机会少，挥发性元素如砷、硒、汞等均无挥发损失，操作简便、快速、分解试样完全。
（二）应用
1消化试样
消化试样快速、完全。
2熔解试样
有人用微波炉代替马弗炉进行岩矿试样的碱熔分解。
可省电70%，而且碱熔时无酸雾产生，避免了对设备仪器的腐蚀。
3环境分析中的应用
第三节重量分析基本操作
重量分析的基本操作包括：
样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥、灼烧及称量等步骤。
后面的章节中会有很详细的《重量分析法》讲述。
一溶解样品
样品称于烧杯中，用少量水湿润样品，沿杯壁加入溶剂，盖上表面皿，摇动烧杯，需加热时注意温度不可太高以防溶液溅跳。
有时样品需要经过高温熔融处理。
待样品完全处理溶解好后用洗瓶冲洗表面皿及杯壁。
二沉淀
重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净，为达到这个要求，应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件。
如沉淀时溶液的体积、温度，加入沉淀剂的浓度、数量、加入速度、搅拌速度、放置时间等等。
沉淀操作方法：
左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手拿玻璃棒不断搅动溶液，搅动时不要玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底以免划损烧杯。
沉淀后应检查沉淀是否完全，方法：
待沉淀下沉后。
在上层澄清液中沿杯壁加1滴沉淀剂。
观察滴落处是否出现浑浊，如出现浑浊需补加沉淀剂，直至再次检查上清夜不再出现浑浊为止。
然后盖上表面皿。
三过滤和洗涤
（一）用滤纸过滤
1滤纸的选择
①滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种。
重量分析中常用定量滤纸（或称无灰滤纸）。
国产定量滤纸的灰分质量
直径cm
7
9
11
12.5
灰分g/张
3.5×10-5
5.5×10-5
8.5×10-5
1×10-4
②按直径分有：
7cm、9cm、11cm、12.5cm、15cm等规格。
③按滤纸的孔隙大小分：
快速、中速、慢速3种。
如BaSO4、PbSO4、CaC2O4·2H2O等细晶形沉淀应选择慢速滤纸；MgNH4PO4等粗晶形沉淀应选择中速滤纸；Fe2O3·nH2O等为胶状沉淀，应选择快速滤纸。
国产定量滤纸的类型
类型
滤纸盒色带标志
滤速S/100mL
适用范围
快速
白色
60~100
无定刑沉淀如Fe（OH）3
中速
蓝色
100~160
中等粒度沉淀如MgNH4PO4
慢速
红色
160~200
细粒状晶形沉淀如BaSO4
2漏斗的选择
用于重量分析的漏斗应该是长颈漏斗，颈长为15~20cm，漏斗锥体角为60O，颈的直径一般为3~5mm，以便在颈内保留住水柱，出口处磨成45O角。
3滤纸的折叠
选择合适的滤纸，先把滤纸对折并按紧一半，再对折但不要按紧（一般对于合格的漏斗，滤纸再对折时不要完全的对折），折好的锥形滤纸放入漏斗中大小应低于漏斗边缘0.5~1cm左右，观察是否与漏斗内壁紧密结合，否则适当改变滤纸的折叠角度，直至与漏斗紧贴后把第二次的折边折紧。
取出圆锥形，将半边为三层滤纸的外层折折角撕下一小块，使内层滤纸紧密贴在漏斗内壁上，撕下的小块滤纸用于檫试烧杯内残留的沉淀。
4作水柱
做好水柱的标志是滤纸与漏斗锥体紧密贴合，漏斗颈内有水柱能保持住。
做好水柱的漏斗应放在漏斗架上，下面用洁净的烧饼承接。
①滤液可能用作其它组分的测定；
②即使滤液即使不要，也可防止沉淀渗滤或者滤纸意外破裂，需要重滤。
③漏斗颈出口斜口长的一侧紧贴烧杯内壁。
5倾泻法过滤和初步洗涤
过滤和洗涤要一次完成，不能间断，特别是对于过滤胶状沉淀。
过滤分三个阶段：
1采用倾泻法把尽可能多的清液先过滤过去，并将烧杯中的沉淀作初步洗涤。
2把沉淀转移到漏斗中。
3清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。
洗涤液的选择：
根据沉淀的类型选择
1晶形沉淀：
一般用冷的稀的沉淀剂进行洗涤，由于同离子效应可以减少沉淀的溶解损失。
如用H2SO4沉淀溶液中的Pb2+，用2%的H2SO4作洗涤剂；注意沉淀剂为不挥发时就不能用作洗涤液了，可改用蒸馏水或其它合适的溶液来洗涤沉淀。
如用BaCl2沉淀溶液中的SO42-，用水洗涤沉淀，不能用BaCl2来洗涤。
2无定形沉淀：
用热的电解质溶液作洗涤剂，以防止产生胶溶现象，大多采用以挥发的铵盐溶液作洗涤剂。
3对于溶解度较大的沉淀，采用沉淀剂加有机溶剂洗涤沉淀，可降低其溶解度。
初步洗涤方法：
用洗瓶沿烧杯内壁四周吹洗少量洗液，每次一般约20mL，充分搅拌，，静止，待沉淀沉降后按上述的倾泻法过滤，如此洗涤沉淀4~5次，每次尽可能的将洗液倒尽，再进行下一次洗涤。
同时随时检查滤液是否透明不穿滤，否则应重新过滤。
或重新实验。
6沉淀的转移
沉淀用倾泻法洗涤后，向盛有沉淀的烧杯中吹入少量洗涤液，摇匀混合，全部倾入漏斗中，如此重复2~3次，然后将玻璃棒横放烧杯口上，玻璃棒下端指向三层滤纸的一边，用洗瓶冲洗烧杯壁上附着的沉淀直至沉淀全部转入漏斗中。
最后用前面撕下保存的滤纸檫试玻璃棒，再放入烧杯中用玻璃棒压住滤纸檫试烧杯内壁，再放入漏斗中，用洗涤液再次冲洗烧杯将残留的沉淀全部转入漏斗中。
或者用自制的沉淀帚擦洗烧杯上的沉淀，然后冲洗沉淀帚。
7洗涤
洗涤方法：
1由滤纸边缘稍下螺旋形向下移动冲洗沉淀。
2少量多次，每次洗后沥干再洗。
3洗涤次数以8~10次或以洗涤至无Cl-，用AgNO3检验。
（二）用微孔玻璃坩埚（漏斗）过滤
有些沉淀不能与滤纸一起灼烧因其易被还原，如AgCl沉淀。
有些沉淀不需要灼烧，只需烘干即可称量，如丁二肟镍沉淀，磷钼酸喹啉沉淀等，但是也不能用滤纸过滤，因为滤纸烘干后质量发生改变。
所以都需要用到玻璃坩埚（漏斗）过滤。
滤器的滤板是玻璃粉末在高温熔结而成。
以下是我国1990年开始实施的新标准。
滤器的分级和牌号
滤器的旧牌号及孔径范围
旧牌号
G1
G2
G3
G4
G5
G6
滤板孔径ｕm
80~120
40~80
15~40
5~15
2~5
＜2
①实验室中常用P40（G3）或P16（G4）号玻璃滤器。
P4~P1.6号常用于过滤微生物，故又称为细菌漏斗。
②玻璃滤器在使用前先用强酸（盐酸或硝酸）处理，然后用抽滤法用水抽滤洗净。
抽滤可以用自来水抽滤装置或者用水流泵装置进行。
③玻璃滤器耐酸不耐碱，不可用强碱处理，也不适于过滤强碱溶液。
4过滤方法：
将已经洗净、烘干、且恒重的的微孔玻璃坩埚（漏斗）置于干燥器中备用。
过滤时所用装置与上述洗涤时装置一致，在开动水流泵抽滤下，用倾泻法过滤，操作与用滤纸过滤相同。
四干燥和灼烧
沉淀的干燥和灼烧是在一个预先灼烧至质量恒定的坩埚中进行的。
（一）坩埚的准备
1洗净坩埚，电炉上烤干或自然晾干，编号（用含Fe2+或Co2+的蓝墨水在坩埚外壁上）。
2在灼烧沉淀所需温度下（一般800~950℃下）灼烧空坩埚30分钟（新坩埚灼烧1小时）。
3从高温炉里取出坩埚置石棉板或瓷坩埚架上，冷却1~2分钟（控制时间与灼烧沉淀时一致），再移入干燥器中，将干燥器连同坩埚一起移至天平室，冷却至室温（一般约30~40分钟），称量。
4将坩埚进行第二次灼烧约15分钟，同上操作，称量，2次称量结果不超过0.2mg，即可认为坩埚已达质
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