化学基础实验评分标准.docx
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化学基础实验评分标准
名称
PH值的测定
实验依据标准
PH值的测定（GB/T6904—2008）
序号
实验步骤
评分
1
实验前准备（15分）
1.1
仪器通电前的检查：
主要检查电源电压是否正常,电源线与表计连接是否正常,电极是否处于备用状态。
（3分）
1.2
试剂准备：
（6分）
①pH=6.86标液；
②pH=9.18标液。
1.3
所需仪器：
pH计、烧杯。
（3分）
1.4
按规定对实验仪器进行清洗。
（3分）
2
实验步骤（40分）
2.1
开启pH计电源，检查显示正常；（3分）
2.2
进入标定画面进行标定。
（3分）
2.3
用pH=6.86标液冲洗烧杯和pH电极两次，然后进行一点标定；（5分）
2.4
用高纯水冲洗烧杯和pH电极。
（4分）
2.5
用pH=9.18标液冲洗烧杯和pH电极两次，然后进行第二点标定。
（5分）
2.6
用水样冲洗烧杯和pH电极两次，然后测定水样pH值。
（5分）
2.7
平行实验。
（10分）
2.8
按规定对实验仪器进行清洗并放回原处，将所用试剂放回原处。
（5分）
3
实验要求（10分）
3.1
标定和测定pH值过程中不得摇动烧杯；（6分）
标定和测定过程中待数值稳定后再保存标定数据和读取测定数据。
（4分）
4
实验结果计算（10分）
4.1
取两次测定结果的算术平均值为测定结果，实验结果精确到0.1pH。
（10分）
5
实验准确度（10分）
5.1
相对误差小于2%。
（10分）
5.2
相对误差超过5%，扣20分。
（-20分）
5.3
相对误差超过10%，扣50分。
（-50分）
6
技术问答（15分）
6.1
pH值与H+的计算关系：
pH=-lgH+。
（5分）
6.2
给水pH值控制标准：
8.8～9.3（有铜给水系统）或9.2～9.6（无铜给水系统）。
（5分）
6.3
用酚酞指示剂测得的酸度为总酸度或酚酞酸度。
（5分）
得分
名称
酸度的测定
实验依据标准
酸度的测定（DL/T502.5—2006）
序号
实验步骤
评分
1
实验前准备（15分）
1.1
试剂准备：
（4分）
①氢氧化钠标准滴定溶液0.1mol/L（0.05mol/L）；
②甲基橙指示剂。
1.2
所需仪器：
25mL碱式滴定管、250mL锥形瓶。
（6分）
1.3
按规定对实验仪器进行清洗。
（5分）
2
实验步骤（40分）
2.1
取100mL水样,注入250mL锥形瓶中；（5分）
2.2
加2滴甲基橙指示剂；（5分）
2.3
用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积a。
（10分）
2.4
平行实验。
（15分）
2.5
按规定对实验仪器进行清洗并放回原处，将所用试剂放回原处。
（5分）
3
实验要求（10分）
3.1
①碱式滴定管胶管必须按照要求排尽空气；（4分）
②滴定不得过量。
（2分）
③准确读取消耗标液体积。
（4分）
4
实验结果计算（10分）
4.1
计算公式:
（mmol/L）
a—滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mL；
C—EDTA标准溶液的浓度,mol/L；
V—水样的体积，mL。
5
实验准确度（10分）
5.1
相对误差小于2%。
（10分）
5.2
相对误差超过5%，扣20分。
（-20分）
5.2
相对误差超过10%，扣50分。
（-50分）
6
技术问答：
（15分）
6.1
强酸性阳离子交换器失效时出水酸度降低。
（5分）
6.2
用甲基橙测得的酸度为强酸酸度或甲基橙酸度。
（5分）
6.3
酸度就是酸的浓度（×）。
（5分）
得分
名称
钙的测定
实验依据标准
钙的测定（GB/T6910-2006）
序号
实验步骤
评分
1
实验前准备（15分）
1.1
①2mol/LNaOH溶液（6分）
②钙红指示剂（钙黄绿素-酚酞指示剂）
③C（EDTA）=0.02mol/LEDTA标准溶液
1.2
所需仪器：
25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。
（4分）
1.3
按规定对实验仪器进行清洗。
（5分）
2
实验步骤（40分）
2.1
取100mL水样,注入250mL锥形瓶中；（5分）
2.2
加5mL氢氧化钠溶液；（5分）
2.3
加3～4滴钙红指示剂（30mg钙黄绿素-酚酞指示剂）；（4分）
2.4
不断摇动,用EDTA标准溶液滴定；（3分）
2.5
水样由酒红色转变为蓝色停止滴定（或水样由黄绿色变为红色）；（5分）
2.6
记录消耗的EDTA标准溶液amL。
（3分）
2.7
做平行实验。
（10分）
2.8
按规定对实验仪器进行清洗并放回原处，将所用试剂放回原处。
（5分）
3
实验要求（10分）
3.1
①在加入氢氧化钠溶液后应立即滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚；（4分）
②滴定不得过量。
（3分）
③准确读取消耗标液体积。
（3分）
4
实验结果计算（10分）
4.1
计算公式:
a×C×2
ρ（Ca）=×1000（mmol/L）
V
a—滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mL；
C—EDTA标准溶液的浓度,mol/L；
V—水样的体积，mL。
5
实验准确度（10分）
5.1
相对误差小于2%。
（10分）
5.2
相对误差超过5%，扣20分。
（-20分）
5.3
相对误差超过10%，扣50分。
（-50分）
6
技术问答（15分）
6.1
水中镁离子的计算公式：
镁离子=硬度-钙离子。
（5分）
6.2
该测定水中钙的方法属于：
络合滴定法。
（5分）
6.3
测定钙时加入NaOH溶液的作用：
消除镁离子的影响。
（5分）
得分
名称
硬度测定
实验依据标准
高硬度的测定（GB/T6909-2008）
序号
实验步骤
评分
1
实验前准备（15分）
1.1
1氨-氯化铵缓冲溶液（6分）
20.5%铬黑T指示剂
③C（EDTA）=0.02mol/LEDTA标准溶液（C（EDTA）=0.01mol/LEDTA标准溶液）
1.2
所需仪器：
25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。
（4分）
1.3
按规定对实验仪器进行清洗（5分）
2
实验步骤（40分）
2.1
取100mL水样,注入250mL锥形瓶中；（5分）
2.2
加5mL氨缓冲溶液；（5分）
2.3
加2～3滴0.5%铬黑T指示剂；（4分）
2.4
不断摇动,用EDTA标准溶液滴定；（3分）
2.5
水样由酒红色转变为蓝色停止滴定；（5分）
2.6
记录消耗的EDTA标准溶液amL；（3分）
2.7
做平行实验。
（10分）
2.8
按规定对实验仪器进行清洗并放回原处，将所用试剂放回原处。
（5分）
3
实验要求（10分）
3.1
①滴定不得过量。
（5分）
②准确读取消耗标液体积。
（5分）
4
实验结果计算（10分）
4.1
计算公式:
a×C×2
C（1/2Ca2++1/2Mg2+）=×1000（mmol/L）
V
1a—滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mL；
2C—EDTA标准溶液的浓度,mol/L；
V—水样的体积，mL。
5
实验准确度（10分）
5.1
相对误差小于2%。
（10分）
5.2
相对误差超过5%，扣20分。
（-20分）
5.3
相对误差超过10%，扣50分。
（-50分）
6
技术问答（15分）
6.1
大硬度的测定范围为：
0.1～5mmol/L。
（5分）
6.2
测定水中硬度的方法属于：
络合滴定法。
（5分）
6.3
测定硬度时加入氨-氯化胺溶液,控制水样PH值在10±0.1。
（5分）
得分
名称
硬度测定
实验依据标准
低硬度的测定（GB/T6909-2008）
序号
实验步骤
评分
1
实验前准备（15分）
1.1
①氨缓冲溶液（6分）
②0.5%铬黑T指示剂（酸性铬蓝K）
③C（EDTA）=0.001mol/LEDTA标准溶液
1.2
所需仪器：
25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。
（4分）
1.3
按规定对实验仪器进行清洗（5分）
2
实验步骤（40分）
2.1
取100mL水样,注入250mL锥形瓶中；（5分）
2.2
加3mL氨缓冲溶液；（5分）
2.3
加2～3滴0.5%铬黑T指示剂（酸性铬蓝K）；（4分）
2.4
不断摇动,用EDTA标准溶液滴定；（3分）
2.5
水样由酒红色转变为蓝色停止滴定；（5分）
2.6
记录消耗的EDTA标准溶液amL；（3分）
2.7
做平行实验。
（10分）
2.8
按规定对实验仪器进行清洗并放回原处，将所用试剂放回原处。
（5分）
3
实验要求（10分）
3.1
①滴定不得过量。
（5分）
②准确读取消耗标液体积。
（5分）
4
实验结果计算（10分）
4.1
计算公式:
a×C×2
C（1/2Ca2++1/2Mg2+）=×106（umol/L）
V
3a—滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mL；
4C—EDTA标准溶液的浓度,mol/L；
V—水样的体积，mL。
5
实验准确度（10分）
5.1
相对误差小于2%。
（10分）
5.2
相对误差超过5%，扣20分。
（-20分）
5.3
相对误差超过10%，扣50分。
（-50分）
6
技术问答：
（15分）
6.1
小硬度的测定范围为1～100umol/L。
（5分）
6.2
测定水中硬度的方法属于：
络合滴定法。
（5分）
6.3
测定硬度时加入氨-氯化胺溶液,控制水样PH值在10以上。
（5分）
得分
名称
碱度的测定
实验依据标准
碱度的测定（GB/T14419-1993）
序号
实验步骤
评分
1
实验前准备（15分）
1.1
①1%酚酞乙醇溶液（6分）
②1%甲基橙指示剂
③C（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸标准溶液
1.2
所需仪器：
25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。
（4分）
1.3
按规定对实验仪器进行清洗（5分）
2
实验步骤（40分）
2.1
取100mL水样,注入250mL锥形瓶中；（5分）
2.2
加2～3滴1%酚酞指示剂,此时溶液无色,按下一步进行。
若水样显红色则用C（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色,记下硫酸标准溶液消耗的体积为amL；（15分）
2.3
加入2滴1%甲基橙指示剂,继续用C（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止,记下第二次消耗的硫酸标准溶液的体积为bmL（不包括a）。
（15分）
2.4
按规定对实验仪器进行清洗并放回原处，将所用试剂放回原处。
（5分）
3
实验要求（10分）
3.1
①采样后应立即分析，避免二氧化碳的影响；（4分）
②滴定不得过量。
（4分）
③准确读取消耗标液体积。
（3分）
4
实验结果计算（10分）
4.1
计算公式:
a×C×1000（a+b）×C×1000
（JD）酚=（mmol/L）（JD）全=（mmol/L）
VV
a—第一终点消耗硫酸标准溶液的体积,mL；
b—第二终点消耗硫酸标准溶液的体积，mL；
C—硫酸标准溶液的浓度,mol/L；
V—水样的体积，mL；
（JD）酚—酚酞碱度，
（JD）全—全碱度。
5
实验准确度（10分）
5.1
相对误差小于2%。
（10分）
5.2
相对误差超过5%，扣20分。
（-20分）
5.3
相对误差超过10%，扣50分。
（-50分）
6
技术问答（15分）
6.1
酚酞碱度测定时，其变色pH值为8.3。
（5分）
6.2
在天然水中碱度测定中，若a＞b，则水样中存在的碱性阴离子有：
CO2-3、OH-。
（5分）
6.3
若循环水的碱度超过控制标准的上限，会导致凝汽器及冷油器等换热设备结垢。
（5分）
得分
名称
氯化物的测定
实验依据标准
氯化物的测定摩尔法（GB/T15453-2008）
序号
实验步骤
评分
1
实验前准备（15分）
1.1
①10%铬酸钾指示剂（10分）
②T（AgNO3）=1mgCl-/mL硝酸银标准溶液
③C（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸溶液
④C（NaOH）=0.1mol/L氢氧化钠溶液
⑤1%酚酞指示剂
1.2
所需仪器：
25mL棕色酸式滴定管、250mL锥形瓶。
（2分）
1.3
按规定对实验仪器进行清洗（3分）
2
实验步骤（40分）
2.1
取100mL水样,注入250mL锥形瓶中；（4分）
2.2
加2～3滴酚酞指示剂,若水样显红色则用C（1/2H2SO4）=0.1mol/L硫酸溶液滴至无色；若水样不显色,则用C（NaOH）=0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至显红色,再用硫酸溶液滴至无色；（5分）
2.3
加1mL10%铬酸钾指示剂；（3分）
2.4
不断摇动,用T（AgNO3）=1mgCl-/mL的硝酸银标准溶液滴定至橙色；（5分）
2.5
记录消耗的硝酸银标准溶液amL；（3分）
2.6
平行实验。
（10分）
2.7
另取100mLII级试剂水,按以上步骤测定空白值,空白消耗硝酸银标准溶液bmL。
（5分）
2.8
按规定对实验仪器进行清洗并放回原处，将所用试剂放回原处。
（5分）
3
实验要求（10分）
3.1
①滴定不得过量。
（5分）
②准确读取消耗标液体积。
（5分）
4
实验结果计算（10分）
4.1
a—滴定水样消耗硝酸银标准溶液的体积,mL；
b—测定空白溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
T—硝酸银标准溶液的浓度,mg/mL；
V—水样的体积，mL。
5
实验准确度（10分）
5.1
相对误差小于2%。
（10分）
5.2
相对误差超过5%，扣20分。
（-20分）
5.3
相对误差超过10%，扣50分。
（-50分）
6
技术问答（15分）
6.1
测定氯离子的条件：
在中性溶液中进行。
（3分）
6.2
在酸性溶液中测定氯离子,Ag2CrO4会发生溶解,看不出红棕色沉淀,即得不到滴定终点。
其反应方程式：
Ag2CrO4＋H+＝2Ag+＋HCrO4-。
（6分）
6.2
在碱性较强溶液中测定氯离子,则产生黑褐色和黑色沉淀,仍得不到滴定终点。
其反应方程式：
2Ag+＋2OH-＝Ag2O+H2O、Ag2O（光）→AgO（黑色）。
（6分）
得分
名称
小硅的测定
实验依据标准
硅的测定钼蓝比色法（GB/T12149-1989）
序号
实验步骤
评分
1
实验前准备（15分）
1.1
①5%钼酸铵溶液（10分）
②1%氯化亚锡甘油溶液
③0.001mg/mL二氧化硅工作液
④C（1/2H2SO4）=10mol/L硫酸溶液
⑤正丁醇溶液
1.2
所需仪器：
10mL比色管、移液管。
（2分）
1.3
按规定对实验仪器进行清洗，所用试剂水为无硅水。
（3分）
2
标色配制及水样的显色（40分）
2.1
于一组25mL比色管中分别注入0.001mg/mL二氧化硅工作液0.1、0.2、0.3…mL,用试剂水稀释至10mL；（5分）
2.2
取10mL水样注入另一支比色管中；（5分）
2.3
往上述比色管中各加入0.2mLC（1/2H2SO4）=10mol/L硫酸溶液和1mL钼酸铵溶液,摇匀；（7分）
2.4
静置5min后,用滴定管分别加入5mL硫酸溶液,摇匀；（5分）
2.5
静置1min后,各加入2滴1%氯化亚锡甘油溶液,摇匀；（5分）
2.6
静置5min后,准确加入3mL正丁醇,纵向剧烈摇动20～25次,静置待溶液分层后进行比色。
（8分）
2.7
按规定对实验仪器进行清洗并放回原处，将所用试剂放回原处。
（5分）
3
实验要求（10分）
3.1
①药品贮存，水样采集均用塑料瓶，除正丁醇外；（3分）
②钼酸铵溶液应澄清，透明；（3分）
③溶液配制仪器的洗涤，样品稀释应用无硅水。
（4分）
4
实验结果计算（10分）
4.1
计算公式:
SiO2=
①a—与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量,mL；
②C—配标准色用的二氧化硅工作溶液浓度，mg/mL；
③V—水样的体积，mL。
5
实验准确度（10分）
5.1
相对误差小于2%。
（10分）
5.2
相对误差超过5%，扣20分。
（-20分）
5.3
相对误差超过10%，扣50分。
（-50分）
5
技术问答（15分）
6.1
小硅的测量范围为：
≤0.5mg/L。
（5分）
6.1
蒸汽硅含量控制标准：
过热蒸气压力在3.8～18.3MPa，硅≤20ug/kg；过热蒸气压力＞18.3Mpa，硅≤10ug/kg。
（5分）
6.3
此法测定的是：
可溶性硅。
（5分）
得分
名称
硅的测定
实验依据标准
硅的测定硅钼蓝光度法（GB/T12150-1989）
序号
实验步骤
评分
1
实验前准备（15分）
1.1
①酸性钼酸铵（6分）
②1-2-4酸
③10%酒石酸溶液
1.2
所需仪器：
HK-218硅表、塑料烧杯。
（3分）
1.3
仪器通电前的检查：
主要检查电源电压是否正常,电源线与仪表连接是否正常。
（3分）
1.4
备有仪器洗涤所用的无硅水。
（3分）
2
仪器的校准及水样的测量（40分）
2.1
仪器开启预热；（3分）
2.2
对仪器进行空白校准:
仪器在正常测量状态，进入主菜单，光标停留在空白校准处，按“确认”键进入该菜单。
仪器显示：
“正在进行空白校准……”；倒入蒸馏水，待有溢流后按“排污”键排污，重复三次；再倒入蒸馏水，待显示的电压值稳定（±3mV）并认为该值有效时，按“存储”键，保存校准结果，同时排空比色池。
（5分）
2.3
取水样100mL注入塑料烧杯中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5min；（5分）
2.4
加3mL10%酒石酸溶液，混匀后放置1min；（5分）
2.5
加2mL1-2-4酸还原剂，混匀后放置8min；（5分）
2.6
在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，有溢流后按“排污”键排掉；（4分）
2.7
再倒入显色水样，待该数值稳定且确认为有效后，用“+”或“-”键选择欲存入的通道数，按“存储”键，该值将自动存储到相应的通道中；（4分）
2.8
排污阀关闭后，倒入除盐水并观察至有溢流,等待下一次使用。
（4分）
2.9
按规定对实验仪器进行清洗并放回原处，将所用试剂放回原处。
（5分）
3
实验要求（10分）
3.1
①每次测量最好分两次注入被测水样，并以第二次显示数值为准；（5分）
②每次测量完成后，用除盐水冲干净比色皿，然后注入除盐水，不排掉。
（5分）
4
实验结果计算（10分）
4.1
记录实验数据，以第二次测定的水样数据为实验结果。
5
实验准确度（10分）
5.1
相对误差小于2%。
（10分）
5.2
相对误差超过5%，扣20分。
（-20分）
5.3
相对误差超过10%，扣50分。
（-50分）
6
技术问答（15分）
6.1
硅标校准步骤：
空白校准、零点校准、标液校准。
（4分）
6.2
零点校准加药操作：
先加2mL1-2-4酸，摇匀；再加3mL酒石酸，摇匀；最后加3mL酸性钼酸铵，摇匀。
（4分）
6.3
蒸汽硅含量控制标准：
过热蒸气压力在3.8～18.3Mpa，硅≤20ug/kg；过热蒸气压力＞18.3Mpa，硅≤10ug/kg。
（4分）
6.4
酒石酸的作用：
消除水样中磷酸根的影响。
（3分）
得分
名称
联氨的测定
实验依据标准
联氨的测定（GB/T6906.4-1986）
序号
实验步骤
评分
1
实验前准备（15分）
1.1
对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液。
（5分）
1.2
所需仪器：
烧杯、HK－228型联氨分析仪。
（5分）
1.3
仪器通电前的检查：
主要检查电源电压是否正常,电源线与仪表连接是否正常。
（5分）
2
仪器的校准及水样的测量（40分）
2.1
仪器开启预热；（5分）
2.2
对仪器进行空白校准:
仪器在正常测量状态，进入主菜单，光标停留在空白校准处，按“确认”键进入该菜单。
仪器显示：
“正在进行空白校准……”；倒入蒸馏水，待有溢流后按“排污”键排污，重复三次；再倒入蒸馏水，待显示的电压值稳定（±3mV）并认为该值有效时，按“存储”键，保存校准结果，同时排空比色池。
（7分）
2.3
取水样50mL注入塑料烧杯中，加入5mL对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液，混匀后放置3min；（7分）
2.4
在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，有溢流后按“排污”键排掉；（6分）
2.5
再倒入显色水样，待该数值稳定且确认为有效后，用“+”或“-”键选择欲存入的通道数，按“存储”键，该值将自动存储到相应的通道中；（5分）
2.6
排污阀关闭后，倒入除盐水并观察至有溢流,等待下一次使用。
（5分）
2.7
按规定对实验仪器进行清洗并放回原处，将所用试剂放回原处。
（5分）
3
实验要求（10分）
3.1
①每次测量最好分两次注入被测水样，并以第二次显示数值为准；（5分）
②每次测量完成后，用除盐水冲干净比色皿，并注入除盐水，不排掉；（5分）
4
实验结果计算（10分）
4.
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