槽液分析方法.docx
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槽液分析方法
宏兴铝业有限公司
槽液分析方法
文件编号:
QWC-08
版本号:
C版
版次号:
0次
受控状态:
发布时间:
2012年01月25日实施时间:
2012年02月01日
编写:
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批准:
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QWC-08
第1页共10页
题目:
槽液分析方法
第B版
第0次修改
1.脱脂槽
1.1分析方法:
吸取槽液5ml于250ml的锥形瓶中,加蒸馏水80ml、1%的酚酞2滴,用1N的NaOH滴定,颜色由无色变为红色为终点,记下所消耗的毫升数V。
1.2计算方法:
游离酸=9.8xVxN
V-----NaOH滴定消耗ml数
N-----NaOH的当量浓度
2.酸蚀槽
2.1分析方法:
吸取5ml槽液于250ml的锥形瓶中,加80ml蒸馏水,加2滴溴百里香酚兰指示剂,用1N的NaOH滴定,颜色由无色变为兰色为终点,记下所消耗的毫升数V。
2.2计算方法:
氟化氢胺=57/5xVxN
V---NaOH滴定消耗ml数
N---NaOH的当量浓度
3.碱蚀槽
3.1分析方法:
吸取5ml槽液于250ml的锥形瓶中,加蒸馏水80ml、2滴酚酞、用1N的HCL滴到乳白色,记下所消耗的毫升数Va;再加入20–30ml50%的KF溶液,继续滴到白色,记下所消耗的毫升数Vb。
3.2计算方法:
总NaOH=8xVaxN
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第0次修改
游离NaOH=8x(Va-Vb/3)xN
铝离子=1.8xVbxN
N----为HCL的当量浓度
4.中和槽、氧化槽
4.1分析方法:
吸取两个5ml槽液分别于两个250ml的锥形瓶中,各加入80ml蒸馏水、2滴酚酞,其中一只加入20-30mlKF,分别用1N的NaOH滴到红色为终点,记下所消耗的毫升数Va,Vb(加有KF)
4.2计算方法:
氧化 游离硫酸 =9.8xVbxN
铝离子 =1.8x(Vb-Va)xN
中和 游离硫酸=9.8xVbxN
N----为NaOH的当量浓度
5.着色槽
5.1NiSO4
5.1.2分析方法:
吸取2ml槽液于250ml的锥形瓶中,加80ml蒸馏水、5ml洒石酸溶液,在电炉上加热至沸,稍冷,加10ml30%的双氧水再煮沸5min, 加几滴氨水、10mlPH=10的缓冲液、少许紫脲酸胺,用0.02mol∕L的EDTA滴到紫红色为终点,记下所消耗的毫升数V。
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5.1.2计算方法:
NiSO4=131.4xNxV
V----为EDTA的滴定毫升数
N----为EDTA的当量浓度
5.2SnSO4
5.2.1分析方法:
吸取10ml槽液于250ml的锥形瓶中,加入60ml蒸馏水,5mlHCL、5ml淀粉,用0.1N的碘滴到兰色为终点,记下所消耗的毫升数V。
计算方法:
SnSO4=10.74xNxV
V----为碘的滴定毫升数
N----为碘的当量浓度
5.3硼酸
5.3.1分析方法:
吸取2ml槽液于250ml的锥形瓶中,加放15ml蒸馏水、4g甘露醇、加热溶解,加1滴溴钾酚紫,用1N的NaOH滴到青紫色,记下所消耗的毫升数V。
5.3.2计算方法:
硼酸=30.92xVxN
V----为NaOH的滴定毫升数
N----为NaOH的当量浓度
5.4总酸游离酸
5.4.1分析方法:
取50ml槽液于100ml的烧杯中于PH∕MV计上,用1N的NaOH滴到PH=2.1为止,记下所消耗的毫升数Va,吸5ml槽液于250ml三角瓶中加50ml水4滴溴百里酚兰指示剂,
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用1N的NaOH滴定,记下所消耗的毫升数Vb
5.4.2计算总酸=0.98xVaxN
游离酸=0.98xVbxN
N----为NaOH的当量浓度
6.封孔槽
6.1镍的测定
6.1.1分析方法:
取5ml槽液于250ml的锥形瓶中,加50ml蒸馏水、5ml三乙醇胺、5mlPH=10的缓冲液,用0.02mol∕L的EDTA滴到红色为终点,记下所消耗毫升数V。
6.1.2计算方法:
Ni=5.87XVXN
V----所消耗EDTA的毫升数
N---EDTA的当量浓度
6.2氟的测定
6.2.1分析方法:
用移液管移取20ml槽液放入50ml塑料烧杯中,加入20ml离子强度缓冲液,在PH∕MV计上读取电位值V,依所得电位值V在座标曲线上查出对应的F含量。
6.2.2氟离子含量曲线图的绘制
6.2.2.1不同F含量NaF溶液的配制:
含F量为:
0.8g∕L÷19∕42=1.7684g(NaF重量)
0.651.4368
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0.51.1053
0.350.7737
0.250.5526
0.120.2653
6.2.2.2离子强度缓冲液的配制:
13g柠檬酸钠、58.5gNacl、57ml冰乙酸溶于1000ml水中,待溶完后稀至1000ml,用NaOH溶液调至PH=5.0-5.5。
6.2.2.3座标曲线的绘制:
用移液管分别移取20ml不同浓度的NaF溶液于几个50ml的塑料烧杯中,各加20ml离子强度缓冲液,在PH/MV计上测得电位值V作纵座标,用对应的F浓度对数值作横座标,绘制曲线。
7.电泳车间槽液
7.1固成份
7.1.1分析方法:
用锡纸做成一个量杯,在电子天平上称出其重量A(并偏号,若为树脂则称重量为1g)。
在量杯中加入分析样品约5g并精确速称出其重量B,将称出的样品放入烤箱中间位置,在设定120±1℃的温度状态下烘干60min后,取出试样放入干燥器静置10min,称其重量C。
7.1.2计算方法:
固成份=(C–A)/(B–A)x100%
(备注:
分别称取两份试样测定后,取平均值)
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7.2胺值
7.2.1分析方法:
取5ml试液于盛有50ml无水乙醇的250ml锥形瓶中,
加0.1%的溴甲酚绿3滴,用0.1mol/L的HCL滴定,
颜色由绿色变为亮黄色为终点,记下所消耗的毫升数
Va;用同样的方法作空白值Vb(即不加试液,直接加
其它测出所得值)。
7.2.2计算方法:
胺值=[Nx(Va-Vb)x36.46]/(试液的重量x试液含量)
N----为盐酸的当量浓度
7.3酸值
7.3.1分析方法:
取5ml试液于盛有50ml无水乙醇的250ml锥形瓶中,加1%的酚酞3-6滴,用0.1mol/L的KOH滴定,颜色由无色变为微红色为终点,记下所消耗的毫升数Va;用同样的方法作空白值消体积为Vb。
7.3.2计算方法:
酸值=[Nx(Va-Vb)x56.1]/(试液的重量x试液含量)
8.喷涂车间各槽液
8.1脱脂槽的分析
8.1.1分析方法:
吸取10ml试液于250ml的锥形瓶中,加100ml蒸馏水,3滴酚酞指示剂,用1N的NaOH滴定,颜色由无色变为粉红色为终点,记下所消耗的毫升数V。
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8.1.2计算方法:
总酸=11.36xNxV
N----为NaOH的当量浓度
V----NaOH的滴定毫升数
8.2铬化槽的分析
8.2.1分析方法:
吸取10ml试液于250ml的锥形瓶中,加50ml蒸馏水和2g碘化钾振荡溶解,加20ml10%的硫酸,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准液滴定,颜色由褐色变为淡黄色时加入1-2ml淀粉溶液,此时溶液又呈褐色,再用硫代硫酸钠滴定至颜色由深色变为绿色为终点.并将两次滴定的毫升数相加为总滴定毫升数之和为V。
8.2.2计算方法:
铬化剂=38.87×N×V
N----为硫代硫酸钠的当量浓度0.1N
V----为两次滴定硫代硫酸钠毫升数之和
9.标准液的配置和标定及其一些试剂的配置方法:
9.11N的HCL:
量取83—85ml浓盐酸于盛有500ml蒸馏水的1000ml烧杯中,待冷却后移入1000ml的容量度瓶中,用蒸馏水稀至刻度摇匀。
标定:
准确称取2g分析纯无水碳酸钠(于150℃下烘干2小时)于250ml的锥形瓶中,加蒸馏水50ml,甲基橙指示剂3滴,用新鲜配制的盐酸
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滴定,溶液由黄色变橙色为终点。
计算方法:
盐酸(mol/L)=M/Vx0.053
M----为无水碳酸钠的质量
V----为消耗盐酸的毫升
9.20.1N的KOH:
称取6.6gKOH固体放入250ml锥形瓶中,加入100ml无水乙醇溶解后,用蒸馏水稀至1000ml。
9.31N的NaOH:
称取42g氢氧化钠固体于盛有500ml蒸馏水的塑料量杯中,并不断搅拌至冷却后稀至1000ml。
标定:
称2—2.5g邻苯二甲酸氢钾于250ml的容量瓶中,加100ml水温热溶解,加2滴酚酞指示剂,用NaOH(新鲜配制的)滴至淡红色为终点,记下所消耗的毫升数V。
计算方法:
NaOH的当量浓度N=KHC8H4O4的重量/(0.2042xV)
9.40.1N的碘:
称取35-40g碘化钾于少量蒸馏水中溶解后,加入13g分析纯碘片,待碘片完全容解后,用蒸馏水稀至1000ml。
(存放于棕色试剂瓶中)
标定:
准确吸取0.1N硫代硫酸钠标准液10ml于250ml锥形瓶
加入70ml蒸馏水、5ml淀粉溶液,用0.1N的碘滴至蓝色
为终点,记下所消耗的毫升数V。
计算方法:
碘的当量度浓度N=硫代硫酸钠的当量浓度N1/V
0.1N的NaH2SO3:
称取分析纯硫代硫酸钠25g于1000ml的烧杯中,加200ml蒸馏水搅拌溶解完后,移入1000ml容量瓶中,用蒸馏水
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稀至刻度,摇匀。
标定:
准确吸取0.1N的重络酸钾10ml于250ml的锥形瓶中,加60ml蒸馏水、10ml1+1的HCL,摇匀后,再加2g碘化钾,加盖放至2—3分钟,用配置好的硫代硫酸钠滴到浅黄色;再加3ml淀粉溶液,用碘标准液滴定至蓝色为终点,记下消耗的毫升数V。
计算方法:
硫代硫酸钠的当量度浓度N1=0.1x10xV
0.1N的重络酸钾:
准确称取在120℃下干燥过的重络酸钾4.9035g用蒸馏水稀至1000ml,摇匀。
9.50.02mol/L的EDTA:
准确称取EDTA7.45g于盛有200ml蒸馏水的1000ml烧杯中,待完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。
9.61%的酚酞:
称取1g酚酞固体于100ml的烧杯中,加80ml无水乙醇,用蒸馏水稀至100ml.
9.70.1%的溴甲酚绿:
称取0.1g溴甲酚绿固体溶于100ml蒸馏水中。
9.80.1%的溴百里香酚蓝:
称取0.1g溴百里香酚蓝,溶于3ml0.05N的氢氧化钠溶液中,用蒸馏水稀至100ml。
9.90.02mol/L的EDTA:
准确称取EDTA7.45g于盛有200ml蒸馏水的1000ml烧杯中,待完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。
9.101%的酚酞:
称取1g酚酞固体于100ml的烧杯中,加80ml无水乙醇,
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用蒸馏水稀至刻度。
9.110.1%的溴甲酚绿:
称取0.1g溴甲酚绿固体溶于100ml蒸馏水中。
9.120.1%的溴百里香酚蓝:
称取0.1g溴百里香酚蓝,溶于3ml0.05N的NaOH溶液中,加入80ml无水乙醇,用蒸馏水稀至100ml。
9.130.1%的紫脲酸胺:
称取0.1g紫脲酸胺和100g氯化钠研磨均匀。
9.140.1%的甲基橙:
称取0.1g甲基橙于100ml的热水中。
(如有杂质须过滤)
9.15PH=10的缓冲液:
称取54g氯化胺于盛有350ml氨水的烧杯中,溶解后用蒸馏水稀到1000ml摇匀。
9.161%的淀粉:
称取可溶性淀粉1g,以少量蒸馏水调成浆后,倒入100ml沸水中搅拌均匀。
9.1720%的葡萄糖酸钠:
准确称取葡萄糖酸钠200g,溶于少量蒸馏水中,溶完后用蒸馏水稀至1000ml。
9.1850%的KF:
准确称取氟化钾500g,用少量蒸馏水溶解后,稀至总量为1000ml。
9.19硫铬酸洗液:
称取20g重络酸钾,加入400ml水中,然后慢慢小心边加边用玻璃棒搅拌加入360ml硫酸,将重络酸钾搅拌冷却后备用。