硅 锰磷等元素的化学测量方法.docx

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硅锰磷等元素的化学测量方法

化学分析方法（适用于普碳钢及低合金钢）

硅的测定（硅钼蓝光度法）

一、试剂

1、稀硝酸（1+5）500ml水+100ml硝酸

2、高锰酸钾溶液（2%）100ml水+2g高锰酸钾

3、碱性钼酸铵溶液：

将钼酸铵溶液9%和碳酸钾溶液（18%）溶解后等体积合并，储存于塑料瓶中备用。

（200ml水+18g钼酸铵）+（200ml水+36g碳酸钾）

4、草酸（2.5%）400ml水+10g草酸

5、硫酸亚铁铵溶液（1.5%），称硫酸亚铁铵溶液15g,加入稀硫酸（1+1）5ml混匀，然后用水稀至1升备用。

500ml水+7.5g硫酸亚铁铵+硫酸（1+1）2.5ml

二、操作步骤：

称取试样30毫克，加置至250毫升高型烧杯中，加稀硝酸（1+5）10毫升，低温溶解样品，逸去氮氧化物气体，加高锰酸钾（2%）2滴，继续加热煮沸，立

即加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动15秒后，加入草酸（2.5%）40毫升，硫酸亚铁铵溶液（1.5%）40毫升，摇匀，以水作参比，波长680nm，1cm比色皿，直读含量。

（试液颜色：

绿色）

锰的测定（高锰酸银盐光度法）

一、试剂

1、定锰混合溶液：

称硝酸银2g，溶于1+4硝酸500ml.400ml水+100ml硝酸+2g硝酸银

2、过硫酸铵溶液（15%）400ml水+60g过硫酸铵

二、操作步骤：

称试样50毫克置于250毫升高型烧杯中，加定锰混合溶液10毫升，加热溶解后，加入过硫酸酸铵溶液（15%）5毫升，摇匀，加热出现大气泡后数20秒放入凉水中冷却，冷却完后，加水40毫升，于波长530nm，比色皿2cm进行比色测定。

（试液颜色：

红色）

三、注意事项

1、过硫酸铵加入后要煮沸至大气泡出现。

2、过硫酸铵配制时间3～5天。

磷的测定（氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法）

一、试剂：

1、稀硝酸（1+2.5）250ml水+100ml硝酸

2、高锰酸钾溶液（2%）100ml水+2g高锰酸钾

3、钼酸铵盐-酒石酸钾溶液；取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）混匀。

（200ml水+20g钼酸铵）+（200ml水+20g酒石酸钾钠）

4、氟化钠-氯化亚锡溶液：

氟化钠24克溶于1000ml水中，称氯化亚锡2克，加盐酸（1+1）5毫升，加热溶解，以氟化钠（2.4%）稀至1升，当天使用。

氟化钠溶液可大量配制。

500ml水+12g氟化钠+1g氯化亚锡

二、操作步骤

称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，稀硝酸（1+2.5）10毫升，加热至试样溶解，逸去氮氧化物气体，滴加高锰酸钾（2%）2～3滴，继续加热，二氧化锰沉淀产生，加入钼酸铵-酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠-氯化亚锡溶液40毫升，以水作参比，于波长680nm，比色皿1cm，进行比色测定。

（试液颜色：

绿色）

三、注意事项

1、分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确性。

2、含量大于0.05%时，读数时间较短，不可耽误。

铬的测定

一、试剂

1、硝酸（1+2.5）

2、高锰酸钾（4%）

3、盐酸（1+3）

4、磷酸（1+10）

5、二苯偕肼溶液（0.5%）：

称取4g邻苯二甲酸酐，溶于100ml热的无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g溶解后，贮于棕色瓶中。

二、分析操作

称取试样10～30mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，低温加热溶解后，滴加高锰酸钾3～4滴，煮沸到沉淀出现（10s～15s），加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。

于波长530nm处，1～2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

注：

如果铬的含量大于1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。

（试液颜色：

红色）

合金钢中钛测定（变色酸比色法）

一、方法要点

试样溶解于王水中，以硫酸破坏碳化物，加草酸还原铁、钒、铬等，以消除干扰，使钛与变色酸生成棕色络合物，借此比色测定。

二、试剂

1、王水：

1：

2（硝酸：

盐酸）

2、硫酸：

1：

1

3、草酸溶液：

5%

4、变色酸溶液：

3%称取变色酸试剂3g，亚硫酸钠3g，加少量水调成糊状，水稀至100ml，过滤，贮于棕色瓶备用。

三、分析方法

称取试样100mg于100ml锥形瓶中，加王水5ml,加热溶解后，加热溶解后，加硫酸（1：

1）5ml加热温度需要控制，不能太高，微冒白烟，取下冷却，用水约20ml溶解盐类，稀至50ml，此为母液。

（注：

钼和钛做母液）

吸上述母液10ml加草酸20ml，变色酸2ml，用水稀至50ml，摇匀，比色，于波长530nm，比色2cm，直读浓度。

测钛

（含量低吸取10ml，含量高吸取5ml）母液,加1:

1H2SO45ml,加抗坏血栓（5%）5ml，加硫氰酸铵（5%）5ml，用水稀至50ml。

测钼。

于波长470nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

四、注意事项

1、加热时，温度不能太高，微微冒白烟即可。

2、试样溶解后，加水稀释时要充分摇动，使盐类溶解。

镍的测定

一、试剂

1、盐酸

2、过氧化氢（30%）

3、镍显色剂：

A+B+水=20+50+250（8小时使用）

A：

称取氢氧化钠80g，丁二污5g，酒石酸50g，加500ml水溶解后，稀至1000ml（当在一个月保持稳定）

B、过硫酸铵溶液10%（当天配制）

二、分析操作

称取试样30mg置于150ml锥形瓶中，加入盐酸1ml，过氧化氢1ml，加热溶解，蒸发至近干，加入镍显色液100ml，于波长530nm处，1～2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

铜的测定

一、试剂

1、硝酸（1+4）

2、高锰酸钾（4%）

3、亚硝酸钠溶液（2%）

4、柠檬酸铵溶液（50%）

5、氨水（1+1）

6、BCO溶液（0.2%）：

称取1g双环已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml稍加湿溶解后，水稀至500ml.

三、分析操作

称取试样50～100mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml

，低温溶解后，滴加高锰酸钾3～4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸钠溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬铵溶液（50%）5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷却至室温，加入BCO溶液（0.2%）10ml，加水50ml，静置3min。

摇匀，于波长610nm处，1～2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

钼的测定

一、试剂

1、高氯酸

2、硝酸

3、钼显色剂：

抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）。

4、硫酸（1+19）

三、分析操作

称取试样10～40mg,置于125ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶，中湿冒烟30s，取下，放置30s，速加20ml混合显色剂，立即加水25ml摇匀（当钼＞1%时，先加入硫酸（1+19）20ml摇匀，再加30ml钼显色剂），立即摇匀，流水冷却至室温，于波长470nm处，1～2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

化学分析流程（适用于生铁）

一、试剂

1、硫硝混酸：

硫酸+硝酸+水=50+8+942

2、过硫酸铵：

15%

3、过氧化氢：

100ml水+3ml过氧化氢

4、钼酸铵溶液5%400ml水+20g钼酸铵

5、草酸溶液5%400ml水+20草酸

6、硫酸亚铁铵溶液6%（滴加1+1硫酸6滴）500ml水+30g硫酸亚铁铵+30滴1+1硫酸

7、硝酸铋-钼酸铵混合液：

称硝酸铋4克，溶于100毫升硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵（5%）120毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。

390ml水+50ml硝酸+2g硝酸铋+钼酸铵60ml

8、抗坏血酸：

1%称10g抗坏血酸，0.3克EDTA溶于水中，稀至1000毫升，摇匀。

500ml水+5g抗坏血酸+0.15gEDTA

9、定锰混酸：

0.4%称硝酸银4克溶于水中，加硝酸40毫升，用水稀至1000毫升摇匀。

500ml水+硝酸20ml+2g硝酸银

二、分析方法

1、试液制备：

称取试样0.1克于100毫升三角烧瓶中加过硫酸铵（15%）5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，调成小火，用吸铁石吸瓶底，观察是否有残佘的生铁。

待全溶后加过硫酸铵（15%）2毫升，煮沸2分钟，氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3～5滴，使溶液中二氧化锰沉淀还原，继续煮沸1分钟，以分解过剩的过氧化氢后，流水冷却至室温，用脱脂棉过滤（除去石墨碳）入100毫升容量瓶中，以水冲洗脱脂棉数次后，用手捏一下脱脂棉，加蒸馏水至刻度线，摇匀即为母液。

（容量瓶+漏斗+脱脂棉）

2、硅的测定-硫酸亚铁钼兰光度法

吸取母液2ml椎形瓶中，加钼酸铵（5%）2ml，水浴30秒钟，加草酸（5%）5毫升，加水50ml，加硫酸亚铁铵溶液（6%）2ml，摇匀后，注入1cm比色杯中，于波长680nm，以水作参比测量吸光度及百分含量。

3、磷的测定-铋盐抗坏血酸钼兰光度法

吸母液10ml于100ml椎形瓶中，加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15ml，抗坏血酸（1%）10ml，摇匀。

放置1～2分钟后，注入1cm比色杯中，于波长680nm，以水作参比，测量吸光度及百分含量。

4、锰的测定一过硫酸铵银盐光度法

吸取母液20ml于100ml的椎形瓶中，加过硫酸铵（15%）10ml，定锰混酸5ml，摇匀，煮沸至大气泡，冷却注入2cm比色杯中，于波长530nm处，以水作参比，测量吸光度及百分含量。

四、注意事项

1、溶样在低温中进行，防止过硫酸铵过早分解，影响试样分析。

2、试样溶解时，要控制加热温度，防止硅胶析出，使分析结果偏低。

3、确保第二次过硫酸铵的氧化时间，使H3PO3-H4PO4氧化完全。

4、过剩的过氧化氢，在煮沸中要分解完全。

5、脱脂棉用硝酸处理，除去棉花中残留的磷酸盐及磷化物，以免影响分析结果。

（处理用硝酸1000ml水中加3～5ml浓硝酸清洗。

煮沸，再用蒸馏水清洗后使用。

）

6、过氧化氢还原后，溶液清澈，明亮，发现浑浊或有棕色沉淀，这是还原不足，应继续滴加双氧水还原。

7、加入草酸，用水稀释后应立即滴加硫酸亚铁铵还原。

8、抗坏血酸容易变质，加EDTA起保护作用，但使用时间仍不要过长，应当天配制。

9、过硫酸铵受热后易分解，使用天数不宜太长。

生铁系统P、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti

的联合测定（适合粉末冶金的测定）

磷的测定

一、试剂

1、硫硝混合酸：

硫酸50ml，硝酸8ml加入水中，稀释至1000ml.

2、过硫酸铵溶液：

30%

3、过氧化氢溶液：

3%（或亚硝酸钠溶液10%）

4、钼酸铵一酒石酸钾混合液：

取钼酸铵（10%）100ml，与酒石酸钾钠溶液（10%）100ml，1+1混合。

5、氟化钠一氯化亚锡溶液：

称取氯化亚锡2g，溶于盐酸（1+1）5ml中，（溶液要澄清，不清可加热），然后加入氟化钠（2.4%）1000ml.

二、分析方法

称取试样500mg，于250ml椎形瓶中，加硫硝混合酸85ml，加热近沸，加过硫酸铵溶液（30%）4ml，低温溶解并煮沸至冒大气泡产生，再加过硫酸铵（30%）4ml低温氧化，并煮沸至大气泡产生，再延长30秒，如有二氧化锰析出或溶液呈褐色，则滴加亚硝酸钠溶液（10%）至溶液澄清，再煮沸30秒，冷却，倒入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，用滤纸干过滤，称为母液。

吸取母液10ml于150ml锥形瓶中，加热煮沸，加钼酸铵一酒石酸钾钠混合液10ml，加氟化钠一氯化亚锡混合液40ml，放置2～3分钟，用2cm比色皿于680nm波长，以水作参比测定其吸光度或浓度值。

硅的测定

一、试剂

1、碱性钼酸铵溶液：

5%（每100ml钼酸铵溶液中加1g碳酸钾）。

2、草酸溶液：

2.5%

3、硫酸亚铁铵溶液：

1.5%（每100ml溶液中加1+1硫酸5ml）

二、分析方法：

吸取母液2ml于150ml锥形瓶中，加碱性钼酸铵（5%）5ml，沸水浴30秒，加草酸溶液（2.5%）20ml，加硫酸亚铁铵溶液（1.5%）20ml，加水50ml，用1cm比色皿波长680nm，以水作参比，读取吸光度及浓度值。

锰的测定

一、试剂

1、混合酸：

硝酸银1g溶于500ml水中，加硫酸25ml，磷酸30ml，硝酸30ml，用水稀至1000ml.

2、过硫酸铵溶液：

15%

二、分析方法

吸取母液10ml，于150ml椎形瓶中，加混合酸20ml。

加过硫酸铵溶液（15%）5ml，加热至冒大气泡，冷却，于50ml容量瓶中以水稀至刻度，用2cm比色皿于波长530nm，以水作参比读取吸光度或浓度值。

铬的测定

一、试剂

1、二苯偕肼溶液：

0.5%，溶解邻苯二甲酸酐4g于热乙醇100ml中加二苯偕肼0.5g，冷却，置于棕色瓶中。

2、亚硝酸钠溶液：

（0.5%）

3、尿素溶液：

10%

4、磷酸：

1+1

二、分析方法

吸取锰显色液10ml于50ml两用瓶中，加磷酸（1+1）4ml，水约25ml，尿素溶液（10%）5ml，滴加亚硝酸钠溶液1～2滴，使高锰酸钾还原，然后加入二苯偕肼溶液（0.5%）2ml，放置1分钟，以水稀至刻度。

用2cm比色皿，波长530nm以水作参比，测定吸光度或浓度值。

镍的测定

一、试剂

1、混合液：

称氢氧化钠75g，溶于500ml水中，加丁二肟2g，加酒石酸20g，溶后以水稀至今1000ml。

2、过硫酸铵：

3%

二、分析方法

吸取母液5ml于150ml锥形瓶中，加混合液50ml，加过硫酸铵（3%）10ml，摇匀，比色皿2cm，波长530nm，以水作参比，读取吸光度或浓度值。

钼的测定

一、试剂

氯化亚锡一硫氢酸钠一盐酸混合液于盛有20ml盐酸的500ml烧杯中，加入6g氯化亚锡（溶液要澄清，如不清可热溶解）溶后加入280ml水，再加6g硫氰酸钠，搅拌溶解。

二、分析方法

吸取母液5ml于150ml锥形瓶中，加混合液50ml静置2～3分钟于波长470nm，比色皿2cm处，进行比色，读取吸光度或浓度值。

铜的测定

一、试剂

1、柠檬酸铵溶液：

50%

2、氢氧化铵溶液：

1+1

3、双环已酮草酰二腙（BCO）溶液：

0.05%，称BCO试剂0.5g，加无水乙醇40ml，再加温水200ml，加以搅拌，如有未溶解的小颗粒可在电炉上略为加热，即可溶解，溶后以水稀至1000ml.

二、分析方法

吸取母液5ml，加柠檬酸铵溶液（50%）2ml,加水约20ml，加氢氧化铵溶液（1+1）2ml，加BCO溶液（0.05%）10ml，稀至50ml，静置3～4分钟于比色皿2cm，波长600nm处，进行比色，读取吸光度或浓度值。

三、注意事项

要控制铜的发色酸度，PH8.5～PH9.5之间。

钛的测定

一、试剂

1、变色酸溶液：

3%，称变色酸3g，加少量水调成糊状，加水稀释至100ml，加3g亚硫酸钠，浑浊时可过滤，贮于棕色瓶中，溶液可使用1～2个月。

2、醋酸溶液：

1+1，冰醋酸与水等量混和。

3、盐酸：

1+1

4、氨水：

1+1

5、抗坏血酸溶液：

1%当天配制。

6、氟化铵溶液：

50%

7、溴酚兰指示剂：

0.1%，指示剂0.1g，溶解于0.1N氢氧化钠溶液1.5ml中，以水稀释至100ml.

二、分析方法

吸取母液5ml于150ml锥形瓶中，加水约15ml左右，加抗坏血酸（1%）10ml，溴酚兰指示剂1滴，用氨水（1+1）调至指示剂恰好至兰色，再用盐酸（1+1）调节至呈黄色并过量1滴。

加醋酸溶液（1+1）6ml，摇匀（此时PH约2.5）。

用移液管加变色酸（3%）2ml摇匀，移至50ml容量瓶中，以水稀释至刻度。

将显色液倒出一半加氟化铵2～3滴将钛的色泽退去，以此为参比。

于2cm比色皿，于500nm波长进行比色，读取吸光度或浓度值。

四、注意事项

1、中和氨水不要过量，否则钛能与抗坏血酸综合，再酸化时，结果仍将偏低。

2、显色时将逐个进行，如果抗坏血酸加入后放置时间长，再加变色酸显色，结果将偏低。

已显色的溶液色泽稳定，测读吸光度可成批进行。