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tu1810dpc紫外可见分光光度计操作规程

TU-1810DPC紫外-可见分光光度计操作规程

 

1目的

规范紫外-可见分光光度计的使用和维护操作,确保检测数据的准确性。

2范围

该操作标准适用于本中心TU-1810DPC型紫外可见分光光度计的使用过程。

3相关文件和参考资料

《TU-1810DPC型紫外-可见分光光度计使用说明书》

《UVWIN5使用指南》

《化验中心安全管理制度》(GSJN-HYZX/ZD02-2011)

4原理

分光光度法分析的原理是利用物质对不同波长光的选择吸收现象来进行的定性和定量分析,通过对吸收光谱的分析,判断物质的结构及化学组成。

由一光源产生的连续辐射光经单色器分光后照射到样品池上,经过池中样品时会产生吸收,吸收的多少与分析物的浓度有关,这样经过样品池的透射光由检测器检测就可得到分析信号,然后再对分析信号做一些处理就可得到分析结果。

吸光度的变化和被测物质的浓度有一定函数关系,在一定范围内,符合朗伯-比耳定律。

A=KLC=-lg(I/I0)

式中:

A—吸光度(Abs);K—被测物质的吸收系数L—被测物质的厚度;C—被测物质的浓度

 

5准备

I—光透过被测试样后照射到光电转换器上的强度;

I0—光未透过测试样照射到光电转换器上的强度

5.1仪器和设备

名称

量程

准确性

数量

用途

分光光度计

190-1100nm

±0.3nm

1

检测

计算机

检测

稳压电源

稳压

石英(玻璃)比色皿

测试

镜头纸

擦拭

5.2图片介绍

 

电源开关

 

图1TU-1810DPC主机(正面)图2TU-1810DPC主机(背面)

 

样品室盖子

样品池

参比池

 

图3TU-1810DPC主机(样品室)图4TU-1810DPC主机(样品室内部)

 

透光面

磨砂面

 

1cm

2cm

 

3cm

 

图5常用比色皿

5.3设备及软件安装、调试

厂家工程师

5.4样品准备

按照实验要求准备。

6操作

6.1开机

开机前,需要确认电源连接正常、分光光度计主机与计算机的连接正常、样品室内无挡光物。

仪器使用时,应避免强光照射。

打开计算机,Windows完全启动后,打开分光光度计主机电源。

双击计算机桌面上的

标(或是单击程序组中的标),启动UVWIN5软件,见图6、图7。

UVWin5.1桌面快捷方式

 

UVWin5.1程序组

图6选中软件快捷方式图7打开软件快捷方式

启动后,仪器进行初始化自检,见图8、图9。

图8软件自检图9软件自检完毕

如果自检各项都“

”,进入工作界面(见图10),预热半小时后,便可继续操作。

 

 

图10软件工作界面

6.2基本介绍

6.2.1常用按钮(见图11)

开始参数设置

光度测量

校零

 

 

6.2.2环境设置

图11常用按钮

环境选项将为您提供主要的工作环境设置功能。

您可以选择主菜单“工具”Æ“环

境选项”打开此功能。

其中包含:

提示选项、文件选项、历史记录、数据格式、默认目录等设置功能,见图12、图13。

 

图12打开工具选定环境选项图13环境选项设定

6.2.3其他

通过主菜单“文件”选项,可以对参数、数据文件进行新建、保存、打开等功能,还可对页面、打印等进行设置,见图14。

图14其他功能设置

6.3光度测量(定量测量)

单击

按钮,进入光度测量

6.3.1参数设置

单击

进入参数设置菜单,共5个选项卡:

(1)测量

a.测量波长:

根据需要输入波长数,并通过添加、修改、删除、清除等选项对其进行编辑。

如:

总磷A=700nm,氨氮A=420nm,总氮A=220nm和B=275nm,见图15。

图15设定测量波长

b.光度模式:

根据测量需要选择光度模式,常用的有吸光度Abs和透光率T%。

如总磷、氨氮、总氮的测量均应选择吸光度Abs。

(2)简单计算(见图16)

图16编辑简单计算公式

在此窗口中勾选“启用简单计算”,开启此功能,可对测量结果进行简单的计算。

如总氮的测量中,波长设置为A=220nm和B=275nm,在计算公式中输入“A-2×B”,

点击添加并确定,即可在测量界面中出现“结果1”一列,其内容为A、B两列数据的计算结果。

(注:

计算以仪器测量真实值执行,模式为0.0000,若选择显示模式为0.000,则对计算结果进行四舍五入后显示。

见图17、图18)

图17模式为0.000时结果显示图18模式为0.0000时结果显示

(3)仪器在此窗口中,可选择氘灯、钨灯开启、关闭状态,见图19。

 

(4)附件

图19灯设定状态

在此窗口中,可对仪器附件进行管理,对样品池类型、样品类型等进行设置,见图

20。

 

 

(5)质量控制(见图21)

图20仪器附件设置

在此窗口中,勾选“启用质量控制功能”,开启该功能,可对制定波长点或结果进行

上、下限控制,并通过开启“质量标记”功能,选择“标记表格”或“标记文本”的方式对超限数据进行标记。

图21质量控制

(6)全部设置结束后,单击确认键退出设置参数。

6.3.2校零

单击

按钮,将装有去离子水的参比比色皿和样品比色皿擦干外壁后,分别放入参比池和样品池,合上样品室盖子,单击

校完零后,取出样品比色皿。

6.3.3测量

倒掉样品比色皿中的去离子水,以被测样品润洗比色皿后,将被测样品倒入比色皿,润洗后倒入待测溶液,擦干外壁后,以与校零时相同的方向放入样品池,合上样品室盖子,单击

并确定,即可获得测量结果,见图22、图23。

重复此步,直至完成检测。

图22单个样品测量图23单个样品测量完成

6.3.4保存

完成所有待测样品的测量后,将数据文件保存到指定目录下。

6.4结束/处理

(1)测定结束后,保存结果,退出UWIN5软件系统,依次关闭主机、计算机电源、稳压电源,将干燥剂放入样品室。

(2)比色皿:

倒去废液,先用去离子水冲净,再用无水酒精清洗,最后再用去离子水清洗干净后,防尘收藏。

如果比色皿较脏,可用稀盐酸短时间浸泡,再用去离子水清洗干净。

(3)将台面擦拭干净并整理整齐。

7操作程序与关键点提示

操作程序

关键点提示

 

1.1进入工作界面,选择光度测量。

1.2根据实验项目要求,设置或选择对应的参数

仪器使用波长范围为:

190-1100nm

常用波长:

氨氮(420nm)总磷(700nm)总氮(220nm、275nm)COD(nm)

2.将去离子水倒入两个比色皿中,分别放入样品室的参比池和样品池中,校零。

注意比色皿方向;将透光面擦拭干净。

倒入比色皿中的溶液量,达到比色皿高度的2/3-3/4处为宜。

3.将样品池比色皿中的溶液换成被测样品,测定。

8操作流程图

 

开始

 

检查无异常后,开机,自检

自检未通过

 

预热半小时

 

 

参数设置

报告结果

 

结果是否正常

校零、测量

 

 

9数据处理

异常情况排查

10异常情况排查

准备完毕

开机自检

自检未通过

联系厂家工程师进行维护、维修

 

测量结果异常

 

比色皿使用

是否正常

对比色皿进行校对、清洗或更换

 

参数设置

是否正确

按测量要求重新设置参数

 

实验步骤

是否正确

按实验要求

重新进行操作

 

仪器性能

是否正常

参照第11条款:

故障诊断与排除

 

TU-1810DPC分光光度计

操作步骤

 

11故障诊断与排除

11.1仪器初始化诊断

接通电源后,仪器将进行各种初始化和检验(见图24),在每项操作完成后,都给出状态信息,正常完成后显示正常,发现异常则显示错误,并提示用户是否继续进行的初始化操作。

用户可根据各项操作后的信息对照表1初步掌握仪器的状况。

图24仪器初始化工作画面

表1故障诊断

9.现象

10.原因

11.判断

12.解决

接通电源仪器不动作

A.电源线接触不良

A.检查电源线

A.接好电源线

B.保险管熔断

B.检查保险管

B.换保险管(2A)

C.电路故障

C.整机检查

C.请与厂家联系

 

不能打印谱图

A.打印机故障

A.检查打印机

A-B.请与厂家联系

B.仪器CUP板故障

B.查CPU板故障

C.仪器打印机连线松动

C.检查打印连线是否松动

C.将连线插紧

初始化异常:

13)ROM检查

A.内存程序故障

A.再次开机检查

A.请与厂家联系

14)波长原点

C.波长原点异常

A.再次开机检查

15)样品池原点

A.样品池架驱动原点异

A.移动池架检查

A.取出妨碍物

16)狭缝定位

(TU-1810S/TU-1810SPC)

A.狭缝机构故障

B.机械连接松脱

G.拧紧连接机构

17)滤色片定位

A.滤色片机构故障

A.再次开机检查

A.请与厂家联系

18)钨灯定位

5、样品室有挡光物

A.再次开机检查

A.打开样品室

A.请与厂家联系

A.取出挡光物

6、钨灯不亮

B.打开光源室

B.换钨灯

 

19)氘灯定位

A.样品室有挡光物

A.打开样品室

A.取出挡光物

7、氘灯不亮

H.打开光源室

C.打开仪器外壳

B.换氘灯

I.换氘灯保险管

8.波长检查

A.样品室有挡光物

B.氘灯定位错

A.打开样品室

B.打开光源室

A.取出挡光物

B.解决氘灯错

噪声指标异常

A.光源老化

A.能量方式测量

A.更换光源

B.样品室不正

B.550nm处观察

B.对正样品室

C.电压低/强磁场

C.检查电压/磁场源

C.加稳压器/消除干

D.接收器老化

D.能量方式测量

D-F.请与厂家联系

E.前放板故障

E.查前放板故障

F.AD转换器异常

F.查驱动板故障

11.2灯源更换方法

11.2.1更换钨灯

(1)仪器的钨灯设计为插座型,钨灯已套装了一个陶瓷架,出厂前已调好,更换时直接插好插正即可。

(2)打开光源室,松开钨灯座上的2个紧固螺钉(见图25的1),取下钨灯架(见图25的W)。

(3)换上新的钨灯架,用酒精棉将钨灯表面擦拭干净。

(4)将钨灯架插在光源室的钨灯座上,拧紧钨灯座上的2个紧固螺钉(见图25的

1)。

(5)如果更换钨灯后,仪器指标有大的变化,可调整钨灯的高低(左右位置开机自检时自动调整)。

方法是取下钨灯架,用钟表起子松开钨灯架上的3个顶丝(见图25的2),调整钨灯的高度,灯丝中心距底板约40mm左右,然后固定顶丝,插回钨灯座。

11.2.2更换氘灯

(1)仪器的氘灯为插座型氘灯,更换时直接插好插正即可。

(2)打开光源室,取下氘灯(见图25的D)。

(3)换上新氘灯,用酒精棉将氘灯光窗表面擦拭干净。

(4)将氘灯插在灯座上(注意灯的光窗面向反光镜(见图25的G))。

(注:

更换光源前关闭主机电源;用纸袋将反光镜(见图25的G)罩住,以免手指擦碰。

11.3其他情况

如遇无法自行解决的问题,由设备管理员联系厂家工程师进行维护、维修。

图25光源室示意图

12维护保养与注意事项

(1)每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,经常擦拭样品室,以防废液对部件或光路系统的腐蚀。

(2)仪器液晶显示器日常使用和保存时应注意防划伤、防水、防尘、防腐蚀。

(3)强烈电磁场、静电及其它电磁干扰,都可能影响仪器正常工作,仪器应远离干扰源。

(4)根据实际情况,联系厂家工程师对光度计的波长和透射比的准确度与重复性及杂散光等性能指标进行检定。

(5)仪器在不使用时不要开光源灯。

若灯泡发黑(钨灯),亮度明显减弱或不稳定,应及时更换新灯。

(6)灯及窗口不能用手直接接触,避免油污沾附,若不小心接触过,或长期使用后有灰尘,用无水乙醇擦拭。

(7)长期不用仪器时,尤其要注意环境的温度、湿度,及时更换干燥剂。

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