12万吨年磷酸磷复肥项目氟硅酸钠装置操作手册.docx
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12万吨年磷酸磷复肥项目氟硅酸钠装置操作手册
磷复肥项目
B包：
12万吨/年磷酸项目
氟硅酸钠装置
操作手册
第一章设计基础
第二章工艺原理
第三章工艺流程说明
第四章开车前的准备
第五章水联动试车
第六章正常开车
第七章停车
第八章常见操作问题及处理
第九章安全技术
第四章开车前的准备
1.安装后的检查
（1）检查设备、管道系统是否按设计文件、施工及验收规范规定的标准完成了全部安装工作，检查施工安装有关资料、技术文件是否齐全。
（2）检查受压容器、管道是否按设计文件规定做耐压试验，并检查有关试验记录数据。
（3）检查电气、仪表自控系统是否按设计文件、施工及验收规范规定的标准完成了全部安装工作，检查施工安装有关资料、技术文件是否齐全。
（4）检查电气、仪表、自控系统各种调校及试验报告。
2.系统吹扫与清洗
2.1系统吹扫一般规定
（1）吹扫工作应在管道系统强度试验合格后进行。
（2）吹扫前应将系统内的仪表加以保护，并将孔板、喷嘴、滤网等拆除，妥善保管，待吹扫后复位。
（3）吹洗时，管道的脏物不得进入设备，设备吹出的脏物也不得进入管道。
（4）管道空气吹扫应有足够的流速，流速不低于工作流速，一般不低于20米/秒，用水清洗时，以管道可能达到的最大流量或不小于1.5米/秒的流速。
（5）吹扫或清洗的压力不得超过管道的设计压力。
（6）对金属管线吹扫时，除有色金属管道外，应用锤（不锈钢管道用第一章设计基础
1.生产能力
日生产能力18.72t/d
小时生产能力0.78t/h
2．操作时间
日操作小时数24h
年操作小时数7200h
3．产品规格
氟硅酸钠≥99%（干基）
干燥损失（105℃时）≤0.3%
游离酸（以HCl计）≤0.1%
铁（Fe）含量≤0.02%
粒度（通过0.25mm试验筛）≥90%
4．原料规格
（1）氟硅酸
氟硅酸18％
（2）工业盐
氯化钠≥96%
5．公用工程规格
（1）工艺水
温度常温
压力0.4MPa（G）
（2）电
电压
电机功率≥200KW10KV
电机功率＜200KW380V
频率50Hz
6.化学品
化学品碳酸钠
总碱度99.2%（以Na2CO3计）
粒度0.18mm≥75％
1.18mm≤2.0%
7.大气条件
全年平均大气压73.77kPa
全年平均大气温度3.1℃
全年平均相对湿度61%
第二章工艺原理
1．氯化钠的性质
工业盐的主要成分为氯化钠，氯化钠的分子式为NaCl，分子量为58.45，比重为2.161（25℃）。
纯净的氯化钠吸湿性很小，但含杂质后常使吸湿性增大。
氯化钠易溶于水，温度对氯化钠在水中溶解度影响很小，故可在常温下制备氯化钠饱和溶液，其饱和溶液浓度约为26％。
氯化钠在水中的溶解度见表2－1。
表2－1
温度
℃
0
10
20
30
40
50
溶解度
%
26.34
26.35
26.43
26.56
26.71
26.89
20℃时氯化钠水溶液的密度见表2－2。
表2－2
浓度
%
5
10
15
20
21
22
密度
kg/m3
1034.5
1071
1109
1148
1156
1164
浓度
%
23
24
25
26
26.4
密度
kg/m3
1172
1188
1189
1197
1200
2．氟硅酸的性质
氟硅酸是一种强酸，分子式为H2SiF6,分子量为144。
氟硅酸钠生产中常用10－18%浓度的氟硅酸原料。
氟硅酸溶液的密度见表2－3。
表2－3
浓度
%
6
7
8
9
10
17
密度kg/m3
20℃
1054
1065
1076
1086
1096
1171
30℃
1051
1062
1073
1083
1093
1168
40℃
1059
1070
1080
1090
1100
1165
50℃
1056
1067
1077
1087
1097
1162
3．氟硅酸钠的性质
氟硅酸钠分子式为Na2SiF6,分子量为188，比重为2.679。
无色六方晶体，无嗅无味，有吸潮性。
氟硅酸钠在酸中的溶解度比在水中大。
氟硅酸钠灼热（320℃以上）后分解成氟化钠和四氟化硅。
氟硅酸钠通常用作玻璃和陶瓷乳白剂、农业杀虫剂、耐酸水泥的吸湿剂和凝固剂，也用于木材的防腐。
25℃时氟硅酸钠在盐酸水溶液中的溶解度与溶液密度（Na2SiF6为固相）见表2－4。
表2－4
液相
HCl，%
Na2SiF6，%
密度，kg/m3
0
0.72
2.04
1.30
1021.1
4.09
1.41
1032.1
5.99
1.37
1040.8
8.04
1.25
1049.1
10.04
1.12
1058.9
12.05
0.94
1067.1
4．氟硅酸钠的合成
氟硅酸与氯化钠水溶液反应生成氟硅酸钠结晶，并放出热量。
H2SiF6＋2NaCl→Na2SiF6↓＋2HCl＋Q
影响反应和结晶的因素有：
（1）停留时间
氟硅酸和盐水溶液加入间断操作的结晶槽后，必须继续搅拌约5－10分钟。
若反应时间过短，生成的氟硅酸钠晶粒细小，会影响氟硅酸钠结晶沉降速度和离心机过滤强度。
（2）加料顺序
由于加料容积氟硅酸比盐水大2～3倍，若将氟硅酸倾入盐水溶液中，则Na＋与SiF62－的浓度将迅速地超过溶度积[Na+]2.[SiF62－]而达到饱和，于是生成大量细晶核，晶核的生成速度超过生长速度，不易制得粗大的Na2SiF6晶粒。
所以为了制得粗大的结晶颗粒，应先加氟硅酸后加盐水，且盐水加入量是先少后大缓慢加入。
（3）盐水加入量与氟硅酸钠溶解度
氟硅酸钠合成时，若盐水不过量，则液相含有3～4%HCl，正好是Na2SiF6在恒温下溶解度最大条件。
为降低Na2SiF6的溶解度，减少Na2SiF6溶解损失，使Na2SiF6更多地结晶析出，必须保持液相中含有～2%的NaCl，由于溶液中Na＋的浓度增加，使[Na+]2和[SiF62－]浓度积超过其溶解度乘积而沉淀出来，为了达到上述要求，在氟硅酸钠合成时应加入过量的NaCl溶液。
（4）反应温度
温度对氟硅酸钠结晶的生成影响不大。
温度降低，氟硅酸钠的溶解度略有下降。
氟硅酸钠的合成可以在常温下进行。
第三章工艺流程说明
1.概述
氟硅酸钠装置采用工业盐-氟硅酸间歇合成法生产流程，生产过程分为化盐、合成、分离干燥和包装工序。
2．工艺流程说明
2.1化盐工序
袋装的工业盐用手推车从工业盐仓库运到溶盐池（V60001）靠近溶盐池搅拌器（A60001）区域的蓖子板上，人工拆包，将盐加入溶盐池（V60001）的溶盐室，同时加入来自烟囱（S60004）的洗涤水或直接加工艺水，进行化盐操作，化好的盐水进入溶盐池（V60001）的澄清室，制备成清净的25～26%浓度盐水，供合成工序使用。
2.2合成工序
来自磷酸装置的18%氟硅酸进入氟硅酸槽（V60002A/B），再用氟硅酸泵（P60002A/B）将氟硅酸送入结晶器（R60001A/B），氟硅酸作为原料用于合成工序。
氟硅酸钠的合成为间歇操作，包括如下步骤：
⏹加料
⏹合成反应
⏹料浆洗涤
（1）加料
加料时，按先加酸后加盐水的顺序将氟硅酸和盐水加入两台轮换操作的结晶槽。
先用氟硅酸泵（P60002A/B）将一定量的氟硅酸加入结晶槽（R60001A/B），氟硅酸的进料量由电磁流量计计量。
再用盐水泵（P60001）将经电磁流量计计量的盐水加入结晶槽（R60001A/B）。
（2）合成反应
两台结晶槽轮换操作，每台结晶槽操作周期为2小时。
氟硅酸和盐水在搅拌条件下进行化学反应，生成氟硅酸钠结晶料浆。
反应完毕后，停止搅拌，让氟硅酸钠料浆在结晶槽（R60001A/B）内自然沉降，母液与结晶分离，沉降完毕后,用结晶槽（R60001A/B）槽壁排放阀将上部母液全部排放。
（3）料浆洗涤
母液排放后，在结晶槽（R60001A/B）中加入工艺水，加入的工艺水量用水表计量，同时启动结晶槽搅拌器（A60002A/B），并加入适量粉状碳酸钠，对结晶料浆进行中和和洗涤。
洗涤完毕后，停止搅拌，让洗涤中和后的氟硅酸钠料浆自然沉降，然后将结晶槽上部洗液排放，剩下的氟硅酸钠料浆供下一工序使用。
2.3离心分离工序
使用卧式、自动循环、刮刀卸料式离心机进行氟硅酸钠料浆分离。
洗涤后的氟硅酸钠料浆自结晶槽（R60001A/B）进入离心机（F60001）,经加料、离心分离、水洗和排渣过程，得到的湿氟硅酸钠进入半成品贮斗（V60003），滤液则与母液和洗液一起排至母液地下槽（V60005）经母液泵（P60003）送至污水处理站进行中和处理。
2.4干燥和包装工序
采用气流干燥机和流化床冷却器进行氟硅酸钠干燥和冷却。
湿氟硅酸钠经干燥机加料机（C60001）进入干燥机（D60001），与来自空气加热器（E60001）的热空气并流进行气流干燥。
空气加热器（E60001）为电加热器。
来自干燥机（D60001）的热气流先后经第一旋风除尘器（S60001）和第二旋风除尘器（S60002）将氟硅酸钠产品分离下来进入流化床冷却器（D60002），同时与常温空气充分混合进行热交换,换热至平均温度约40℃氟硅酸钠产品去包装。
经两次旋风除尘器分离后，含有少量粉尘的热风用尾气风机（K60002）送入水膜除尘器（S60004）下部，用工艺水进行湿式洗涤，洗涤后的气体排入大气。
洗水则进入溶盐池（V60001）供化盐使用。
同时流化床冷却器（D60002）出风口夹带的少量成品由管道进入袋式除尘器（S60003）除尘;除尘后的气体由流化床冷却器尾气风机（K60004）排出系统。
少量的成品去包装。
本装置采用人工包装氟硅酸钠产品。
人工进行套袋、计量和包装操作。
手提缝包机封口。
包装好的成品用手推车推至氟硅酸钠产品仓库。
3.消耗指标
氟硅酸（18%H2SiF6）4.78t
工业盐（96%NaCl）0.948t
工艺水11.43m3
电497kW.h
木锤）敲打管子，对焊缝、死角和管底部应重点敲击，但不得损伤管子。
（7）对碳钢衬胶管线，不准采用蒸汽吹扫管道，以防衬胶受高温而损坏。
（8）吹扫前应根据装置的具体情况，编制吹扫方案和吹扫流程图。
管道吹扫合格后，应填写《管道系统吹扫记录》。
2.2空气吹扫
气流干燥机系统气体管道，在风机单机负荷试车时或试车后开风机以最大风量吹扫管道。
2.3水冲洗
（1）所有非金属管道、设备、泵的排出管线，均用水冲洗。
大贮槽可以入槽内经人工清理后，再用水冲洗干净。
（2）冲洗方法：
可先冲洗干净贮槽后，加水至高液位，开启各离心泵送水冲洗各排出口管线。
某些工艺管的冲洗可接临时管进行冲洗。
（3）冲洗时注意水的排放口，不准水进入电气仪表等设备，以防损坏。
2.4系统吹扫合格标准
（1）空气吹扫时，在排气口用白布检查，如五分钟内检查其上无铁锈、尘土、水分及其它脏物即为合格。
（2）水冲洗应连续进行以出口的水色和透明度与入口目测一致为合格。
3．系统查漏
（1）当系统经吹扫后，按设计要求管道、仪表等均全部复位，系统仍须进行一次检漏工作。
系统查漏工作，也可在联动试车期间一起检查。
（2）对空气管线，用风机送气，查漏方法采用肥皂水。
（3）泵排出管线的检查:
用泵打水至排出管线，检查各法兰、管件联接处无水外漏即为合格。
4.仪表和电气设备的检查
（1）检查仪表管线有无泄漏。
（2）检查需严密切断的阀门是否合乎要求。
（3）检查设备运转批示灯是否与运转设备相符。
5.机泵单机试运转
运转设备安装完毕后，需进行单机试运转，以考核设备的性能和安装质量情况。
本装置重要设备是离心机，应按制造厂提供的操作使用说明进行单机试运转。
第五章水联动试车
1.水联动试车的目的
（1）对生产工艺流程和设备、管道、阀门、仪表及自控系统、保温等进行一次化工投料试车前的全面检查和模拟生产操作；
（2）使操作人员在熟悉操作的同时，进行一次全面的练兵；
（3）检查装置界区外的水、电等供应情况；
（4）对装置的设计和安装质量进行一次全面的检查；
（5）消除试车中发现的缺陷，为化工投料作好准备；
（6）为更好地模拟装置生产试车，联动试车分别以湿线试车（水联动）和干线试车（空气－－固体联动）两部分进行试车。
2.水联动试车的准备
（1）检查单机试车阶段中发现的缺陷是否已消除；
（2）检查测量调节仪表是否完好，并适合于操作；
（3）检查各运转设备的油位，油质是否正常，盘车是否灵活；
（4）检查安全装置是否完好，并处于备用状态；
（5）检查所有阀门是否完好，并处于应开或应关位置；
（6）联系有关部门将试车需用的工艺水、电力以及外购的湿氟硅酸钠等送至本装置；
（7）联系电气人员检查电机绝缘及电气系统；
（8）试车需用的备品备件及成品包装用的袋子和缝包线到达现场；
（9）现场应清理干净，道路畅通，通讯设施完好畅通。
3.湿线水联动试车
3.1化盐工序
（1）开溶盐池（V60001）进水阀门，让水进入化盐室并溢流至澄清室至正常液位。
（2）启动溶盐池搅拌器（A60001），观察搅拌器运行情况。
3.2合成工序
合成工序设置有两台交替操作的结晶器（R60001A/B），每台结晶器均应按下述程序进行水联动试车：
（1）加水入氟硅酸槽（V60002A/B），打开氟硅酸泵（P60002A/B）进口管线阀门。
（2）先启动氟硅酸泵（P60002A/B），当电磁流量计累计流量为10.2m3时，停泵。
再启动盐水泵（P60001A/B），当电磁流量计累计流量为4.8m3时，停泵。
然后启动结晶器搅拌器（A60002A/B）搅拌10分钟，观察搅拌器运行情况。
（3）停搅拌器（A60002A/B），打开结晶器（R60001A/B）槽壁排放阀，将水排放至排放阀位置液位高度。
（4）打开进结晶器（R60001A/B）的工艺水阀门，当水表累计流量为8.2m3时，关闭进水阀。
加水时启动结晶器搅拌器（A60002A/B）搅拌5分钟。
（5）停搅拌器（A60002A/B），打开结晶器（R60001A/B）槽壁排放阀，将水排放至排放阀位置液位高度。
3.3分离工序
（1）启动离心机（F60001）油泵电机，对离心机电气－液压系统分别进行手动和自动操作各连续5个循环，检查各过程和时间是否符合工艺要求。
确信离心机电气－液压系统无误后，启动离心机（F60001）主电机，检查离心机运转情况，运转正常后，将结晶器（R60001A/B）底部排放阀打开，用水进行加料、离心分离、洗涤、分离、卸料和洗网全过程。
（2）当结晶器（R60001A/B）中水全部放完后，关闭结晶器底部排放阀。
停离心机（F60001）主电机和油泵电机，当离心机转鼓速度降至约360rpm时，离心机振动加大，此时用刹车制动转鼓。
4.干线联动试车
4.1空负荷试车
4.1.1干燥机系统
（1）开水膜除尘器（S60004）进水阀，再启动开水膜除尘器（S60004）的不锈钢卫生泵。
（2）开尾气风机（K60002）进口风门，启动尾气风机（K60002）再调节风机进口风门，使系统风量和风压相匹配。
（3）启动空气加热器（E60001），控制进干燥机（D60001）的热空气温度为250－300℃。
（4）经过5～10分钟后，观察热风温度，维持温度TIC－0601，TI－0602和TI－0604在250－300℃左右，注意热风温度不得超过320℃。
（5）启动第一旋风分离器（S60001）和第二旋风除尘器（S60002）的锁气阀，再启动干燥机加料机（C60001），观察它们的运行情况。
4.1.2流化床冷却器系统
（1）启动流化床冷却器尾气风机（K60004）和流化床冷却器冷却风机（K60004），将风量调至既不从主机进、出料口吸风，也不吹出热风的程度。
（2）启动流化床冷却器（D60002）观察其运行情况。
如有螺栓松动、与辅机碰撞等异常情况应立即停机处理。
（3）启动袋式除尘器（S60003）的锁气阀，观察它们的运行情况。
4.2负荷试车
（1）按空负荷试车程序完成4.1.1的
（1）～（4）步骤、4.1.2的
（1）～
（2）步骤等项工作。
（2）将外购的1吨湿氟硅酸钠运至半成品贮斗（V60003）旁，分批加入贮斗中。
（3）调节进干燥机（D60001）的进料量为0.5～0.8t/h。
（4）观察第二旋风除尘器出口热风的温度，当温度超过95℃时，应调节空气加热器（E60001）热风温度。
（5）当流化床冷却器（D60002）有合适料位，满足一定停留时间时，人工进行套袋、称量和包装。
5.停车
5.1化盐工序
（1）关溶盐池（V60001）水进口阀门。
（2）停溶盐池搅拌器（A60001）。
5.2合成工序
（1）停氟硅酸泵（P60002A/B）和盐水泵（P60001）。
（2）停结晶槽搅拌器（A60002A/B）。
5.3离心工序
（1）当结晶器（R60001A/B）水全部放空后，关闭底部排放阀。
（2）停离心机（F60001）主电机和油泵电机。
5.4干燥和包装工序
（1）湿产品全部处理完后，停干燥机加料机（C60001），继续开车数分钟，直至第一旋风除尘器（S60001）和第二旋风除尘器（S60002）固体物料全部进入流化床冷却器（D60002）。
再停两台旋风除尘器的锁气阀。
（2）关空气加热器（E60001）。
（3）关闭尾气风机（K60002）。
（4）当流化床体内的处理物料全部排出后停流化床冷却器（D60002）
（5）关闭袋式除尘器（S60003）的锁气阀。
（5）关闭流化床冷却器冷却风机（K60003）的进口阀门，同时停该风机。
最后关闭流化床冷却器尾气风机（K60004）。
6.联动试车主要工艺指标
（1）溶盐池液位30～85%
（2）结晶器加料量
－氟硅酸管线水加料量10.2m3/槽
－盐水管线水加料量4.8m3/槽
－工艺水管线水加料量8.2m3/槽
（3）加热空气温度250－300℃
（4）尾气风机进口温度85－95℃
（5）流化床冷却器尾气风机进口温度∽40℃
（6）成品温度<40℃
（7）成品含水量<0.3%
第六章正常开车
1．正常开车条件
（1）水联动试车中暴露出的缺陷应全部消除。
（2）所有安全装置齐备，并经校检合格。
（3）所有电气设备及联锁装置处于完好备用状态。
（4）控制和测量装置经校验合格，处于完好备用状态。
（5）生产用工业盐、氟硅酸和碳酸钠等的规格和数量应按要求确保连续稳定供应。
（6）水、电等应按要求确保连续稳定供应。
（7）试车用的备品备件及安全、消除器材已到现场。
（8）污水处理站已经建成，预试车合格，具备了使用条件。
2.开车准备
（1）检查报表、工器具、消防用品是否齐备。
（2）检查全部仪表、电气设备是否正常。
（3）检查所有阀门是否处于关闭位置。
3.开车程序
3.1化盐工序
（1）用手推车将袋装工业盐送至溶盐池（V60001）。
（2）开溶盐池（V60001）水进口阀门，当溶盐池（V60001）化盐室液位为50%时，启动溶盐池搅拌器（A60001），并加工业盐进行化盐操作。
（3）当溶盐池（V60001）澄清室液位达85%时，检测盐水比重，盐水比重合格后，停止加工业盐。
（4）打开氟硅酸槽的进料阀将氟硅酸加入氟硅酸贮槽（V60002A/B）。
3.2合成工序
两台结晶器交替按下述程序操作，当其中一个结晶器氟硅酸和盐水加料完毕后，另一个结晶槽即可开始加料操作。
（1）启动氟硅酸泵（P60002A/B），当电磁流量计累计流量为6.48m3时，停泵。
加酸时间约为20分钟。
加氟硅酸时，同时打开工艺水阀，当流量计累计流量为3.73m3时关闭水阀门。
（2）启动结晶器搅拌器（A60002A/B）。
（3）启动盐水泵（P60001），当电磁流量计累计流量为4.8m3时，停泵。
加盐水时间约为20分钟。
（4）盐水加完后，继续搅拌5－10分钟，然后停结晶器搅拌器（A60002A/B），让结晶器料浆自然沉降20分钟
（5）打开结晶器（R60001A/B）槽壁排放阀，将母液排放至排放阀位置液位高度，再关闭排放阀。
（6）打开进结晶器（R60001A/B）的工艺水阀门，当水表累计流量为8.2m3时，关闭进水阀。
加水时启动结晶器搅拌器（A60002A/B）。
（7）向结晶结晶器（R60001A/B）加入适量碳酸钠，继续搅拌5分钟。
（8）停结晶器搅拌器（A60002A/B），让洗涤中和后料浆自然沉降15分钟。
（9）打开结晶器（R60001A/B）槽壁排放阀，将洗涤水排放至排放阀位置液位高度，再关闭排放阀。
3.3离心分离工序
（1）启动离心机（F60001）油泵，电气－液压系统动作正常后，启动离心机（F60001）主机。
（2）主机运转平稳后，按进料、离心分离、洗涤、脱水、卸料、洗网等过程操作。
3.4干燥和包装工序
3.4.1干燥机系统
（1）打开水膜除尘器（S60004）的进水阀，再启动水膜除尘器（S60004）的水泵。
（2）启动尾气风机（K60002），开机前应关闭风门以减轻负荷。
调节风机的风门，保持干燥机系统风量和风压相匹配。
（3）开空气加热器（E60001），控制进干燥机（D60001）的热空气温度为250－300℃。
（4）启动第一旋风分离器（S60001）和第二旋风除尘器（S60002）的锁气阀。
（5）启动干燥机加料机（C60001），调节电机转速，控制加料量。
（6）观察第二旋风除尘器出口热风的温度，当温度超过95℃时，应调节空气加热器（E60001）热风温度，同时应观察风机的风压和风量是否满足工艺要求。
3.4.2流化床冷却器系统
（1）启动流化床冷却器尾气风机（K60004）和流化床冷却器冷却风机（K60004），将风量调至既不从主机进、出料口吸风，也不吹出热风的程度。
（2）启动流化床冷却器（D60002）观察其运行情况。
刚开始投料时,由于
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