长三角生态绿色一体化发展示范区固定污染源废气现场监测技术规范.pdf

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IICS13.040.99CCSZ10长江三角洲区域地方标准DB31/T3100032021DB32/T3100032021DB33/T3100032021长三角生态绿色一体化发展示范区固定污染源废气现场监测技术规范Technicalspecificationsforon-sitemonitoringofstationarysourceinYangtzeRiverDeltaEcologicalGreenIntegrationDevelopmentZone2021-03-19发布2021-06-01实施上上海海市市市市场场监监督督管管理理局局江江苏苏省省市市场场监监督督管管理理局局浙浙江江省省市市场场监监督督管管理理局局发布II目次前言.11范围.12规范性引用文件.13术语和定义.24监测准备.35采样与测试.56排气参数的测定.97安全防护要求.108样品运输与保存.109质量保证与控制.11附录A(规范性)固定污染源废气监测点位设置技术要求.14附录B(资料性)部分现有固定污染源废气国家标准及生态环境监测标准.19附录C(资料性)部分现场监测记录.251前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分:

标准化文件的结构和起草规则的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。

本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由上海市生态环境局、江苏省生态环境厅、浙江省生态环境厅联合提出并组织实施。

本文件由上海市生态环境局、江苏省环境管理标准化技术委员会、浙江省环境保护标准化技术委员会归口。

本文件起草单位:

上海市环境监测中心、江苏省环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、浙江省生态环境科学设计研究院、松江区环境监测站、青浦区环境监测站。

本文件主要起草人:

裴冰、张景明、楼振纲、杜波、戴争博、徐志荣、张甦、宋兴伟、杨文雨、邓继、孙毅、刘娟、范慧群、薛文超、陈晓婷。

DB31/T3100032021DB32/T3100032021DB33/T31000320211长三角生态绿色一体化发展示范区固定污染源废气现场监测技术规范1范围本文件规定了固定污染源排放废气现场监测的手工采样和测试方法,以及便携式仪器监测方法。

对固定污染源现场监测行为的监测准备、采样与测试、排气参数的测定、安全防护要求、样品运输与保存、质量保证与控制等做了相应规定。

本文件适用于长三角生态绿色一体化发展示范区(以下简称“示范区”)内固定污染源有组织排放和无组织排放废气现场监测的行为指南及质量保证与控制,示范区范围覆盖上海市青浦区、江苏省苏州市吴江区和浙江省嘉兴市嘉善县。

长三角其他区域可参照执行。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB3836.1爆炸性环境第1部分:

设备通用要求GB3836.14爆炸性环境第14部分:

场所分类爆炸性气体环境GB4053.1固定式钢梯及平台安全要求第1部分:

钢直梯GB4053.2固定式钢梯及平台安全要求第2部分:

钢斜梯GB4053.3固定式钢梯及平台安全要求第3部分:

工业防护栏杆及钢平台GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8196机械设备防护罩安全标准GB10060电梯安装验收规范GB/T16157固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法GB16297大气污染物综合排放标准GB18483饮食业油烟排放标准GB37822挥发性有机物无组织排放控制标准RB/T041检验检测机构管理和技术能力评价生态环境监测要求HJ/T27-1999固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T28-1999固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ/T30-1999固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T31-1999固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法HJ/T32-1999固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法HJ/T35-1999固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法HJ38-2017固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T44-1999固定污染源排气中一氧化碳的测定非色散红外吸收法HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法HJ77.2环境空气和废气二噁英类的测定同位素高分辨气相色谱法-高分辨质谱法DB31/T3100032021DB32/T3100032021DB33/T31000320212HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ533-2009环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ534-2009环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法HJ544-2016固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法HJ545-2017固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法HJ547-2017固定污染源废气氯气的测定碘量法HJ548-2016固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法HJ549-2016环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法HJ604-2017环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱HJ629-2011固定污染源废气二氧化硫的测定非分散红外吸收法HJ692-2014固定污染源废气氮氧化物的测定非分散红外吸收法HJ693-2014固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ734固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ759-2015环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ836-2017固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法HJ905恶臭污染环境监测技术规范HJ916环境二噁英类监测技术规范HJ973-2018固定污染源废气一氧化碳的测定定电位电解法HJ1006-2018固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法HJ1012环境空气和废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法HJ1040-2019固定污染源废气溴化氢的测定离子色谱法HJ1041-2019固定污染源废气三甲胺的测定抑制型离子色谱法HJ1042-2019环境空气和废气三甲胺的测定溶液吸收-顶空/气相色谱法HJ1077固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法HJ1078-2019固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法HJ1131-2020固定污染源废气二氧化硫的测定便携式紫外吸收法HJ1132-2020固定污染源废气氮氧化物的测定便携式紫外吸收法HJ1153-2020固定污染源废气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法HJ1154-2020环境空气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法3术语和定义3.1固定污染源stationarysource燃煤、燃油、燃气等的锅炉和工业炉窑以及工业生产过程中产生的大气污染物通过排气筒、缝隙、通风口、敞开门窗等开口(孔)排放以及开放式场所逸散,向空气中有组织及无组织排放的污染源。

来源:

HJ/T397-2007,3.2,GB37822-2019,3.4,有修改3.2DB31/T3100032021DB32/T3100032021DB33/T31000320213无组织排放fugitiveemission大气污染物不经过排气筒的无规则排放,包括开放式场所逸散,以及通过缝隙、通风口、敞开门窗和类似开口(孔)的排放。

来源:

GB37822-2019,3.43.3现场监测on-sitemonitoring在固定污染源现场实施的监测行为,主要包括样品采集过程及使用便携式监测仪器现场测试等。

3.4颗粒物particulates燃料和其它物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中所产生的悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质。

来源:

HJ/T397-2007,3.33.5气态污染物gaseouspollutants以气体状态分散在排放气体中的各种污染物。

来源:

HJ/T397-2007,3.43.6标准状态下的干排气dryfluegasofstandardconditions指温度为273K,压力为101325Pa条件下不含水分的排气。

来源:

HJ/T397-2007,3.74监测准备4.1监测人员准备从事现场监测人员,应符合RB/T041相关要求,掌握与所处岗位相适应的环境保护基础知识、法律法规、评价标准、监测标准或技术规范、质量控制要求,以及有关化学、生物、辐射等安全防护知识,承担现场监测工作前应经过必要的培训和能力确认。

4.2监测仪器准备4.2.1总体要求按照HJ/T373、HJ/T397要求,进行仪器与设备的检定或校准、运行和维护工作。

4.2.2检定或校准DB31/T3100032021DB32/T3100032021DB33/T310003202144.2.2.1强制检定仪器设备应依法送检,非强制检定的仪器设备应自行核查或送有资质的计量检定机构校准。

仪器与设备须在核查、检定或校准的有效期内使用,并在核查、检定或校准后对仪器设备是否满足使用要求进行确认,未按规定检定或校准的仪器不应使用。

4.2.2.2制定仪器与设备年度核查计划,并按计划执行。

排气温度测量仪表、压力测量仪表、流量测量仪表、温度计、皮托管系数等根据使用频率进行检查校验,至少半年一次,方法按照GB/T16157相关规定;测氧仪至少每季度检查校验一次;基于定电位电解法、非分散红外法、紫外吸收法、氢火焰离子化检测器等便携式监测仪器,应根据仪器使用频率和相关生态环境监测技术规范、方法标准的频次要求进行校准。

4.2.3运行和维护开展仪器与设备的运行和维护工作,保证在用仪器与设备运行正常。

监测仪器与设备应按管理程序和操作规程定期维护保养,做好仪器与设备使用记录,每台仪器与设备均应有专人负责。

现场设备使用前后,应按相关监测方法标准或技术规范的要求,对关键性能指标进行核查并记录,以确认设备状态能够满足监测工作要求,如示值误差、系统误差等。

4.3监测方案制定与条件准备4.3.1总体要求按照HJ/T397、适用的生态环境监测方法标准以及附录A进行监测方案的制定与条件准备。

附录A为固定污染源有组织排放废气监测点位设置技术要求。

4.3.2监测方案制定4.3.2.1监测方案的制定包括编制监测工作计划和实施方案,制定监测方案的依据信息包括但不限于以下内容:

a)了解排污种类和浓度范围,依据排污许可证、适用的排放(控制)标准等信息,结合监测目的,确定监测指标和方法;b)勘察排污点位,确定采样位置;c)调查运行工况,结合排放(控制)标准及生态环境监测方法标准,确定监测采样频次和时间。

4.3.2.2根据4.3.2.1中依据信息,编制切实可行的监测方案,内容应包括但不限于:

污染源概况、监测点位、监测项目、工况要求、监测和采样频次、采样和分析方法、适用的排放(控制)标准及限值、监测报告要求、质量保证与控制措施等。

4.3.2.3对于工艺过程较为简单,监测内容较为单一,经常性重复的监测任务,监测方案可适当简化。

4.3.3监测条件准备4.3.3.1监测条件的准备包括人员准备、仪器准备、排污单位的工况配合、符合要求的采样孔与采样平台、电源以及试剂、材料、器具、记录表格、安全防护用品等。

4.3.3.2固定污染源废气监测平台、点位设置的技术要求,应按照附录A要求进行。

采样或现场测试平台应有1.2m以上的防护栏等安全措施,易于人员和监测仪器到达。

当采样平台设置在离地面高度2mDB31/T3100032021DB32/T3100032021DB33/T31000320215的位置时,应有通往平台的斜梯或Z字梯,旋梯;当采样平台设置在离地面高度20m的位置时,应有通往平台的升降梯。

4.4现场核查4.4.1现场监测条件核查现场监测前,有下列情形之一的视为不具备现场监测条件,可终止监测任务,但应如实记录现场情况,向委托单位报告。

a)排污单位拒绝监测人员进入的;b)排污单位的排污口、采样平台不符合相关技术规范及4.3.3.2要求,无法保证监测人员人身安全及正常开展监测的;c)受天气状况等非人为因素影响,无法正常开展监测的;d)现场监测时排污单位不生产或污染物不外排,无法正常开展监测的;e)根据相关标准规范确定的无组织监测点位,因客观条件所限而无法进行现场布点采样或监测的;f)与监测方案内容发生较大变化,无法正常开展监测的;g)其他不具备现场监测条件的情形。

4.4.2工况核查现场监测期间,应有专人负责对被测污染源工况进行监督,使生产设备和治理设施工况条件符合适用的排放(控制)标准及分析方法标准要求,监测期间工况应由排污单位签字确认。

工况核查方法按照HJ/T373规定的方法进行,如风量、热工仪表、产品产量核查等。

相关标准中对监测时工况及核查方法有规定的,按相关标准的规定执行。

5采样与测试5.1监测项目依据排污单位适用的排放或控制标准、被测单位排污许可证、委托方的要求等确定监测项目,应包括排放(控制)标准及排污许可证规定的污染因子。

5.2采样位置与采样点位布设采样位置与采样点位布设的要求按照HJ/T397、GB/T16157、HJ/T55、HJ905及4.3.3.2规定执行。

5.3采样与测试方法的选择原则5.3.1采样与测试方法的选用应充分考虑相关排放或控制标准的规定、被测污染源排放特点、污染物排放浓度的高低、所采用分析方法的检出限和干扰等因素。

5.3.2采样与现场测试方法应优先选用污染物排放或控制标准中规定的方法标准,也可使用满足适用范围要求或通过国务院生态环境主管部门适用性、等效性比对的新发布的其他方法标准。

DB31/T3100032021DB32/T3100032021DB33/T310003202165.3.3对排放(控制)标准中未规定监测方法的项目,除执法监测外,经方法验证或确认后,可使用其他方法。

现有部分固定污染源废气国家标准及生态环境监测标准参见附录B。

5.4有组织排放采样与测试5.4.1采样频次和时间5.4.1.1采样频次和时间的确定按照GB/T16157、HJ/T397要求进行,同时应符合适用的排放(控制)标准、分析方法标准和排污许可证要求,并充分考虑实施监测的目的和要求、污染源污染物排放特点以及选用方法的检出限。

5.4.1.2颗粒物采样频次和时间按照GB/T16157及其修改单、HJ/T397、HJ836及适用的排放(控制)标准要求进行。

当按照GB/T16157及其修改单、HJ/T397采样时,每次采样至少采集3个样品,并计算平均值;当按照HJ836采样时,在满足样品增重或采样体积等要求前提下,除相关标准规定外,如1个样品采样时间不小于1h,该样品浓度可等同小时均值。

5.4.1.3除相关标准规定外,对于常规气态污染物,如排气筒连续排放时间大于等于1h的,以连续1h的采样获取平均值,或在1h内,以等时间间隔采集3个4个样品,并计算平均值;如排放筒连续排放时间小于1h的,应在排放时段内实行连续采样,或在排放时段内等间隔采集2个4个样品,并计算平均值。

5.4.1.4除相关标准规定外,对于挥发性有机物,如排放源连续排放时间大于等于1h的,应在其生产状况、排放状况稳定情况下进行采样,或在1h内以等时间间隔恒流或瞬时采集3个4个样品,其测试平均值作为小时浓度;如连续排放时间小于1h的,应在排放时段内连续采样,或在排放时段内恒流采样或瞬时采集3个4个样品,计算其平均值作为小时浓度。

对于储罐呼吸排气等排放强度周期性波动的污染源,污染源排放监测时段应涵盖其排放强度大的时段;在测试挥发性有机物处理效率时,应避免在装置或设备启停等不稳定工况条件下采样。

5.4.1.5对于二噁英类污染物,应按照HJ77.2、HJ916及适用于排放(控制)标准要求确定采样频次,除相关标准规定外,应在6h12h内完成不少于3个样品采集,并计算平均值。

5.4.1.6对于恶臭污染物,应按照HJ905相关要求,按生产周期确定采样频次,样品采集次数不小于3次,取其最大测定值。

生产周期在8h以内的,采样间隔不小于2h;生产周期大于8h的,采样间隔不小于4h。

间歇有组织排放源应在恶臭污染浓度最高时段采样,样品采集次数不小于3次,取其最大测定值。

5.4.1.7对于饮食业油烟采样,应按照GB18483以及HJ1077要求确定采样频次,除相关标准规定外,采样次数为连续5次,每次10min。

5.4.1.8对于建设项目竣工环境保护验收监测,应按照关于发布的公告(生态环境部公告2018年第9号)附件相关要求,对有明显生产周期、污染物稳定排放的建设项目,污染物的采样和监测频次一般为2个3个周期,每个周期3次多次(不应少于执行标准中规定的次数);对无明显生产周期、污染物稳定排放、连续生产的建设项目,废气采样和监测频次一般不少于2天、每天不少于3个参与污染物排放评价的有效值样品;对污染物排放不稳定的建设项目,应适当增加采样频次。

5.4.2颗粒物采样DB31/T3100032021DB32/T3100032021DB33/T310003202175.4.2.1颗粒物采样根据固定污染源颗粒物排气中颗粒物浓度范围,按照GB/T16157及其修改单或HJ836、HJ/T373以及HJ/T397要求进行。

5.4.2.2对于周期性变化的污染源,可根据工况变化及其延续时间,分段采样,如一个生产周期内单个样品增重或采集体积未满足要求,可累积采样,该样品浓度等同小时均值。

5.4.3常规气态污染物采样与测试5.4.3.1常规气态污染物采样与测试,按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397及适用的分析方法标准要求进行。

5.4.3.2使用定电位电解法、非分散红外法以及紫外吸收法等原理便携式监测仪器测定时,均应在仪器稳定后记录读数,每分钟保存一个均值,连续取样5min15min测定数据的平均值作为一个样品测定值。

若被测污染源连续正常排放时间小于5min,首先应采取措施,保证正常排放时间,如仍不满足,可在其正常排放时段内每分钟保存一个均值,取5个15个数值的平均值作为一个样品测定值,每次正常排放时段不小于2min。

颗粒物、常规气态污染物及非甲烷总烃方法检出限及测定下限列于表1中。

表1颗粒物、常规气态污染物及非甲烷总烃方法检出限及测定下限单位为mg/m3序号因子方法标准检出限测定下限1颗粒物GB/T16157-1996/HJ836-20171.0a/2二氧化硫HJ57-2017312HJ629-2011310HJ1131-2020283氮氧化物HJ693-20143b3d12b12dHJ692-20143b/12b/HJ1132-20201c2d4c8d4一氧化碳HJ973-2018312HJ/T44-199920605非甲烷总烃HJ38-20170.07e0.28ea当采样体积为1m3时。

bNO检出限/测定下限,以NO2计。

cNO检出限/测定下限,以NO计。

dNO2检出限/测定下限。

e当进样体积为1.0ml时。

5.4.4挥发性有机物采样与测试5.4.4.1使用气袋采样应按HJ732、HJ/T397规定执行,使用吸附管采样应按HJ734、HJ/T397规定执行,使用真空瓶或注射器等容器采样应按GB/T16157、HJ/T397规定执行,并符合HJ/T373的质量控制要求。

挥发性有机物采样时,还应符合适用的排放(控制)标准和分析方法标准要求。

5.4.4.2采样管及前端的过滤器、连接管等应选用与待测物质不吸附、不反应的材质。

采样管、过滤器、连接管、气袋、采样罐和注射器等可重复使用器材,在使用后应尽快用空气吹扫2次3次,再用DB31/T3100032021DB32/T3100032021DB33/T31000320218高纯氮气吹扫2次3次,经吹扫清洗后的连接管、气袋和注射器等器具应保存在密封袋或箱内避免污染。

5.4.4.3采样管及连接管线应具备加热及温度控制功能,除相关标准规定外,如排放废气温度与车间或环境温度差不超过10,采样管可不用加热,否则需加热,但最高加热温度不宜超过120,采样管加热时,还应考虑待测组分的物理性质。

挥发性有机物在线监测系统比对监测时,采样管加热温度宜与在线监测系统一致。

当采样管加热时,需选用耐受相应温度的气袋材质。

5.4.4.4废气中水分含量对监测结果存在影响时,应按GB/T16157、HJ734的要求在采样枪后增加脱水装置,然后再连接采样袋,脱水装置中的冷凝水应与样品气同步分析,冷凝水中的有机物含量应合并计入样品气浓度。

5.4.4.5废气温度超过HJ732适用范围,或水分含量对监测结果存在影响时,可使用现场稀释方法,用零空气对废气进行稀释,降低污染物浓度、废气温度及水分含量,然后采样或现场测试。

稀释后的目标污染物浓度水平应高于方法检出限,稀释后的样品如采集至气袋,气袋内壁应无液滴凝结现象。

5.4.4.6使用便携式监测仪器现场测定非甲烷总烃的,设备及方法应符合HJ1012要求及相关规定。

5.5无组织排放采样与测试5.5.1待测单位周界无组织排放采样点布设按HJ/T55、GB16297规定执行。

具体监测行为适用的排放(控制)标准或分析方法标准中另有规定的,按相关要求执行。

5.5.2对恶臭污染的采样,应按照HJ905及适用的排放(控制)标准确定采样点位及采样点数量。

连续无组织排放源每2h采集一次,共采集4次,取其最大测定值。

间歇无组织排放源应在恶臭污染浓度最高时段采样,样品采集次数不少于3次,取其最大测定值。

对于环境空气敏感点的监测,根据现场踏勘、调查确定的时段采样,样品采集次数不少于3次,取其最大测定值。

5.5.3对厂区内挥发性有机物无组织排放进行监控时,除相关标准规定外,应符合GB37822相关要求,在厂房门窗或通风口、其他开口(孔)等排放口外1m,距离地面1.5m以上位置处进行监测,若厂房不完整(如有顶无围墙)则在操作工位下风向1m,距离地面1.5m以上位置处进行监测。

厂区内非甲烷总烃任何1h平均浓度的监测以连续1h采样获得平均值,或在1h内等时间间隔采集3个4个样品计平均值。

5.6现场监测记录要求5.6.1现场监测记录格式和内容可参考附录C,包括但不限于以下内容:

a)经现场监测人员和排污单位确认签字的现场监测工况记录单;b)现场监测/采样记录单(内容包括但不限于采样日期、采样时间(段)、监测点位、监测仪器型号和编号、样品名称和编号等);c)废气无组织监测时,应根据排污单位提供的平面图,或通过其他公开途径可正常获取的平面图,绘制监测点位示意图,并标注相应的地理定位信息以及监测当日主导风向等;d)如空白、现场平行样等质量保证与控制措施;e)其它需要记录的现场监测情况。

5.6.2记录表格应有统一编号,不能擅自销毁或损坏,用毕按期归档保存,记录表格应及时记录,不能以回忆方式填写或转誊。

DB31/T3100032021DB32/T3100032021DB33/T310003202195.6.3记录表格可采用纸质或电子介质的方式。

当采用纸质记录时,应使用墨水笔或中性笔书写,字迹端正、清晰,如记录上有误需改正,应在有误处划以斜线,再将正确内容补写在其上方,并在右下方签名(盖章),不得在记录上涂改或撕页;当采用电子介质方式记录时,存储的记录应采

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