物理化学实验操作规范.docx

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物理化学实验操作规范

物理化学实验

操作规范

目录

《物理化学实验》仪器操作规范1

一、恒温槽装配和性能测试1

二、液体饱和蒸气压的测定2

三、液相平衡3

四、异丙醇―环己烷双液系相图3

五、金属相图5

六、燃烧热的测定5

七、最大气泡法测定乙醇溶液的表面张力8

八、电泳9

九、粘度法测定高聚物相对分子量10

十、偶极矩的测定10

十一、磁化率的测定11

十二、电导法测定难容盐的溶解度12

十三、电极制备及电池电动势的测定13

十四、电动势法测定化学反应的热力学函数变化值14

十五、蔗糖水解反应速度常数的测定14

十六、乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定15

十七、丙酮碘化反应速度常数的测定16

《物理化学实验》仪器操作规范

一、恒温槽装配和性能测试

1．SWQ智能数字恒温控制器使用方法

（1）将传感器置于介质中，电源开关置于“开”。

此时左边LED显示为介质温度，右边LED显示000，0℃。

（2）控制温度设置：

①、按动↓键，右边LED的第一位将闪烁，再按动∧键，此位将从“0”开始逐渐增加；按动∨键，此位将逐渐减小。

②、、按动↓键，右边LED的第二位将闪烁，再按动∧键，此位将从“0”开始逐渐增加；按动∨键，此位将逐渐减小。

其余两位类推。

直至达到温度设定值，所有位均不闪烁。

（3）差温度设置：

按“回差”键，回差将依次显示0.5,0.4,0.3,0.2,0.1达到回差温度的设置。

（4）加热状态：

当介质温度<设定温度-回差，加热器处于加热状态；当介质温度>设定温度+回差，加热器停止加热。

2．SYP玻璃恒温水浴的使用方法

（1）使用前，将槽内注入适量的水；

（2）按配备控温仪要求，将仪器和控温仪连接好（传感器一定要置于水浴内5cm以上）；

（3）接通控温仪和本仪器电源，按需要设定好水浴温度；

（4）根据需要选择搅拌器“开”或“关”、“快”或“慢”；

（5）将加热器置于“开”位和“强”位，待温度升至小于设定温度2℃时，将加热器置于“弱”位（此时控温效果会更好）.

（6）关机时，先关闭搅拌器，再关闭加热器，最后切断控温仪与本仪器电源。

3．玻璃恒温槽

（1）连好线路，加入洁净水，约占槽容积的3/4。

（2）旋松接触温度计上部的调节帽螺丝，旋转调节帽，使指示铁上端调到低于恒温温度2℃。

（3）接通电源，打开搅拌器。

（4）接通加热器电源。

待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使槽温逐渐升至所需温度。

对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需温度后指示灯变换频繁。

二、液体饱和蒸气压的测定

真空操作注意事项：

1、真空系统装置较复杂，设计时应尽可能少用活塞，减少不必要的接头。

2、实验前应熟悉各部件的操作，注意各活塞的转向，用标记表明。

3、真空系统真空度愈高，玻璃器壁承受的压力越大。

对于大的玻璃容器都存在爆炸的危险，因此于大的玻璃容器最好加网罩。

由于球形容器受力均匀，故尽可能使用球形容器。

4、开启、关闭真空活塞时必须两手操作，一手握住活塞套，一手缓慢旋转活塞，防止系统因某些部位受力不均匀而断裂。

5、实验过程中和实验结束时，不要使大气猛烈冲入系统，也不要使系统中压力不平衡的部分突然接通，否则可能造成局部压力突变，导致系统破裂，或汞压力计冲汞。

三、液相平衡

分光光度计使用规程

1、测定工作

（1）打开电源开关和比色皿室盖，使仪器预热30分钟。

（2）将波长调至测量波长，轻按▼T/0％jiang键，T显示为000.0,盖上比色皿室盖，轻按▲A/100％键，T显示为100.0。

按A/T/C/F键切换至A处，此时显示应为0.000，否则按▲A/100％键，使A显示应为0.000。

（3）将参比溶液和待测溶液放入同一型号的比色皿，擦干后防入比色架，并以参比溶液反复调零操作一次后，将待测溶液拉入光路，读取T值或A值。

不测时应将比色皿室盖打开。

（4）测量完毕后，取出比色皿洗净，放好。

先关仪器电源开关，切断电源。

2、注意事项

仪器所配套的比色皿不能单个与其它仪器上的比色皿调换。

比色皿内所装溶液应低于皿口0.5—1cm。

四、异丙醇―环己烷双液系相图

1．阿贝折射仪的使用

（1）将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并通入恒温水。

（2）当温度恒定时,打开稜镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两稜镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用丝巾或镜头纸吸干,然后用重蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标尺刻度。

（3）测定时拉开稜镜把欲测液体滴在洗净擦干了的下面稜镜上,待整个面上沾润后,合上稜镜进行观察。

每次测定时两个稜镜都要啮紧，防止两稜镜所夹液层成劈状，影响数据重复性。

如样品很容易挥发，可把样品由稜镜间小槽滴入。

（4）旋转稜镜,使目镜中能看到半明半暗现象。

因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动稜镜，使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。

2．WYA阿贝折射仪的使用

（1）准备工作：

每次测定工作之前必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面，用无水乙醇与乙醚（1：

！

）的混合液和脱脂棉花或镜头纸轻檫干净，以免留有其它物质，影响测量准确度。

（2）测定液体：

将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。

打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时旋转折射率刻度调节手轮在目镜视场中找到明暗分界线的位置，使分界线位于十字线的中心，再旋转色散调节手轮使分界线不带任何色彩，适当转动聚光镜，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。

3．501型超级恒温槽的使用

（1）用恒温水胶管将电动循环泵进出水嘴与待测体系相连，若不需要外接，可将泵的进出水嘴用短胶皮管接起来。

注入蒸留水，水面要加到离盖板30㎜。

（2）旋松接触温度计上部的调节帽螺丝，旋转调节帽，使指示铁上端调到低于恒温温度2℃。

（3）接通总电源，开启“加热”和“搅拌”开关，这时开始加热，搅拌器和循环泵开始工作，待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使恒槽温逐渐升至所需温度。

对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需温度后指示灯变换频繁。

五、金属相图

KWL-08可控升降温电炉使用方法（采用“内控”系统控温）

（1）将控制开关置于“内控”位置，测温仪传感器置于样品管中。

（2）打开电源，调节“加热量调节”旋钮使电炉按自己所需要的速度进行升温；

（3）当接近所需温度时，关闭“加热量调节”旋钮（逆时针旋至底位，此时加热电压指示“0”），待达到秘需温度并较稳定时，选择适当的“加热量调节”位置，以保炉温基本稳定；

（4）当需要降温时，首先将“加热量调节”旋钮逆时针旋至底位，此时加热电压指示“0”，观察降温速度，若降温速度太慢，可增加冷风量电压；若降温速度太快，可适当增加“加热量电压”，以达到所需降温速度。

六、燃烧热的测定

（1）检查仪器线路连接的是否正确。

（2）检查氧弹及水桶是否洁净。

（3）检查控制箱开关是否在合适的位置上,电流旋扭是否在零位,特别是点火开关一定要首先搬在搅拌的位置上。

（4）检查贝克曼温度计在体系中,温度是否在0.8——1.50C之间,不在此范围应进行调节。

（5）在检查无误的情况下,打开总电源开关,开始测量。

点火前的温度变化一分钟测量一次,共十次,然后开始点火。

（6）点火时,将点火开关搬向点火位置,同时均匀迅速加大电流并同时计时,30秒钟读一次数,一直读到温度升到最高点并且温度变化不大时,改为一分钟读数,读十次后实验结束。

1．恒温式微机热量计使用一

（1）开电源开关,显示相对温度。

注

（1）

（2）称样,氧弹支架上接点火丝;冲氧。

（3）根据外筒水温调内筒水温,称水重量,装内筒到筒套内,装氧弹到内筒内,插上点火电极,盖筒盖,插入探头,开搅拌开关,此时搅拌电机转,搅拌指示灯亮。

注

（2）

（4）键盘操作

A．标定热容量时

（1）输入苯甲酸热值。

按键顺序例:

C1F26470C

（2）输入苯甲酸重量。

按键顺序例C2F1.0023C

（3）开始测量。

例温度设置对应16数字的键按下时，按顺序键为：

C16A，注：

做第二个及以后的样品时，只要操作

（2），然后按A键就行了。

小数点按D键。

B．热值测定时:

（1）输入热容量:

按键顺序例:

C5F14230C

（2）输入试样重量:

按键顺序例:

C4F0.9988C

（3）开始测量:

同上（3）,例:

C16A

注:

做第二个及以后的样品时,只要操作

（2），然后按A键就行了。

测量完成后，结果已自动打印在纸上，一般蜂鸣器会响，按C键即停止响声。

（5）关搅拌机开关,拔出探头,插到外筒孔中;开筒盖,拔下点火线,取出氧弹放气处理,准备下一次装样测量。

注

（1）：

开电源后,显示如果全零（或负号加零）,温度设置挡应按左边对应数字大一些的键（或按右边对应数字小一些的键）,使温度显示在1.5——5之间为好。

注

（2）：

点火冒插到氧弹上后，点火指示灯亮，否则是接触不好或火丝没接通，应排除。

当测量过程中自动点火时，电流表应有大的摆动，指示点火电流。

点火失败时测量会自动中断，蜂鸣器响。

，

2．恒温式微机热量计使用二

（1）开电源开关,显示相对温度。

注

（1）

（2）称样,氧弹支架上接点火丝;冲氧。

（3）根据外筒水温调内筒水温,称水重量,装内筒到筒套内,装氧弹到内筒内,插上点火电极,盖筒盖,插入探头,开搅拌开关,此时搅拌电机转,搅拌指示灯亮。

注

（2）

（4）打开计算机主机电源开关及显示屏开关,用鼠标点击HWR工程1,然后继续用鼠标点击输入键,用鼠标点击输入重量键并输入苯甲酸重量,继续用鼠标点击退出键,然后用鼠标点击开始键测热容值。

（5）用鼠标点击开始键后,在屏幕上会显示实验初段升温变化情况十次及数据，然后自动点火，并显示升温曲线及数据；实验结束后蜂鸣器会响并自动计算热容值。

（6）用鼠标点击数据查询键,点击曲线显示打印键,点击曲线数据显示键,点击显示打印键,打印机会将曲线及数据自动打印，然后点退出键退出。

（7）关搅拌机开关,拔出探头,插到外筒孔中;开筒盖,拔下点火线,取出氧弹放气处理,准备下一次装样测量。

（8）测试样热值时,同理按以上操作,只是在点击输入键后,先点击修改热容量键，输入热容值，再输入试样重量，然后点击退出键，再点击开始键，测试样热值。

注

（1）：

开电源后,显示如果全零（或负号加零）,温度设置挡应按左边对应数字大一些的键（或按右边对应数字小一些的键）,使温度显示在1.5——5之间为好。

注

（2）：

点火冒插到氧弹上后，点火指示灯亮，否则是接触不好或火丝没接通，应排除。

当测量过程中自动点火时，电流表应有大的摆动，指示点火电流。

点火失败时测量会自动中断，蜂鸣器响。

七、最大气泡法测定乙醇溶液的表面张力

1．将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并通入恒温水。

2．当温度恒定时,打开稜镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两稜镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用丝巾或镜头纸吸干,然后用重蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标尺刻度。

3．测定时拉开稜镜把欲测液体滴在洗净擦干了的下面稜镜上,待整个面上沾润后,合上稜镜进行观察。

每次测定时两个稜镜都要啮紧，防止两稜镜所夹液层成劈状，影响数据重复性。

如样品很容易挥发，可把样品由稜镜间小槽滴入。

4．旋转稜镜,使目镜中能看到半明半暗现象。

因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动稜镜，使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。

5．在使用数字式微压差测量仪时,首先将待测的压力用软管连接至仪器后面板,若待测的气压高于大气压力则接标记为H接头处,若待测的气压低于大气压力则接标记为L接头处,另一端空置。

6．插上电源插头,打开电源开关,3-1/2LED显示即亮,初显示忽略不读（过量程时显示±1999）,2秒后正常显示。

预热五分钟。

7．LED显示值即为压力腔的压力值,如果压力腔体的压力成下降趋势,则出现的极大值保留显示约一秒半。

8．测量前按下前面的板校零按钮校零,测量过程中不可轻易校零。

八、电泳

DYW—A型电泳仪使用

1、接通电泳仪电源前的准备工作：

（1）将仪器面板正中的输出调节旋纽向逆时针方向旋转到头。

（2）根据使用要求将转出方式选择开关拨向稳压或者稳流。

（3）如使用低压电泳，则将输出电压开关拨向0~300V。

（4）连接好输出插口至电泳仪电极的连接导线，其红色接线柱为正极，黑色接线柱为负极。

2、接通电源，顺时针转动输出调节旋纽，注意电压表、电流表指示，直到所要求的电压或电流数值时为止。

3、电泳完毕时，先将输出调节旋纽沿逆时针方向旋转，使电压表、电流表指针回复到零，然后关断仪器电源，解脱输出插口至电泳仪电极的连接导线。

九、粘度法测定高聚物相对分子量

１．粘度计在实验前必须用洗液及蒸馏水洗净,用洁净干燥的压缩空气吹干或用水泵抽干或用烘箱烘干。

2．调节恒温槽至250C±0.050C,将重蒸馏水及配好的溶液置恒温槽中恒温。

3．垂直防入粘度计,使G球完全浸入在恒温水中,放置位置要合适,便于观察液体流动情况。

4．用移液管准确取已恒温好的蒸馏水注入T球,紧闭C管上的橡皮管将B管上的橡皮管连上注射慢慢抽气。

至蒸馏水升至G球的一半,打C管及B管G球面逐渐下降,空气进入D球,当水面通过水面a按下停表开始记录时间,至液面刚通过b时按下停表。

由a至b所需时间即为t0重复三次每次相差不超过0.2秒。

5．测完纯溶剂t0后,再用移液管注入浓度为C1已经恒温好的溶液10ml。

用上述方法测定流过的时间三次，每次相差不超过0.4秒,求出平均值t1,然后加入5ml蒸馏水浓度为C2，用注射器将溶液反复抽吸至G球内几次.,使混合均匀,再测定流过的时间t2。

同理依次加入5,5,10,10mm蒸馏水，测定流过的时间t3,t4,t5,t6,最后一次如果溶液太多可均匀后在倒出一部分。

实验完毕粘度计洗净倒置使其晾干。

十、偶极矩的测定

1、插上电源插头打开电源开关预热20分钟。

2、每台仪器配有两根两头安有莲花插头的屏蔽线，将这两根线分别插至仪器标有”电容池”和电容池座”字样的莲花插座内,屏蔽线的另一端暂时不插入电容池和电容池座的插座。

3、保持两根屏蔽线不要短路和接触其他导电体。

4、按下校正按纽，使数字表头指示为零。

5、将一根屏蔽线另一头的莲花插头插入电容池上的莲花插座内,另一个屏蔽线的另一头插在”电容池座”上的莲花插座内,这时数字表头指示的便为空气电容值。

6、在电容池内加入待测液体样品，便可以从数字表头上读出有介质时的电容值。

请用移液管加样品，每次加入量必须严格相同。

7、用吸管吸出电容池内液体样品，并用洗耳球对电容池吹气，使电容池内的液体全部挥发后才能加入新样品。

十一、磁化率的测定

1．机械零位调节范围旋钮在“关”，未通电源，用螺丝刀旋动表面中央螺丝使指针在零位。

2．插上电源打开电源开关数分钟后，可将范围旋钮旋至“校准”，调节右下校准螺丝，使指针在校准线上。

3．放大器零位调节。

范围旋钮旋至“0”档，调节右下“0”孔中凹槽，使指针为零。

4．调零调节。

可将选择开关置于50mT这一档，调节“调零”电位器，使指针指于零。

5．将探头位置放在磁场强度最大处，霍尔片平面必须与磁场方向垂直。

6．磁天平在工作前，请先检查总电源开关是在关的位置上，电位器调节到最小，将特斯拉计调至关档后，接通电源打开总开关。

7．将特斯拉计按要求调到适当档上。

调节电流在10A时，特斯拉记数字应在850±30字之内，否则在校正孔用工具校正，若显示偏离较大可调整探头位置。

8．旋动电位调节器调至所需的电场强度。

9．称量结束应将电位调节器调到零位。

十二、电导法测定难容盐的溶解度

1．EM1636型函数发生器（音频信号发生器）的使用

（1）接好波形输出（OUTPUT）端，按下电源开关。

（2）按下所需选择波形的功能开关（FUNCTION）选择波形（~正弦波）。

（3）当需要脉冲波和锯齿波时，拉出并转动VARRAMP/PULSE开关，调节占空比（RAMP/PULSE），此时频率显示÷10，其它状态时关掉。

（4）当需小信号输出时，按入衰减器（ATT）

（5）调节幅度（AMPLITUDE）至需要的输出幅度。

（6）调节直流电平偏移至需要设置的电平值，其它状态时关掉，直流电平将为零。

2．示波器面板上各旋钮的作用

（1）电源开关

（2）辉度。

控制屏幕上光迹的亮度，顺时针方向旋转亮度增加，反之则减弱。

（3）聚焦。

控制光点聚焦。

聚焦良好时光点应为一清晰的小圆点。

（4）辅助聚焦。

辅助聚焦使光点应为一清晰的小圆点。

（5）Y轴位移。

↑↓控制荧光屏上Y轴方向轨迹位置。

（6）X轴移位。

控制荧光屏上X轴方向轨迹位置。

（7）衰减。

分1、10、100三档，供选择适当的偏转电压。

在“∞”位置时，机内电压直接从Y轴输入端送入。

（8）微调。

控制荧光屏上Y轴方向光迹的长度。

顺时针方向旋转光迹增长，反之则减短。

（9）DC．ACY轴放大器的耦合开关。

置DC时，被测信号直接送到Y轴放大器；在AC时，被测信号经电容器耦合送到Y轴放大器。

（10）平衡。

校准Y轴直流放大器平衡输出。

（11）Y输入。

被测信号从Y轴输入的接线柱。

（12）扫描范围。

锯齿形扫描频率范围变换开关。

TVT和TVH分别为电视场频和行频扫描。

在“外”接时，扫描发生器停止工作，信号可经“X输入”接线柱送入X轴放大器。

（13）微调/相位。

置“同步—内”时，作为扫描频率微调控制器。

当置于“同步—电源”时，起相位调节作用。

（14）同步。

控制扫描发生器的同步方式。

置“内”时，同步信号自Y轴直接送至扫描发生器；置“电源”时，则由电源频率信号输入X轴放大器。

（15）增益。

控制荧光屏上X轴方向光迹的长度。

顺时针方向旋转光迹增长，反之则减短。

显示光迹长度在6㎝内。

（16）X输入。

被测信号从X轴输入的接线柱。

（17）地。

公共端的接线柱。

十三、电极制备及电池电动势的测定

UJ—25型电势差计的使用

1、在使用前，应将（N、X1、X2）转换开关放在断的位置，并将下方三个电计按钮全部松开，然后依次接上工作电源，标准电池，检流计，以及被测电池。

2、温度校正标准电池电动势值。

镉汞标准电池，温度校正公式：

Et=E0－4.06×10-5（t－20）－9.5×10-7（t－20）

式中Et为t0C时标准电池电动势；t为环境温度（0C）；E0为标准电池200C时的电动势。

调节温度补偿旋钮（A、B），使数值为校正后之标准电池电动势值。

3、将（N、X1、X2）转换开关放在“N”（标准）位置上，按“粗”电计按钮，旋动“粗”、“中”、“细”、“微”旋钮，调节工作电流，使检流计示零，然后再按“细”电计按钮，重复上述操作。

注意按电计按钮时，不能长时间按住不放，需按及松交替进行防止被测电池，标准电池长时间有电流通过。

４、将（N、X1、X2）转换开关放在“X1”或“X2”（未知）的位置，调节各大旋钮，使电计在按“粗”时使检流计示零，再按“细”电计按钮，直至调节至检流计示零。

读下大旋钮下方小孔示数，即为被测电池电动势值。

十四、电动势法测定化学反应的热力学函数变化值

UJ—25型电势差计的使用（同上）

十五、蔗糖水解反应速度常数的测定

WXG—4型圆盘旋光仪使用

1．准备工作

（1）把配制好的预测溶液装入旋光管。

旋光管两端螺旋不能旋得太紧（以随手旋紧不漏水为止），并将两端残液擦干净。

（2）接通电源，约10分钟后，待完全发出钠黄光后才能够使用。

（3）将旋光管中装入蒸馏水以检验度盘的零度位置是否正确。

如不正确，可把误差值在测量过程中加减之。

2．测定工作

（1）将预测旋光管有圆泡的一端朝上，以便把气泡存入，而不至影响观察的测定。

（2）调节视度圆盘螺旋至视场中三分视野清晰。

（3）转动视盘手轮，至视场中照度相一致（暗视场）。

（4）从放大镜中读出度盘所旋转的角度。

3．注意事项

（1）钠光灯连续使用时间不能超过4小时。

（2）旋光管使用后应及时用蒸馏水清洗干净，擦干。

十六、乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定

电导率仪使用规程

1．测定工作

（1）电极的选用：

当电导率大于100μS/cm时用铂黑电极；小于100μS/cm时用光亮铂电极。

（2）调节“常数”旋钮：

把旋钮置于与使用的电极的电导池常数相一致的位置上。

（3）把“量程”开关扳在“检查”位置，调节“校正”旋钮，使指针指向满刻度。

（4）将“量程”开关扳在最大电导率档后，视被测介质电导率的大小，可逐档下降，开始测量。

2．注意事项

（1）电极使用前，应用蒸馏水冲洗二次，再用被测试样冲洗三次方可使用。

（2）不测时应将“量程”开关扳在“检查”位置,并经常对仪器进行校正。

（3）电极常数应定期进行校正。

十七、丙酮碘化反应速度常数的测定

见722型分光光度计的使用