材料分析方法重点习题南理工等各大材料专业复习复试必备.docx
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材料分析方法重点习题南理工等各大材料专业复习复试必备
下图为18Cr2N4WA经900℃油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点，请对其指数斑点进行标定。
衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图
R1=10.2mm,R1=10.0mm,
R2=10.2mmR2=10.0mm,
R3=14.4mm,R3=16.8mm,
R1和R2间夹角为90°，R1和R2间夹角为70°,
Lλ=2.05mm•nm。
解答：
一、马氏体：
1、选约化四边形OADB如图：
R1=10.2mm，R2=10.2mm，R3=14.4mm，Ф=90°，计算边长比为
R2/R1=10.2/10.2=1
R3/R1=14.4/10.2=1.412
2、已知马氏体为体心立方点阵，故可查体心立方倒易点阵平面基本数据表，在表中找到比较相近的比值和夹角，从而查得
uvw=[001]h1k1l1=―110，h2k2l2=―1―10
故R1点标为―110，R2点标为―1―10，R3点按下式标定：
h3=h2―h1=―1―（―1）=0k3=k2―k1=―1―1=―2l3=l2―l1=0―0=0
故R3点标为0―20
3、核对物相
已知Lλ=2.05mm·nm，所以
Ri
R1
R3
DEi=Lλ/Ri
0.20098
0.14236
Dri（α-Fe）
0.20269
0.14332
{hkl}
110
200
α-Fe由附录一查得。
值dr与α-Fe相符。
二、γ—Fe
1、在底片上，取四边形OADB如图，得R1=10.0mm，R2=10.0mm。
R3不是短对角线。
Ф=70°。
2、计算dEi、对照dTi，找出{hkl};
已知Lλ=2.05mm·nm，所以
Ri
R1
R2
DEi=Lλ/Ri
0.2050
0.2050
Dri（γ-Fe）
0.2070
0.2070
{hkl}
111
111
3、标定一套指数
从{111}中任取111作为R1点指数
列出{111}中各个等价指数，共8个，即111，11-1，1-11，-111，1-1-1，-11-1，-1-11，-1-1-1。
由于其他七个指数和111的夹角都是70.53°，与实测70°相符。
可以从中任选一个的指数为11-1作为R2。
由矢量叠加原理，R3点的指数分别为220。
4、确定[uvw]
[uvw]=g1×g2，求得[uvw]=—220
14.当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?
答：
假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为：
A：
000（晶胞角顶）
B：
1/21/21/2（晶胞体心）
于是结构因子为：
FHKL=fAei2π（0K+0H+0L）+fBei2π（H/2+K/2+L/2）
=fA+fBeiπ（H+K+L）
因为：
enπi=e－nπi=（－1）n
所以，当H+K+L=偶数时:
FHKL=fA+fB
FHKL2=（fA+fB）2
当H+K+L=奇数时:
FHKL=fA－fB
FHKL2=（fA－fB）2
从此可见,当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在的结论仍成立，且强度变强。
而当H+K+L=奇数时，衍射相消的结论不一定成立，只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光，若fA≠fB，仍有衍射存在，只是强度变弱了。
4.面心立方晶体单晶电子衍射花样如图所示，测得：
R1=10.0mm;
R2=16.3mm;
R3=19.2mm
夹角关系见图。
求：
（1）先用R2比法标定所有衍射斑点
指数，并求出晶带轴指数[uvw]；
（2）若Lλ=20.0mm⋅Å，求此晶体的点阵参数a=?
解：
（1）R12：
R22:
R32=100：
265.7：
368.6=3:
8:
11
（H1K1L1）=（111）（H2K2L2）=（02-2）（H3K3L3）=（111）+（02-2）=（13-1）
晶带轴方向为（-211）
（2）根据Rdhkl=Lλ
所以
所以a=3.5Å
NaCl晶体为立方晶系，试推导其结构因子FHKL，并说明NaCl晶体属于何种点阵类型。
已知NaCl晶体晶胞中离子的位置如下：
4个Na离子分别位于：
0,0,0；1/2,1/2,0；1/2,0,1/2；0,1/2,1/2
4个Cl离子分别位于：
1/2,1/2,1/2；0,0,1/2；0,1/2,0；1/2,0,0
解：
将八个离子带入公式
（1）当H，K，L奇偶混杂时，F=0，
（2）当H，K，L奇偶不混杂时，
所以NaCl依然属于面心点阵。
在透射电镜中如何实现高放大倍数？
如何实现微区形貌和微区结构的对应分析的（从成像到衍射方式的转换）？
答：
（1）透射电镜的放大倍数主要与电磁透镜有关，其物距μ，像距v和焦距fz之间的关系为
且
（
电子加速电压：
R透镜半径；NI激磁线圈安西数；A与透镜有关的比例常数）
减小激磁电流，电流透镜磁场强度降低，焦距变大，这样，在物距不变的情况下，像距增加，从而使放大倍数增大
倍。
（2）选区电子衍射是通过在物镜像平面上插入透光阑实现的，其作用如同在样品所在平面（物镜的像平面）内插入一虚光阑，使虚光阑孔以外的照明电子束被挡掉，当电镜成像时，中间镜的物平面与物镜的像平面重合，插入选区光阑，使可选择感兴趣的区域，调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重合，将电镜置于衍射模式，即可获得与所选区域相对应的电子衍射谱。
中间、平面（物镜的像平面）内插入一虚光阑，使虚光阑孔以外的像平面XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
9.TEM衍衬像中，何谓等倾消光条纹和等厚消光条纹？
倾斜晶界条纹是如何形成的？
答：
（1）等倾消光条纹：
将无缺陷的薄晶体稍加弯曲，此时薄晶体的厚度一定，而薄晶体内处在不同部位的衍射晶面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离，当晶面和入射束之间符合布拉格条件时，在此位置上的电子束将产生较强的衍射束，荧光屏上相应于这些位置处的透射束强度大为下降，而形成黑色条纹场像，由于同一条纹上的晶体偏离矢量的数值相等，因此这种条纹称为等倾条纹。
等厚条纹：
晶体保持在确定的位置，衍射晶面偏离矢量保持恒定，衍射线强度随晶体厚度的变化发生周期性振荡，所产生的明暗条纹的衬度特征：
条纹亮度相同的地方，样品厚度相同。
（2）当晶界，孪晶界，相界或层错倾斜于试样表面时，衍衬图像中常常出现类似于楔形晶体的等厚条纹。
通常在界面两边的晶体位向或结构成分不同，当一边的晶体产生强烈衍射时，另一边的晶体不大可能发生强烈衍射。
这样不发生衍射的晶体相当于孔洞，而晶界处即发生衍射的晶体边缘类似于楔形晶体的边缘，在衍射图像中产生厚度条纹。
11.5.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？
为什么？
答：
（1）质厚衬度：
入射电子透过非晶样品时，由于样品不同，微区间存在原子序数或厚度的差异形成的衬度差别。
衍射衬度：
由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而造成的差异，
相位衬度：
利用电子波位相的变化，由两束以上电子来相干成像，此衬度对样品的厚度，取向以及物镜在聚焦和像差上的微小变化都很敏感。
（2）当透射电子束和至少一束衍射束同时通过物镜光阑参与成像时，由于透射束和衍射束的相互干涉形成一种反映点阵周期性的条纹成像或点阵像或结构像，这种相衬度的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度是只用透射束成像而把衍射束挡掉（明场像）或只是用衍射束成像而把透射束挡掉（暗场像或中心暗场像）
在Fe-C-Al三元合金中生成Fe3CAl化合物，其晶胞中原子占位如下：
Al位于（0,0,0），Fe位于（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2），C位于（1/2,1/2,1/2）。
三种元素对电子的原子散射因子如下图所示。
（1）写出结构因子FHKL的表达式（用原子散射因子fAl,fFe,fC表达）；
（2）计算电子衍射花样中，相对衍射强度I001/I002,I011/I002的比值（以结构因子平方作为各衍射斑点的相对强
度）。
解：
（2）
I001/I002=9/121，I011/I002=1/12100
什么是物相分析？
物相定性分析的基本依据与步骤如何？
答：
物相：
由各种元素组成的具有固定晶体结构的化合物
物相分析：
检测生物相的晶体结构（种类）和含量
物相定性分析的基本原理（依据）
（1）每一种晶体物相都产生自己特有的衍射花样，两种物相不会给出完全相同的衍射花样。
（2）多相试样的衍射花样是各自衍射花样的机械增加，互不干扰。
（3）若以面间距d和衍射强度I表征衍射花样，d-I数据组就是鉴别物相的依据。
步骤：
进行定性相分析时，必须现将试样用粉晶法或衍射仪法测定各衍射条的衍射角，将之换算为晶面间距d,再用显微黑度计，计数管或肉眼估计等方法，测出各条衍射线的相对强度，将由试样测得的衍射花样的d-I数据组，与已知结构的标准衍射花样的d-I数据进行对比，从而得到试样中存在的物相
1.扫描电镜中一般用哪些对样品进行表面形貌观察、结构和微区成分分析？
什么信息像的分辨率最高？
为什么？
答：
样品在电子束轰击下产生六种信号：
背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子，特征x射线、俄歇电子。
背散射电子：
用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分析（通道花样）。
二次电子：
对样品表面化状态十分敏感，因此能有效地反映样品表面的形貌；其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。
因此，不能进行成分分析。
吸收电子：
吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。
透射电子：
可利用特征能量损失ΔE电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。
特征x射线：
原子序数和特征能量，特征波长之间有对应关系，用特征值进行成分分析，
俄歇电子：
只有在距表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量，因此它适合做表面分析。
2.6.分析合金断口形貌时，一般采用扫描电镜中哪种信号成像？
为什么？
若发现断口上有夹杂物，如何原位分析其成分？
分析合金端口形貌采用扫描电镜中二次电子信号成像。
原理：
二期电子形貌衬度凹凸不同，倾角不同，倾角增大发现断口有杂物，用背散射电子信号成分衬度。
3.利用特征x射线进行元素分析的定性、定量依据是什么？
采用能谱法（EDS）和波谱法（WDS）展谱各有何特点？
X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数有一确定的关系，只要测出特征X射线的波长（能量）就可确定相应元素的原子序数。
分析特征X射线的波长或能量可知元素种类；分析X射线的强度可知元素的含量。
这就是利用X射线做定性定量分析的依据。
特征X射线的波长和能量并不随入射电子的能量（或加速电压）不同而改变，而是由构成物质元素种类（原子序数）所决定的，在元素定性分析时，检测激发所产生的特征X射线波长（或光子的能量）即可作为其中所含元素的可靠依据，定量分析是根据特征X射线的相对强度。
EDS：
定性分析，确定试样中含有什么元素。
优点：
（1）分析速度快探测元素范围
（2）灵敏度高（3）谱线重复性好
缺点：
（1）能量分辨率低，峰背比低
（2）工作条件要求要严格
WDS：
优点：
波长分辨率高。
缺点：
但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径要足够大，这是玩去X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张得立体角会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也很低，使其X射线信号利用率低。
由于晶体衍射后，强度损失很大，估WDS难以在低束流和低激发下使用。
4.简述特征x射线产生机理，并说明采用特征x射线可进行试样成分分析原理。
特征x射线是由入射X射线碰撞原子内层电子，使内层电子发生向外层跃迁，在内层留下空穴，这时外层电子向内层电子空穴跃迁，所释放出来的x射线。
发射的X射线荧光λ
答：
按经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层一定数量的电子，他们具有一定的能量，最内层（K层）能量最低，然后按照L、M、N…顺序递增。
当重新阳极靶的电子具有足够的能量将内层电子寄出成为自由电子（二次电子）。
这是原子就处于高能的不稳定状态，若L层电子跃迁到K层，原子转变为L激发态，其能量差以X射线光量子的形式辐射出来，即为特征X射线。
由莫塞莱定律可知，X射线特征谱线的波长和产生射线的样品材料的院子序数Z有一确定关系，只要测出特征射线的波长就可以确定相应元素的原子序数，又因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品种的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度就可以计算出该元素的相对含量。
3.为什么说单晶体的电子衍射花样是一个零层倒易平面的放大投影？
答：
单晶的电子衍射的Ewald图解中由于反射球相对于倒易点间距来说很大，在倒易原点可将反射球近似看成平面，所以一个倒易平面上的倒易点可同时与反射球相截，在透射电镜中的电子衍射花样实际上就是晶体倒易平面的放大像。
8.织构一般如何表达？
不同表达形式之间关系如何？
答：
织构的表示方法有：
晶体学指数表示；极图表示（正极图、反极图）；取向分布函数表示。
极图所使用的是一个二维空间，它上面的一个点不足以表示三维空间内的一个取向，用极图分析多晶体的织构或取向时会产生一定的局限性和困难。
取向分布函数建立了一个利用三维空间描述多晶体取向分布的方法，细致精确并定量地分析织构。
尽管极图有很大的局限性，但它通常是计算取向分布函数的原始数据基础，所以不可缺少。
因为计算取向分布函数非常繁杂，实际工作中，极图还是经常使用，极图分析和取向分布函数法二者可以互相补充。
1.计算当管电压为50kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
解：
已知条件：
U=50kv
电子静止质量：
m0=9.1×10-31kg
光速：
c=2.998×108m/s
电子电量：
e=1.602×10-19C
普朗克常数：
h=6.626×10-34J.s
电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为
E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ
由于E=1/2m0v02
所以电子与靶碰撞时的速度为
v0=（2E/m0）1/2=4.2×106m/s
所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压
λ0（Å）＝12400/v（伏）＝0.248Å
辐射出来的光子的最大动能为
E0＝hʋ0＝hc/λ0＝1.99×10-15J
2.连续谱是怎样产生的？
其短波限
与某物质的吸收限
有何不同（V和VK以kv为单位）？
答当ⅹ射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。
根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续ⅹ射线谱。
在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。
连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或改变靶时短波限不变。
原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上，当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外，从而使原子处于激发态。
这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。
即吸收限只与靶的原子序数有关，与管电压无关。
3.已知钼的λKα＝0.71Å，铁的λKα＝1.93Å及钴的λKα＝1.79Å，试求光子的频率和能量。
试计算钼的K激发电压，已知钼的λK＝0.619Å。
已知钴的K激发电压VK＝7.71kv，试求其λK。
解：
⑴由公式νKa=c/λKa及E＝hν有：
对钼，ν＝3×108/（0.71×10-10）＝4.23×1018（Hz）
E=6.63×10-34×4.23×1018＝2.80×10-15（J）
对铁，ν＝3×108/（1.93×10-10）＝1.55×1018（Hz）
E=6.63×10-34×1.55×1018＝1.03×10-15（J）
对钴，ν＝3×108/（1.79×10-10）＝1.68×1018（Hz）
E=6.63×10-34×1.68×1018＝1.11×10-15（J）
⑵由公式λK＝1.24/VK，
对钼VK＝1.24/λK＝1.24/0.0619=20（kv）
对钴λK＝1.24/VK＝1.24/7.71=0.161（nm）=1.61（À）。
4.X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm，试计算这种铅屏对CuKα、MoKα辐射的透射系数各为多少？
解：
穿透系数IH/IO=e-μmρH，
其中μm：
质量吸收系数/cm2
g-1，ρ：
密度/g
cm-3
H：
厚度/cm，本题ρPb=11.34g
cm-3,H=0.1cm
对CrKα，查表得μm=585cm2
g-1，
其穿透系数IH/IO=e-μmρH=e-585×11.34×0.1=7.82×e-289=
对MoKα，查表得μm=141cm2
g-1，
其穿透系数IH/IO=e-μmρH=e-141×11.34×0.1=3.62×e-70=
15.什么厚度的镍滤波片可将CuKα辐射的强度降低至入射时的70％？
如果入射X射线束中Kα和Kβ强度之比是5：
1，滤波后的强度比是多少？
已知μmα＝49.03cm2／g，μmβ＝290cm2／g。
解：
有公式I=I0e-umm=I0e-uρt
查表得：
ρ=8.90g/cm3umα=49.03cm2/g
因为I=I0*70%
-umαρt=㏑0.7
解得t=0.008mm
所以滤波片的厚度为0.008mm
又因为：
Iα=5Ι0e-μmαρt
Ιβ=Ι0e-μmβρt
带入数据解得Iα/Ιβ=28.8
滤波之后的强度之比为29：
1
16.试述原子散射因数f和结构因数
的物理意义。
结构因数与哪些因素有关系?
答：
原子散射因数:
f=Aa/Ae=一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅，它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。
结构因数：
式中结构振幅FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅
结构因数表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类，原子数目，位置对（HKL）晶面方向上衍射强度的影响。
结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形状和大小的影响。
17.CuKα辐射（λ=0.154nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，试求Ag的点阵常数。
答：
由sin2
=λ（h2+k2+l2）/4a2
查表由Ag面心立方得第一衍射峰（h2+k2+l2）=3，所以代入数据2θ=38°，解得点阵常数a=0.671nm
18.粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？
为什么？
板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？
答.粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。
因为当粉末颗粒过大（大于10-3cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于10-5cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。
多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。
但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。
19.物相定性分析的原理是什么？
对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？
答：
物相定性分析的原理：
X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。
对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。
定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。
20.物相定量分析的原理是什么？
试述用K值法进行物相定量分析的过程。
答：
根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。
由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。
这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。
当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数ωs，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。
21.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？
它的衍射谱有什么特点？
按本章介绍的方法可测出哪一类应力？
答：
钢板在冷轧过程中，常常产生残余应力。
残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力，是指产生应力的各种因素不存在时，由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响，在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。
通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵畸变应力三种，分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力。
其衍射谱的特点：
①X射线法测第一类应力，θ角发生变化，从而使衍射线位移。
测定衍射线位移，可求出宏观残余应力。
②X射线法测第二类应力，衍射谱线变宽，根据衍射线形的变化，就能测定微观应力。
③X射线法测第三类应力，这导致衍射线强度降低，根据衍射线的强度下降，可以测定第三类应力。
本章详细介绍了X射线法测残余应力，X射线照射的面积可以小到1--2mm的直径，因此，它可以测定小区域的局部应力，由于X射线穿透能力的限制，它所能记录的是表面10—30um深度的信息，此时垂直于表面的应力分量近似为0，所以它所能处理的是近似的二维应力；另外，对复相合金可以分别测定各相中的应力状态。
不过X射线法的测量精度受组织因素影响较大，如晶粒粗大、织构等因素等能使测量误差增大几倍。
按本章介绍的方法可测出第一类应力——宏观应力。
22.球差、像散和色差是怎样造成的？
如何减小这些像差？
哪些是可消除的像差？
答：
1，球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。
一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的
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