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质量部

化学分析作业指导书

日期

2007年10月30日

页数

第1页共31页

1目的

为使我公司对化学分析方法有所遵循而制定。

2范围

适用于公司内部原材料进厂成分分析、炉前半成品的控制、产成品的化学成分的分析以及锅炉用水的测定。

3作业内容

3.1分析试样的制备

。

~15g于粉碎机中粉碎。

防止试样细，试样要全部通过60目筛延展性较好的铸铁如不影响分析溶样时，筛上试样可以直接混入筛下试样中。

燃烧法分析碳试样不过筛约20目粒度。

~0.7Kg，再破碎至0.35mm以下缩分出约0.3Kg试样。

粉碎至全部通过120目筛混匀后作为分试样适合硅铁\稀土硅铁。

3.2生铁分析方法

—见红外碳硫分析仪操作说明书

—见红外碳硫分析仪操作说明书

—硅钼蓝光度法

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2007年10月30日

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试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（0.1—0.6mol/L）钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸，用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰，亚铁还原硅钼蓝后，光度比色。

a）硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8mL）

b）钼酸铵（5%）

c）草酸（5%）

d）硫酸亚铁铵（6%）

e）过硫酸铵（25%）

f）过氧化氢（1+1）

722分光光度计

称取试样0.2000g置于250ml锥形瓶中，加入硫硝混酸50ml，过硫酸铵10ml，低温加热使试样溶解（如果试样出现混浊，滴加2滴过氧化氢），煮沸1min，冷却，过滤于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。

（母液）

吸取母液2.0ml置于100ml容量瓶中，准确加入5ml钼酸铵，加水30ml。

沸水浴加热30s，立即流水冷却至室温。

加入10ml草酸，摇匀，加入10ml硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。

于波长660nm处，2cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。

—银盐—过硫酸铵氧化光度法

试样经混酸分解后，用硝酸银催化，过硫酸铵氧化Mn2＋为Mn7＋，光度法测定。

a）过硫酸铵（15%）

b）硝酸银（1.7%）。

722分光光度计

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吸取母液（1.3.1.3a）25.0ml，置于100ml锥形瓶中，分别加入5mlAgNO3，10ml过硫酸铵，水浴加热1分钟，冷却至室温。

于波长530nm处，2cm比色皿，以水为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查

出相应的锰量。

—氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法

试样经混酸分解后，磷全部转化为正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，用氟化钠配位铁等，用氯化亚锡还原为磷钼蓝，光度法测定。

a）氟化钠（2.4%）—氯化亚锡溶液（1%）

b）钼酸铵—酒石酸钾钠（12%）。

吸取母液10.0ml移入100ml三角瓶中，加入5mL钼酸铵—酒石酸钾钠溶液，摇匀，放置1min，立即加入10ml氟化钠—氯化亚锡溶液，摇匀。

立即于波长660处，1cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。

—二安替比林甲烷光度法

试样用硫、硝混酸分解，用过硫酸铵破坏碳化物，加入抗坏血酸还原Fe2+等。

在酸性介质下，Ti4+与二安替比林钾烷生成一种黄色的配合物，测其吸光度，求得钛量。

a）硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8ml）

b）过硫酸铵溶液（15%）

c）抗坏血酸溶液（5%）

d）二安替比林钾烷溶液（4%）：

每100mL中含有盐酸30mL及10mL硫酸

e）过氧化氢（1+1）

称取0.5g试样于250mL三角瓶中，加50mL硫硝混酸及8mL过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解，再加3—6mL过硫酸铵溶液（15%），加热氧化，取下，滴加2滴过氧化氢，使溶液澄清，继续煮沸，取下，冷却至室温，用快速定性滤纸过滤于100mL

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容量瓶中，用水洗5-6次，以水稀释至刻度，摇匀。

分取5mL试液于50mL容量瓶中，加10mL抗坏血酸溶液，摇匀。

加10mL二安

替比林钾烷溶液，摇匀，放置30min，用水稀释至刻度摇匀。

于波长430nm处，3cm比色皿，以水为参比，测其吸光度。

从工作曲线求得分析结果。

—二苯卡巴肼光度法

试样经高氯酸—硝酸溶解，高氯酸发烟并辅以高锰酸钾将Cr3+氧化为Cr6+，用磷酸或EDTA掩蔽铁等，用二苯卡巴肼（又称二苯氨基脲、二苯碳酰二肼）与Cr6+生成紫红色配合物，测其吸光度，求得铬量。

a）磷酸（8+92）

b）硝酸

c）二苯卡巴肼溶液（0.25%）：

4g苯二甲酸酐溶解于100ml热的无水乙醇中，加入0.25g二苯卡巴肼，搅拌溶解后，冷却，贮于棕色瓶中保存（或直接配成乙醇溶液）

取20mg试样于100—125ml锥形瓶中，预加2ml高氯酸，加热并滴加几滴硝酸助溶，继续蒸发至高氯酸烟升至瓶口10—20s，取下，稍冷，加30ml磷酸（8+92）摇匀，加5ml二苯卡巴肼溶液（0.25%）摇匀。

于波长540nm处，用2—3cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

从工作曲线上求得分析结果。

3.3铸铁

—见红外碳硫分析仪操作说明书

—见红外碳硫分析仪操作说明书

—偶氮氯膦I直接光度法

试样用硝酸分解后，用三乙醇胺、邻菲罗啉-四乙烯五胺混合及EGTA-Pb溶液联合隐蔽剂消除Fe、Ni、Co等离子的干扰，在PH10的介质中，Mg2+可与偶氮氯膦I生成1：

1的紫红色配合物，测其吸光度，求得镁量。

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试剂

a）三乙醇胺（1+1）

b）硼砂缓冲液（PH=10.5）

c）EGTA-Pb混合溶液：

取EGTA1.9g加入200ml水加热溶解，滴加NaOH溶液（10%）至中性，另取氯化铅1.53g加水300ml，加热溶解，将两液合并，调至中性，以水稀释至1000ml，摇匀

d）邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液：

邻菲罗林1g溶于10ml乙醇中，加四乙烯五胺1ml，用水稀释至500ml

e）偶氮氯膦I溶液0.025%

f）硫硝混酸：

1000ml水中含硫酸50ml，硝酸8ml

g）过氧化氢（30%）

分析过程

称取试样0.1500g于100ml锥形瓶中，加硫硝混合酸12ml，过氧化氢2ml，低温加热溶解，再加入2ml过氧化氢，煮沸分解剩余的过氧化氢。

冷却，滤于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。

取上述试液5.0ml移入25ml容量瓶中，分别依次加入5ml三乙醇胺，5ml

硼砂缓冲溶液，5ml邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液，1mlEGTA-Pb混合溶液，2.5ml偶氮氯膦I，摇匀，以水稀释至刻度。

于波长580nm处，2cm比色皿，以在余液中滴加5滴EDTA溶液（5%）摇匀退色的溶液为参比液，测其吸光度。

从工作曲线求的分析结果。

3.3.6稀土总量的测定-偶氮氯膦III直接光度法

试样用硝酸分解后，加入草酸掩蔽干扰元素，偶氮氯膦III与稀土元素生成紫色配合物，测其吸光度，求得稀土总量。

试剂：

偶氮氯膦III-草酸混合显色液:

草酸35g，偶氮氯膦III0.07g溶于200ml水中，加硫酸6.5ml，硝酸2ml，稀释至1000ml，摇匀。

分析过程：

吸取上述试液及标液各10.0ml分别置于100ml容量瓶中，加入15ml混合显色液，以水稀释至刻度摇匀。

同时做试剂空白。

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于波长680nm，4cm比色皿比色，以试剂空白为参比，测其吸光度。

从工作曲线求得分析结果。

3.4铁合金分析方法

试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟除氟和硅，制成母液后，分别测定。

-高碘酸钠（4%）：

100mL含30%磷酸及20%硝酸

-浓氢氟酸

-浓硝酸

-浓磷酸

-硝酸—硝酸铋溶液：

硝酸（1+3）中含1%硝酸铋

-硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠溶液：

100mL中含硫代硫酸钠0.2g，无水亚硫酸钠1g

-抗坏血酸乙醇溶液：

100mL乙醇（1+1）中含抗坏血酸2g

-钼酸铵—酒石酸钾钠溶液：

100mL中含钼酸铵3.5g，酒石酸钾钠6.5g

-硝酸银（0.5%）

-过硫酸铵溶液（2%）

-碳酸钠溶液（2%）

-硫酸锰溶液（1%）

-EGTA溶液（0.2%）

-三乙醇胺（1+1）

-氢氧化钾（30%）

-CMP指示剂：

准确称取1g钙黄绿素，1g百里酚蓝，0.2g酚酞与0.5g硝酸钾，混合研细，贮存在磨口瓶中备用

-乙酸—乙酸铵缓冲溶液（PH4.5）：

称取77g乙酸铵溶于水，加58.9mL冰乙酸，加水稀释至1000mL

-氢氧化钠—氯化钠溶液：

100mL水中加氢氧化钠1g氯化钠5g

-氨—氯化铵缓冲溶液（PH10.5）：

称取67.5g氯化铵溶于200mL水中，加570mL氨水稀释至1000mL

-硫酸（1+1）

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-硫酸（1+4）

-过氧化氢（30%）

-磷酸（1+1）

-硝酸铵（2%）

-盐酸（5%）

-酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）

-PAN指示剂（0.1%乙醇溶液）

-EDTA标准溶液（0.018mol/L）

-EDTA标准溶液（（0.0175mol/L）

-EDTA标准溶液（（0.010mol/L）

-硫酸铜标准溶液（0.015mol/L）

称取试样1.0000g于聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL硝酸，再滴加氢氟酸至试样溶解，加入10mL高氯酸，在电热板上加热蒸发至冒高氯酸烟。

取下稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，至体积5—6mL时，取下，稍冷后加20mL水溶解盐类，在移入250mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。

（母液）

a）锰的测定-高碘酸钠光度法

吸取上述试液25mL于250mL锥形瓶中，加10mL高碘酸钠溶液，加热发色1min后冷却。

以水为参比，于波长520nm处，1cm比色，测量其吸光度，用相近的标样或从工作曲线上求得锰的含量。

b）磷的测定—磷铋钼蓝光度法

吸取上述试液10mL于100mL容量瓶中，加15mL硝酸—硝酸铋溶液，加5mL硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠溶液，，加10mL抗坏血酸乙醇溶液，加5mL钼酸铵—酒石酸钾钠溶液，放置15min，以水稀释至刻度。

于波长660nm处，以水为参比，3cm比色皿，测量其吸光度，用相近的标样或从工作曲线上求得磷的含量。

c）铬的测定—二苯基碳酰二肼光度法

吸取上述试液25mL于250mL锥形瓶中，加3mL硝酸银，加5mL过硫酸铵溶液（2%），在电炉上加热煮沸，取下稍冷，仔细加入碳酸钠溶液使用溶液的PH=9，加热至沸，

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取下冷却。

滴加硫酸锰溶液至红色消失，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。

干过滤，弃去最初的5-10毫升溶液，分取20毫升滤液于100毫升的容量瓶中滴加1滴酚酞用硫酸（1+4）中和至红色消失，并过量1-2滴加入3毫升硫酸（1+4），60毫升水，5毫升二苯基碳酰二肼，稀释至刻度。

干过滤，取20mL母液于100mL容量瓶，滴加一滴酚酞，用硫酸（1+4）滴至红色消失并过量1~2滴，加入３mL硫酸（1+4），加水60mL，5mL显色液，用水稀释至刻度。

于波长550nm处，以水为参比，1cm比色，