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X射线复习和思考题

一、名词解释

1、物相分析：

确定材料哪些相组成和确定各组成相的含量。

2、零层倒易面：

属于同一[uvw]晶带的各（HKL）晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内.这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。

3、X射线：

一种波长介于紫外线和?

射线之间的具有较短波长的电磁波。

4、K?

射线与K?

射线：

管电压增加到某一临界值，使撞击靶材的电子能量全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大、波长最短，因此连续谱有一个下限波长?

0，即称为短波限。

6、参比强度：

参比强度是被测物相与刚玉（?

-Al2O3）按1:

1重量比混合时，被测相最强线峰高与刚玉最强线峰高的比值。

7、质量吸收系数：

设?

m=?

，称?

m为质量吸收系数，?

m为X射线通过单位质量物质时能量的衰减，亦称单位质量物质对X射线的吸收。

8、晶带：

在晶体中如果若干个晶面同时平行于某一轴向时，则这些晶面属于同一晶带，而这个轴向就称为晶带轴。

9、光电效应：

当入射X射线光子能量达到某一阈值，可击出物质原子内层电子，产生光电效应。

10、二次特征辐射（X射线荧光辐射）：

当高能X射线光子击出被照射物质原子的内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线。

11、相干散射：

相干散射是指入射电子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用，其辐射出的电磁波的波长与频率与入射电磁波完全相同，新的散射波之间可以发生相互干涉。

12、七大晶系：

立方晶系、正方晶系、斜方晶系、菱方晶系、六方晶系、单斜晶系及三斜晶系。

13、点阵参数：

描述晶胞基矢长度及夹角的几何参数，分别用a、b、c、α、β及γ表示。

14、反射球：

倒易空间中构造一个以X射线波长倒数为半径的球，球面与倒易原点相切。

15、短波限：

连续X射线波谱中的最短波长。

16、相干散射：

X射线被样品散射后波长不变。

17、荧光辐射：

光子作用下样品原子K层电子电离，L层电子回迁K层，同时产生特征辐射线。

18、俄歇效应：

光子作用下样品原子K层电子电离，L层电子回迁K层，另一L层电子电离。

19、吸收限：

若X射线波长长变短，会出现吸收系数突然增大现象，该波长即吸收极限。

20、原子散射因子：

一个原子X射线散射振幅与一个电子X射线散射振幅之比。

21、角因子：

与衍射角有关的强度校正系数，包括洛伦兹因子和偏振因子。

22、多重因子：

晶体中同族等效晶面的个数。

23、吸收因子：

于样品对X射线吸收而导致衍射强度降低，而所需的校正系数。

24、温度因子：

热振动使原子偏离平衡位置，导致衍射强度降低，而所需的校正系数。

25、多晶体：

无数个小单晶体组成，包括粉末样品和块体样品。

26、衍射积分强度：

实际是X射线衍射峰的积分面积。

27、PDF卡片：

晶体衍射标准卡片，提供晶体的晶面间距和相对衍射强度等信息。

28、极图：

在样品坐标系中，多晶样品某同族晶面衍射强度的空间分布图。

29、ODF函数：

利用几张极图数据，计算出多晶样品各晶粒空间取向概率即ODF函数。

30、RDF函数：

通过X射线相干散射强度，计算RDF函数，反映非晶原子近程配位信息等。

31、结晶度：

在结晶与非晶混合样品中的结晶物质含量

32、晶向及晶向指数：

空间点阵中各阵点列的方向，用来表示其空间取向的叫晶向指数。

33、晶面及晶面指数：

通过空间点阵中任意一组阵点的平面，用来表示其空间取向的叫晶向指数。

二、填空题

1、管电压较低时只产生连续谱，较高时则可能产生连续和特征谱2、K系特征X射线波长λ短至长依次β、α1和α2

3、Cu、Mo及Cr靶特征辐射波长λ短至长依次Mo、Cu和Cr　　4、特征X射线强度与管电流、管电压及特征激发电压有关5、X射线与物质的相互作用包括散射和真吸收，统称为衰减6、结构振幅符号F，结构因子符号∣F∣，结构因子等零称为消光7、除结构因子外，影响衍射强度因子包括多重因子、吸收因子和温度因子8、体心立方晶系的低指数衍射晶面为（110）、（200）和（211）9、面心立方晶系的低指数衍射晶面为（111）、（200）和（220）10、X射线衍射方法包括劳埃法、周转晶体法和粉末法11、衍射仪的主要组成单元包括光源、测角仪光路和计数器12、影响衍射仪精度的因素包括仪器、样品和实验方法13、衍射仪的主要实验参数包括狭缝宽度、扫描范围和扫描速度14、衍射谱线定峰方法包括半高宽中点、顶部抛物线和重心法

15、精确测量点阵常数的方法包括图解外推法、最小二乘法和标样校正法16、X射线定量物相分析包括直接对比、内标和K值法

17、三类应力衍射效应，衍射峰位移、衍射峰宽化和衍射峰强度降低18、X射线应力常数中包括材料的弹性模量、泊松比和布拉格角19、棒材存在丝织构，板材存在板织构，薄膜存在丝织构20、X射线衍射线形包括实测线形、物理线形和仪器即几何线形

三、简答，论述，计算题

1、辨析点阵与阵胞、点阵与晶体结构、阵胞与晶胞的关系。

答：

点阵与阵胞：

点阵是为了描述晶体中原子的排列规则，将每一个原子抽象视为一个几何点，从而得到一个按一定规则排列分布的无数多个阵点组成的空间阵列，称为空间点阵或晶体点阵，简称点阵。

阵胞（晶胞）是在点阵中选择一个阵点连接而成的几何图形（一般为平行六面体）作为点阵的基本单元来表达晶体结构的周期性，称为阵胞（晶胞）。

阵胞在空间的重复堆砌即形成空间点阵。

点阵与晶体结构：

若将组成晶体的原子置于点阵的各个阵点上，则将还原为晶体结构，即：

晶体结构=空间点阵+结构基元。

阵胞与晶胞：

同一基元结构从不同角度的表达。

2、判别下列哪些晶面属于[111]晶带：

，，，，，，，1），。

解：

晶带定理Hu+Kv+Lw=0可知，如果[111]*（HKL）=0,就有属于[111]晶带。

：

3+13+130=0

1）3+13+131=0

：

32+133+131=2：

32+131+131=0：

3+130+131=2：

31+13+133=-1：

31+13+132=0：

3+13+132=0

：

30+13+131=0：

32+131+132=1

1）所以，，，，，，属于[111]晶带。

3、试计算及的共同晶带轴。

解：

设及的共同晶带轴为[uvw],所以，晶带定理，有

H1u+K1v+L1w=0即3u+13v+13w=0H2u+K2v+L2w=0　　3u+3v+23w=0解联立方程组，可得：

u：

v：

4、何为晶带，说明晶带定律？

答：

在晶体中如果若干个晶面同时平行于某一轴向时，则这些晶面属于同一晶带，而这个轴向就称为晶带轴。

若晶带轴的方向指数为[uvw]，晶带中某晶面的指数为（HKL），则有uH+vK+wL=0，此公式称为晶带定理。

5、何为倒易矢量，它的基本性质是什么？

答：

以任一倒易阵点为坐标原点，以a、b、c分别为三坐标轴单位矢量。

倒易原点向任意倒易阵点的连接矢量称为倒易矢量，用r表示。

r*HKL的基本性质：

①rHKL?

正点阵中相应（HKL）晶面；

②|rHKL|=1/dHKL

6、试述X射线的定义、性质，连续X射线和特征X射线的产生、有何应用？

答：

X射线的定义：

一种波长介于紫外线和?

射线之间的具有较短波长的电磁波。

性质：

X射线波长10–12——10–8m，X射线是一种电磁波，具有波粒二象性，X射线波长短、能量大，其主要体现在①穿透能力强。

能穿透可见光不能穿透的物质，如生物的软组织等。

②X射线穿过不同

111?

31=5：

5：

10，所以其晶带轴为[112].:

322?

3媒质时折射和反射极小，仍可视为直线传播。

③通过晶体时发生衍射，因而可用X射线研究晶体的内部结构。

连续X射线的产生：

当高速运动的电子击靶后，电子被减速。

电子所减少的能量转为所发射X射线光子能量，即h?

E。

于击靶的电子数目极多，击靶时穿透的深浅不同、损失的动能不等，因此，电子动能转换为X射线光子的能量有多有少，从而形成一系列不同频率、不同波长的X射线，构成了连续谱。

特征X射线的产生：

管电压增加到某一临界值（激发电压），使撞击靶材的电子能量应用：

连续X射线可以用来晶体定向，特征X射线用来进行物相鉴定和结构测定。

7、辨析概念：

x射线散射、衍射与反射。

答：

x射线散射：

X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波。

衍射：

晶体中各原子相干散射波叠加的结果。

反射：

入射线照射各原子面产生的反射线实质是各原子面产生的反射方向上的相干散射线。

记录的样品反射线实质是各原子面反射方向上散射线干涉加强的结果，即衍射线。

所以，在材料的衍射分析中，“反射”与“衍射”作为同义词使用。

8、X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？

利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作,有哪些实际应用？

答：

X射线照射固体物质，可能发生的各种相互作用，如下图：

5、试述衍射强度公式中各参数的含义？

e2?

V2?

2M?

I0PF?

（?

）A（?

）e2?

232?

mc?

Vcλ为X射线的波长；V照射晶体的体积　　Vc为单位晶胞体积P为多重性因数：

表示等同晶面个数对衍射强度的影响；F为结构因数：

表示晶体结构对衍射强度的影响；

A（θ）为吸收因数：

表示试样的吸收系数对衍射强度的影响；φ（θ）为角因数：

表示掠射角对衍射强度的影响。

e-2M为温度因数：

表示温度变化对衍射强度的影响。

8、试述获取衍射花样的三种基本方法？

它们的应用有何不同？

4．洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？

其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的？

是表示衍射角对衍射强度的影响.洛伦兹因数表达式综合了样品中参与衍射的晶粒大小,晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。

5．多重性因数的物理意义是什么？

某立方系晶体，其{100}的多重性因数是多少？

如该晶体转变成四方晶系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？

为什么？

P77

在多晶体衍射中同一晶面族{HKL}各等同晶面的面间距相等，根据布拉格方程，这些晶面的衍射角2θ都相同，因此，等同晶面族的反射强度都重叠在一个衍射圆环上，把同族晶面{HKL}的等同晶面数P称为衍射强度的多重因子。

8．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B。

。

1111，，0）、、222211111331313133、、、、原子散射因子fa，求

2244444444444412．金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：

、，并据此说明结构消光的概念。

P66

13．“衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小，而与晶胞中的原子位置无关；衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置，而与晶胞形状及大小无关”，此种说法是否正确？

答：

衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面间间距，或者晶胞的大小。

衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。

1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？

已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片

实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6的材料作靶材的X射线管。

选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。

滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。

以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn为滤波片。

4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？

为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？

答：

用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

5．什么是缺陷不可见判据?

如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?

g答：

缺陷不可见判据是指：

0。

确定位错的布氏矢量可按如下步骤：

找到两个操作发射g1和

g2，其成像时位错均不可见，则必有g12b＝0，g22b＝0。

这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面he内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b＝g13g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。

至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。

6．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

说明二次电子像衬度形成原理。

答：

二次电子像:

1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。

表面形貌衬度原理及其应用2）平面上的SE产额较小，亮度较低。

背散射电子像

二次电子成像原理3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。

1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。

2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。

因此，BE形

SE信号主要用于分析样品表面形貌。

成像原理二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感，如图所二次电子像衬度形成原理：

成像原理为：

二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。

如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。

貌分析效果远不及SE，故一般不用BE信号。

示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。

因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

7．简要说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答：

单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点

上。

因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。

单晶电子衍射花样就是（uvw）0零层倒易截面的放大像。

多晶面的衍射花样为：

各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。

每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2?

为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2?

不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。

非晶的衍射花样为一个圆斑。

8．什么是双光束衍射？

电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下进行？

案答：

双光束衍射:

倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而产生衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。

原因：

在近似双光束条件下，产生强衍射，有利于对样品的分析

1．多晶体衍射的积分强度表示什么？

今有一张用CuKα摄得的钨的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度和e，以最强线的强度为100）。

头4根线的θ值如下：

　　线条　　　θ　　1　　　　2　　　　3　　　　4　

-2M

答：

多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和。

e2?

V2?

PF?

（?

）A（?

）e?

2M即：

I02?

32?

mc?

Vc查附录F，可知：

PF?

22?

cos2=　　　2sin?

cos1?

cos2=　　　2?

sin?

cos1?

cos2=　　　2sin?

cos1?

cos2=　　　2?

sin?

cosPF?

PF?

2-2M

不考虑A、e、P和F

2I1=100

I2=/=I3=/=I4=/=

头4根线的相对积分强度分别为100、、、。

2．试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

答：

靶材的选用影响背底；滤波片的作用影响到背底；样品的制备对背底的影响。

措施：

选靶，靶材产生的特征X射线尽可能小地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。

滤波，K系特征辐射包括Kα和Kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同的衍射花样；选择滤波片材料，使λkβ靶＜λk滤＜λkαafc，Kα射线因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。

样品，样品晶粒为5μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。

2.晶体样品的衍射衬度及形成原理

样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。

3．什么是衍射衬度?

画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。

或是样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。

答：

衍射衬度:

样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。

衍射衬度成像原理如下图所示。

设薄膜有A、B两晶粒

B内的某（hkl）晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过（hkl）衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分

A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。

在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像，此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为

IA?

IB?

I0-Ihkl

B晶粒相对A晶粒的像衬度为

（I?

II?

I）B?

AB?

hklIIAI0明场成像：

只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像：

只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像：

入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。

4．为什么和结构发生二次衍射时不产生额外的衍射斑点？

当两相共存且具有对称取向关系时，其一幅衍射花样中常常出现许多斑点群，这时，可能怀疑其为二次衍射，请问应该如何鉴定其为二次衍射。

答：

Bcc结构，F?

0的条件：

h+k+l=偶数

若和之间发生二次衍射，二次衍射斑点=+h3+k3+l3=偶数

本身Fh3k3l3?

0，即应该出现的。

即不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化。

fcc结构，F?

0的条件是：

h,k,l全奇数或全偶数=+

显然h3、k3、l3为全奇数或全偶数，本身是存在的。

因此，不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化

一、判断题

1、只要原子内层电子被打出核外即产生特征X射线（×）2、在K系辐射线中Kα2波长比Kα1的长（√）3、管电压越高则特征X射线波长越短（×）4、X射线强度总是与管电流成正比（√）

5、辐射线波长愈长则物质对X射线的吸收系数愈小（×）6、满足布拉格方程2dsinθ=λ必然发生X射线反射（×）7、衍射强度实际是大量原子散射强度的叠加（√）8、温度因子是于原子热振动而偏离平衡位置所致（√）9、结构因子与晶体中原子散射因子有关（√）10、倒易矢量代表对应正空间中的晶面（√）

11、大直径德拜相机的衍射线分辨率高但暴光时间长

12、标准PDF卡片中数据是绝对可靠的（×）13、定性物相分析中的主要依据是d值和I值（√）14、定量物相分析可以确定样品中的元素含量（×）15、定量物相分析K法优点是不需要掺入内标样品（√）16、利用高温X射线衍射可以测量材料热膨胀系数（√）17、定量物相分析法中必须采用衍射积分强度（√）18、丝织构对称轴总是沿着试样的法线方向（×）

19、为获得更多衍射线条须利用短波长X射线进行衍射（√）20、板织构有时也具有一定的对称性（√）21、材料中织构不会影响到各晶面的衍射强度（×）22、粉末样品不存在择优取向即织构问题（×）

23、常规衍射仪X射线穿透金属的深度通常在微米数量级（√）24、粉末样品粒度尺寸直接关系到衍射峰形质量（√）25、X射线应力测定方法对非晶材料也有效（×）26、利用谢乐公式D=λ/（βcosθ）可测得晶粒尺寸（×）27、宏观应力必然造成衍射峰位移动（√）28、微观应力有时也可造成衍射峰位移动（√）29、材料衍射峰几何宽化仅与材料组织结构有关（×）30、实测衍射线形是几何线形与物理线形的代数叠加（×）

二、选择题

1、与入射X射线相比相干散射的波长

（A）较短，（B）较长，（C）二者相等，（D）不一定2、连续X射线的总强度正比于

（A）管电压平方，（B）管电流，（C）靶原子序数，（D）以上都是3、L层电子回迁K层且多余能量将另一L层电子打出核外即产生　　（A）光电子，（B）二次荧光，（C）俄歇电子，（D）A和B4、多晶样品可采用的X射线衍射方法是

（A）德拜-谢乐法，（B）劳厄法，（C）周转晶体法，（D）A和B5、某晶面族X射线衍射强度正比于该晶面的

（A）结构因子，（B）多重因子，（C）晶面间距，（D）A和B6、基于X射线衍射峰位的测量项目是

（A）结晶度，（B）点阵常数，（C）织构，（D）以上都是7、基于X射线衍射强度的测量项目是

（A）定量物相分析，（B）晶块尺寸，（C）内应力，（D）以上都是8、测定钢中奥氏体含量时的X射线定量物相分析方法是　　（A）外标法，（B）内标法，（C）直接比较法，（D）K值法9、X射线衍射仪的主要部分包括

（A）光源，（B）测角仪光路，（C）计数器，（D）以上都是10、Cu靶X射线管的最佳管电压约为　　（A）20kV，（B）40kV，（C）60kV，（D）80kV11、X射线衍射仪的测量参数不包括

（A）管电压，（B）管电流，（C）扫描速度，（D）暴光时间12、实现X射线单色化的器件包括

（A）单色器，（B）滤波片，（C）波高分析器，（D）以上都是13、测角仪半径增大则衍射的

（A）分辨率增大，（B）强度降低，（C）峰位移，（D）A与B14、宏观应力测定几何关系包括

（A）同倾，（B）侧倾，（C）A与B，（D）劳厄背反射15、定性物相分析的主要依据是

（A）衍射峰位，（B）积分强度，（C）衍射峰宽，（D）以上都是16、定量物相分析要求采用的扫描方式

（A）连续扫描，（B）快速扫描，（C）阶梯扫描，（D）A与B17、描述织构的方法不包括

（A）极图，（B）反极图，（C）ODF函数，（D）径向分布函数18、面心立方点阵的消光条件是晶面指数

（A）全奇，（B）全偶，（C）奇偶混杂，（D）以上都是19、立方晶体（331）面的多重因子是　　（A）6，（B）8，（C）24，（D）4820、哪种靶的临界激发电压最低　　（A）Cu，（B）Mo，（C）Cr，（D

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